ГОСТ R 8.904-2015

ГОСТ R 8.904−2015（ISO 14577−2:2015） 国家測定統一システム（GSI）。工具によるインデンテーション試験における材料の硬さおよびその他特性の測定。第2部。硬さ試験機の校正と検定

ГОСТ R 8.904−2015
(ISO 14577−2:2015)

ロシア連邦国家規格

国家測定統一システム

工具によるインデンテーション試験における材料の硬さおよびその他特性の測定

第2部

硬さ試験機の校正と検定

State system for ensuring the uniformity of measurements. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Part 2. Verification and calibration of testing machines

OKC 17.040.10*

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* ロススタンダートの公式サイトのデータによるとOKC 17.020、

以降も同様。 — データベース作成者の注意書き。

施行日 2016−10−01

序文

1 本標準は、全ロシア物理技術および無線技術測定研究所が、技術規制および計量連邦機関の基に、英語版国際標準のロシア語版の独自の正確な翻訳を基に作成されました。

2 標準化技術委員会 ТК 206 «標準および校正スキーム», ПК 206.2 «機械的測定量における標準および校正スキーム»により承認されました。

3 技術規制および計量連邦機関の2015年12月8日付命令 N 2114-стにより承認され施行されました。

4 本標準は、国際標準ISO 14577−2:2015* «金属材料。 インデンテーション試験法による硬さおよびその他材料パラメータの測定。 第2部: 硬さ試験機の校正と検定» (ISO 14577−2:2015 «Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 2: Verification and calibration of testing machines», MOD)に対して修正されています。

標準テキストにロシア経済のニーズおよびロシアの国家標準化の特徴を考慮した追加の単語（フレーズ、指標、その値）が水平線によって強調されています。

本標準の名称は、国際標準の名称との整合性を得るために変更され、 ГОСТ R 1.5−2012 (セクション 3.5)と一致させられています。

5 初めて導入されました

本標準の適用ルールは ГОСТ R 1.0−2012 (セクション8)で定められています。本標準への変更情報は、年次情報索引「国家標準」（1月1日時点）に公開され、公式テキストの変更および修正は月次情報索引「国家標準」にで公開されます。 本標準の改訂（置換）または廃止の場合、対応する通知は最寄りの「国家標準」月次情報索引で発表されます。対応する情報、通知およびテキストは、技術規制および計量連邦機関の公式ウェブサイト（www.gost.ru）にて一般輸及する情報システムで公開されます。

はじめに

インストゥルメント化されたインデンテーションとは、特別な試験機が管理するプロセスであり、先端（ダイヤモンド製バーコビッチ、ビッカース、超硬ボールなど）が連続して試験サンプルに押し込まれる際に、負荷が徐々に増加し、その後に負荷が解除され、先端の変位に対する負荷の依存性が記録されることを意味します。

通常、硬さは、より硬い別の材料に対する押し込み抵抗として定義されます。ロックウェル、ビッカース、ブリネルの硬度試験で得られた結果は、試験負荷が解除された後に決定されます。したがって、インデンターの影響下での材料の弾性変形は考慮されません。

本標準は、インデンテーション中に負荷とインデンターの変位の同時測定によって材料の硬さおよびその他の機械的特性を決定できるように準備されています。負荷と試験負荷の解除の完全なサイクルを追跡することで、古典的な硬さ測定法で測定した値に相当する硬さ値を特定できます。また、この方法は、インデンテーション弾性率や弾塑性硬さなど、材料の追加の特性を特定することを可能にします。これらの値は、押し込み痕の光学的測定なしで計算できます。

この標準は、試験後のデータ分析を通じて材料の特性を得る能力を提供するために開発されました。

1 適用範囲

本標準は、マルテンス硬さおよびインデンテーションスケールに基づいて硬さを測定するために設計された硬さ試験機の校正と検定の方法論を定めています。 ГОСТ R 8.748に従います。

それでは、要素検査法と基準硬さ測定法の記述がされています。要素検査法に加えて基準硬さ測定法を用いることの要求が確立され、また運用中の硬さ計の定期的な制御検査のための要求も一緒に定められています。 この規格は、ポータブル硬さ計にも適用されます。

2 規範的参照

この規格では、以下の標準規格への規範的参照が使用されています： - GOST R 8.748–2011 (ISO 14577-1:2002) 国家計測統一性保証システム。金属及び合金。ツールインデンテーションによる材料の硬さおよびその他の特性の測定。第1部 試験方法 - GOST R ISO 6507-1-2007 金属及び合金のビッカース硬さ測定。第1部 測定方法 注 — この標準を使用する際には、連絡されている参照規格が有効であることを、インターネット上の公式な連邦技術規制・計測庁のウェブサイトまたは毎年発行される「国家基準」情報指標で確認することが望ましいです。参照されている規格が日付のない参照で置き換えられた場合は、提供されているバージョンのすべての改正を考慮した最新バージョンを使用することを推奨します。日付付きの参照が変更された場合、その年の版を使用することを推奨します。標準の承認後、参照規格に変更があった場合、条項に影響を与える変更は考慮せずに適用することが推奨されます。参照規格が置き換えられずに廃止された場合、その参照を含まない部分について使用されることを推奨します。

3 一般条件

3.1 準備 硬さ計は、 校正可能でなければなりません。 校正の前に、3.2-3.4の条件に従うことを確認する必要があります。 3.2 硬さ計 硬さ計は、使用説明書の要件に従って運用され、標準、GOST R 8.748、および関連する[1]の環境条件に準拠して設置される必要があります。硬さ計は振動から保護される必要があります。マイクロおよびナノ範囲での試験には、硬さ計は気流および温度変動からも保護される必要があります。 環境要因がデータに与える影響は、基準硬さでの小さな荷重（例えば、最初の接触での通常の荷重に相当する）でのインデントを実行し、時間経過における先端の変位を分析することで評価できます。負荷の不安定性は、接触剛性（負荷の解除曲線から得られる）に平均変位のバックグラウンドドリフトを差し引いた移動の標準偏差を掛けたものです。これらの不確実性は、その後、GOST R 8.748に従って計算される測定の総合標準不確実性に含める必要があります。 3.3 先端 良好な測定結果の再現性を確保するために、先端ホルダーは硬さ計にしっかりと固定される必要があります。 先端ホルダーは、全体的なコンプライアンスへの寄与が最小限になるように設計される必要があります（付録A）。6μm未満の侵入深さでの正確な硬さ測定のために、表面面積または断面積の関数を決定する必要があります（付録B）。 3.4 試験荷重の適用 荷重の適用と解除は、測定結果に大きな影響を与える可能性のある衝突や振動がなく行われる必要があります。荷重適用装置の検査が可能でなければなりません。 3.5 硬さ計の動作検査 硬さ計の動作検査は基準硬さによって行われ、例えば付録Cに従って行うことができます。

4 要素検査と硬さ計の校正

4.1 一般事項

4.1.1 要素検査と校正は、運用温度が一定の (23±5)°C で行われる必要があります。校正値の温度に対する信頼性を決定するために、この範囲の適切な点で要素校正を行うべきです。必要に応じて、校正補正関数または特定の動作温度で有効な校正値セットが決定できます。

4.1.2 要素の校正に使用される測定機器は、検証されなければならない。要素の校正に使用される測定機器は、国家基準にトレーサビリティを持たなければならない。

4.1.3 要素の検証（校正）には以下が含まれる：

а) 加えられるおよび取り除かれる荷重が4.2の要求を満たしていることの確認（公称値からの加えられる荷重の偏差の測定）；

б) 4.3の要求を満たすための移動測定装置の指示が適合していることの確認（公称値からの測定移動の偏差の測定）；

в) 4.4の要求を満たす硬度計のコンプライアンスの確認（硬度計のコンプライアンスの測定）；

г) 幾何学的パラメータが4.5の要求に合致していることの確認（プローブの幾何学的パラメータの測定）；

д) インデンテーションの深さが6μm未満の場合、4.6の要求に合致するプローブの面積機能の確認；

е) 測定サイクルの時間間隔の決定。

4.2 加えられたおよび取り除かれた荷重の適合性の確認

4.2.1 荷重は以下の方法で測定されなければならない、例えば：

— 標準[2]によるクラス1以上の荷重測定装置を使用して；

— 校正された（検証された）重りを用いて±0.2%の誤差で決定される荷重を用いたバランスによって；

— 最大試験荷重の0.1%またはナノレンジで10μNの測定精度を持つ電子天秤を用いて。

4.2.2 使用する各荷重レンジは、試験荷重の加えおよび除去の際にすべての荷重範囲で検証（測定）されなければならない。荷重の少なくとも16個の値を、荷重適用範囲に均等に分布させて検証（測定）しなければならない、すなわち、荷重が加わるときに16の荷重値、荷重が取り除かれるときに16の荷重値。このプロセスは3回以上繰り返され、それぞれのポイントでの荷重の測定3回の平均値が計算される。

加えられたおよび取り除かれた荷重の適合性を確認する際、測定された荷重の最大値と最小値の差は、表1に示された許容偏差の半分を超えてはならない。

3回の荷重測定の各シリーズの平均測定試験荷重と公称荷重間の差は、表1に示された許容偏差内に収まらなければならない。

4.2.3 強度計の荷重加減装置によって加えられたまたは取り除かれた荷重が表1の要求を満たしていない場合、強度計は使用に不適当とされる。


表1 — 試験荷重値の許容偏差

試験荷重範囲 (F)，N	許容偏差限界，%
F2	±1,0
0,001F<2	±1,0
F<0,001	±2,5
ナノレンジ（ГОСТ Р 8.748）については、許容偏差±1%が推奨されます。

4.3 強度計におけるプローブ移動測定装置の適合性の確認

4.3.1 プローブ移動測定システムに要求される解像度は、最小測定インデンテーション深度の値に依存します。マイクロレンジでは0.2μm、マクロレンジでは2μmです。

移動測定装置のスケールは、表2に示された解像度でインデンテーション深さを測定できるように調整されていなければなりません。

4.3.2 各移動範囲は、適切な方法と適切な測定システムを用いて検証されなければなりません。デバイスは、各方向において、検証対象の移動範囲に均等に分布した少なくとも16点で検証されなければなりません。この手順は3回繰り返されなければなりません。各点について、3つの測定移動から算出した算術平均値を計算します。

先端の相対移動を測定するためには次の測定システムが推奨されます：レーザー干渉計、誘導型センサー、容量型センサー、ピエゾセンサー。

3回の測定の各シリーズにおいて、平均移動値と名目上の値の差は、表2に示された許容偏差の範囲内に収まっている必要があります。


表2 — 先端移動測定デバイスの解像度と許容偏差の範囲

使用範囲	移動測定デバイスの解像度, nm	許容偏差
マクロ範囲	100	±1% h
ミクロ範囲	10	±1% h
ナノ範囲	1	±2 nm
ナノ範囲（GOST R 8.748）では、許容偏差は ±1% h と推奨されています； h は先端の名目移動値を表します。

4.3.3 温度変化は最も一般的なドリフトの原因です。温度によるドリフトを最小化するため、装置の温度は一定の測定サイクル中にドリフトの速度が一定に保たれるように管理しなければなりません。ドリフト速度は、各測定サイクルの直前または直後に、例えば相応の保持時間中に先端の移動を追跡することなどで測定されなければなりません。この校正（検証）データには、温度ドリフトの補正が組み込まれ、ドリフト速度の変動と1測定サイクルの長さの積は表2に示される許容偏差を下回る必要があります。ドリフト速度測定の不確かさは、先端移動測定の結果の不確かさの計算に考慮されなければなりません。

4.3.4 先端移動測定デバイスの指示値の偏差が表2の要求を満たさない場合、その硬度計は使用に適していないと見なされます。

4.4 硬度計のコンプライアンスの測定

4.4.1 一般的な方針

本基準の付録DおよびGOST R 8.748-2011の付録Cを参照。

硬度計のコンプライアンスの測定は、試験荷重および移動測定システムが4.2および4.3に従って検証された後に実行されるべきです。

4.4.2 手順

測定は、少なくとも5つの異なる試験荷重でインデンターのヤング率を測定することによって硬度計のコンプライアンスを決定します。推奨される方法は付録Dに記載されている方法3であり、これは次のように要約されます。

基準硬度測定は、後でサンプルが取り付けられるのと全く同じ方法で、インデンター測定システムに取り付けられなければなりません。これは、特定の測定における硬度計の総合的なコンプライアンスの値を基準硬度測定によって正確に再現するために必要です。硬度計のコンプライアンスには、先端の構造や固定方法、サンプルの固定方法が影響を与える可能性があります。例えば、プラスチック製の固定具（例えばPVC）は、測定プロセスに追加のコンプライアンスを与える可能性があります。測定 インデンターのコンプライアンスの測定は、以後の測定で使用されるインデンターの先端部分で行う必要があります。インデント深さが6μm以上の場合、インデンターの実際の面積関数を考慮する必要はありません。インデンターのコンプライアンスの測定には、インデント深さに依存しない既知の弾性率を持つ基準硬さブロック（例えば、タングステンが推奨されます）が使用されるべきです。試験荷重の範囲は、インデント深さが6μmに対応する最小の試験荷重とインデンターの最大可能試験荷重によって決まります。インデント深さが大きい場合の利点として、インデンター面積関数の特定が正確になる点があります。しかし、基準硬さブロックの素材にバリができないように注意を払う必要があります。測定されたインデントにおけるコンプライアンス値は、既知の弾性率を持つ試験片を用いて計算されたコンプライアンス値と比較されます。インデンターのコンプライアンスの再測定には、インデンターのコンプライアンス値の差を尖端の移動データに適用し、コンタクト深さの評価と各荷重でのコンプライアンスの評価を改善する必要があります。このプロセスは、インデンターのコンプライアンスとコンタクト深さの一致する値が得られるまで繰り返されます。 インデント深さが6μm未満の場合、上記の方法はインデンター面積関数を用いて計算された実際のコンタクト面積を用いて計算する必要があります。 多くのナノおよびマイクロレンジデバイスでは、インデンターのコンプライアンスは荷重に依存しません。しかし、そうでない場合、より広い荷重範囲で上記のプロセスを使用してインデンターのコンプライアンス関数を特定することができます。試験荷重の範囲は、インデント深さが0.5μm以上で試験片の素材に異常が発生しない最大試験荷重まで決まります。 インデンターのコンプライアンスが再び測定される場合、基準硬さブロックで検証する必要があります。 所定の試験荷重下でのインデンターの誤差と再現性は、5.2.5に規定された要件を超えてはなりません。基準硬さブロックでのインデンターの校正手順は5.1に示されています。現在の修正値を使用しても要求を満たすことができない場合、サービスと要素別校正が行われる必要があります。現在のインデンター・コンプライアンスの調整手順は[3]に記載されています。 附録Dで記載された校正手順には、等方性および均質な材料から製造された基準硬さブロックを使用する必要があります（[1]参照）。インデント時の弾性率とポアソン比はインデント深さに依存しないものと仮定されています。

4.5 インデンターの幾何学的パラメータの適合性検査

4.5.1 一般情報

測定に使用されるインデンターの幾何学的パラメータは確認される必要があります。本基準の要件を満たすインデンターであることを証明するために証明書が必要です。証明書には、インデンターの表面面積関数と横断面積に関する情報が含まれている必要があります。この情報は、附録Bで記載されている方法と基準硬さブロックによって提供されるべきです。すべての幾何学的パラメータの値は測定され、証明書に記載されている必要があります。 インデンターの角度が理想的な幾何学から逸脱している場合、インデント深さhが6μm以上であれば、計算に適用されるのは測定時に得られた各角度の平均値を使用する必要があります。 ナノおよびマイクロ範囲（インデント深さ6μm未満）のインデンターは、該当するインデント深さ範囲に対応した面積関数が特定される必要があります。インデンターの幾何学的パラメータは定期的に確認されるべきです（第7章参照）。 ダイヤモンド以外の先端を使用する場合、先端材料のヤング率とポアソン比を取得し、計算にダイヤモンドの値の代わりに使用する必要があります。 注釈 - ヴィッカース先端角度の0.2°の誤差は、面積の1％の系統誤差を引き起こします。 ピラミッド形および円錐形の先端の角度は、表3および図1に示される貫入深さの範囲で測定されるべきです。 表3 - ピラミッド形および円錐形の先端の角度測定範囲の値 | 貫入深さ | マクロ範囲, µm | マイクロ範囲, µm | |-----------|-----------------|--------------------| | h | 6 | 0.2 | | h | 200 | 指定された最大貫入深さ | 図1 - 表3に記載された測定範囲のイラスト 4.5.2 ヴィッカース先端 4.5.2.1 正しい正方形基底を持つダイヤモンドピラミッドの4つの面は磨かれ、表面の欠陥や汚れがないようにする必要があります。また、先端表面に関する清掃の注意事項については、ГОСТ Р 8.748−2011の付録Dを参照してください。 4.5.2.2 ダイヤモンドピラミッドの頂点での対向する面間の角度は、136°±0.3°である必要があります。 4.5.2.3 ダイヤモンドピラミッドの軸と先端ホルダー軸（取付け面に垂直）の間の角度は0.5°を超えてはなりません。 4.5.2.4 4つの面は点で合わさるべきです。対向する面間の接合線の最大許容長さは、表4に示されています。 4.5.2.5 マイクロ範囲において、先端の頂点半径は0.5µmを超えてはなりません。 4.5.2.6 先端の幾何学的パラメーターのチェックは、顕微鏡または他の適切な装置を利用して行われるべきです。 4.5.3 バーコビッチ先端、変形バーコビッチ先端および「キューブコーナー」先端 4.5.3.1 実際には通常、2種類のピラミッド形ダイヤモンド先端が使用されます。バーコビッチ先端（[5]を参照）は、ヴィッカース先端と同じ表面積を持つように設計されています。変形バーコビッチ先端（[11]を参照）は、ヴィッカース先端と同じ断面積を持つように設計されています。 4.5.4 ボール形チップ 4.5.4.1 ボール形チップは以下の特性を持つ必要があります： — 硬度：HV 10が少なくとも1500であること（ГОСТ Р ISO 6507−1に従って測定）。