ГОСТ 22306-77
国家間標準
高純度および特別純度の金属 分析方法に関する一般要求事項高純度および特別純度の金属。 |
GOST 代替 |
1982年9月、1987年6月に承認された変更№ 1, 2を含む版 (IUS 1-83, 9-87).
1977年1月11日付、ソビエト連邦閣僚会議の国家規格委員会の決議により、施行日を
1978年1月1日
1. 本標準は、規定された不純物の合計が0.001%以下である高純度および特別純度の金属に適用され、分析方法に関する一般要求事項を定めます。
標準は、高純度金属に関してCT CEE 2002-79に準拠しています。
(変更された版、変更№ 1, 2).
2. (削除、変更№ 1).
3. 分析用のサンプルは、特定製品の規制技術文書に基づいて採取されます。
3a. 分析には、検出限界が許容される含有量の0.3〜1.0オーダー（使用される方法の誤差に依存）低い方法を使用します。
検出限界と感度の計算は付録に示されています。
(追加、変更№ 1).
4. サンプル中の不純物の含有量は、少なくとも2つのサンプルに基づいて決定されます。並行する不純物の測定結果のばらつきによる分析のランダム誤差を減らす必要がある場合、分析するサンプルの数を3〜4に増やします。サンプルの不均一性による不純物の平均含有量のランダム誤差を減らす必要がある場合、複数のサンプルを採取し、すべてのサンプルの並行する測定結果の平均を求めます。
サンプル中の不純物の並行する測定結果のばらつきを制御する必要がある場合、分析方法では、信頼度
並行する測定結果の対数正規分布に特徴的な方法での分析の最終結果は、並行測定の幾何平均を取ります。測定結果の標準偏差が10%未満の場合は、並行測定の幾何平均または算術平均を取ります。
並行測定の最大許容ばらつきは、特定の分析方法の標準に設定された値を超えてはなりません。
分析結果の数値は、誤差の値と同じ位の数字で終わらなければなりません。
5. 分析と並行して、少なくとも2つのコントロール実験を行い、試薬中の不純物量を考慮した補正を結果に組み込みます。
分析結果の正確性は、国家標準の試料（GSO）を使用して、少なくとも月に一度、試薬や溶液の交換のたび、長期間の休業後、および測定結果に影響を与えるその他の変更時に確認します。
試料中の検査された成分の含有量と分析されたサンプルの含有量の差は、2倍を超えないようにします。その含有量は、特定の分析方法の標準で定められた並行同定数の中から求めます。
標準試料の並行測定の最小と最大の結果の差は、特定の分析方法の標準に示されている許容差を超えてはなりません。
標準試料がない場合は、添加法を使用します。分析する材料に追加する標準溶液の量は、測定対象成分の含有量の約半分に相当します。
見つかった添加物の量は、追加した試料の成分含有量と、追加なしの試料の分析結果との差として計算されます。
4, 5. (変更された版、変更№ 1, 2).
6. 溶液の準備と分析は、GOST 6709-72に基づく蒸留水を使用し、さらに、分析方法の基準で他の要求がない限り、石英装置またはイオン化カラムで蒸留して純化します。
使用される試薬は化学的に純粋なものでなければなりません（化学純粋、х. ч.）。特に純粋な試薬（特.純、ос. ч.）が必要な場合は、分析手法の基準にそれが記載されるべきです。
酸は使用前に石英製の装置で蒸留する必要があります。酸や試薬の洗浄に特別な方法が必要な場合は、分析手法の基準にそれが記載されます。
標準溶液および比較用試料の調製に使用される金属中の不純物含量は、分析対象金属のそれぞれの許容不純物含量の5–10倍以下でなければなりません。
（修正版, 変更 № 1）。
6a. 校正グラフを作成するには、5つ以上の校正点が必要です。各点は3つの並列判定結果の算術平均に基づいて作成されます。校正グラフの作成時、横軸には濃度または濃度の関数、または特定体積内の成分の質量を測定し、縦軸には測定値またはその関数をプロットします。
（追加導入, 変更 № 1）。
7. 「1:1, 1:2希釈」などの表現において、最初の数は酸または任意の溶液の体積割合を示し、後者は水の体積割合を示します。
8. サンプルの重量は0.0002 g以内の誤差で測定されます。
9. 実験器具（ピペット、ビュレット、フラスコ）は、
10. 分析中は、同じ部屋で分析されている他のサンプルからの粉塵、ガス不純物、または粒子の影響を排除する必要があります。他にも特に低い検出限界を持つ分析手法を使用する場合は、ろ過された空気または清浄化されたガスを通じて換気された実験室や作業場で作業を行います。空気供給および排出ダクトはビニールプラスチック製で、共通システムから絶縁されています。クリーンルームブロックでは、余分な圧力を19.6–29.4 Pa (2–3 mm水柱) に保つ必要があります。クリーンルームブロックは、ろ過空気供給用の密封されたエアロックで他の部分から隔てられています。
サンプルの分解および溶液の蒸発には、赤外線ランプを加熱装置として使用します。
ラボの計器および装置は、金属の露出部分を含んではなりません。小型のラボ機器（スタンド、ホルダー、スパチュラ）では、構造金属や腐食しやすい材料はプラスチック、石英、グラファイトに置き換える必要があります。削除または置き換えが不可能な金属部品は、塗装、エポキシ樹脂塗装、有機シリコンラッカーまたはプラスチック塗装で絶縁し、定期的に塗装を更新してください。作業条件が特別な場合、それらは分析手法の基準に記載されるべきです。
特別な作業服の着用が必須です：ガウンやキャップまたはスカーフ（ナイロン、ラサン、ビスコース）、スリッパ（革または人工革）。従業員一人あたり2〜3着の作業服を準備し、週に2回以上の頻度で交換してください。
作業場所の湿度管理は毎日行い、2週間ごとに全体を清掃します。
作業場では、空気（またはガス）の清浄度クラス1000（0.5µmの粉塵が1 dм³あたり35個以下）を維持する必要があります。
9, 10. （修正版, 変更 № 1）。
11. サンプル準備および溶液貯蔵用のラボ容器は、石英、プラチナ、グラファイト、フッ素樹脂、テフロン、またはポリエチレン製でなければなりません。
容器は6 mol/dm³ 塩酸溶液で煮沸するべきです。有機不純物がある場合は、0.15% の過酸化水素を加えます。石英とガラス、酸化耐性のある高分子有機表面の予備洗浄には、アルカリ性過酸化水素溶液が使用され、アンモニアをpH 11まで加えます。天秤、メス、ピンセット、ナイフ、時計皿、および作業場所の拭き取りには、技術等級のエチルアルコール（
（修正版, 変更 № 1, 2）。
付録
推奨
検出限界および感度の計算
検出される不純物の限界は、単一の研究所で同じ条件下で1人のスタッフが行う20回の測定の平均値から、以下の公式で計算されます：
ここで、測定値は検出限界に等しい値です。
測定の平均値は制御試験で得られます。
S制御 は制御試験中の測定の標準偏差です。
感度限界は次の式を用いて計算されます：
С感度 = K (Х制御+ 6 S制御),
ここで、С感度 は感度の限界です。
К は測定値を濃度に変換する係数です。
（追加導入, 変更 № 1）。
