国家規格 GOST 1762.4-71

ГОСТ 1762.4−71 シルミン（鋳塊）。チタンの測定方法（改正 N 1, 2 を含む）

ГОСТ 1762.4−71

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

シルミン（鋳塊）

チタンの測定方法

アルミニウム-シリコン合金インゴット。
チタン測定法

ОКСТУ 1709

有効期間: с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* 有効期間の制限は、国家間規格・計量・認証委員会の議事録 N 4−93 により解除された。
(ИУС N 4, 1994 年). — 注記 «КОДЕКС»。

参考情報

1. 作成・提出: ソ連有色金属工業省

規格作成者

А.А.Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов, В.А.Лавров

2. 承認・施行: ソ連閣僚会議 国家規格委員会の決定 1977.10.08 N 141 により

3. 点検周期 — 5年

4. 代替: ГОСТ 1762–51（第V章の一部）

5. 参照規格・技術文書

参照されている文書の表示	該当項目番号
ГОСТ 83–79	第5節
ГОСТ 1762.0−71	1.1
ГОСТ 1762.2−71	3.1
ГОСТ 3118–77	第2節, 第5節
ГОСТ 4038–79	第5節
ГОСТ 4165–78	第2節
ГОСТ 4204–77	第2節, 第5節
ГОСТ 4233–77	第5節
ГОСТ 4328–77	第5節
ГОСТ 4461–77	第2節, 第5節
ГОСТ 5457–75	第5節
ГОСТ 7172–76	第2節
ГОСТ 9428–73	第5節
ГОСТ 10929–76	第5節
ГОСТ 11069–74	第5節
ГОСТ 19807–74	第2節, 第5節

6. 有効期間は 1995.07.01 まで延長（ソ連国家規格委員会決定 1989.03.27 N 742）

7. 再刊（1989年5月）―― 改正 N 1、2（1984年8月、1989年3月承認）を含む（ИУС 12−84, 6−89）


本規格は、チタンの光度法（質量分率 0.005〜0.25% の場合）および原子吸光法（質量分率 0.1〜0.25% の場合）を定める。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 1762.0−71 に従う。

光度法

本法は、チタンとジアンチピリルメタンとの着色錯体の光学濃度を、三価鉄を還元するアスコルビン酸の存在下で測定することに基づく。

着色溶液は波長 385 nm で測定する。

(改訂版、改正 N 2)。

2. 装置、試薬および溶液

光電色度計（型式 ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК）、分光光度計（型式 СФ-16, СФ-26）または同等の装置。

温度制御装置付マッフル炉（900 °C 加熱可能）。

ジアンチピリルメタン：塩酸中（モル濃度 1 mol/dm）の溶液で質量分率 5% の溶液。保管中に結晶性沈殿が生じた場合は、40−50 °C で加温して沈殿を溶解する。

アスコルビン酸：新たに調製した質量分率 2% の溶液。

硫酸銅（硫酸銅(II)） ГОСТ 4165–78、質量分率 5% の溶液。

硫酸 ГОСТ 4204–77、1:1 および 1:2 に希釈、質量分率 5% の溶液。

塩酸 ГОСТ 3118–77、1:1 に希釈。

ピロ硫酸カリウム（Калий пиросернокислый） ГОСТ 7172–76。

硝酸 ГОСТ 4461–77。

二酸化チタン。

金属チタン ГОСТ 19807–74*。
________________
* 現行は ГОСТ 19807–91、本文中も同様。 — 注記 «КОДЕКС».

チタンの標準溶液

溶液A：次のように調製する。900 °Cで焼成した二酸化チタン0.1670 gを、ピロ硫酸カリウム（pyrOSerno…）を20倍量加えて融解し、透明な溶融物を得る。溶融物を加熱しながら1:1に希釈した硫酸100 cm³で抽出し、体積1 dm³のメスフラスコに移す。次に1:1に希釈した硫酸100 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。あるいはチタン0.1000 gを1:2希硫酸15 cm³に溶解し、溶解後、滴下で濃硝酸を加えて酸化し、溶液を硫酸無水物の蒸気まで蒸発させる。次に水で溶解し、1:1希硫酸100 cm³を加え、体積1000 cm³のメスフラスコに移し、1:1希硫酸100 cm³を含む状態で混合する。 溶液Aの1 cm³はチタン0.1 mgを含む。 溶液B（使用直前に調製）：溶液A25 cm³を体積250 cm³のメスフラスコに入れ、硫酸質量分率5%の溶液で目盛りまで希釈する。 溶液Bの1 cm³はチタン0.01 mgを含む。 （改訂版、改正 N 1, 2） 3. 分析の実施 3.1. 鉄含有量を決定するために調製した溶液（規定3《GOST 1762.2–71》）からの分取量20–50 cm³を、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、水で75 cm³まで希釈する。攪拌しながら1:2に希釈した硫酸5 cm³、アスコルビン酸溶液5 cm³および硫酸銅の溶液を2滴加える。3–4分後、ジアンチピリルメタン（диантипирилметана）溶液10 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。 30分後、フォトエレクトロカロリメーターまたは分光光度計を用いて溶液の吸光度を測定する。測定は吸光度の最大が波長385 nmに対応することを考慮する。対照溶液は水とする。 同時に、試料の溶解時と同じ試薬を用いて、同一の手順で対照実験を行う（すべての操作を通して）。チタンの質量分率は校正曲線から求め、対照実験による補正を考慮する。 3.2. 校正曲線の作成 容量100 cm³のメスフラスコ7本に、標準溶液Bをそれぞれ0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 12.0 cm³（これはチタン0; 0.05; 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.12 mgに相当）を移し、1:1に希釈した塩酸を各2 cm³加え、目盛りまで水で希釈して50 cm³とする。次に各フラスコに1:2希硫酸10 cm³を加え、3.1節に記載の通り分析を行う。 対照はチタンを添加していない溶液とする。得られた吸光度と既知のチタン量から校正曲線を作成する。 （3.1、3.2 改訂版、改正 N 1, 2） 4. 結果の処理 4.1. チタン質量分率 w(Ti)（%）は次の式で求める。 （式省略） ここで m — 校正曲線から求めたチタン質量、mg; V — 元の溶液の体積、cm³; v — 分取した溶液の分取量（アリコート）、cm³; m0 — 試料（シルミン）の秤量、g. 4.2. 平行測定の絶対許容差は下表に示す値を超えてはならない。 表 チタン質量分率、% | 絶対許容差、% 　　　　　　　　| 反復精度 | 再現精度 0.005 〜 0.010（含む） | 0.003 | 0.005 >0.010 〜 0.030 | 0.005 | 0.008 >0.030 〜 0.100 | 0.007 | 0.01 >0.10 〜 0.25 | 0.01 | 0.02 （改訂版、改正 N 2） 原子吸光法 本法は、アセチレン-一酸化二窒素炎中で波長365.4 nmにおけるチタンの原子吸光を測定することに基づく。 5. 装置、試薬および溶液 - 原子吸光分光光度計（Perkin Elmer、Saturnまたは同等機種）。 - チタン測定用中空陰極ランプ。 - アセチレン（ボンベ、工業用）— ГОСТ 5457–75 に準拠。 - 一酸化窒素。 - 塩酸 — ГОСТ 3118–77、1:1 に希釈したもの。 - 過酸化水素 — ГОСТ 10929–76、質量分率3%溶液。 - 塩化ニッケル — ГОСТ 4038–79、質量分率0.2%溶液。 - アルミニウム A999 — ГОСТ 11069–74*。 * ロシア連邦では ГОСТ 11069–2001 が施行されている。注記「КОДЕКС」。 アルミニウム溶液A、20 g/dm³：10.0 gのアルミニウムを容量600 cm³のビーカーに入れ、1:1に希釈した塩酸250 cm³を加え、塩化ニッケル溶液1 cm³を添加して加熱により溶解する。溶液を冷却し、容量500 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 - 炭酸ナトリウム — ГОСТ 83–79。 - 二酸化ケイ素（シリカ） — ГОСТ 9428–73。 - シリカ溶液B、1 g/dm³：細かく粉砕し（めのうまたは有機ガラス乳鉢で）、1000 °Cで1時間焼成した二酸化ケイ素2.14 gを取り、白金坩堝で炭酸ナトリウム15 gと900 °Cで溶融して15分間透明な溶融物を得る。溶融物を白金、銀またはニッケル製皿で加熱しながら水に溶解する。溶液を冷却して容量1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。溶液はポリエチレン容器で保管する。 - 水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328–77、質量分率30%溶液。 - 硫酸 — ГОСТ 4204–77、1:5に希釈したもの。 - 塩化ナトリウム — ГОСТ 4233–77。 - 溶液Na2O（溶液B?）、100 g/dm³：乾燥（105 °C、30分）した塩化ナトリウム190 gを水に溶かし、容量1000 cm³のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈し、混合する。 - 硝酸 — ГОСТ 4461–77。 - 金属チタン — ГОСТ 19807–74。 - チタンの標準溶液。 溶液D：チタン0.500 gを1:5希硫酸50 cm³に溶解し、溶解後に滴下で濃硝酸を加えて酸化し、溶液を硫酸無水物の蒸気まで蒸発させる。次に水で溶解し、1:1希硫酸100 cm³を加えて体積1000 cm³のメスフラスコに移し、さらに1:1希硫酸200 cm³を含む状態で混合する。 溶液Dの1 cm³はチタン0.5 mgを含む。 溶液E：ピペットで溶液Dから10 cm³を取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。使用直前に調製する。 溶液Eの1 cm³はチタン0.05 mgを含む。 - メチルオレンジ溶液（質量分率0.1%）。 6. 分析の実施（原子吸光法） 6.1. 試料としてシルミンを0.5 g秤量し、容量250 cm³のビーカーに入れ、まず水酸化ナトリウム溶液20 cm³を加える。激しい反応が終わったら、砂浴で加熱して合金を完全に溶解させ、約100 cm³の水を加える。冷却した溶液に塩酸溶液50 cm³を慎重に加える。溶液を澄ませるまで加熱し、過酸化水素溶液1 cm³を加えて過酸化物の過剰を分解するために3–5分沸騰させる。冷却後、溶液を容量250 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。対照実験は同一操作を通して、アルミニウム溶液Aを20 cm³添加して行う。試料溶液、対照溶液および校正用溶液について、波長365.4 nmでアセチレン-一酸化二窒素炎中のチタンの原子吸光を測定する。 測定前にバーナーを調整し、吸光が最大となるように炎の高さを設定する。チタン質量分率は、各測定時に作成した校正曲線から求める。 6.2. 校正曲線の作成 容量250 cm³のメスフラスコ4本に、順に溶液Aを各12.5 cm³、溶液Bを各7 cm³ずつ加え、標準溶液Eをそれぞれ0; 10.0; 15.0; 25.0 cm³（これはシルミン中のチタン質量分率0; 0.10; 0.15; 0.25%に相当）を加える。水で体積を100 cm³にし、少しずつ丁寧に攪拌しながら溶液Bを各25 cm³ずつ加える。メチルオレンジ指示薬を3–4滴加え、1:1に希釈した塩酸を滴下して指示薬が赤に変色するまで調整する。各フラスコを目盛りまで水で希釈し、混合して6.1節の手順でチタン吸光を測定する。 得られた吸光度と既知のチタン質量分率から校正曲線を作成する。 7. 結果の処理 7.1. チタンの質量分率（%）は、校正曲線より求め、対照実験の値を差し引いて算出する。 7.2. 平行測定の絶対許容差は、前節（表）に示した値を超えてはならない。 （5–7節は追加導入、改正 N 2）