ГОСТ R 8.748-2011
ГОСТ Р 8.748–2011 (ISO 14577–1:2002) 測定の統一性を保証する国家システム(GSI)。金属と合金。機器化インデンテーションにおける材料の硬度および他の特性の測定。パート1. テスト方法
ГОСТ Р 8.748–2011
(ISO 14577–1:2002)
グループ T62.2
ロシア連邦国家標準
測定の統一性を保証する国家システム
金属と合金。機器化インデンテーションにおける材料の硬度および他の特性の測定
パート1
テスト方法
State system for ensuring the uniformity of measurements. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Part 1. Test method
文献管理番号 17.020
OKSTU 0008
導入日 2013-05-01
序文
ロシア連邦における標準化の目的と原則は、2002年12月27日の連邦法N 184-ФЗ「技術規制に関して」により定められており、ロシア連邦の国家標準の適用規則はГОСТ R 1.0–2004*「ロシア連邦における標準化。基本規定」で定められています。
________________
* ロシア連邦領域内ではこの文書は無効です。 ГОСТ R 1.0–2012が有効。 — データベース作成者の注記です。
標準に関する情報
1 この標準は、技術規制と計量に関する連邦機関の物理技術測定と無線測定全ロシア科学研究所によって、国際標準のロシア語版を真実に基づいて翻訳したものです。
2 技術規制と計量に関する連邦機関の計量監督課によって提出されました。
3 2011年12月13日の技術規制と計量に関する連邦機関の命令N 1071-стによって承認され、効力が発生しました。
4 この標準は、国際標準ISO 14577–1:2002*「金属材料の硬度および材料パラメータの機器化インデンテーション試験。パート1: 試験方法」を改編したものです (ISO 141577–1:2002「金属材料 — 機器化インデンテーション試験法 — パート1: 試験方法」)。追加の言葉(フレーズ、指標、その意味)、ロシア経済の需要またはロシアの国家標準化の特徴を考慮するために標準テキストに含めたものは、連続的な下線によって示されています。
** 紙原本では「参考文献」における標準番号は連続下線で示され、電子版文書では「#」で示されています。 — データベース作成者の注記です。
この標準の名称は、ГОСТ R 1.5–2004*(サブセクション3.5)に準拠するために、指定された国際標準の名称と異なっています。
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* ロシア連邦領域内ではこの文書は無効です。 ГОСТ R 1.5–2012が有効。 — データベース作成者の注記です。
5 初めて導入
この標準に対する変更についての情報は、毎年発行される案内「国家標準」で公表され、変更と修正のテキストは、月刊の「国家標準」で公表されます。改訂(代替)または廃止された場合、該当の通知は「国家標準」の月刊案内で公表されます。該当の情報、通知およびテキストは、全利用者が利用できる情報システム、技術規制と計量に関する連邦機関の公式ウェブサイトにも掲載されます。
序論
機器化インデンテーションとは特定の試験機を用いて制御されたプロセスであり、試験体に試験器具(ダイヤモンド製ベーコビッチまたはビッカースピラミッド、硬質合金球など)を柔かに増加する荷重の下で連続的に押し込むもので、その後荷重を取り除き、荷重に対する試験器具の位置変化を記録します。
硬度は通常、他のより硬い材料に対する材料の押し込み抵抗として定義されます。ロックウェル、ビッカース、ブリネルの硬度試験で得られた結果は、試験荷重を取り除いた後に決定されるため、試験器具(インデンター)による材料の弾性変形の影響は考慮されません。
この標準は、インデンテーション中に試験器具の荷重と移動を同時に測定することで、材料の硬度およびその他の機械的特性を測定するための手段を提供するために準備されました。荷重・除去の全サイクルをトレースすることにより、古典的な硬度測定方法で測定された値に相当する硬度の数値を決定することができます。また、この方法を用いることで、材料の弾性係数および弾塑性硬度などの追加の特性も評価できます。これらの値は、オプティカルな印象測定を行わずに計算することができます。
この規格は、試験データの解析を通じて多くの特性を取得する可能性を確保するために策定されました。
1 適用範囲
本規格は、表1に示されている3つの範囲の材料の硬さおよびその他の特性を決定するための計器痕の試験方法を規定しています。
表1 — 方法の適用範囲
| マクロ範囲 | マイクロ範囲 | ナノ範囲 |
|
| |
| ||
マクロ範囲とマイクロ範囲は、試験荷重および刻印の深さの両方で異なります。
マイクロ範囲は、試験荷重の上限(2 N)および刻印の深さの下限(0.2 μm)で特徴づけられます。
硬さおよび他の特性を決定するための参考材料は付録Aに与えられています。
ピラミッド形または円錐形の先端を使用する場合、接触領域で高い機械的応力が集中し、損傷のリスクがあるため、マクロ範囲ではしばしばボール先端が使用されます。
非常に高い硬さや弾性係数を持つ試料の測定結果には、先端の変形の影響を考慮する必要があります。
注意 — 計器痕法は、薄い金属被膜や非金属材料にも適用できます。その場合、関連する規格で指定された特性を考慮する必要があります(6.3も参照)。
2 引用規格
本規格では、以下の規格を引用しています:
ГОСТ 9450−76 ダイヤモンド先端による微小硬さの計測
ГОСТ 25142−82 表面粗さ。用語と定義
注意 — 本規格を使用する際には、公式のロシア連邦標準化機関のウェブサイトや「全国標準」の年次情報ガイドライン、または現在発行されている毎月の情報ガイドラインにおいて、引用規格の有効性を確認することが推奨されます。引用規格が変更された場合は、変更規格に従ってください。引用規格が置き換えられずに廃止された場合、該当部分はその引用に影響しない部分で適用されます。
3 対応
表2に本規格で使用される主要な対応(図1および2も参照)を示します。
表2 — 対応
| 対応 | 名称 | 単位 |
| 先端部頂角 |
° | |
| 球形先端部半径 |
mm | |
| 試験荷重 |
N | |
| 最大試験荷重 |
N | |
| 試験荷重によるインデンテーション深さ |
mm | |
最大インデンテーション深さ時 |
mm | |
曲線2の接線の交点 |
mm | |
| 試験荷重除去後の残留インデント深さ |
mm | |
試験体における先端の埋没深さ |
mm | |
頂点からの距離での先端の断面積 |
mm | |
先端からの距離 |
mm | |
| マルテンス硬さ |
- | |
| 弾性率(インデンテーションにおいて) |
N/mm | |
| クリープ(インデンテーションにおいて) |
% | |
| リラクゼーション(インデンテーションにおいて) |
% | |
| 総機械的仕事(インデンテーションにおいて) |
N・m | |
| 弾性変形仕事(インデンテーションにおいて) |
N・m | |
比率 |
% | |
負荷曲線の傾きに基づくマルテンス硬さ |
- | |
| 圧痕硬さ |
- | |
注記 | ||
図 1 — 試験方法 (F-h ダイアグラム — 圧入力の深さに対する負荷の依存性)
1 — 試験負荷が増加する曲線 (負荷)、2 — 試験負荷が減少する曲線 (除荷)、3 — 曲線 2 に対する接線
図 1 — 試験方法 (-ダイアグラム — 圧入力の深さに対する負荷の依存性)
図 2 — 圧痕領域の縦断面図
1 — 先端、2 — 完全な除荷後の試験サンプルにおける圧痕面、3 — 最大圧入力深さおよび試験負荷で先端と試験サンプルが接触する面
図 2 — 圧痕領域の縦断面図
4 主要規定
負荷および圧入力深さの値を連続的に測定することで、材料の硬さおよび特性を特定できます(図 1 および 2 を参照)。必要があります 試験される材料よりも硬い材料で作られた次のような形状の先端を使用する必要があります:
a) 頂点で対向面間に角度 ° を持つ正四面体ピラミッド形状のダイヤモンド先端(ビッカースダイヤモンド先端、図 A.1 を参照)、
b) 三角形基部のダイヤモンドピラミッド(例えば、ベルコビッチピラミッド、図 A.1 を参照)、
c) 硬質合金製の球(特に弾性領域の材料調査用)、
d) ダイヤモンド球形先端。 6.3 試験サンプルの厚さは十分に大きくなければならない(もしくはインデンテーション深さが十分に小さくなければならない)、それによって基板の影響が測定結果において小さくなるようにする。試験サンプルの厚さは、インデンテーションの深さの最低10倍、またはインデンテーションゾーンの直径の3倍以上でなければならない(7.7の注を参照)。 7.1 試験中の温度は記録する必要がある。通常、測定は周囲温度10 ℃から35 ℃の範囲で行われる。 7.2 サンプルは、測定装置の支持面に確実に固定され、その機能が指定された条件に厳密に従うようにする。サンプルは支持面またはホルダーに設置し、インデンテーション方向に垂直に固定される必要がある。サンプル、支持面、またはホルダー間の接触面には、サンプルの固定剛性を低下させる可能性のある異物が存在してはならない。 7.3 読み取りデータごとに負荷/インデンテーション深さ曲線上のゼロ点が設定される。これは、チップがサンプルに初めて接触した地点に相当する。ゼロ点の不確かさは記録される必要がある。この不確かさはマクロスケールとマイクロスケールで最大インデンテーション深さの1%未満でなければならない。ナノスケールでは1%を超える場合があり、その場合不確かさの値を測定記録に含めなければならない。 1) ゼロ点は、荷重と変位間の関係をおおむね2次多項式で近似することにより計算される。多項式の係数の調整は、インデンテーション深さがゼロから最大深度の10%以下の深さまで行われる。計算されたゼロ点の不確かさは、近似関数のパラメータおよび近似領域に依存する。 2) ゼロ点とは、増加する荷重または接触剛性が初めて記録される座標である。この接触座標において、荷重や変位ステップの変化のサイズは、ゼロ点の不確かさが要求される値より小さくなるように十分小さくなければならない。 7.4 試験サイクルでは、適用される負荷またはインデンテーションの深さが設定されます。制御されるパラメータは連続的または離散的に変更できます。プロトコルには、試験サイクルのすべての特徴の詳細な説明が含まれなければなりません。具体的には、以下を含みます: a) 設定値(負荷または針の移動、および設定パラメータの離散的または連続的な変更); b) 最大負荷(または針の移動); c) 負荷速度(または針の移動速度); d) 各負荷ステップの持続時間と位置; e) データ登録の頻度(またはポイント数)。 7.5 試験負荷を適用する際、打撃や振動を避ける必要があります。これらは、負荷や針の移動の測定結果に著しく影響を与える可能性があります。負荷と針の移動の値は、プロトコルで設定された時間間隔で記録する必要があります。 a) 恒常の負荷速度; b) 恒常の針の移動速度。 最大負荷時の保持を利用して、負荷解除前に変形の過渡過程が完了していることを確認できます。 7.6 測定が行われている間、試験装置は、ショックや振動、空気流や温度変動から保護されなければなりません。これらは測定結果に大きな影響を与える可能性があります。 7.7 測定結果に前のインデンテーションによって生じたサンプルの境界における隆起や窪みのような要因が影響を与えないようにすることが重要です。これらの要因は、インデントの形状やサンプルの材料特性に影響を与えます。インデントは、サンプルの境界からその直径の少なくとも3倍の距離を保持し、インデント間の最小距離は、最大直径の少なくとも5倍でなければなりません。 完全な測定結果の不確かさの評価は、[2] と [17]に従って行います。 a) タイプAの不確かさの要素は次のとおりです: b) タイプBの不確かさの要素は次のとおりです: 測定プロトコルには、次の情報が含まれている必要があります: a) 本標準への参照; b) 試験サンプルを識別するために必要な全情報; c) 材料および針の形状、必要に応じて針の面積関数に関する詳細情報; d) 測定サイクル(制御方法とサイクルプロファイルの完全な説明);以下を含む必要があります: 1) 設定値; 2) 負荷適用または針の変位の速度と時間; 3) 特定の負荷の下での保持の開始と持続時間; 4) データ登録の間隔またはサイクルの各部分に登録される点数; e) 得られた結果、拡張不確かさ、および試験数; f) ゼロ点の決定に用いる方法; g) 本標準に記載されていないまたはオプションとされる追加の操作; h) 結果に影響を与える可能性のある詳細; i) 試験時の温度; j) 試験の実施日と時間; k) 分析方法; l) 必要に応じて、合意された追加情報全て、不確かさの予算に関する詳細情報。 付録A A.1 共通部分 A.2 マルテン硬度スケール
本規格は他の形状の先端の使用を排除するものではありませんが、そのような先端で得られた結果を解釈する際には形状を考慮する必要があります。他の材料の先端、例えばサファイアも使用できます。
注記 — ダイヤモンドの結晶構造に関連して、球形先端は完全に球状ではなく、多面体であることが多いです。
測定方法は次の二つの方法で実現できます:
— 負荷を設定し、それが引き起こす先端の変位を測定する方法、そして
— 先端の変位を設定し、それが引き起こす負荷を測定する方法。
試験荷重の値と対応する押込み深さは、測定中ずっと記録されます。その結果、適用荷重と対応する押込み深さが時間の関数として得られます。-ダイアグラム(図1および付録Bを参照)。
荷重と対応する押込み深さを正確に測定するためには、各試験サイクルごとに押込み曲線のゼロ点を設定することが重要です(7.3を参照)。時間に依存する効果を測定する際には:
a) 試験荷重制御方式を用いて適用荷重を一定時間にわたり一定に保ち、押込み深さの変化を荷重保持時間の関数として測定します(図A.3およびB.1を参照)。
b) 制御深度法を用いて押込み深さを一定時間にわたり一定に保ち、適用荷重の変化を押込み深さが固定されている時間の関数として測定します(図A.4およびB.2を参照)。
上記の二つの方法は、図B.1a)およびB.2b)または図B.1b)およびB.2a)の曲線のセグメント(2)および(6)で異なる結果を生じます。
5 試験装置の設置
5.1 試験装置の設計は、指定された試験荷重を適用できるようにし、要件[1]を満たす必要があります。
5.2 試験装置の設計は、試験サイクル全体を通じて適用荷重、移動、および時間の値を測定および記録する機能を持つ必要があります。
5.3 試験装置の設計は、独自の柔軟性を補正し、先端面積関数を使用する機能を持つ必要があります(本標準の付録Cおよび[1](4.5および4.6節)を参照)。
5.4 試験装置で使用される先端は[1]および
コーティングの試験の場合、コーティングの厚さを試験サンプルの厚さとして考慮する必要がある。
注 — これらの制限は経験的に裏付けられている。基板が試験サンプルの機械的特性の測定結果に与える正確な影響の限界は、使用されるチップの形状および試験サンプルと基板の材料特性に依存する。7 方法
温度の不安定さは、測定中の温度の値そのものよりも測定精度に大きな影響を与える。補正は、関連する不確かさと共に記録しておく必要がある。特にナノスケールやマイクロスケールの測定では、温度範囲(23±5) °C、相対湿度50%未満の制御された気候条件で行うことが推奨される。
深さの高精度な測定が要求されるため、個々の試験は温度が安定している時に行わなければならない。これは次を意味する:
— 試験サンプルは試験前に周囲の温度になっていなければならない;
— 測定装置の温度は安定していなければならない(取扱説明書を確認することが推奨される);
— 外部からの要因による温度変動を最小限に抑えなければならない;
温度ドリフトを最小限に抑えるため、測定装置の温度を測定サイクル全体を通じて一定に保つか、温度ドリフトに対する補正を行う必要がある(7.5と [1] (項目 4.4.3)を参照)。
温度ドリフトによって引き起こされた測定結果の不確かさは記録される必要がある。
ゼロ点を所定の不確かさで設定するために、サンプルの表面へのチップの接近時と、最大深度の10%までのインデンテーションセクションで、適切な数のデータが記録される必要がある。次の方法のいずれかが推奨される:
インデンテーション曲線の初期部分(例えば5%まで)は、振動や他のノイズに影響される可能性がある。測定開始時に、チップはサンプル表面にできるだけ近づけるようにし、ひび割れや塑性変形を避ける。
注 — マクロスケールでの負荷変化の最小ステップ値は、, 微細およびナノスケールでは5 mN未満になる。
注記:通常の値としては、負荷適用と解除の時間は30秒、最大負荷の保持時間は30秒、恒常負荷で熱ドリフトを測定する時間間隔は60秒(接触時または90%最大負荷解除後)があります。
比較可能な測定結果を得るためには、測定自体にかかる時間を考慮する必要があります。
サンプルとの接触座標を決定する際、針の接近速度は低く設定されるべきです。これは、衝撃によって表面の機械的特性が変更されないようにするためです。
マイクロ範囲でのインデンテーション時の速度は2 µm/sを超えてはなりません。通常、マイクロおよびナノ範囲の測定での接触前の針の接近速度は10 nm/s〜20 nm/s以下です。
注記:現在、マクロ範囲の針の接近速度の正確な許容限界は不明です。ユーザーはプロトコルに接近速度の情報を記載することが推奨されます。
負荷/インデンテーションの深さ/時間の値は、同じ試験サイクルで同じプロファイルを持っている場合にのみ比較可能です。試験サイクルは、適用される負荷の値または時間の経過に伴う針の移動値で記述されます。主に2つのタイプのサイクルがあります:
負荷解除の速度は任意に設定できます。これは、データセットが負荷解除時の後続の分析のためにどのように登録されるかに依存します。
各試験サイクルの測定結果のドリフト速度を定義する必要があります。これは、マイクロおよびナノ範囲で、嵌め込まれた針で一定の時間間隔にわたりデータを収集するか、負荷解除中(通常、最大負荷の10%から20%)に行います。
マクロ範囲では、測定結果のドリフト速度は、温度測定データと装置のドリフト特性に関する知識に基づいて得ることができます。
適用された負荷とインデンテーションの深さのデータは、測定されたドリフト速度を使って補正する必要があります。
インデントの直径とは、試験の表面に球形の針によるインデンテーションで形成された丸い形のインデントの直径です。丸くないインデントの場合、インデントを囲む最小の円の直径がインデント直径となります。
インデントの角部にクラックが生じる場合があります。この場合、インデントの直径はクラックを包含しなければなりません。
注記:上記の最小距離は、セラミック材料や鉄およびその合金などの金属に最も適しています。他の材料に関しては、インデントをその直径の少なくとも10倍の距離で隔てることが推奨されます。
測定結果の再現性に疑問が生じた場合、同じシリーズ内の他のインデンテーションの測定結果と比較することが推奨されます。差が顕著である場合、インデントが互いに近すぎる可能性があり、その場合、距離を2倍に増やすことが推奨されます。8 測定結果の不確かさ
測定結果の不確かさは、いくつかの源からなる不確かさの集合です。それらは以下の2つのタイプに分けられます:
— ゼロ点の不確かさ;
— 負荷と針の変位の測定による不確かさ(振動や磁場の変化の影響を受ける);
— 荷重とインデンテーションの深さの関係曲線の近似による不確かさ;
— 熱ドリフトに関連する不確かさ;
— 表面の粗さを考慮した接触面積の不確かさ;
— 試験サンプルの不均一性に関連する不確かさ。
— 負荷と針の変位に起因する不確かさ;
— 試験装置のコンプライアンスによる不確かさ;
— 針の面積関数の値の決定による不確かさ;
— 校正後の試験装置の特性ドリフトに起因する不確かさ。ドリフトは名目上の温度からの逸脱や最後の校正後の経過時間に関連しています;
— サンプル表面の傾きによる不確かさ。
注記— 全ての値の寄与を不確かさに定量的に評価することは常に可能であるわけではありません。その場合、タイプAの標準不確かさの評価は、試験材料での繰り返しのインデンテーションによる統計分析を通じて得られる可能性があります。タイプBの不確かさがタイプAの不確かさの計算にすでに含まれている場合は、再度考慮する必要はありません([2] の4項を参照)。9 測定プロトコル
注記— 測定プロトコルには、サンプル上の印刷物の配置を記載することをお勧めします。付録A(必須)。インスツルメント・インデンテーション法で決定される材料パラメータ
(必須)
データの値のセット(荷重とインデンテーション深さ)は機器を使用して得られたもので、材料のさまざまなパラメータを計算するために使用できます。以前のユニバーサル硬度の指定 —
、参考文献[3]を参照。
A.2.1 マルテンススケールによる硬さの定義、
マルテンススケールによる硬さは、試験荷重が加わった状態で測定される。マルテンススケールの硬さを決定するための数値は、荷重が増加する時(できれば目標試験荷重を達成した後)に ダイアグラムによって決定される。マルテンススケールによる硬さの測定では、塑性変形と弾性変形の両方を考慮に入れるため、すべての材料に対して硬さを計算できる。
マルテンススケールの硬さは、図A.1に示されているピラミッド型の両方のインデンターに対して定められている。クヌープまたはボールインデンターに対しては定められていない。
図A.1 — NM決定用のインデンターの形状
図A.1 —
マルテンススケールによる硬さを計算する際、 加えられた荷重をインデンターの実用部分の表面積関数
で割る。マルテンススケールの硬さの数値はマルテンスによって示される
。
a) ビッカース ダイヤモンド インデンター b) ベルコビッチ ダイヤモンド インデンター
,
; (A1)
,
. (A.2)
インデント深さが6µm未満の場合、先端部の断面積を決定する理論関数(A.2)を使用できないのは、すべての先端部に頂点の丸みがあり、球状の終点を持つ先端部(球状および円錐状)の場合、球面からのずれがあるためです。この特定の先端部の断面積を決定する正確な関数の知識は、インデントの深さが6µm未満の場合、特に重要であり、すべての深さに対応します([1]の4.2.1および4.6を参照)。インデント深さが6µm未満の場合、実際の先端部断面積関数を使用する必要があります。詳細は付録Eおよび[4]を参照してください。
備考
1. 硬度測定を保証するために、1N、2.5N、5N、および10Nの試験荷重とそれらの10進単位を使用することが推奨されます。
2. 特定のケースでは、設定された試験荷重を規定時間を超えて保持することが有益である場合があります。荷重下での保持時間は、0.5秒の精度で記録する必要があります。図A.2は、マルテンの硬度スケールの適用範囲を示しています。
図A.2 ― マルテンの硬度スケール、インデント深さおよび試験荷重の関係
1 ― マクロレンジ; 2 ― マイクロレンジ; 3 ― ナノレンジ; 4 ― ゴム; 5 ― プラスチック; 6 ― 非鉄金属; 7 ― 鋼; 8 ― 硬質合金、セラミック
図A.2 ― マルテンの硬度スケール、インデント深さおよび試験荷重の関係
マルテンの硬度スケールのマーク
A.3 マルテンの硬度スケール、荷重曲線の傾斜で定義
A.3.1 マルテンの硬度スケールの定義
荷重曲線の傾斜で計算されたマルテンの硬度スケールの定義法は、均一な材料の場合に「ゼロポイント」を特定する必要がありません。
均一な材料(表面付近の不均一部分のサイズがインデントされる深さに比べて小さい)の場合、次の方程式が有効です(少なくとも50%-90%の範囲での荷重曲線に対して)。
。(A.3)
傾き は、式A.3に従った測定結果の線形回帰によって決定できます。この場合、次の方法の変更により、ロードカーブの傾きから硬さを決定することができます
-ダイアグラムで
。(A.4)
ヴィッカース先端用26.43
ここで
ベルコビッチ先端用26.44。
A.3.2 マルテンス硬さの尺度による硬さの表記、
マルテンス尺度による硬さは、ロードカーブの傾きから決定され、-ダイアグラムで表記されます。
備考
1 負荷増加曲線の傾きに基づくマルテンス硬さ尺度の優位性は、「ゼロポイント」と試料の粗さの不確実性に影響されない硬さの値にあります。振動もまた、のスケールによる硬さの決定結果にほとんど影響を与えません。異なる深さで異なる硬さを持つサンプルの場合、
の値は、
で示される値に異なることがあります。
2 ブリネル、ロックウェル、ヴィッカースの硬さ尺度と異なり
硬さは、塑性変形への抵抗だけでなく、弾性変形への抵抗も含まれています。
A.4 インデント硬さ、インデントメント法で測定
A.4.1 インデント硬さの定義
インデント硬さは、サンプルの恒久的な変形または破壊への抵抗を示す特性です。
\[
H_\mathrm{IT} = \frac{F_\mathrm{max}}{A_C}
\]
ここで、\( F_\mathrm{max} \)は最大加えられた荷重、\( A_C \)は測定されたサンプルと試験体の接触面積で、ロード-ディスプレイスメント曲線と先端面積関数によって決定されます。方程式 (A.5) は、最大加えられた荷重を試験体と材料の接触面積で割った関係としての硬さを定義します。これは、マイヤーによって提案された定義に合致します。
インデント深さが6μm未満の場合には、すべての先端にわずかな曲率があり、球状または円錐形先端尖端形状の偏差があるため、理論的な面積関数(A.2)を使用することはできません。具体的な先端の接触面積を決定する関数を知ることは、特にインデント深さが6μm未満の場合に重要であり、すべての深度において適用されます。
注:先端面積関数は、通常、先端から基準点までの距離に対する断面積として数式で表現されます。もし単純な(3次またはどのような多項式の)関数として表現できない場合、グラフィック的またはリファレンステーブルを用いて確定する必要があります。あるいは、別の数式や公認のスプライン関数を使用して、異なる先端部位を表現することもできます。
インデント深さが6μmを超える場合、先端の理論的形状から第一近似として面積が評価されます。
理想的なビッカース先端部および修正されたバーコビッチ先端部の場合([1] (4.2.3)を参照):
理想的なバーコビッチ先端部の場合:
ここで、試験片に接触している先端部の深さは、次のように計算されます:
図2に実験中のインデンテーション領域の縦断面を模式的に示しています。接触の深さを特定する方法の理論的基盤は[6]に示されており、接触の深さは、スネドンの解析[7]に基づき、-ダイアグラム上の曲線の接線と最大変位により、曲線の接線を用いて評価されます。
の形状の影響に修正されます(表A.1参照)。
表A.1—各種先端部の修正係数
| 先端部タイプ | |
| 円筒形の平らな端 | 1 |
| 円錐形 | |
| 回転放物面(球形を含む) | ¾ |
| バーコビッチ、ビッカース | ¾ |
A.5 弾性率 、インデンテーションの機器使用法により定義されます
A.5.1 モジュールの定義
モジュール は、
-ダイアグラムの曲線の接線の傾きに基づいて計算できます (A.4参照)。その値は、材料のヤング率 (縦弾性率) に近いです。ただし、試料に突起やくぼみがある場合、モジュール
とヤング率の間に大きな差が生じる可能性があります。
モジュール の値は、次の式で計算します
、(A.6)
ここで、—材料のポアソン比 (試験対象試料の数値
は既知であると仮定する);
—チップ材料のポアソン比 (ダイヤモンドの場合、0.07)(参考[9]);
—チップ材料の弾性率 (ダイヤモンドの場合、1.14・10
N/mm
) (参考[9])。
— 押込み範囲の弾性率;
— 接触部の柔らかさ、すなわち、
、最大負荷時の荷重除去曲線に基づいて決定(接触硬度の逆数である量);
— 試験片と先端の接触面の断面積は、荷重曲線のA-diagramと先端面積関数から決定される, [1] (セクション4.5.2)。
以下の式は、ミクロンに対して成り立ちます:
— ビッカースおよび修正版ベルコビッチのインデンターに対して;
— ベルコビッチのインデンターに対して。
注記 — の式は、接触面積が測定先端の軸に対して対称であると仮定した場合に基づいています。[10] ではピラミッド形インデンターの補正が提案されています。
А.5.2 弾性率の指定
注記 — 一部の材料においては、と金属および金属合金のヤング率の表記載値との間に相関が存在します([11]、[12] を参照)。
А.6 押込み時のクリープ
А.6.1 押込み時のクリープの定義
インデンテーションの深さが一定の試験荷重で測定される場合、インデンテーションの深さの相対変化を計算することができます。この値は材料のクリープと呼ばれます(図 B.1a、B.1b 参照)そして、次の式で計算されます。
ここで、\( h_1 \) は、試験荷重が達成され、その時点から一定に保たれるインデンテーションの深さ (mm) です。また、\( h_2 \) は、荷重がかかった状態で保持された後のインデンテーションの深さ (mm) です。
注記: 温度漂移は得られたクリープ値に大きな影響を与える可能性があります。
**A.6.2 インデンテーションにおけるクリープの表示**
**図 A.3 — インデンテーションにおけるクリープ**
1 — 試験荷重の増加
2 — 荷重をかけた状態での保持
**A.7 インデンテーションにおけるリラクゼーション**
**A.7.1 インデンテーションにおけるリラクゼーションの定義**
適用された荷重の変化をインデンテーションの深さが一定の状態で測定する場合、試験荷重の相対変化を計算することができます。これは材料のリラクゼーションと呼ばれます(図 B.2a、B.2b 参照)そして、次の式で計算されます。
ここで、\( F_1 \) は、設定された一定のインデンテーション深さが達成および維持されているときの荷重 (N) です。
— 深さの保持が一定である荷重、N。
A.7.2 インストゥルメンタルインデンテーションにおける緩和の表示
図A.4 — インデンテーション時の緩和のダイナミクス
1 — 深さの成長がゼロから設定された値に達するまで; 2 — 深さを一定に保持する期間 から
図A.4 — インデンテーション時の緩和のダイナミクス
A.8 プラスチックおよび弾性成分の仕事 インストゥルメンタルインデンテーション時
A.8.1 プラスチックおよび弾性成分の仕事の定義 インストゥルメンタルインデンテーション時
機械的仕事 、インデンテーション時に行われたものは、主にプラスチック変形に費やされます
。負荷を除去すると、仕事の一部(弾性変形の仕事
) が解放されます。機械的仕事の定義に従い
、機械的仕事の両成分は図A.5の異なる領域で示されます。式 (A.10) は試験対象のサンプルを特徴づける情報を含んでいます。
、(A.10)
ここで 。
プラスチック成分は以下に等しい:
。(A.11)
A.8.2 インストゥルメンタルインデンテーション時の弾性成分の仕事の表示
図 A.5 — インデンテーションにおける塑性および弾性の仕事成分
図 A.5 — インデンテーションにおける塑性および弾性の仕事成分
付録 B (参考)。インデンテーションテストサイクルのタイプ
付録 B
(参考)
1 — 試験荷重の適用; 2 — 最大試験荷重; 3 — 試験荷重の解除; 4 — 試験荷重ゼロ; 8 — インデンテーション時のクリープ; 9 — 試験荷重ゼロ時の回復
図 B.1
5 — インデンテーション深さの適用; 6 — 最大インデンテーション深さ; 7 — インデンテーション深さの減少 8; 10 — 最大インデンテーション深さでの緩和
図 B.2
付録 C (必須)。試験装置のコンプライアンスおよびチップ面積関数
付録 C
(必須)
C. 1 試験装置のコンプライアンス
適用される試験荷重は、試験対象のサンプルの表面だけでなく、試験装置の部品にも作用し、それらは弾性変形を引き起こします。
試験装置の弾性変形は、インデンテーション測定深さの見かけの増加を引き起こしますが、これはインデンテーション中の接触時ではなく、試験装置内の基準面間で発生します。
試験装置の変形に関連する追加の見かけのインデンテーション深さは、通常、適用される力に比例します。この追加のコンプライアンスは、すべての荷重に対して考慮されるべきであり、撤去荷重曲線の接線傾斜の減少および増加にも直接影響を与えます。特に高い適用荷重の場面で、測定値の絶対的な増加は顕著になります。
認定された方法に基づく[1] (セクション4.5), [8], [13]試験装置のコンプライアンスの決定手順は、試験装置の製造業者によって伝達されるべきです。試験装置のコンプライアンスは、試験片の移動が下限点からカウントされる場合、特に測定結果に大きな影響を及ぼす可能性があります。製造業者は、供給前に装置のコンプライアンスを特定する必要があります。
C.2 チップ面積関数
A.2、A.4、およびA.5で記載されたパラメータの計算は、チップの接触面積(または断面積)の決定に基づいています。しかし、インデンテーションプロセスでは、接触面積ではなくインデンテーション深さを測定します。特に小さなインデンテーション深さの場合、実際の接触面積と理想的なチップジオメトリに基づいて計算された面積との間には顕著な違いが見られます。
これらの違いは、ビッカースピラミッドにおけるチップの頂点の丸み、ブリッジにおける普通の製造許容範囲の角度偏差、及びインデンテーションチップの頂点の摩耗によって変化する実際の接触面積に関連しています。
結果の一貫性を達成するために、実際の接触面積(または計画された接触面積)を決定し、材料パラメータの計算で使用する必要があります。
チップ面積関数の決定方法は、以下の3つの方法があります:
— 原子間力顕微鏡 (AFM) による直接測定法([14]参照);
— 既知のヤング率を持つ材料へのインデントを使用する間接法([8]参照);
— 測定された試験荷重とそれに対応するインデント深さを使用して計算された硬度からの逸脱を観察する間接法(インデント深さに依存しない硬度を持つ)。この方法は特殊な検証材料(例えば、石英ガラス、BK7ガラス)を必要とし、、さらにマルテンス硬度(既知のヤング率を持つ材料のインデントによる間接法で使用される([15]参照))。この方法がマルテンス硬さを決定するために使用される場合、面積関数は荷重対の成長曲線から計算できます
。
注釈
1 マルテンス硬度を決定するための面積関数には、高い延性を持つ制御材料を使用することが推奨されます。
2 間接法を使用する際は、装置のコンプライアンスを最初に決定し、それに応じてデータを調整する必要があります。また、反復的方法を使用することもできます。
面積関数は通常、頂点からの距離に応じた断面積の数学的関数として表されます。面積関数が単純な数学的関数(立方または多項式)で表現できない場合は、グラフィカルに評価するか、参照表を使用します。異なる部分は異なる数学関数またはスプラインで記述できる場合があります。
面積関数の確認手順は[1](付録C)に記載されています。
3 面積関数と設置コンプライアンスの補正は、反復手順と基準測定セットを使用して同時に決定できます[13]。
付録 D(必須)。ダイヤモンドインデント。注釈
付録D
(必須)
経験上、多くの校正済みインデントが比較的短期間で使用中に欠陥を生じることが示されています。これは小さなヒビ、くぼみ、または他の表面欠陥によるもので、これらの欠陥をタイムリーに特定すれば、再研磨で修復可能です。そうしなければ、小さな表面欠陥がインデントの品質を低下させ、急速に破損します。
したがって:
— インデントの状態は、汚れや欠陥がないか定期的にチェックする必要があります。マクロ領域ではインデントの形状 は、[1] で規定されているように(第6.3項)、基準硬度測定対象とインデントすることによって確認されます。
— ナノ領域のインデントには、400倍顕微鏡を用いて汚れや重大な欠陥を特定することが推奨されます。
— <u>[1] (第6.2項および第6.3項)に示されているように、タイムリーな間接的および制御的検査と、<u>インデンスまたはインデンター自体のスキャニング顕微鏡検査により亜顕微鏡的な損傷や汚染を検出できます。
— インデントに欠陥が見つかった場合、その校正証明書は無効とされます。
— 再研磨されたりその他の手段で修理されたインデントは、再度検証される必要があります。
インデント表面の汚れは試験結果を歪める可能性があります。最も一般的な汚染源は被試験物の汚れです。
マイクロおよびナノダイアパゾン向けのクリーニング手順は以下のとおりです:
— インデントを手でしっかりと持ち、発泡スチロールの割りたて面に複数回押し込む。可塑剤は良い溶剤であり、泡はダイヤモンドインデントに損傷を与える可能性は低いです。光学顕微鏡(400倍以上)を使用して確認し、アセトンまたは無水アルコール(例:高純度エチルまたはイソプロパノール)を微量に塗った綿片にインデントして、汚れがなくなるまで続けます。
— このプロセスを実行した後も汚れが残る場合は、上記の方法でアルミニウム、ガラスまたはキレイな木製板にインデントして、汚れを取り除いてください。
— インデント中は、過度な荷重、特に横方向の荷重からインデントを保護する必要があります。これらはインデントに損傷を与える可能性があるためです。安全な方法の一つは、通常の荷重よりも小さな試験物を使用して、被試験物をゆっくり逆さまのインデントに下げることです。
付録 E (必須). 試験片の表面粗さが測定結果の不確実性に与える影響
付録E
(必須)
付録はビッカースインデントの試験に基づいています。
表面粗さは、非常に浅いインデント深さでの接触領域の不確実性の原因です。インデントが深くなるにつれて、接触領域の不確実性は減少します。不確実性は表面プロファイルの平均粗さ(Ra)に比例します。
インデント深さ測定の不確実性のうち5%以下にする制約を満たすためには、インデント深さは平均表面粗さの20倍以上にする必要があります。, (例としての
)
表E.1には、異なる材料の表面粗さの例が記載されています。
表E.1 — 各試験荷重に対する最大許容平均表面粗さ高さの例、マイクロメートル
| 材料の例 | 試験荷重に対する許容される平均的な表面粗さの高さ |
マルテンス硬度 | ||
| 0,1 N | 2 N | 100 N | ||
| アルミニウム |
0,13 | 0,55 | 4,00 | 600 |
| 鋼 |
0,08 | 0,30 | 2,20 | 2000 |
| 超硬合金 |
0,03 | 0,10 | 0,80 | 15000 |
注釈
1 試験([16]参照)は、インデント深さの標準偏差 が平均表面粗さにほぼ等しいことを示しています。
不確実性が 5% 未満であるという要件は、最小のインデント深さを評価することを可能にします。
2 ナノおよびマイクロダイアの範囲では、高硬度の試験片に対して条件式 (E.1) の要件を満たすことは困難になります。そのような場合、不確実性を減少させるために、測定数を増加することが奨励されます。これは測定報告に記載される必要があります。
3 ナノおよびマイクロダイアで、接触予測ゾーンで表面粗さを測定するか、さもなければ可能な手段でこのゾーンを評価することが推奨されます。多くの場合、表面粗さは比較により測定されます。マクロダイア範囲では、研磨や「ミラー」仕上げ状態での視覚的検査が十分です。
付録 F (参考). IT 硬度とビッカース硬度との相関
付録F
(参考)
硬度 は、さまざまな材料においてビッカース硬度
とスケーリング係数によって結びつけられる。
警告 — 硬度 は、同様な方法で
と関連付けることができますが、ここで示される方法では、その等価な値は
の正確な代替品として使用するべきではありません。註と、ビッカースインデントの理想的な幾何学形状を持つ、または既知の面積関数を持つ標準ビッカースインデントの場合の簡単な関数を導入することができます。
スケーリング係数によって、硬度 の値とビッカース硬度の値が関連します。
, (F.1)
ビッカース硬度測定時の対角線の長さは次の関係で記述されます:;
. (F.2)
έτσι, , (F.3)
όπου は、重力加速度定数であり、通常 9.80665 m/s
.
バーコビッチインデントには次の関係があります:;
. (F.4)
修正されたバーコビッチインデントに次の関係があります:;
. (F.5)
ただし、一般で、小さい深さのインデント(<6 μm)に対して、インデンタが完璧なジオメトリを持つとみなすことはできません。このため、単純な相関関数 (F.2)-(F.5) は完全に正しいとは言えない場合があります。
いくつかの材料において と
の関係は、[6] および [11] に示されています。