ГОСТ Р 53198-2008

ГОСТ P 53198-2008 鉱石および非鉄金属の鉱精鉱. 分析手法の一般要求事項

ГОСТ P 53198-2008

グループ A39

ロシア連邦国家標準

鉱石および非鉄金属の鉱精鉱

分析手法の一般要求事項

非鉄金属鉱石および鉱精鉱。 分析手法の一般要求事項

OKC 77.120.01

施行日 2010-01-01

序文
ロシア連邦における標準化の目的と原則は、2002年12月27日の連邦法N 184-FZ「技術規制について」で定められており、ロシア連邦国家標準の適用に関するルールはГОСТ R 1.0-2004「ロシア連邦の標準化。一般規定」による

標準に関する情報

1 「国立非鉄金属研究所」(FГУП「インスティテュート「ГИНЦВЕТМЕТ」)によって開発

2 標準化技術委員会 TK 373「非鉄金属および合金」によって提出

3 2008年12月25日付けの連邦技術規制および計測庁の命令N 676-Stによって承認および施行

4 初めて導入


本標準に対する変更の情報は、毎年刊行される情報指標「国家標準」に、変更および修正のテキストは、毎月刊行される情報指標「国家標準」に掲載されます。本標準が改訂（置換）または廃止された場合、対応する通知は毎月刊行される情報指標「国家標準」に掲載されます。対応する情報、通知およびテキストは、情報公開システムにおける公式ウェブサイトでも発表されます。

1 適用範囲

本標準は、非鉄金属の鉱石および鉱精鉱（付録Aを参照）に適用され、分析手法および安全要件に関する一般要求事項を定めます。

本標準は、非鉄金属鉱石および鉱精鉱の分析において使用される測定手法に適用されます。

本標準は、軽金属の鉱石および鉱精鉱には適用されません。

2 規範的参照

本標準では、以下の標準への規範的参照が使用されています。

ГОСТ R 8.563-96 測定の一貫性を保証する国家システム。測定手法

ГОСТ R 12.4.026-2001 労働安全標準システム。シグナルカラー、安全標識およびシグナルマーキング。目的および使用規則、一般技術要求事項および特性。試験方法

ГОСТ R 12.4.230.1-2007 (EN 166-2002) 労働安全標準システム。個人用眼保護具。一般技術要求事項

ГОСТ R ISO 5725-1-2002 測定手法および結果の精度（正確性および精密度）。パート1：基礎的事項および定義

ГОСТ R ISO 5725-2-2002 測定手法および結果の精度（正確性および精密度）。パート2：標準的な測定手法の再現性と再現性の基本手法

ГОСТ R ISO 5725-3-2002 測定手法および結果の精度（正確性および精密度）。パート3：測定手法の中間精度特性

ГОСТ R ISO 5725-4-2002 測定手法および結果の精度（正確性および精密度）。パート4：標準的な測定手法の正確性の基本手法

ГОСТ R ISO 5725-5-2002 測定手法および結果の精度（正確性および精密度）。パート5：精密度の代替手法

ГОСТ R ISO 5725-6-2002 測定手法および結果の精度（正確性および精密度）。パート6：精度値の実用化

ГОСТ R 50779.42-99 (ISO 8258-91) 統計的方法。シューハート管制図

ГОСТ R 50779.45-2002 統計的方法。累積サム管制図。基本事項

ГОСТ R 52361-2005 分析対象管理。用語および定義

ГОСТ R 52599-2006 貴金属およびその合金。分析手法の一般要求事項

ГОСТ 8.315-97 測定の一貫性を保証する国家システム。標準試料および物質の構成と特性。基本事項

ГОСТ 8.395-80 測定の一貫性を保証する国家システム。校正時の標準測定条件。一般要求事項

ГОСТ 12.0.001-82 労働安全標準システム。基本事項

ГОСТ 12.0.003-74 労働安全標準システム。危険および有害な生産要因。分類

ГОСТ 12.0.004-90 労働安全標準システム。安全教育の組織化。一般規定

ГОСТ 12.1.004-91 労働安全標準システム。火災安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.005-88 労働安全基準システム。作業区域の空気に対する一般的な衛生要求事項 ГОСТ 12.1.007-76 労働安全基準システム。有害物質。分類と安全の一般要求事項 ГОСТ 12.1.014-84 労働安全基準システム。作業区域の空気。有害物質濃度の指標管による測定法 ГОСТ 12.1.016-79 労働安全基準システム。作業区域の空気。有害物質濃度の測定法の要求事項 ГОСТ 12.1.019-79 労働安全基準システム。電気安全。一般的要求事項と保護種別 ГОСТ 12.1.030-81 労働安全基準システム。電気安全。保護接地および接地解除 ГОСТ 12.1.038-82 労働安全基準システム。電気安全。許容接触電圧および電流の最大値 ГОСТ 12.2.003-91 労働安全基準システム。産業機器。安全の一般要求事項 ГОСТ 12.2.007.0-75 労働安全基準システム。電気製品。安全の一般要求事項 ГОСТ 12.2.032-78 労働安全基準システム。座って作業する仕事場の一般的人間工学的要求事項 ГОСТ 12.2.033-78 労働安全基準システム。立って作業する仕事場の一般的人間工学的要求事項 ГОСТ 12.2.049-80 労働安全基準システム。産業機器。一般的人間工学的要求事項 ГОСТ 12.2.062-81 労働安全基準システム。産業機器。防護措置 ГОСТ 12.3.002-75 労働安全基準システム。製造プロセス。安全の一般要求事項 ГОСТ 12.3.031-83 労働安全基準システム。水銀を扱う作業の安全要求事項 ГОСТ 12.4.009-83 労働安全基準システム。施設保護のための防火技術。主要な種類、配置、およびメンテナンス ГОСТ 12.4.010-75 労働安全基準システム。個人用保護具。特殊手袋。技術的条件 ГОСТ 12.4.011-89 労働安全基準システム。労働者の保護具。一般要求事項と分類 ГОСТ 12.4.021-75 労働安全基準システム。換気システム。一般要求事項 ГОСТ 12.4.028-76 労働安全基準システム。呼吸器用フィルタ「レペストック」シュビ1。技術的条件 ГОСТ 12.4.029-76 特殊エプロン。技術的条件 ГОСТ 12.4.034-2001 労働安全基準システム。呼吸器保護用具。分類と表示 ГОСТ 12.4.041-2001 (EN 133-90) 労働安全基準システム。呼吸器保護用フィルタ。一般技術要求事項 ГОСТ 12.4.066-79 労働安全基準システム。放射性物質からの手の個人用保護具。一般要求事項と使用規則 ГОСТ 12.4.103-83 労働安全基準システム。特殊保護服、足および手の個人用保護具。分類 ГОСТ 12.4.120-83 労働安全基準システム。放射線からの集団保護装置。一般技術要求事項 ГОСТ 12.4.155-85 労働安全基準システム。保護遮断装置。分類。一般技術要求事項 ГОСТ 177-88 過酸化水素。技術的条件 ГОСТ 454-76 工業用臭素。技術的条件 ГОСТ 545-76 工業用ヨウ素。技術的条件 ГОСТ 701-89 濃硝酸。技術的条件 ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) ガラス製実験器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件 ГОСТ 2184-77 工業用硫酸。技術的条件 ГОСТ 2228-81 包装紙。技術的条件 ГОСТ 2263-79 工業用苛性ソーダ。技術的条件 ГОСТ 2567-89 工業用フッ化水素酸。技術的条件 ГОСТ 3118-77 試薬。塩酸。技術的条件 ГОСТ 3273-75 工業用金属ナトリウム。技術的条件 ГОСТ 3885-73 試薬および超高純度物質。受け入れ試験、サンプリング、充填、包装、表示、輸送および保管の規則 ГОСТ 4212-76 試薬。比色分析およびネフェロメトリー用の溶液の調製方法 ГОСТ 4461-77 試薬。硝酸。技術的条件 ГОСТ 4517-87 試薬。分析に用いる補助試薬および溶液の調製方法 ГОСТ 4658-73 水銀。技術的条件 ГОСТ 4919.1-77 試薬および超高純度物質。指示薬溶液の調製方法 ГОСТ 4919.2-77 試薬および超高純度物質。緩衝液の調製方法 ГОСТ 6563-75 貴金属および合金からなる工業製品。技術的条件 ГОСТ 6709-72 蒸留水。技術的条件 ГОСТ 8655-75 工業用赤リン。技術的条件 ГОСТ 8774-75 リチウム。技術的条件 ГОСТ 8986－82 黄リン技術仕様 ГОСТ 9147－80 磁器製実験器具及び設備の技術条件 ГОСТ 9285－78（ISO 992－75, ISO 995－75, ISO 2466－73）水酸化カリウム技術仕様 ГОСТ 13170－80 非鉄金属鉱石及び精鉱の水分測定方法 ГОСТ 14180－80 非鉄金属鉱石及び精鉱の試料化学分析及び水分測定のための試料調製方法 ГОСТ 19908－90 透明石英ガラス製の坩堝、皿、ビーカー、フラスコ、漏斗、試験管及びノズルの共通技術仕様 ГОСТ 21130－75 電気技術製品。接地点クランプ及び接地点標識の構造及び寸法 ГОСТ 24104－2001 ラボ用はかりの共通技術要件 ГОСТ 25336－82 ガラス製実験器具及び設備の種類、主なパラメータ及び寸法 ГОСТ 27025－86 試薬。試験方法の一般指示 ГОСТ 29227－91（ISO 835－1-81）ガラス製実験器具。グラデュエーテッドピペット。第1部：一般要件 ГОСТ 29228－91（ISO 835－2-81）ガラス製実験器具。グラデュエーテッドピペット。第2部：標準待機時間のないグラデュエーテッドピペット ГОСТ 29229－91（ISO 835－3-81）ガラス製実験器具。グラデュエーテッドピペット。第3部：待機時間15秒のグラデュエーテッドピペット 注 — 本規格を使用する際、参照規格の状態をインターネット上の公式ウェブサイトや年度ごとの情報指針「国家標準」によって確認することが推奨されます。参照規格が変更された場合は、本規格を使用する際に置き換えられた規格に従う必要があります。もし参照規格が置き換えることなく廃止された場合、その規定は当該参照に影響しない部分で適用してください。 3 用語と定義 3.1 本規格では、ГОСТ Р ISO 5725－1及びГОСТ Р 52361からの用語と定義が使用され、追加の用語とそれに関連する定義が含まれています: 3.1.1 サンプル分析: 試料中の特定成分の質量分率を決定するための一連の規定された操作。 3.1.2 再現性: 再現条件下での精度。 3.1.3 測定: 分析信号の値を確定すること。 3.1.4 制御基準: 標準試料中の元素の重量分率の発見値と認定された標準試料値との差が信頼確率0.95である値。 3.1.5 正確性: 多数の分析結果によって得られた平均値の既知の基準値への近接度。 3.1.6 反復性: 反復条件下での精度。 3.1.7 中間（系内）再現性限界: 同一実験室条件下で分析結果の差の絶対値が信頼確率0.95で超えない値。 3.1.8 再現性限界: 再現条件下における2回の分析結果の差の絶対値が信頼確率0.95で超えない値。 3.1.9 反復（一致）限界:

信頼度0.95で、繰り返し条件下で得られた個々の分析結果の最大と最小の絶対差が超えない値。

3.1.10 精度: 特定の規定条件下で得られた独立した測定結果同士の近さの度合い。

3.1.11 基準値: 比較のための合意された値として機能し、以下のように得られる:

а) 科学原理に基づく理論値または確立された値;

б) ある国家または国際組織による実験に基づいた任意のまたは認定された値;

в) 科学または工学グループの指導の下での共同実験による合意されたまたは認定された値;

г) 測定特性の数学的期待値、すなわち、あらかじめ決められた測定結果の集合の平均値 - а)、б)、в) が利用できない場合。

3.1.12 測定結果: あらかじめ決められた測定の集合の算術平均。

3.1.13 分析結果: 標準的な基準値（較正曲線）を考慮して計算によって得られた検体中の成分の質量比を、法定単位で表したもの。

3.1.14 正確さ: 分析結果の基準値への近さの度合い。

3.1.15 分析結果の誤差特性, : 信頼度0.95で測定誤差が存在する範囲の境界。

________________

* 拡張不確かさの値に対応する。拡張不確かさ — 測定結果の数学的期待値の周りの区間で定義される量であり、測定される量に割り当てられる妥当な可能性のある値の分布の大半をカバーする。

4 記号と略語

4.1 本規格で使用される記号:

— 溶液中の元素の質量濃度;

— 元素の質量比の認定値;

— 検体の試料質量;

— 溶液の体積;

— 測定される元素の質量比;

— 平行分析の数;

— 分析結果の数;

— 繰り返し性の標準偏差の推定値;

— 繰り返し性の限界;

— 再現性の標準偏差の推定値;

— 再現性の限界；

— 中間精度の標準偏差の評価；

— 中間精度の限界；

— 分析結果の誤差の特性；

— 確率 0.95 のための批判的範囲；

— 確率 0.95 のための批判的差異。

4.2 本標準では以下の略語が使用されています：

ГСО — 国家標準物質；

СО — 標準物質；

МКХА — 定量化学分析法；

НД — 規格文書。

5 一般事項

非鉄金属鉱石および精鉱の組成を制御する際に使用されるМКХАは、 ГОСТ Р 8.563、 ГОСТ Р ISO 5725.1 - ГОСТ Р ISO 5725.6 の要求を満たす必要があります。分析を実施する際には、基本的な国家間標準に基づく安全性の要求事項、具体的にはГОСТ 12.0.001、ГОСТ 12.0.003、ГОСТ 12.0.004、ГОСТ 12.3.002およびこの標準の要求事項を満たさなければなりません。

6 サンプルの採取および準備に関する要求事項

6.1 化学分析および水分測定のための鉱石および精鉱のサンプルの採取および準備は、ГОСТ 14180および特定の製品に関する規格文書に従って行います。

6.2 分析用のサンプルは、粒子サイズが0.080 mm以下の粉末状に粉砕され、均等に混合された後、粉砕が確認されなければなりません。

注意 — 十分に粉砕されていないサンプルからの測定・分析結果の不一致の原因となり得ます。

6.3 粉末の秤量は、ガラスビューレット、アルミ製の風袋付きシャベル、ガラスカーボン製の容器などの軽量な容器で行われなければなりません。

6.4 分析の前に、粉末状の鉱石および精鉱のサンプルは(105±10) °Cの温度で恒量まで乾燥される必要があります。ГОСТ 13170に基づいて水分が測定されます。

7 実験室の設置要件

7.1 実験室の照明は規則[1]および[2]に従って設定されなければなりません。

7.2 実験室は、全体の自然および人工換気、ならびに局所吸引・排気換気が完備されていなければなりません。換気システムはГОСТ 12.4.021に基づいて実施されます。

作業エリアの空気の有害物質の含有量は、ГОСТ 12.1.005およびГОСТ 12.1.007の規定に適合している必要があります。有害物質の含有量の管理は、ГОСТ 12.1.014およびГОСТ 12.1.016に従って実施されます。

7.3 火災や爆発の危険性のある物質を扱うための作業台やフードキャビネットは縁を持ち、燃えない材料で被覆されるべきであり、酸やアルカリ、その他化学的に活性な物質を扱う場合は、その影響に耐える材料で被覆される必要があります。

7.4 水銀を取り扱うための実験室は、ГОСТ 12.3.031の要求を満たしている必要があります。

7.5 放射線源を伴う作業に使用される実験室は、衛生規則[3]に従って設置される必要があります。

8 機器、配置及び作業場の組織に関する要件

8.1 鉱石および精鉱の試料の秤量、ならびに溶液や混合物の調製のためには、ГОСТ 24104に基づく実験室用天秤を使用しなければなりません。単回の秤量で許容される誤差は±0.0002 g以下です。

8.2 鉱石および精鉱の試料を焼成するためには、1000°Cまで加熱できる実験室用マッフル炉を使用します。

鉱石および精鉱を乾燥するためには、250°Cまで加熱できる実験室用乾燥炉を使用します。

溶液の溶解と蒸発には、350°Cまで加熱できる閉じられたスパイラルを持つ電気プレートを使用します。

8.3 5分未満の時間間隔を測定するためには、砂時計やストップウォッチを使用し、5分以上の場合は任意のタイプのタイマーや時計を使用します。

8.4 分析を行うためには、ГОСТ 25336, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 1770, ГОСТ 6563, ГОСТ 9147 及び ГОСТ 19908 の要求に適合する実験用器具を使用します。

8.5 分析方法に関する規範文書に記載された測定手段と併せて、分析結果の計量特性を確保する同種の他の測定手段を使用することが許容されます。

8.6 実験装置と器具は、特定のタイプに関する規範文書 ГОСТ 12.2.003 及び ГОСТ 12.2.049 の要求に適合していなければなりません。

8.7 実験装置と器具は、その操作マニュアルの要求並びに ГОСТ 12.3.002 の安全要求及び規則 [3] に従って、作業空間に配置する必要があります。

8.8 実験設備の機械の可動部分は、安全一般ルール 8.7 及び ГОСТ 12.2.062 の要求に従って囲まれなければなりません。

8.9 分析に使用される全ての電気設備及び電気機器は、ГОСТ 12.2.007.0 及び ГОСТ 21130 の要求に適合していなければなりません。

8.10 引火性液体を加熱するために使用される電気器具は、密閉スパイラルと化学耐性のある絶縁体で覆われた配線を備えている必要があります。

8.11 作業現場における電気安全の条件は、ГОСТ 12.1.019 の一般的な要求と保護の種類の目録に従って確保されなければなりません。

8.12 X線分光法、X線構造法、X線蛍光法の分析に使用される機器に対する安全要求は、それら機器の操作マニュアルに示された安全要求及び規範 [4] 及び [5] の要求に適合しなければなりません。

8.13 作業を行うための作業場は、ГОСТ 12.2.032, ГОСТ 12.2.033 及び規則 [5] の要求に適合しなければなりません。全ての作業場には作業者の労働安全に関する指導が提供されなければなりません。

8.14 圧縮ガスと液化ガスのボンベは、規則 [6] の要求に従って特別な部屋に設置されなければなりません。

また、圧力下で動作する容器と設備は、規則 [7] に従って操作されなければなりません。

8.15 設備と設置物の要素は、信号色で塗装され、ГОСТ Р 12.4.026 に従って安全標識で装備される必要があります。部屋内では、指示器を規則 [8] に従って使用する必要があります。

8.16 測定過程を行う際には、溶液を扱い、試料を秤量し、ろ過操作を行い、溶液のチトレーションを行う際には、ГОСТ 8.395 及び衛生基準 [9] に従って正常な測定条件を提供する必要があります。

9 機器および化学分析方法の適用に関する要求事項

9.1 分析機器は、それら機器の操作マニュアルに従って作業の準備を行います。

9.2 分析対象溶液中の元素の質量濃度をキャリブレーショングラフを用いて決定します。

9.3 機器分析法を適用するためには、測定対象元素のスペクトル分析線の適切な選択が必要です。この選択は、機器の機能と分析対象の試料の組成によって決まります。

9.4 元素を選択的に測定するためには、鉱石または濃縮物の化学組成のマトリックス線の重複がないスペクトル分析線の選択が必要です。

9.5 誘導結合プラズマを用いた原子発光分光法による元素の測定には、測定対象元素の分析線の波長、プラズマの出力、アルゴンの流量、溶液のプラズマへの供給速度、記録ゾーンの高さ、試料溶液中の酸と塩の許容濃度範囲の遵守が必要です。

9.6 キャリブレーション溶液と試料溶液の酸性度と塩の組成を同一に保つ必要があります。

9.7 原子吸光法による元素の測定には、波長、火炎ガスの組成（それによって還元的か酸化的かの作用が決まる）、ガスの流量、バーナーの種類、及び他の条件を選択し、元素の測定のために必要な精度と感度を確保するための最適なパラメータを達成します。原子吸光法では、線形依存「信号 - 濃度」の範囲は誘導結合プラズマを伴う原子発光分光法よりもかなり狭いです。したがって、キャリブレーション依存を構築する際には、狭い範囲内のいくつかの元素濃度を使用する必要があります。試料溶液とキャリブレーション用溶液の酸性度と塩の組成を同一に保つ必要があります。

9.8 アークおよびスパーク励起スペクトルを用いた原子発光分析法による元素の測定には、機器の動作モード、分析線と比較線の波長、スペクトルの動作範囲、放電の性質、放電の周波数、電流調整範囲等を設定します。

9.9 X線スペクトル法を使用する場合、すべての付属品とともに分光計のタイプ、および分析のための試料準備装置の特性を指定する必要があります。

9.10 比較試料として使用される粉末混合物は認定されている必要があります。比較試料としての役割を果たす各混合物には、混合準備の誤差の値を示す必要があります。

9.11 分析対象の試料と各標準試料のスペクトルは、同じ条件で取得されます。最大の誤差は、標準化特性の誤差から生じます。

9.12 分光光度法を使用する場合、測定を最適な光学密度の範囲で行うことができるように、測定される要素の波長とキュベット内の光吸収層の厚さを選択する必要があります。

9.13 前述のすべての方法に対して、分析結果の要求される計量特性を達成できる場合、異なる波長での分析信号の利用が許可されます。

9.14 元素の質量比率を決定する際（20% — 80%）、化学分析法、例えば容量分析法や重量分析法を使用する必要があります。

9.15 溶液の標準体積を、少なくとも3つの物質の試料測定に基づいて計算して設定します（他の試料の数が規定されていない場合）。

標準体積は、溶液1cm³あたりの物質のグラムで表されます。

溶液の標準体積として、容量計算の結果から得られた算術平均値を採用します。計算された値は、小数点以下4桁目まで丸められます。

溶液の標準体積の設定誤差は、以下の式に基づいて計算されます：

, (1)

ここで、標準偏差は、容量計の結果の繰返し性の標準偏差を意味し、グラムを単位とします。

スチューデントのt分布係数は、信頼度0.95の際に使用され、

測定の回数を意味します。

標準体積の誤差を無視する場合、以下の不等式が満たされなければなりません：

, (2)

ここで、分析結果の絶対誤差の限界を意味し、

測定される元素の対応する質量比率を示します。

10 溶液の調製要件

10.1 水溶液の調製および分析の実施に関して、ГОСТ 6709に従った蒸留水、または適当な品質の脱イオン水を使用します。より厳しい要件（再蒸留水、三蒸留水）が課される場合があり、その場合は対応する標準にその要求事項が記載されている必要があります。

10.2 試薬溶液の希釈の度合い（酸、アルカリ等）は、A:Bの形式で表記します。例えば1:2は、Aが希釈する物質の体積部分を、Bが使用される溶媒の体積部分を意味します。

溶液の質量濃度は次のように表します：

— 物質の質量をその体積で割った値によって；

— 物質の質量を特定の質量（100g）の溶液で割った値（質量濃度、質量比率、パーセントで表すことができます）；

— 物質の体積と一定体積（100 cm³）の溶液との比率によって決まる大きさ（体積分率、パーセンテージで表される場合がある）；

— 溶液中の物質のモル数量とその体積との比率によって決まる大きさ。

10.3 用語「温かい」は、ГОСТ 27025によれば、溶液が40°Cから75°Cの温度であることを意味します。用語「熱い水（溶液）」は、水（溶液）の温度が75°Cを超えることを意味します。

用語「冷却」は、温度を15°Cから25°Cまで冷却することを意味します。

11 基本溶液、認証済み混合物（溶液）、および校正グラフに関する要件

11.1 ГОСТ 4517に従って基本溶液を調製する際には、99.9%以上の主成分を含む金属、塩、および試薬を使用します。これらの物質の秤量は分析はかりで行います。秤量および体積測定の必要な精度は、元素の質量分率を決定するための方法に関する標準に、小数点以下の桁数とともに示されています。

11.2 認証済み混合物の調製は、推奨[10]に従って行います。認証済み混合物の調製誤差特性は、次の式で計算します。

, (3)

ここで、は、主成分（試薬）の質量分率、%質量；

は、主成分の質量分率を決定する際の誤差特性、%質量；

は、試薬の秤量、g；

は、分析はかり誤差特性、g；

は、使用する計量器具の名目体積、cm³；

は、体積計量の誤差特性、cm³。

認証済み混合物は、メトロロジーの目的で、ГОСТ 8.315に従って物質の組成の標準物質の機能を果たします。

11.3 基本溶液および校正用のサンプル（認証済み混合物）は、ГОСТ 27025に基づき、15°Cから25°Cの温度で、密閉されたポリエチレン製のボトルや研磨された栓付きのフラスコに保存する必要があります。基本溶液の容器には、ГОСТ 3885およびГОСТ 4212に従った名称、認証値、調製日、使用期限が記載されたラベルが必要です。溶液の保存期間は、MKHAを規定するNDまたは他の該当する文書の要件に従って設定されます。

11.4 校正特性は、標準試料、校正用サンプル、基本溶液、認証済み混合物を使用して、[10]の推奨に従って取得します。手順では、基本および校正溶液を調製するための手順が記述されている必要があります。

11.5 校正グラフは直交座標系で描かれ、横軸には質量濃度や元素の質量の数値、縦軸には分析信号の大きさやそれに基づく関数をプロットします。

11.6 校正グラフを作成するためには、少なくとも5つの校正点が必要であり、それぞれの点は3回繰り返した測定値の算術平均でプロットします。校正点は、測定の範囲内で均等に分布し、必要な測定範囲をカバーしていなければなりません。

多元素を含む溶液の調製が認められており、複数の元素を一つの溶液に組み込むことが可能です。これらの溶液は、導入された元素のイオン形態の安定性を最大限に考慮して調製する必要があります。また、以下のことも許可されています： — 複数の決定対象の元素を含む溶液を、校正に使用すること； — 校正曲線の線形性を維持しながら、校正用溶液の決定元素の範囲を変更すること； — 自動化された校正曲線作成システムを使用すること； — 校正曲線用溶液における元素の質量濃度と試料の質量分率の一致を考慮して、単一試料から複数の元素を決定すること。 11.7 校正特性の安定性の管理。 以下の条件を満たす場合、校正特性は安定していると見なされます： ここで、再生された校正特性の認証された質量または校正試料における決定成分の質量濃度は、認証された質量または校正試料における決定成分の質量濃度であり、校正特性の安定性管理に関する規範です。 校正特性の安定性管理の規範値は、分析方法の文書に記載されています。 これらの規範値は、分析誤差である0.5以下でなければなりません。 校正特性の安定性管理は、校正試料の質量範囲内の下限、上限、中間点付近で、校正曲線を用いて実施します。 条件が満たされない場合は、実験を再試行します。 再試行でも条件が満たされない場合は、新たな校正特性を構築します。 校正特性の安定性管理は、試薬や機器のバッチが変更された際に実施します。 校正特性の安定性管理の頻度は、分析方法ごとに、ラボでの作業試料の分析頻度に応じて個別に決定します。 11.8 インジケーター溶液は ГОСТ 4919.1 及び緩衝溶液は ГОСТ 4919.2 に従って調製します。 12 測定の実施及び分析結果の処理に関する要求事項 12.1 成分及び不純物の質量分率は、二つの試料で並行して決定しますが、分析方法でより多くの並行決定が定められている場合はその限りではありません。分析と同時に、試薬の汚染を確認し、分析結果に補正を加えるためのコントロール試験を行います。並行して行うコントロール試験の数は、分析方法に記載されています。 12.2 貴重な元素、希少元素、分散元素の質量分率は三つの試料で決定します。 12.3 並行して行われた決定の結果は、ГОСТ Р ИСО 5725-1、第3.14項に規定された反復条件のもとで得られたものである必要があります。これらの値間の絶対差は、再現性限界と比較されなければなりません： ここで、信頼確率0.95%、この係数値は表1に示されています。 2.0 3.0 4.0 5.0

2.77 3.31 3.63 3.86

このとき、4つの並行測定の結果の範囲が、クリティカルレンジを超えない場合、分析の結果として並行測定の平均値が採用されます。

得られた差異がを超えない場合、並行測定の結果が許容され、最終的な分析結果として平均値が採用されます。

差異がを超える場合、さらに2つの並行測定を行います。このとき、並行測定の結果の範囲がのクリティカルレンジを超えない場合、分析の結果として並行測定の平均値を採用します。

。(6)

並行測定の結果の範囲がを超える場合、最終結果としてすべての並行測定の中央値を採用するか、または不十分な結果につながる原因を特定し、改善策を講じる必要があります。

分析結果は、次の数値として表され、指標の値と同じ桁数で終わる必要があります:

 — 繰り返し精度の標準偏差;

 — 繰り返し限界;

 — 再現性の標準偏差;

 — 再現限界;

 — 中間精密度限界;

 — 分析結果の絶対誤差限界;

 — コントロールの基準、標準試料における目標元素の見つかった質量分率と、対応する公認標準試料の値との差異で、信頼区間0.95であります。

分析結果の丸めは、標準の要件に従って行います[11]。

13 分析結果の安定性の管理

分析結果の精度管理には、分析結果の正確性、再現性、中間精度、および反復性の管理が含まれ、GOST R ISO 5725-6および推奨事項[12]に従って行われます。 **13.1 操作上の反復性の管理** 反復性の管理は、反復性の条件下で行われます（一組の同一試料に対して同じ方法で一人の分析者が一つの設備を用いて短時間で並行して測定を行う）。二つの結果の絶対的な差が、反復限界を超えないことが条件です。信頼度95%で以下の条件を満たす必要があります。 試料は分析対象のものを使用します。この関係が満たされない場合、分析を繰り返します。再度結果がこの関係に一致しない場合、分析を中止し、不満足な結果を引き起こす原因を特定し、修正します。 **13.2 中間精度（研究室内精度）の管理** 管理基準は中間精度の限界です。試料は分析対象を使用します。 中間精度の管理には、同一試料を異なる条件下（異なる装置、異なる分析者、異なる試薬、異なる時間間隔）で同一の分析手法を用いて得られた二つの結果を比較します。以下の条件が満たされれば結果は満足と見なされます。 ここで、二つの結果は同一試料の分析結果です。 標準偏差の評価により、ここで提示した指標を用います。 **13.3 再現性の管理** 再現性の管理は、二つの研究室間で論争が発生した場合に行われます。 13.3.1 参加研究室の分析結果には、その分析手法の名称、分析結果の取得方法（単一分析結果、単一分析結果の平均値、または単一分析結果の中央値）の記録、および計算に使用された単一分析結果の数を含むプロトコルが伴います。 13.3.2 二つの異なる研究室で得られた分析結果が、指摘された批評限界を超えない場合、結果は受け入れ可能と考えられます。

. (10)

13.3.3 クリティカル差の値の計算

クリティカル差の値は、それぞれの実験室で得られた分析結果の取得方法および分析結果の計算に使用された単一分析結果の数に依存して計算します。

13.3.4 分析方法が単一分析結果*に基づいて分析結果を取得することを規定しており、両方の分析結果が単一分析結果の と平均値として取得された場合、それぞれのクリティカル差の値は次の式で計算します。

_________________

* 方法のN.D.が並行測定の実施を規定していない場合、1.

, (11)

ここで、とは、それぞれの実験室で分析結果の計算に使用された単一分析結果の数です。

注 — それぞれの実験室が提供した分析結果が、方法のN.D.に正確に従って取得された場合（単一分析結果または平均値 としての単一分析結果）、クリティカル差は再現性の限界となり、その値は次の式で計算できます。

. (12)

13.3.5 分析方法が単一分析結果に基づいて結果を取得することを規定し、1つの分析結果が平均値 , もう1つが中央値 として取得された場合、クリティカル差の値は次の式で計算します。

, (13)

ここで、は中央値の標準偏差が平均値の標準偏差に対する比率です。

13.3.6 分析方法が単一分析結果に基づいて結果を取得することを規定し、両方の分析結果が中央値 と として取得された場合、クリティカル差の値は次の式で計算します。

. (14)

13.3.7 分析方法のN.D.が並行測定の実施を規定していない場合、再現性の限界とクリティカル差の値の計算は、1に従って12.3.4−12.3.6で行われ、これは ГОСТ R ISO 5725−6 (項目 5.3.2)に示されたクリティカル差の値の計算式に対応しています。

13.3.8 条件 (10) を満たした場合、分析の最終結果として、2つの研究所で得られた分析結果の全体の平均値を使用します：

。（15）

条件 (10) を満たさない場合、両方の結果は不適切とみなされます。

13.4 標準試料を用いた正確性の確認

正確性の確認は、代替法または添加法によって、標準試料の成分を用いて行います。

確認基準は、以下のようなクリティカル値です 。標準試料は非鉄金属鉱石および濃縮物の成分の標準試料です。

標準試料は、試料と比較して、測定する成分の質量比が2倍以上変わらないように選びます。

標準試料の分析結果を標準試料の認定値と比較します。

以下の条件が満たされた場合、管理結果は満足とみなします。

、(16)

ここで、 は、管理用試料中の成分の分析結果。これは、のように並列分析の結果の平均値であり、最大と最小の差が再現限界を超えないものです。

は標準試料中の認定された成分値です。

管理基準は以下の式で計算します。

、(17)

ここで、は再現性の標準偏差の評価;

は繰り返しの標準偏差の評価;

は標準試料における個々の分析結果の数;

は標準試料の認定値の誤差です。

13.5 代替 (独立) 方法を用いた正確性の確認

正確性の確認は、管理された方法と代替方法で得られた同一試料の分析結果を比較することにより行います。代替分析方法の選択は、勧告 [12] および [13] および ГОСТ Р 52599 に従って行います。

次の条件を満たした場合、管理結果は満足とみなします。

、(18)

ここで、とは、それぞれ管理された方法と管理方法で得られた分析結果です。

は管理基準です。

、(19)

ここで、は管理された方法と管理方法の共通の標準偏差の評価です。

共通の標準偏差は以下の式で計算されます。

、(20)

ここで、とは、管理された方法と制御方法の両方の標準偏差の評価です。

臨界値は、次の式で計算されます。

、(21)

ここで、は、標準試料の認証された値の誤差特性です。

13.6 添加法を用いた分析結果の正確さの制御

制御は、制御分析結果を基準値と比較することで行われます。

分析結果は、並行測定の平均値を採用します。

制御手順の結果は、次の式で計算されます。

、(22)

ここで、は、試料に添加物を加えた作業試料における測定対象元素の質量割合の制御測定結果です。

は、試料における測定対象元素の質量割合の制御測定結果です。

添加物の量は、実験室内で次の条件を満たす必要があります：

。(23)

制御基準は、次の式で計算されます。

、(24)

ここで、は、添加物を含む試料（対応する作業試料）における測定対象元素の質量割合の測定結果の誤差特性です。

制御手順の結果が次の条件を満たす場合

、(25)

分析手順は満足なものとみなされます。

付与された誤差特性として、分析結果の絶対誤差の範囲を設定します。

並行測定の再現性、中間精度および分析結果の再現性の制御は、試薬の変更、装置の交換、または分析結果が許容範囲外である場合に実施されますが、少なくとも月に一度行われます。

13.7 分析結果の安定性制御

一つの実験室内での制御は、精度と正確さの結果を確認し、これらの指標を長期間にわたって求められるレベルに維持することで行う必要があります。

中間精度指標の安定性制御は、ГОСТ R 50779.45に基づく累積和管理図を使用して行います。

正確さの指標の安定性制御は、シューハート管理図と標準試料(GOST 50779.42およびGOST R ISO 5725-6)を使用して行います。

検査の実施頻度は、研究室の書類に記載されており、試薬の変更、専門家の交代、機器の交換、分析実施条件の変更時にも実施されます。

14 試薬および原材料の取り扱い時の安全要件

14.1 有色金属製品の試料分析に使用される試薬およびその他の原材料、並びにそれらの取り扱いにおける安全要件は、所定の手続きで承認されたこれに関する基準に適合していなければなりません。

14.2 酸および塩を取り扱う際には、以下の安全要件を守る必要があります：

— ГОСТ 4461およびГОСТ 701に従った硝酸を取り扱う際は、個人防護具（呼吸器、防護手袋、防護メガネ、特殊服）を使用し、個人衛生のルールを守る必要があります。分析は研究室の換気フード内で行う必要があります。

— 硝酸をテレピン油、炭化物、金属粉末、塩素酸塩やピクリン酸の塩、可燃性物質と接触させてはいけません。酸が皮膚や目の粘膜に接触した場合は、直ちに大量の水で洗い流し、その後2%重みの重炭酸ナトリウム溶液で処理し、被害者を直ちに医療機関に連れて行く必要があります。呼吸器の粘膜が刺激された場合は、温かい牛乳を飲ませ、酸素吸入を行い、医師による手当を提供する必要があります。

— ГОСТ 3118に従った塩酸を扱う際は、ウールの衣服、防水エプロン、ゴム長靴、耐酸手袋、防護メガネを着用する必要があります。

— 塩酸が皮膚に付着した場合は、直ちに水で洗い流し、目に飛沫が入った場合は水で洗眼し、その後2%重みの重炭酸ナトリウム溶液で対応する必要があります。塩酸の蒸気が呼吸器に影響を及ぼした場合は、直ちに医師の手当が必要です。

— ГОСТ 2184に従った硫酸を取り扱う作業者は、特別な衣服と靴、個人防護具を備える必要があります。硫酸による火傷を負った場合は、患部を大量の水で洗い、その後5%重みの重炭酸ナトリウム溶液または10%重みの炭酸アンモニウム溶液で処理します。酸は金属粉末、炭化物、硝酸塩、塩素酸塩、ピクリン酸塩および可燃性物質から隔離して保存します。酸の存在下で物質が発火した場合は、砂で消火する必要があります。消火に水を用いることはできません。

— ГОСТ 2567に従ったフッ化水素酸（フッ酸）とその蒸気、およびアンモニアの存在下で発生する煙は非常に毒性が高いです。酸はガラスやその他の物質を破壊し、白金には影響を及ぼしません。フッ化水素酸が火災環境にある場合は、水を使用して消火することが可能です。フッ化水素酸の容器を開ける際は、容器を壊さないように非常に注意が必要です。栓を開ける時は、容器の首を「自分から離して」持つ必要があります。フッ化水素酸による火傷を負った場合は、白くなった皮膚表面が赤くなるまで流れる水で直ちに洗い、その後20%重みの酸化マグネシウム懸濁液を塗布します。

— 無水過塩素酸は、木材、石炭、紙、エーテルなどの有機物と接触すると爆発する可能性があります。過塩素酸を取り扱う際にゴム製の手袋を使用してはいけません。容器（ビーカーまたはフラスコ）は金属製のトングで持つ必要があります。過塩素酸を使用した大規模な分析時には、引き出しクローゼットの内壁と通路を頻繁に水で洗浄する要があります。過塩素酸が皮膚に付着した場合は、大量の水で洗い流します。有機物や可燃性物質との接触を避けることが必要です。

— 過塩素酸塩、特にクロレートカリウム（塩素酸カリウム、ベルト氏塩）、クロレートナトリウムは、体内に入ると血液毒として非常に危険です。可燃物と接触することで爆発の可能性があり、火災時には水を用いて消火します。試薬は可燃物、酸や硫黄から隔離して保存します。

14.3 アルカリ取り扱い時の安全要件

日服 ГОСТ 2263の水酸化ナトリウムおよびГОСТ 9285の水酸化カリウムを使用したあらゆる作業は、保護服のみで行わなければなりません。綿製の作業服を着用し、ゴム長靴や耐アルカリゴム手袋、防護眼鏡を着用します。製品が皮膚や作業服に付着した場合、大量の水または生理食塩水で直ちに洗浄し、その後5%重みの酢酸、酒石酸、塩酸またはクエン酸溶液で処理します。目に入った場合は、直ちに水または生理食塩水で洗眼し、医師の診察を受けてください。

14.4 ハロゲン取り扱い時の安全要件

臭素と作業する際は（GOST 454参照）、通気フード内でゴム手袋を装着して行うべきです。臭素は、密閉されたダークガラスの特殊ボトルに少量で保存します。臭素蒸気で中毒した場合、新鮮な空気、少量のアンモニアを含む水蒸気の吸入、重曹溶液の吸入、酸素の吸入が必要です。 ヨウ素と作業する際は（GOST 545参照）、通気フード内でゴム手袋を装着して行うべきです。ヨウ素は、密閉されたダークガラスの瓶に保存します。 14.5 酸やアルカリは、ゴムポンプなどの圧力装置を備えたガラスサイフォンを用いて注ぐべきです。 フッ化水素酸以外の酸やアルカリがこぼれた場合、それらは砂で覆った後、砂を取り除き、こぼれた場所を石灰または重曹で処理する必要があります。こぼれたフッ化水素酸は、粉末状またはその溶液の形で水酸化ナトリウムで中和する必要があります。 アルカリ溶液がこぼれた場合は、大量の水でこぼれた場所を洗い流して無害化します。 固形アルカリがこぼれた場合は、すくい上げ、大量の水でこぼれた場所を洗浄するべきです。 14.6 アルカリ金属（GOST 8774 のリチウムおよびGOST 3273 のナトリウム）での作業は、通気フード内で行うべきで、その内側はアスベストガスケットを備えた鉄板で覆われ、火や水の供給源から5m以上離れているべきです。加熱には油・砂・空気を使用し、ピンセットを使用して作業します。 14.7 GOST 177 に従って濃縮過酸化水素、無機および有機過酸化物での作業は、保護用器具、オーガニックガラス製の保護メガネまたはマスク、綿製ガウン、およびゴム手袋を使用して行うべきです。 14.8 GOST 8986 の黄色リンおよびGOST 8655の赤リンでの作業は、換気の効いた通気フード内で行う必要があります。リンを反応容器に移すには、ピンセットを使用します。赤リンで作業する人は、GOST 12.4.103の規定に従った個人保護具を備えるべきです。 14.9 極めて危険で高危険、または放射性物質での作業は、Isotopeタイプの特別仕様のキャビネットで安全要件に従って行うべきです。 14.10 放射性物質の記録、利用、および作業は、[4]および[5]の規定に従って行われるべきです。 4.11 GOST 4658 に基づいた水銀作業は、GOST 12.3.031および衛生規則[14]に従って行われるべきです。 15 試薬、分析対象製品サンプル、原材料の保管要件 15.1 試薬、分析対象製品サンプル、分析に使用されるその他の原材料の保管室は、[15]の基準に従い、GOST 12.4.021の換気システムを備えている必要があります。 15.2 放射性物質の保管室は、[3]の規定に従って設備が整えられなければなりません。 15.3 圧縮ガスおよび冷却ガス混合物の保管室は、[6]の規定に従って設備されるべきです。 15.4 分析対象製品や原材料のサンプルは、GOST 3885、GOST 25336またはGOST 2228 の規定に従った密閉可能なガラス容器または厚紙袋にて保管する必要があります。 15.5 塩素の保管室は、[15]の規定に準拠している必要があります。 16 分析作業に関する防火要件 16.1 実験室およびその設備は、GOST 12.1.004に定められた一般防火要件に従うべきです。実験室での火災防止用機材の種類、その配置と管理は、GOST 12.4.009の規定に従う必要があります。 16.2 揮発性液体 (LVJ) および可燃性液体 (GJ) での作業は、換気フード内で通気フードを作動させた状態で、加熱器具をオフにして行われるべきです。LVJおよびGJの加熱は、キャリア媒体（例えば、砂）の満たされた浴槽で予め加熱された状態で行うべきで、キャリア媒体の温度はLVJとGJの閃光点を超えないようにすることが求められます。水と反応して爆発またはガス放出を引き起こす可能性のある物質を水浴で加熱することは許可されていません。 17 分析作業に関わる人員への要件 17.1 実験室における安全な作業方法および防護具の取り扱いに関する教育と、GOST 12.0.004に準拠した労働安全衛生指導の適正な記録を伴って、既定の手順で実施されるべきです。 17.2 人員の集団防護具の選定は、GOST 12.3.002およびGOST 12.4.010の要件を考慮に入れるべきです。 17.3 実験室の人員は、使用される有害物質に応じた加工グループの基準[16]に従って、生活空間が提供されるべきです。

17.4 放射線源を取り扱う作業者は、ГОСТ 12.4.120およびГОСТ 12.4.066に従って保護具を提供されなければなりません。

17.5 電気回路における高圧からの保護は、人間の体を通じて回路が閉じる可能性がある場合、囲い、絶縁、防護デバイス、監視と警報の自動システム、自動遮断、接地とゼロイング、遠隔制御システム、避雷針とアレスタ、絶縁コーティング、安全標識、個人用保護具の設置を考慮する必要があります。これらは、ГОСТ 12.1.019、ГОСТ 12.1.030、ГОСТ 12.4.155、ГОСТ 12.1.038、およびГОСТ 12.4.103に従います。

17.6 ラボのスタッフへの個人用保護具の提供は、[17] の基準に従って行われなければなりません。

17.7 分析時に使用される個人用保護具の種類とタイプは、ГОСТ Р 12.4.230.1、ГОСТ 12.4.011、ГОСТ 12.4.028、ГОСТ 12.4.029、ГОСТ 12.4.034、ГОСТ 12.4.041、ГОСТ 12.4.066、およびГОСТ 12.4.103に一致しなければなりません。

附属書 A (参考): カラーメタルの鉱石および濃縮物のリスト

附属書 A
(参考)

A.1 カラーメタルの鉱石および濃縮物のリストは、表A.1に示されています。

表 A.1

カラーメタルの鉱石	カラーメタルの濃縮物
銅鉱石;	銅濃縮物;
銅亜鉛鉱石;	銅モリブデン濃縮物;
銅鉛鉱石;	モリブデン濃縮物;
銅ニッケル鉱石;	銅ニッケル濃縮物;
銅モリブデン鉱石;	黄鐵鉱濃縮物;
銅鉛亜鉛鉱石;	鉛濃縮物;
銅コバルト鉱石;	亜鉛濃縮物;
鉛鉱石;	ビスマス濃縮物;
鉛亜鉛鉱石;	タングステン濃縮物;
鉛バライト鉱石;	アンチモン濃縮物;
鉛亜鉛バライト鉱石;	スズ濃縮物;
鉛亜鉛スズ鉱石;	ニッケル濃縮物;
鉛銅コバルトニッケル鉱石;	重晶石濃縮物;
鉛銅コバルト鉱石;	金含有濃縮物;
鉛モリブデン鉱石;	白金族金属濃縮物;
モリブデン鉱石;	浮遊精鉱金含有;
モリブデンビスマス鉱石;	重力選鉱金含有;
タングステン鉱石;	金銀含有
タングステンモリブデン鉱石;
コバルト鉱石;
スズ鉱石;
アンチモン鉱石;
ヒ素鉱石;
水銀鉱石;
金含有鉱石;
金含有ロッシプ;(ロッシプ)
砂
注 — 鉱床、採鉱および加工によっては、他の名称の元素含有鉱石およびカラーメタルの濃縮物が存在する可能性があります。

参考文献

[1]

サンピン 2.2.½.1.1.1278−2003

住宅および公共の建物における自然、人工および組み合わせた照明に関する衛生要件

[2]

PUÉ

電気設備の設置規則。セクション6. 電気照明

[3]

PB 11−493−2002

冶金およびコークス化学製品および製造の安全に関する一般規則

[4]

SP 2.6.1.799−99 (OSPORB-99)

放射線安全確保のための基本的な衛生規則

[5]

SP 2.6.1.758−99*

放射線安全基準

________________
* ロシア連邦では、SanPiN 2.6.1.2523−09 が適用されます。 — データベース製作者の注釈。

[6]

PB 12−609−2003

液化炭化水素ガスを使用する施設の安全規則

[7]

PB 03−576−2003

圧力下で動作する容器の設置および安全な運用規則

[8]

規則、PUÉ

電気設備の設置規則。セクション7. 特殊施設の電気機器

[9]

サンピン 2.2.4.548−96

衛生基準及び規則。製造施設の微気候に関する衛生要件

[10]

国家間標準化に関する推奨 RMG 60−2003

測定の統一性の確保のための国家システム。認証済み混合物。開発に関する一般的な要件

[11]

ST SEV 543−77

数値。記録および丸めのルール

[12]

国家間標準化に関する推奨 RMG 61−2003

測定の統一性の確保のための国家システム。定量化学分析法の精度、正確さ、再現性の指標。評価手法

[13]

国家間標準化に関する推奨 RMG 76−2003*

測定の統一性の確保のための国家システム。定量化学分析結果の内部品質管理

_________________
* おそらく原本の誤り。RMG 76−2004 のはずです。 — データベース製作者の注釈。

[14]

SP 4607−88

水銀、その化合物、および水銀充填装置を取り扱う際の衛生規則

[15]

PB 09−594−2003

塩素の製造、保管、輸送、および使用に関する安全規則

[16]

SNiP 2.09.04−87

建築基準および規則。管理および生活に関する建物

[17]

ロシアの労働省デクレee
1998年12月18日付けN 51

鉱山および冶金業に従事する労働者に対する特殊衣服、特殊靴、およびその他の個人用保護具の無償提供に関する標準