ГОСТ 25086-2011
ГОСТ 25086–2011 非鉄金属及びその合金。分析方法の一般要求事項 (改訂N1を含む)
ГОСТ 25086−2011
グループ В59
国家間標準
非鉄金属及びその合金
分析方法の一般要求事項
Non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis
ICS 77.120.01*
___________
* 改訂版、改訂N1。
施行年月日 2012−10−01
序文
国家間標準化の作業の目的、主要原則及び手順は、
標準に関する情報
1 技術委員会ТК 368「銅」、公開株式会社ОАО「Уралмеханобр」によって開発されました。
2 国家間標準化、計測、認証に関する国際評議会の技術書記官によって提出されました。
3 国家間標準化、計測、認証に関する国際評議会で承認されました(2011年11月29日プロトコルN40)。
承認国:
| 国名略称 (ISO 3166) 004−97 |
国コード (ISO 3166) 004−97 |
国家標準化機関略称 |
| アゼルバイジャン | AZ |
アズスタンダード |
| アルメニア | AM |
アルメニア経済省 |
| ベラルーシ | BY |
ベラルーシ国家標準 |
| ジョージア | GE |
グルジスタンダード |
| カザフスタン | KZ |
カザフスタン国家標準 |
| キルギス | KG |
キルギススタンダード |
| モルドバ | MD |
モルドバ-スタンダード |
| ロシア連邦 | RU |
ロススタンダード |
| タジキスタン | TJ |
タジキスタンダード |
| トルクメニスタン | TM |
トルクメンスタンドラーリ外務庁 |
| ウズベキスタン | UZ |
ウズスタンダード |
| ウクライナ | UA |
ウクライナ国標準 |
4 技術規制と計測に関する連邦機関の命令で、2012年5月22日N74−стとして、国家標準として2012年10月1日から施行されました。
5
本標準の施行(または停止)に関する情報は、「国家標準」の月刊情報インデックスで公表されます。
本標準への変更に関する情報は、年刊の「国家標準」の情報インデックスで公表され、変更と訂正のテキストは、毎月発行される「国家標準」の情報インデックスに掲載されます。再審査または廃止される場合、関連情報は「国家標準」の月刊情報インデックスで公表されます。
2015年9月8日付けのロススタンダード命令
1 適用範囲
本標準は、非鉄金属及びその合金の分析方法の一般要求事項および安全性要求事項を定めています。
本標準は、硬質合金材料や高純度金属には適用されません。
2 引用標準
本標準では以下の国家間標準を引用しています:
ГОСТ 8.010−2013 測定の一貫性を保証する国家システム。測定の実施方法。基本規定*。
_______________
* ロシア連邦では ГОСТ Р 8.563−2009「測定の一貫性を保証する国家システム。測定方法(メソッド)」が適用されます。
ГОСТ 8.315−97 測定の一貫性を保証する国家システム。物質及び材料の構成と特性の標準サンプル。基本規定*。
________________
* ロシア連邦では、付録GとDにおいて ГОСТ Р 8.753−2011「測定の一貫性を保証する国家システム。標準サンプル(物質)。基本規定」が適用されます。
ГОСТ 12.0.004−90 労働安全標準システム。労働安全教育の組織化。一般規定
ГОСТ 12.1.004−91 労働安全標準システム。火災安全。一般要求事項
ГОСТ 12.1.005−88 労働安全標準システム。作業空間の空気に対する一般衛生要求事項
ГОСТ 12.1.007−76 労働安全標準システム。有害物質。分類および一般安全要求事項
ГОСТ 12.1.010−76 労働安全標準システム。爆発安全。一般要求事項
ГОСТ 12.1.016−79 労働安全標準システム。作業空間の空気。有害物質濃度測定方法の要求事項
ГОСТ 12.1.019−79 労働安全基準システム。電気安全性。一般要求事項及び保護種類の命名法*
* ロシア連邦においては、ГОСТ Р 12.1.019−2009「労働安全基準システム。電気安全性。一般要求事項及び保護種類の命名法」が有効です。
ГОСТ 12.1.030−81 労働安全基準システム。電気安全性。保護接地、接地
ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全基準システム。電気製品。安全に関する一般要求事項
ГОСТ 12.4.009−83 労働安全基準システム。施設保護のための防火機材。主な種類、配置及び保守
ГОСТ 12.4.011−89 労働安全基準システム。労働者の保護手段。一般要求事項及び分類
ГОСТ 12.4.021−75 労働安全基準システム。換気システム。一般要求事項
ГОСТ 12.4.068−79 労働安全基準システム。個人用皮膚保護具。分類及び一般要求事項
ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 測定用ガラス実験器具。シリンダー、メンジュリン、フラスコ、試験管。一般技術条件
ГОСТ 4212−76 試薬。比色分析及びネフェロメトリー分析用溶液の調製法
ГОСТ 4517−87 試薬。分析に用いる補助試薬及び溶液の調製法
ГОСТ 4919.1−77 試薬及び特に純粋な物質。指示薬溶液の調製法
ГОСТ 4919.2−77 試薬及び特に純粋な物質。バッファー溶液の調製法
ГОСТ ISO 5725−1-2003 測定方法及び結果の精度(正確さ及び精密さ)。第1部:基本原則及び定義*
* ロシア連邦においては、ГОСТ R ISO 5725−1-2002「測定方法及び結果の精度(正確さ及び精密さ)。第1部:基本原則及び定義」が有効です。
ГОСТ ISO 5725−6-2003 測定方法及び結果の精度(正確さ及び精密さ)。第6部:実務における精度値の利用*
* ロシア連邦においては、ГОСТ R ISO 5725−6-2002「測定方法及び結果の精度(正確さ及び精密さ)。第6部:実務における精度値の利用」が有効です。
ГОСТ 6563−75 貴金属及びその合金製技術製品。技術条件
ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件
ГОСТ 9147−80 磁器製実験器具及び装置。技術条件
ГОСТ ISO/IEC 17025−2009 試験室及び校正室の能力に関する一般要求事項
ГОСТ 19908−90 透明石英ガラス製の坩堝、皿、ビーカー、フラスコ、漏斗、試験管及びチップ。一般技術条件
ГОСТ 24104−2001 実験室用天秤。一般技術要求事項*
* ロシア連邦においては、ГОСТ R 53228−2008「非自動はかり。第1部:計量及び技術要求事項。試験」が有効です。
ГОСТ 24231−80 非鉄金属及び合金。化学分析のための試料採取と準備の一般要求事項
ГОСТ 25336−82 ガラス製実験器具及び装置。型式、基本パラメータ及び寸法
ГОСТ 25794.1−83 試薬。酸塩基滴定用標定溶液の調製法
ГОСТ 25794.2−83 試薬。酸化還元滴定用標定溶液の調製法
ГОСТ 25794.3−83 試薬。析出滴定、非水滴定及び他の方法用標定溶液の調製法
ГОСТ 27025−86 試薬。試験の実施に関する一般指示事項
ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) ガラス製実験器具。拡張付きピペット
ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) ガラス製実験器具。メスピペット。第1部:一般要求事項
ГОСТ 29228−91 (ISO 835−2-81) ガラス製実験器具。メスピペット。第2部:設定された待機時間なしのメスピペット
ГОСТ 29229−91 (ISO 835−3-81) ガラス製実験器具。メスピペット。第3部:15秒待機時間付きのメスピペット
ГОСТ 29251−91 (ISO 385−1-84) ガラス製実験器具。ビュレット。第1部:一般要求事項
ГОСТ 29252−91 (ISO 385−2-84) ガラス製実験器具。ビュレット。第2部:設定された待機時間なしのビュレット
ГОСТ 29253−91 (ISO 385−3-84) ガラス製実験器具。ビュレット。第3部:30秒待機時間付きのビュレット
СТ СЭВ 543−77 数字。記録及び丸め規則
注記 — 本標準を使用する際は、公式ウェブサイトである「連邦技術規制・計量庁(Federal Agency on Technical Regulation and Metrology)」にて、参照されている標準の有効性を確認することが望ましい。また、毎年1月1日現在に発行される情報ガイド「国家標準基準」、及び当年に発行された月次情報ガイドに基づいて確認することも推奨される。もし参照されている標準が置き換えられた場合(変更された場合)、本標準を使用する際は、置き換えた(変更された)標準に従う必要がある。もし参照されている標準が交替なしに廃止された場合、該当部分はその参照がない部分において適用される。
(改訂版、修正第1号)
3 用語と定義
本標準では、以下の用語とその定義を使用する:
3.1 定量化学分析法; 分析法: 定量化学分析(以下、分析結果とする)の結果を、規定された誤差(不確実性に関するガイド[1]に基づく)をもって得るための一連の操作と規則。
注記
1 分析法は、測定を行う方法の一種である。
2 測定する特性として、試料の成分の質量比を用いる。
3.2 分析結果: 個々の測定結果の平均値(算術平均または中央値)。
注記 — 実質的に分析結果とは、個々の測定結果の平均値を指す。
3.3 個々の測定結果: 分析手順に基づいて、一度の実施で得られた試料中の成分の質量比。
注記 — 分析法の文書には、どのくらいの個々の測定結果(平行測定結果)が得られるべきか、またそれらを結果としてどのように平均化し、提供するかが明記される。最も単純な場合(分析法において平行測定が求められない場合)、個々の測定結果自体が分析結果となる。
3.4 精密さ: 個々の測定結果(分析結果)が特定の規定条件で互いにどれくらい近いかの度合い。
3.5 再現性: 再現性の条件下における精密さ。
3.6 再現性の条件: 同一の分析法により、同一の試料で、同一の条件下で、ほぼ同時に得られた個々の測定結果(平行測定結果)。
3.7 再現性の標準偏差:再現性の条件下で得られた個々の測定結果の標準偏差(SD)。
3.8 再現性の限界: 受入れられた確率0.95で許容される最大と最小の間の絶対的な差。
3.9 再現可能性: 再現可能性の条件下における精密さ。
3.10 再現可能性の条件: 同一の分析法により、同一の試料で、異なる条件下(異なる時間、異なる分析者、異なる試薬のバッチ、異なる測定器具のセット、異なる測定手段の型、異なるラボ)で得られた分析結果。
3.11 再現可能性の標準偏差:再現可能性の条件において得られた分析結果の標準偏差。
3.12 再現可能性の限界: 受入れられた確率0.95で、再現可能性の条件下で得られた二つの分析結果の間の許容される絶対的な差。
3.13 分析法の品質指標(正確さ、適合性、再現性、中間精密度、再現可能性の指標): 分析法及びその誤差の各成分に与えられた特性。
3.14 実験室の系統誤差 (分析手法の実施において): 個別のラボで得られる単位分析結果の期待値と、定義される特性の真の値(またはその不在時に採用された参考値)との差。
3.15 採用された参考値: 比較のために合意された基準として使用される値。
注意点 — 現行の標準で検討されている分析手法の品質指標の評価方法では、以下を参考値として採用できます:
a) 証明された標準試料の値;
b) 証明された混合物の値;
c) 測定する特性の期待値、すなわち分析結果セットの平均値は特定の状況(前述のa)とb)が利用できない場合)にのみ採用されます。
3.16 分析結果の誤差(単位分析結果の誤差): 証明された手法によって得られる分析結果(単位分析結果)が真の値(またはその不在時に採用された参考値)から逸脱すること。
3.17 中間精度: 同一の手法を使用して、特定のラボでの分析方法に従って分析試料の結果に影響を与える要因(例:時間または担当者と時間)の変動条件下で結果を取得する精度。
3.18 物質及び材料の測定機器の校正特性: 試料中の成分の質量割合に対する分析信号の機能的依存を、数式、グラフ、または表で表現したもの。
3.19 校正試料: 物質試料を分析する際に使用される測定機器の校正に使用される比較試料またはそのセット。
注意点 — 校正試料のバリエーションには、校正溶液または校正混合物があります。
3.20 アリクオット: 液体、ガス、または粉末状の均一な物質の特定の体積であり、全体の一部を表します。
3.21 物質(材料)の試料取得(分析管理対象のオブジェクト): 組成、構造および/または特性を後で判定するために、分析管理対象の物質(材料)の一部を分離すること。
3.22 標準試料: 試験結果に基づいて定められた1つ以上の量を持つ物質(材料)の試料であり、その組成または特性を特徴付けます。
3.20-3.22 (追加導入, 改訂 N 1).
4 一般原則
非鉄金属とその合金の品質管理に役立つ分析手法は、
5 試料の取得と準備に関する要件
金属と合金の試料の取得と準備は、特定の製品に対する
6 分析手法における精度値の提示に関する要件
分析手法に関する文書には、分析誤差の基準値や誤差特性(またはその構成要素)の値を
注意点 — 分析手法の計量的特性の最小セットを示すとき、誤差(不確実性)、再現性の限界および再現性の限界が示されなければなりません。開発者の希望に応じて、必要に応じて他の特性を示すことができます。
7 測定機器、補助設備、材料および試薬に関する要件
7.1 分析の実施には
7.2 分析の実施には、
7.3 5分未満の時間間隔を測定するには、砂時計やストップウォッチを使用し、5分以上にはタイマーやあらゆるタイプの時計を使用します。
7.4 分析手法に使用される測定機器および試験装置は、特定の国家で採用されている手続きに従い適合のための評価を受ける必要があります。
_______________
* ロシア連邦では、分析手法で使用される測定機器は校正または検定され、試験装置は認定されなければなりません。
7.5 使用する試薬は、「分析用純度」(チュード・アー)以上の資格を有する必要があります。分析手法で規定されている測定特性を満たす限り、より低い資格の試薬を使用することが許可されています。より高い資格の試薬の使用が必須の場合は、分析手法で指定されます。
7.6 化学試薬および特別純度物質の消費者容器の各単位には、試薬/物質の名称、該当する試薬/物質の規格書の名称、資格、生産日、試薬の保存期間を示すラベルが貼付されている必要があります。
7.7 保存期間が過ぎた試薬の使用の適合性を検証する際は、[3] の推奨事項または実験室で設定された手順に従って行う必要があります。
必要な場合:
— ラベルに特別な保存条件を示す表記を加えること;
— ラベルを外部の影響から保護すること。
7.8 他に規定がない限り、軟水とともに
7.9 「1:1, 1:2 などの倍数希釈」の表現および表示 (1:1), (1:2) などの形式では、最初の数字は希釈される試薬の体積部分(例: 濃塩酸)を指し、後の数字は使用される溶媒の体積部分(例: 水、ブタノール など)を指します。
7.10 溶液の濃度は以下の方法で表現されます:
— 質量濃度単位: g/dm, g/cm
, mg/dm
, µg/cm
;
— モル濃度単位 — mol/dm;
— 相対密度 物質ごとの密度を示す。
金属や合金中の物質の含有量は、質量割合(パーセンテージ)、および百万分率 (g/t, ppm) で表します。
7.11 分析手法で試薬溶液の濃度または希釈度(酸、アルカリ など)が指定されていない場合は、濃縮された試薬溶液を意味します。
7.12 ティトラント溶液の質量濃度は、既知の成分を含む溶液または材料の少なくとも3 つのアリコートまたは重量に基づいて設定されるべきです。
質量濃度の決定精度は、溶液の調製条件や用途に基づいて決定されます。
(修正版, 改訂 N 1).
7.13 金属の既知の濃度を持つ溶液を調製するためには、主要な物質が少なくとも 99.9% を含む金属およびその化合物を使用しますが、分析用の規格文書で他に指定がない場合に限ります。標準サンプル(SOS)が金属イオン溶液の組成に使用されることが許可されています。
既知の濃度を持つ溶液の調製には、これらの元素のイオン溶液の標準サンプル(SOS)の使用が許可されています。
(修正版, 改訂 N 1).
7.14 化学試薬の溶液は、
7.15 溶液の調製および分析を行う際には、試薬の各添加後に溶液を混合します。
7.16 「温かい」という用語は、溶液が40°Cから75°Cの範囲にあることを意味します。「熱い水(溶液)」という用語は、水(溶液)が75°Cを超えることを意味します。「冷却」という用語は、15°Cから25°Cまでの冷却を意味します。
7.17 測定装置と試験機器の準備および測定の実施は、使用する機器の使用説明書に従って行います。
(スペクトロ)フォトメトリック分析法の使用時には、測定機器に最適な光学密度を確保するために、セルの光吸収層の厚さおよび測定コンポーネントの波長が選択されます。
原子吸光法を使用する際は、波長、炎のガスの組成(還元性または酸化性)、その作用、消費量、バーナーの種類およびその他の条件を、測定される成分の精度と感度の最適なパラメータを達成するように選択します。
原子スペクトロメトリーの分析方法を使用する際には、分析方法の文書に示された計量特性を達成する条件で、以下が許容されます:
- 複数の決定成分を加えた溶液を校正に使用すること。
- 校正のための溶液における測定成分の範囲を、校正関数の遵守条件下で変更すること。
- 吸光測定において他の共鳴スペクトル線を使用すること。
- 校正グラフを構築する自動化システムを使用し、測定を自動化モードで行い、測定結果を紙または電子媒体で出力すること。
- サンプルを分解し、適切に希釈した後、1つのサンプルから複数の成分を連続して測定し、測定成分の質量が校正のための溶液中の質量濃度の範囲内にあるようにすること。
7.18 必要に応じて、サンプル中の主要成分を識別するために、予備的な定性分析が推奨されます。
8. 分析の実行要件
8.1 分析の実行においては、電解重量法、フォトメトリック法、原子吸光法、フォトエレクトリックスペクトル記録を用いた原子発光法(スペクトル法)、誘導結合プラズマを用いた原子発光法などの方法を使用することができます。方法の選択は、測定機器や試験装置の存在によって決まります。
8.2 分析の実行において、物質及び材料の組成の測定手段の校正特性を確立することが予定されている場合、分析方法の該当セクションにその設定および管理の方法、また校正試料の調製および使用の手順を示します。この場合、標準試料(ГОСТ 8.315)や認証混合物の使用が推奨されています。
8.3 同じ条件下で必要に応じて、分析結果に修正を加えるために、方法書に基づいて制御試験を行います。制御試験における並行決定数は、分析方法に示された並行決定数に対応します。
8.4 環境条件は、分析の正確な実行を保証し、分析方法や機器の使用マニュアルに示された要件に適合している必要があります。
9. 分析結果の処理および提示に関する要件
9.1 分析の結果は、並行決定の結果の平均(算術平均またはメディアン)とします。分析結果を計算する際に平均される並行決定数を分析方法に示します。
分析結果の数値は、分析方法に示された精度指標の数値と同じ桁で終わる必要があります。
9.2 信頼確率0.95でのサンプル分析時の並行決定の最大および最小結果の差は、分析方法に示される再現性限界を超えてはなりません。
もし最大および最小結果の差が再現性限界を超える場合、分析を再度行います。受容性の確認は分析方法に従って行われます。再現性限界の個別の質量割合に対して、その値を線形補間によって中間質量割合の値を計算して提示することが許可されます。
リピート限界の提示は、分析方法で規定された、対象成分の質量割合の全インターバルを含み、その中で適切な数値が一定と見なされるような区分に分けられた方程式または表の形で許可されます。
注記 - もし中間精密度の条件で測定を行う場合は、リピート限界は中間精密度限界に置き換える必要があります。
9.3 分析結果の丸めはСТ СЭВ 543の要件に従って行われます。
9.4 分析結果は次の形で示されます。
ここで、は分析結果であり、は誤差値です。
10 分析結果の品質管理
分析結果の品質管理は、GOСT ISO 5725-6、推奨事項[5]、および付録Bに従って実施されます。管理手順の結果の取得頻度とその登録形式は、分析結果の安定性を管理するための方法の組織と内容を規定する文書に記載されています。
11 安全要件
11.1 サンプルの分析準備、(酸やアルカリでの)溶解、そして有毒な蒸気またはガスの発生を伴うすべての化学分析作業は、ГОСТ 12.4.021に準拠した局所排気装置が取り付けられた引き出しやボックスで実施する必要があります。
11.2 実験室は、ГОСТ 12.4.021に従って一般換気システムを備えている必要があります。
11.3 分析を実施する際には、労働環境の空気中に有害物質が発生する可能性があります。その限界濃度(ПДК)は、ГОСТ 12.1.005および衛生基準[6]に従う必要があります。
11.4 労働環境の空気中の有害物質の監視は、ГОСТ 12.1.005、ГОСТ 12.1.007、およびГОСТ 12.1.016の要件に従って実施する必要があります。
11.5 分析が行われる実験室は、火災安全基準ГОСТ 12.1.004および規則[7]に準拠している必要があります。また、発火源や火災の特性に応じて、適切な消火方法をГОСТ 12.4.009に従って採用する必要があります。
11.6 可燃性および爆発性ガスを使用する際は、ГОСТ 12.1.004およびГОСТ 12.1.010の要件を遵守し、ボンベにガスを使用する場合は、規則[8]に従う必要があります。
11.7 電気技術的な測定器具と実験室の装置、およびそれらの運用条件は、ГОСТ 12.1.019、ГОСТ 12.1.030、ГОСТ 12.2.007.0および規格[9]の要件に従う必要があります。接地は規則[10]の要件を満たす必要があります。
11.8 労働安全要件に関する教育と知識のチェックは、ГОСТ 12.0.004に基づいて実施される必要があります。
11.9 実験室のスタッフは、ГОСТ 12.4.011、ГОСТ 12.4.068、および各国で採用されている規則と基準に準拠した特殊な服、靴、その他の個人用保護具を備える必要があります。
11.10 実験室のスタッフは、建築基準[11]に従ってグループ3aの産業プロセス向けの衛生・福利施設を備える必要があります。
11.11 酸、アルカリ、アンモニアを含む瓶の運搬時には、容器の損傷を防ぐための信頼性の高い保護(フレームなど)が用意される必要があります。
11.12 有害または危険な特性を持つ原材料を使用する際は、それに関連する規制文書に記載された安全要件を遵守する必要があります。
11.13 スペクトル励起源ごとに、電磁および紫外線放射から保護するための金属カバーまたはスクリーンを備え、電気部品への誤って接触を防ぐための電気ブロックを備える必要があります。
11.14 X線分光分析を実施する際には、各CIS(独立国家共同体)諸国の領域で採用されている放射線安全に関する衛生疫学規則および基準に従って、放射線安全のルールを遵守する必要があります。
11.15 使用済みの酸およびアルカリは、専用の容器に別々に集め、中和後に下水へ流すか、もしくは現地の条件に応じてこの目的のために特別に指定された場所に廃棄します。
11.16 溶剤やクロロ化炭化水素を使用する分析を行う際には、これらの物質が体内に侵入する方法(例えば、皮膚、呼吸器)を考慮して個人防護具を使用する必要があります。
11.17 作業場の照明は、各CIS諸国の領域で採用された衛生規則および基準の要求に適合していなければなりません。
付録 A(推奨)。再現性および再現可能性の条件で得られた結果の許容性をチェックする方法
付録 A
(推奨)
A.1 平行測定によって得られた再現性の条件下での結果の許容性は、作業試料の各分析結果を得た際に確認します。
A.2 結果の許容性を確認する手続きは、単一分析によって得られた最大値と最小値
の間の絶対差を分析方法に従っての反復性限界
と比較します。
条件が満たされれば
, (A.1)
分析結果は単一分析の平均値として取ります(
1, …,
).
分析方法において再現性の指標が標準偏差(SD)として示されている場合、反復性限界を以下の式で計算します
, (A.2)
ここでは反復性の条件下での単一分析の結果の数と信頼度に依存する係数です。
0.95に対する係数
の値は表A.1に記載されており、
は分析方法で規定されている再現性の標準偏差です。
表A.1 - 信頼度 0.95に対する係数 の値
|
|
| 2 |
2,8 |
| 3 |
3,3 |
| 4 |
3,6 |
| 5 |
3,9 |
| 6 |
4,0 |
| 7 |
4,2 |
| 8 |
4,3 |
| 9 |
4,4 |
| 10 |
4,5 |
条件 (A.1) が満たされない場合は、A.3 で説明されている手続きを実行します。
(改訂版、変更 N 1)。
A.3 さらに 並行定義を取得します。これは
, 分析が高価でない場合には
1、分析が高価な場合です。
分析の結果として、条件を満たす場合に、単一分析の結果の算術平均値を採用します
, (A.3)
ここで は
単一分析の結果の最大値;
- 単一分析の結果の最小値;
は単一分析結果の数のための臨界範囲の値。
臨界範囲の値は、式によって計算されます
, (A.4)
ここで は
繰り返し条件下で得られる単一分析結果の数と信頼度に依存する係数です。 0,95 の係数の値は、表 A.1 に示されています。
は分析の再現性の標準偏差です。
A.4 条件 (A.3) が満たされない場合, 分析結果が不満足である理由を特定し、不満足の原因を除去するための措置を講じるか、または分析の最終結果として単一分析結果の中央値を採用することができます。
A.5 2つの異なる実験室で得られた分析結果の間の不一致は、再現性の限界を超えてはなりません。この条件が満たされている場合、両方の分析結果は受け入れられ、最終的な結果としてその平均値が使用されることがあります。
再現性の限界を超える場合は、ГОСТ ISO 5725-6 に従った分析結果の受け入れ可能性を評価するための方法が使用されることがあります。
A.6 同じ分析方法で、異なる再現性の指標を持つ2つの分析結果の受け入れ可能性を評価する際には、以下に示す式に基づいて再現性の限界を計算します
, (A.5)
ここで と
は中間精度の指標です。
, (A.7)
ここで および
は再現性の指標です。
付録B(推奨)。 実験室内での分析結果の品質管理
付録B
(推奨)
B.1 実験室内での分析結果の精度管理は、分析方法に正確性(正しさと再現性)の指標が設定されている場合に、[5]、[12] と ГОСТ ISO 5725-6 の推奨事項に従って実行されます。
B.2 実験室での分析方法の実行において、分析手順の迅速な管理と分析結果の安定性が保証されます。
分析手順の迅速な管理のアルゴリズムは、分析方法の文書に示されなければなりません。
分析結果の安定性を管理する手順は、実験室の品質マニュアルに規定されています。
B.3 制御手段として使用できるもの:
— 制御用サンプル(OK):標準試料(CO, ГОСТ 8.315)または推奨される認証混合物(AC)[4];
— 特定の成分を知っているサンプル;
— 安定した構成の試料;
— 特定の比率で希釈された試料;
— 正確性が設定された他の分析方法(制御方法)。
B.4 制御用サンプルを用いた分析手順の制御は、推奨仕様 [5]に従い、制御用サンプルが分析対象の試料に適している(試料の構成の差が分析結果に統計的に有意な誤差をもたらさない)場合、制御用サンプルの認定値 C と比較して検定された特徴を持つ制御用サンプルの結果を評価します。制御用サンプルの認定値の誤差は、分析結果の誤差の特性の1/3以下でなければなりません。
制御に使用されたサンプルが分析結果の精度の指標を設定する際に使用されなかった場合、制御の規範 は次の式に基づいて計算されます
, (B.1)
ここで は制御用サンプルの認定値の誤差であり、
は制御サンプルの認定値に対応する分析結果の正確性の指標の値です。
B.5 添加メソッド、制御分析メソッド、または希釈法を使用した分析手順の迅速な制御は、推奨に示されたアルゴリズムに従って実行します[5]。
他の迅速な分析手順制御方法も使用することができます。
B.6 実験室内での分析結果の安定性を確認するために、ГОСТ ISO 5725-6および推奨[5]に従って管理手順を使用します。
B.7 制御方法の選択は、分析対象、指標、分析方法、コスト、実施時間などに依存します。
参考文献
| [1] | ЕВРАХИМ/СИТАК 説明書「分析測定における不確かさの定量的記述"*。英語からの翻訳。第二版 VNIIM im. メンデレーエフ, サンクトペテルブルク, 2002 年 | |
| ________________ * このドキュメントは著者による開発です。 詳細についてはリンク先をご覧ください。 — データベース制作者の注釈。 | ||
| [2] | ТУ 1916−027−02728846−01* | ガラス炭素製品 品番SU-2000 (るつぼ, カップ)** |
__________ ** ロシア連邦で有効です。 | ||
| [3] | 推奨 国家標準化 RMG 59−2003 |
測定の一貫性を確保するための国家システム。 有効期間の超過した試薬の実験室適用性検証 — 測定精度の社内検査による方式。 |
| [4] | 推奨 国家標準化 RMG 60−2003 |
測定の一貫性を確保するための国家システム。 認証された混合物。開発に対する一般的な要件。 |
| [5] | 推奨 国家標準化 RMG 76−2004 |
測定の一貫性を確保するための国家システム。 定量化学分析結果の内部品質管理。 |
| [6] | 衛生規範 |
労働環境の化学要素。 作業区域空気中の有害物質の最高濃度限界 (MAC)*。 |
| __________ * ロシア連邦で有効です。 | ||
| [7] | PPB 01−03* | ロシア連邦における消防安全規則、公式承認され、2003年6月18日設定、No.313** |
__________ * ロシア連邦内で無効です。 ロシア連邦における防火モード規則が適用されます。 — データベース制作者の注釈。 ** ロシア連邦で有効です。 | ||
| [8] | PB 03−576−03 | 圧力下で動作する容器の設置および安全運用の規則、公式承認 — ロシア連邦のGosgortechnadzorが2003年6月11日 No.91 を発表* |
| __________ * ロシア連邦で有効です。 | ||
| [9] | ГОСТ R 51350−99 (IEC 61010−1−90) |
労働安全基準体系。電気計測器および実験装置の安全性。 パート1. 一般要件*。 |
| __________ * ロシア連邦で有効です。 | ||
| [10] | 電気設備の設置規則、ロシア連邦のMinistry of Energyが発表し、命令 No.204 が2002年7月8日に発行されました* | |
| __________ * ロシア連邦で有効です。 | ||
| [11] | 建設基準 および規則 SNiP 2.09.04−87 |
行政および民間の建物 |
| [12] | 推奨 国家標準化 RMG 61−2003* |
測定の一貫性を確保するための国家システム。 定量化学分析方法の正確性、正確性、精度の指標。評価方法。 |
| ________________ * ロシア連邦内で無効です。RMG 61−2010が適用されます。 — データベース制作者の注釈。 | ||
| UDC 669.2/8:006.354 |
MCS 77.120.01 | В59 |
| キーワード: 非鉄金属およびその合金、試料の採取と準備、測定器、精度指標 | ||