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ГОСТ R 53198-2008

ГОСТ Р 53198−2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法の一般要求事項


ГОСТ Р 53198−2008

グループ A39

ロシア連邦 国家規格

有色金属の鉱石および精鉱

分析方法の一般的要求事項

有色金属の鉱石および精鉱。分析方法の一般要求事項

ОКС 77.120.01

施行日 2010−01−01

序文
ロシア連邦における標準化の目的および原則は、2002年12月27日付連邦法N 184‑ФЗ「技術規制について」により定められており、ロシア連邦国家規格の適用に関する規則は ГОСТ Р 1.0−2004「ロシア連邦における標準化。一般規定」による。

規格に関する情報

1 作成 連邦国営単一企業「有色金属国家研究所」(ФГУП «Институт «ГИНЦВЕТМЕТ»)

2 提出 標準化技術委員会 ТК 373「有色金属および合金」

3 承認および施行 連邦技術規制・計量庁の命令(2008年12月25日付 N 676‑ст)により

4 初めて制定

本規格の改正に関する情報は、年刊の情報目録「国家規格」に掲載され、改正および訂正の本文は毎月刊行の情報目録「国家規格」に掲載される。現規格が改訂(置換)または廃止された場合、その旨の通知は毎月刊行の情報目録「国家規格」に掲載される。該当する情報、通知および本文は、一般公開の情報システム、すなわち連邦技術規制・計量庁の公式ウェブサイトにも掲載される。

1 適用範囲


本規格は有色金属の鉱石および精鉱(付録A参照)に適用され、分析方法の一般的要求事項および安全要求事項を定める。

本規格は、有色金属の鉱石および精鉱の分析に用いられる測定の実施手法に適用される。

本規格は軽金属の鉱石および精鉱には適用されない。

2 引用規格


本規格では、以下の規格への引用が用いられている:

ГОСТ Р 8.563−96 国家計測の一貫性確保システム。測定の実施手法

ГОСТ Р 12.4.026−2001 労働安全標準体系。信号色、保安標識および信号マーキング。目的および適用規則。一般的技術要求および特性。試験方法

ГОСТ Р 12.4.230.1−2007 (EN 166−2002) 労働安全標準体系。眼の個人保護具。一般的技術要求

ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 測定方法および測定結果の精度(正確性および精密性)。第1部 基本原則および定義

ГОСТ Р ИСО 5725−2-2002 測定方法および測定結果の精度(正確性および精密性)。第2部 標準測定方法の反復性および再現性を決定する基本方法

ГОСТ Р ИСО 5725−3-2002 測定方法および測定結果の精度(正確性および精密性)。第3部 標準測定方法の中間的精密性指標

ГОСТ Р ИСО 5725−4-2002 測定方法および測定結果の精度(正確性および精密性)。第4部 標準測定方法の正確性を決定する基本的方法

ГОСТ Р ИСО 5725−5-2002 測定方法および測定結果の精度(正確性および精密性)。第5部 標準測定方法の精密性を決定する代替的方法

ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 測定方法および測定結果の精度(正確性および精密性)。第6部 実務における精度値の利用

ГОСТ Р 50779.42−99 (ИСО 8258−91) 統計的方法。シューハート管理図

ГОСТ Р 50779.45−2002 統計的方法。累積和管理図(CUSUM)。基本原則

ГОСТ Р 52361−2005 分析対象の管理。用語および定義

ГОСТ Р 52599−2006 貴金属およびその合金。分析方法の一般要求事項

ГОСТ 8.315−97 国家計測の一貫性確保システム。物質および材料の組成と特性の標準標本。基本原則

ГОСТ 8.395−80 国家計測の一貫性確保システム。検査における測定の標準条件。一般要求事項

ГОСТ 12.0.001−82 労働安全標準体系。基本的原則

ГОСТ 12.0.003−74 労働安全標準体系。有害および危険な生産要因。分類

ГОСТ 12.0.004−90 労働安全標準体系。労働安全教育の組織。一般的規定

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全標準体系。火災安全。一般的要求事項

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全基準体系。作業場の空気に関する一般的な衛生要件 ГОСТ 12.1.007−76 労働安全基準体系。有害物質。分類と一般的な安全要件 ГОСТ 12.1.014−84 労働安全基準体系。作業場の空気。指示管による有害物質濃度測定法 ГОСТ 12.1.016−79 労働安全基準体系。作業場の空気。有害物質濃度測定方法に関する要件 ГОСТ 12.1.019−79 労働安全基準体系。電気安全。一般要求および保護方式の分類 ГОСТ 12.1.030−81 労働安全基準体系。電気安全。保護接地およびゼロ化(アース、ゼロ化) ГОСТ 12.1.038−82 労働安全基準体系。電気安全。接触電圧および電流の許容限度値 ГОСТ 12.2.003−91 労働安全基準体系。製造設備。一般的な安全要件 ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全基準体系。電気工事製品。一般的な安全要件 ГОСТ 12.2.032−78 労働安全基準体系。座位作業時の作業場。一般的な人間工学的要件 ГОСТ 12.2.033−78 労働安全基準体系。立位作業時の作業場。一般的な人間工学的要件 ГОСТ 12.2.049−80 労働安全基準体系。製造設備。一般的な人間工学的要件 ГОСТ 12.2.062−81 労働安全基準体系。製造設備。防護柵(ガード) ГОСТ 12.3.002−75 労働安全基準体系。生産プロセス。一般的な安全要件 ГОСТ 12.3.031−83 労働安全基準体系。水銀取扱作業。安全要件 ГОСТ 12.4.009−83 労働安全基準体系。施設防護用消火設備。主要な種類、配置および維持管理 ГОСТ 12.4.010−75 労働安全基準体系。個人用保護具。特殊手袋。技術条件 ГОСТ 12.4.011−89 労働安全基準体系。労働者の保護具。一般要求と分類 ГОСТ 12.4.021−75 労働安全基準体系。換気システム。一般要求 ГОСТ 12.4.028−76 労働安全基準体系。呼吸用マスク ШБ-1「レペストク」。技術条件 ГОСТ 12.4.029−76 特殊エプロン。技術条件 ГОСТ 12.4.034−2001 労働安全基準体系。呼吸器用個人用保護具。分類と表示(マーキング) ГОСТ 12.4.041−2001 (EN 133−90) 労働安全基準体系。ろ過式呼吸用個人用保護具。一般的技術要求 ГОСТ 12.4.066−79 労働安全基準体系。放射性物質からの手用個人用保護具。一般的要件および使用規程 ГОСТ 12.4.103−83 労働安全基準体系。特殊防護服、足および手の個人保護具。分類 ГОСТ 12.4.120−83 労働安全基準体系。電離放射線に対する集合防護装置。一般的な技術要求 ГОСТ 12.4.155−85 労働安全基準体系。保護用遮断装置。分類。一般的技術要求 ГОСТ 177−88 過酸化水素。技術条件 ГОСТ 454−76 臭素(工業用)。技術条件 ГОСТ 545−76 ヨウ素(工業用)。技術条件 ГОСТ 701−89 濃硝酸。技術条件 ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 実験用計量ガラス器具。シリンダー、ビーカー、フラスコ、試験管。一般的技術条件 ГОСТ 2184−77 硫酸(工業用)。技術条件 ГОСТ 2228−81 袋用紙。技術条件 ГОСТ 2263−79 苛性ソーダ(工業用)。技術条件 ГОСТ 2567−89 フッ化水素酸(工業用)。技術条件 ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件 ГОСТ 3273−75 金属ナトリウム(工業用)。技術条件 ГОСТ 3885−73 試薬および超高純度物質。受入れ、試料採取、包装、表示、輸送および保管の規則 ГОСТ 4212−76 試薬。比色法およびネフェロメトリー分析用溶液の調製方法 ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件 ГОСТ 4517−87 試薬。分析に用いる補助試薬および溶液の調製方法 ГОСТ 4658−73 水銀。技術条件 ГОСТ 4919.1−77 試薬および超高純度物質。指示薬溶液の調製方法 ГОСТ 4919.2−77 試薬および超高純度物質。緩衝液の調製方法 ГОСТ 6563−75 貴金属およびその合金の技術製品。技術条件 ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件 ГОСТ 8655−75 赤リン(工業用)。技術条件 ГОСТ 8774−75 リチウム。技術条件 ГОСТ 8986−82 黄リン(工業用)。技術条件 ГОСТ 9147−80 実験室用磁器器具および装置。技術条件 ГОСТ 9285−78(ISO 992−75、ISO 995−75、ISO 2466−73)水酸化カリウム(技術用)。技術条件 ГОСТ 13170−80 有色金属の鉱石および濃縮物。水分の測定方法 ГОСТ 14180−80 有色金属の鉱石および濃縮物。化学分析および水分測定のための試料採取および下処理方法 ГОСТ 19908−90 透明石英ガラス製のるつぼ、皿、ビーカー、フラスコ、じょうご、試験管およびチップ。一般技術条件 ГОСТ 21130−75 電気機器製品。接地クランプおよび接地標識。構造および寸法 ГОСТ 24104−2001 実験用はかり。一般技術要求事項 ГОСТ 25336−82 実験室用ガラス器具および装置。種類、主要パラメータおよび寸法 ГОСТ 27025−86 試薬。試験実施に関する一般的指針 ГОСТ 29227−91(ISO 835−1-81)実験室用ガラス器具。目盛付ピペット。第1部:一般要求事項 ГОСТ 29228−91(ISO 835−2-81)実験室用ガラス器具。目盛付ピペット。第2部:規定の待ち時間を有しない目盛付ピペット ГОСТ 29229−91(ISO 835−3-81)実験室用ガラス器具。目盛付ピペット。第3部:待ち時間15秒の目盛付ピペット 注 ― 本規格を使用する際には、参照されている規格の有効性を公衆利用の情報システム(インターネット上の連邦技術規格・計量局の公式サイト)または、毎年刊行される情報指針「国家規格」(当年1月1日時点で刊行)および当年に刊行される該当する月次情報指針で確認することが望ましい。参照規格が置換(改訂)されている場合には、本規格を使用する際に置換(改訂)後の規格に従うものとする。参照規格が代替なしに廃止された場合、その規格を参照する条項は、その参照を含まない部分について適用する。 3 用語と定義 3.1 本規格では、ГОСТ R ISO 5725−1およびГОСТ R 52361の用語のほか、以下の追加用語とそれぞれの定義を用いる。 3.1.1 分析(試料分析):試料中の測定対象成分の質量分率を確定するための、一連の規定された手順の総体。 3.1.2 再現性(воспроизводимость):再現性条件における精密さ。 3.1.3 測定:分析信号の値を決定すること。 3.1.4 管理基準(норматив контроля)(参照:ГОСТ R 53198−2008):標準試料において求められた元素の質量分率の値と、その標準試料の認証済み値との差の値。信頼度0.95におけるもの。 3.1.5 正確さ(правильность):多数の分析結果に基づく平均値が、公認の基準値(標準値)にどれだけ近いかの程度。 3.1.6 繰り返し性(повторяемость):繰り返し条件における精密さ。 3.1.7 中間(ラボ内)精密度限界(предел промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности)(参照:ГОСТ R 53198−2008):信頼度0.95で、ラボ内精密条件で得られた二つの分析結果の差(絶対値)がこの値を超えないと見積もられる値。 3.1.8 再現限界(предел воспроизводимости)(参照:ГОСТ R 53198−2008):信頼度0.95で、再現性条件で得られた二つの分析結果の差(絶対値)がこの値を超えないと見積もられる値。 3.1.9 繰り返し限界(収束性)(предел повторяемости (сходимости)、)

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа: 反復性の条件で得られた単一分析の結果のうち最大値と最小値の差の絶対値が、信頼度 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа0,95 を超えない値。

3.1.10 精度(прецизионность): 規定された特定条件下で得られた独立した測定結果同士の相互の近さの程度。

3.1.11 採用参照値(принятое опорное значение): 比較のために合意された値で、次のいずれかにより得られる値。

а) 科学的原理に基づく理論上または確立された値;

б) ある国際的または国内の組織による実験作業に基づき割り当てられたまたは認証された値;

в) 科学的または技術的グループの指導の下での共同実験作業に基づき合意または認証された値;

г) 上記 а)、б)、в) が利用できない場合における、測定量の数学的期待値、すなわち与えられた測定結果群の平均値。

3.1.12 測定結果(результат измерений): 与えられた測定群の算術平均値。

3.1.13 分析結果(результат анализа): 比較用標準値(較正曲線)を考慮して計算により得られ、法定単位で表された試料中の被測定成分の質量分率の値。

3.1.14 正確さ(точность): 分析結果が採用参照値にどれだけ近いかの程度。

3.1.15 分析結果の誤差特性(характеристика погрешности результатов анализа), ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа: 測定誤差が信頼度 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа0,95 で存在する区間の境界。

________________

* 拡張不確かさの値に相当する。拡張不確かさ ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 測定結果の数学的期待値の周りの区間によって定義される量であり、その区間は測定される量に妥当に帰属され得る値の分布の大部分を包含する。

4 記号および略語

4.1 本規格では次の記号を使用する。

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 溶液中の元素の質量濃度;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 元素の質量分率の認証値(アテスト値);

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 試料の秤量質量;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 溶液の体積;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 被測定元素の質量分率;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 平行測定回数(並列測定の数);

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 分析結果の数;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 再現性の標準偏差の推定値(反復の標準偏差の評価値);

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 繰返限界(反復限度);

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 再現性の標準偏差の評価(推定);

— 再現性限界; — 中間精度の標準偏差の評価; — 中間精度限界; — 分析結果の誤差特性; — 確率0.95に対する臨界範囲; — 確率0.95に対する臨界差。 4.2 本規格で使用する略語は以下の通りである: ГСО — 国家標準の組成標準試料; СО — 組成標準試料; МКХА — 定量化学分析法; НД — 規範文書。 5 総則 定量化学分析法(МКХА)は、鉱石および有色金属濃縮物の組成管理に用いる場合、ГОСТ Р 8.563、ГОСТ Р ИСО 5725.1 — ГОСТ Р ИСО 5725.6 の要求に適合し、さらに基本的な国家間規格(ГОСТ 12.0.001、ГОСТ 12.0.003、ГОСТ 12.0.004、ГОСТ 12.3.002)による安全要求および本規格の要求を満たしたうえで鉱石および濃縮物の分析を行わなければならない。 6 試料の採取および前処理に関する要求事項 6.1 鉱石および濃縮物の化学分析および水分測定のための採取および前処理は、ГОСТ 14180 および当該製品に関する規範文書に従って行うこと。 6.2 分析用試料は粉末状に粉砕し、粒径を 0.080 mm 以下とし、十分に混合して粉砕状況を確認すること。 注 — 十分に粉砕されていない試料の秤量は、平行試験や分析結果の不一致の原因となることがある。 6.3 粉末の秤量は、軽量の容器で行うことが望ましく、これにはガラスビュート、アルミ製目盛りスコップ、ガラスカーボン製容器などが含まれる。 6.4 分析の前に、粉末状の鉱石および濃縮物試料は(105±10)℃で一定質量になるまで乾燥すること。水分の測定は ГОСТ 13170 に従うこと。 7 実験室設備に関する要求事項 7.1 実験室の照明は規則 [1] および [2] に適合していなければならない。 7.2 実験室には一般換気(自然および機械)および局所給排気換気が備えられていなければならない。換気設備は ГОСТ 12.4.021 に従うこと。 作業区域の空気中の有害物質濃度は ГОСТ 12.1.005 および ГОСТ 12.1.007 の要求を満たすこと。 有害物質濃度の管理は ГОСТ 12.1.014 および ГОСТ 12.1.016 に従うこと。 7.3 引火性・爆発性物質を扱う作業台および排気フードは縁があり、不燃材で覆われていること。酸、アルカリおよびその他の化学的に活性な物質を扱う場合は、それらの影響に耐える材料を用いること。 7.4 水銀を用いる作業のための実験室は ГОСТ 12.3.031 の要求に適合していなければならない。 7.5 放射線源を用いる作業のための実験室は衛生規則 [3] の要求に適合していなければならない。 8 設備、配置および作業場の組織に関する要求事項 8.1 鉱石および濃縮物の秤量、溶液および混合物の調製には ГОСТ 24104 に規定された実験室用天秤を使用すること。一回の秤量における許容誤差は ±0.0002 g を超えないこと。 8.2 鉱石および濃縮物の焼成には、1000 ℃ まで加熱可能なムッフル炉を用いること。 鉱石および濃縮物の乾燥には、250 ℃ まで加熱可能な乾燥炉を用いること。 溶解および溶液の濃縮には、密閉コイル式加熱の電気加熱プレートを用い、最大加熱温度は 350 ℃ とすること。 8.3 5分未満の時間間隔の測定には砂時計およびストップウォッチを用い、5分を超える場合にはタイマーおよび任意の型の時計を用いる。 8.4 分析の実施には、ГОСТ 25336、ГОСТ 29227、ГОСТ 29228、ГОСТ 29229、ГОСТ 1770、ГОСТ 6563、ГОСТ 9147 および ГОСТ 19908 の要求を満たす実験器具を用いる。 8.5 分析法の規格文書に記載された計測器と並行しても、その型に属し分析結果の計量学的特性を確保する他の計測器の使用を許容する。 8.6 実験室機器および計測器は、当該機種に関する規格文書(НД)および ГОСТ 12.2.003、ГОСТ 12.2.049 の要求に適合していなければならない。 8.7 実験室機器および計測器は、その取扱説明書に従い、さらに ГОСТ 12.3.002 および 規則 [3] に基づく安全要件を考慮して作業室内に配置しなければならない。 8.8 実験装置の可動部分は、8.7 の一般的安全規則および ГОСТ 12.2.062 の要求に従って防護されていなければならない。 8.9 分析の実施に用いられるすべての電気設備および電気機器は、ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 21130 の要求に適合していなければならない。 8.10 可燃性液体の加熱に用いる電気機器は、閉鎖型のスパイラル(コイル)を有し、配線は化学的に耐性のある絶縁を施したものを用いなければならない。 8.11 作業場における電気安全条件は、ГОСТ 12.1.019 に定められた一般的要求事項および保護方式の分類に従って確保されなければならない。 8.12 X線分光、X線構造解析およびX線蛍光法を用いる機器に関する安全要求は、当該機器の取扱説明書に記載された安全要求および規範 [4]、[5] の要求に従うものとする。 8.13 作業の実施に供する作業場は ГОСТ 12.2.032、ГОСТ 12.2.033 および 規則 [5] の要求に適合していなければならない。すべての作業場には労働者の安全に関する指示書を備え付けること。 8.14 圧縮ガスおよび液化ガスを充填したボンベは、規則 [6] の要求に従って専用の室内に設置しなければならない。 また、加圧で作動する容器および装置は規則 [7] に従って運用しなければならない。 8.15 設備および装置の要素はシグナルカラー(標識色)で塗装し、ГОСТ Р 12.4.026 に基づく安全標識を備えなければならない。室内には規則 [8] に従った案内表示を設置すること。 8.16 測定工程の実施時、溶液の取り扱い、試料の秤量、ろ過操作、溶液の滴定等の作業においては、ГОСТ 8.395 に基づく正常な測定条件および衛生基準 [9] を確保しなければならない。 9 分析における器具および化学的方法の適用に関する要求事項 9.1 分析機器は、それらの取扱説明書に従って作業準備を行うこと。 9.2 被分析溶液中の元素の質量濃度は、校正曲線(グラフ)を用いて求める。 9.3 器械分析法を適用する際には、被測定元素のスペクトル解析線を正しく選択する必要がある。この選択は装置の性能および被分析試料の組成によって決定される。 9.4 選択的に元素を定量する目的で、鉱石や濃縮物の化学組成マトリクスの線と重ならないスペクトル解析線を選ぶ必要がある。 9.5 誘導結合プラズマを用いる原子発光分光法(ICP-AES)による元素の測定では、被測定元素の解析線波長、プラズマ出力、アルゴン流量、試料のプラズマへの導入速度、観測プラズマ領域の高さ、試料溶液中の酸および塩類の許容含有限界の順守等を選定する必要がある。 9.6 校正溶液および試料溶液の酸性度および塩類組成は同一に保たなければならない。 9.7 原子吸光法(AAS)による元素の測定では、波長、炎のガス組成(還元性または酸化性を決定する)、ガス消費量、バーナーの型式およびその他の条件を、要求される精度と感度を確保するための最適なパラメータが得られるように選定する。原子吸光法における「信号―濃度」の線形範囲は、誘導結合プラズマを用いる原子発光分光法に比べて著しく狭いため、校正曲線を作成する際には狭い区間内で複数の元素濃度を用いる必要がある。試料および校正用溶液の酸性度および塩類組成は同一に保たなければならない。 9.8 アーク放電およびスパーク励起を用いる原子発光分析法では、装置の作業モード、解析線および比較線の波長、スペクトルの作業範囲、放電の特性、放電周波数、電流の調整範囲等を設定する。

9.9 При использовании рентгеноспектральных методов указывают тип спектрометра со всеми принадлежностями и характеристики устройств для подготовки проб к анализу.

9.9 X線分光法を使用する場合は、スペクトロメーターの型式と付属機器、および分析用試料の前処理装置の特性を明記すること。

9.10 Порошкообразные смеси, используемые в качестве образцов сравнения, должны быть аттестованы. Для каждой смеси, выполняющей роль образца сравнения, должно быть указано значение погрешности приготовления смеси.

9.10 比較標準として用いる粉末状混合物は認証されていなければならない。比較標準として用いられる各混合物について、調製誤差の値を示さなければならない。

9.11 Спектр анализируемой пробы и каждого стандартного образца получают в одинаковых условиях. Максимальная погрешность вносится погрешностью градуировочных характеристик.

9.11 被分析試料および各標準試料のスペクトルは同一条件下で取得する。最大の誤差は較正特性の誤差による。

9.12 При использовании спектрофотометрических методов анализа требуется выбор длины волны определяемого элемента и толщины поглощающего свет слоя кювет, обеспечивающих проведение измерений в оптимальной области оптических плотностей.

9.12 分光光度法を用いる場合、測定対象元素の波長および光を吸収するキュベット層の厚さを選定し、測定が光学濃度の最適領域で行われるようにすること。

9.13 Для всех вышеуказанных методов допустимо использование аналитических сигналов при других длинах волн при условии достижения требуемых метрологических характеристик результатов анализа.

9.13 上記すべての方法において、求められる計量学的特性が達成されることを条件に、他の波長での分析信号の使用が許容される。

9.14 При определении массовых долей элементов (20% — 80%) необходимо применение химических, например, титриметрических, гравиметрических методов анализа.

9.14 元素の質量分率が20%〜80%の範囲での測定には、滴定法や重量分析法などの化学的手法を適用する必要がある。

9.15 Титр растворов GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項устанавливают, рассчитывая не менее чем по трем навескам вещества (если в МКХА не заложено другое число навесок).

Титр выражают в граммах вещества на 1 смGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項раствора (г/смGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項).

За титр раствора принимают среднеарифметическое значение, полученное из трех результатов титрования. Рассчитанные значения округляют до четвертой значащей цифры после запятой.

Погрешность установления титра раствора, GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項, г/смGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項, вычисляют по формуле:

9.15 溶液の滴定度(GOST R 53198-2008 に準拠して)を決定する際は、物質の秤量を少なくとも3回行って算出する(MKHAに他の秤量回数が定められている場合を除く)。

滴定度は溶液1 cmGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項あたりの物質のグラム数(g/cmGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項)で表す。

溶液の滴定度は、3回の滴定結果から得られた算術平均値とする。算出された値は小数点以下第四位まで四捨五入する。

溶液の滴定度の確定誤差、(図示)、g/cmGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項、は次の式で計算する:

GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項, (1)


где GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項 — стандартное отклонение повторяемости результатов титрования, г/смGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項;

ここで、σ — 滴定結果の再現性(反復性)における標準偏差、g/cmGOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項;


GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項 — коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項0,95;

GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項 — число определений.

t — 信頼度0.95におけるスチューデントのt係数;

n — 測定回数(定義回数)。

Если пренебречь погрешностью титра, должно соблюдаться следующее неравенство:

滴定度の誤差を無視する場合、次の不等式が満たされなければならない:

GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項, (2)


где GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項 — предел абсолютной погрешности результатов анализа;

ここで、Δ — 分析結果の絶対誤差の許容限度;


GOST R 53198-2008 鉱石および有色金属濃縮物。分析方法に関する一般要求事項 — соответствующая массовая доля определяемого элемента.

W — 該当する測定元素の質量分率。

10 Требования к приготовлению растворов

10 溶液調製に関する要求事項

10.1 Для приготовления водных растворов и при выполнении анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или соответствующую ей по качеству деионизированную воду. Возможны более жесткие требования (бидистиллат, тридистиллат), что должно быть указано в соответствующей НД, регламентирующей МКХА.

10.1 水溶液の調製および分析の実施に際しては、GOST 6709に準拠した蒸留水、またはこれと同等の品質の脱イオン水を使用する。より厳格な要求(二重蒸留、三重蒸留など)が課される場合があり、その場合は該当する標準文書(НД)で規定される。

10.2 Степень разбавления раствора реактива (кислота, щелочь и др.) обозначают в виде А: В, например 1:2, где, А — объемная часть разбавляемого вещества, В — объемная часть используемого растворителя.

Массовую концентрацию растворов выражают:

— величиной, определяемой отношением массы вещества к занимаемому им объему;

— величиной, определяемой отношением массы вещества к определенной массе (100 г) раствора (массовая концентрация, массовая доля, которая может выражаться в процентах);

10.2 試薬(酸、塩基等)の希釈度はA:Bの形式、例えば1:2で表示する。ここでAは希釈される物質の体積部、Bは使用される溶媒の体積部を表す。

溶液の質量濃度は以下のように表す:

— 物質の質量をその占める体積で割った値(質量/体積濃度);

— 物質の質量を所定の溶液質量(100 g)で割った値(質量濃度、質量分率)で、これはパーセントで表すことができる。

— 物質の体積をある一定の体積(100 cm³)に対する比で定義される量(体積分率、百分率で表すことがある);

— 溶液中の物質のモル数をその溶液の体積で除した比で定義される量。

10.3 ГОСТ 27025による用語「暖かい(теплый)」は、溶液の温度が40 °Cから75 °Cであることを意味する。用語「熱水(溶液)」(горячая вода (раствор))は、温度が75 °Cを超える水(溶液)を指す。

用語「冷却」(охлаждение)は、温度を15 °Cから25 °Cまで下げることを意味する。

11 主溶液、認証混合物(溶液)および校正曲線に関する要求事項

11.1 ГОСТ 4517に従い、主溶液の調製には主成分を99.9%以上含む金属、塩および試薬を使用する。これらの試料は分析天秤で秤量する。秤量および容量測定に要求される精度は、元素の質量分率を決定する方法に関する規格に、小数点以下の桁数を示して規定されている。

11.2 認証混合物の作製は参考文献[10]の推奨に従って行う。認証混合物作製における誤差の特性ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализаは次式で計算する

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (3)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 主成分(試薬)の質量分率、質量%;


ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 主成分の質量分率を決定する誤差の特性、質量%;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 試薬の秤量質量、g;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 分析天秤の誤差特性、g;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 使用する容量器の公称容量、cm³;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — 容量分注誤差の特性、cm³。

認証混合物は計測学上の目的において、ГОСТ 8.315に基づく物質組成の標準試料(СО)の機能を果たす。

11.3 主溶液および校正用試料(認証混合物)は、温度15 °Cから25 °C(参照:ГОСТ 27025)で、密閉したポリエチレン瓶または摺合せ栓付きフラスコに保管する必要がある。主溶液の容器にはラベルを貼り、試料の名称、認証値、調製日および保存期間をГОСТ 3885およびГОСТ 4212に従って表示する。溶液の保存期間は、MKHA(МХА)を規定する規範文書またはその他の該当文書の要求に従って定められる。

11.4 校正特性は、標準組成試料、校正用試料、主溶液、認証混合物を用いて参考文献[10]に従って得られる。手順書には主溶液および校正用溶液の調製手順を記載しておかなければならない。

11.5 校正曲線は直交座標系で作成し、横軸には質量濃度または元素の質量の数値を、縦軸には分析信号の大きさまたはそれから導かれる関数を取る。

11.6 校正曲線を作成するためには、少なくとも5点の校正点が必要であり、各校正点は3回の並列測定の算術平均に基づいて作成する。校正点は測定範囲にわたって均等に分布し、要求される測定区間を覆うものでなければならない。

複数元素を一つの溶液に含む多元素溶液の調製を許容する。溶液は、導入される元素のイオン存在形の最大の安定性を考慮して調製し、また次のことを許容する: - 校正のために複数の被測定元素を導入した溶液を使用すること; - 校正曲線の線形性が保たれることを条件に、校正溶液中の被測定元素の範囲を変更すること; - 校正曲線作成の自動化システムを使用すること; - 校正曲線作成用溶液中の元素の質量濃度とそれらの元素の質量分率が対応するように考慮した上で、同一試料分取から複数の元素を測定すること。 11.7 校正特性の安定性管理。 校正特性は次の条件が満たされるとき安定とみなす: (4) ここで: - 再現された校正特性に基づく、校正標準中の被測定成分の質量・質量濃度の認証値; - 校正標準中の被測定成分の認証値; - 校正特性の安定性管理の規準値。 安定性管理規準の値は、各分析法の文書本文に示す。 上記の規準値は分析誤差の0.5を超えてはならない。 校正特性の安定性管理は、校正曲線作成範囲の下限、上限および中央付近の被測定成分の質量を有する校正標準を用いて行う。 ある校正標準について条件が満たされない場合は実験をやり直す。 再度条件が満たされない場合は新しい校正特性を構築する。 試薬ロットや装置を交換したときにも校正特性の安定性管理を行う。 校正特性の安定性管理の実施頻度は、各分析法ごとに、試験室での日常試料の分析頻度に応じて個別に定める。 11.8 指示薬溶液の調製は ГОСТ 4919.1 に、緩衝溶液の調製は ГОСТ 4919.2 に従う。 12 測定の実施および分析結果の処理に関する要件 12.1 成分および不純物の質量分率は、分析法でより多くの平行測定が規定されていない限り、2つの試料分取で並行して求める。分析と同時に、試薬の汚染を確かめて分析結果に補正を加えるための対照操作を行う。平行する対照操作の回数は分析法に記載する。 12.2 貴金属、希少元素および希薄元素の質量分率は、3つの試料分取で求める。 12.3 平行測定の結果は、ГОСТ R ИСО 5725−1(項目 3.14)に従う再現性条件下で得られなければならない。これらの値の絶対差は、再現性限界 r と比較されるべきである: (5) ここで、係数は再現性条件下で得られた平行測定の数および信頼度 0.95(95%)に依存し、この係数の値は表1に示す。 表1

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項

2,0 3,0 4,0 5,0

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項

2,77 3,31 3,63 3,86



このとき、4件のГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項平行測定の結果の範囲がГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項臨界範囲を超えない場合、分析結果として平行測定結果の算術平均値を採用する。

得られた差がГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項を超えない場合、平行測定の結果は許容され、最終的な分析結果として算術平均値を採用する。

差がГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項を超える場合は、さらに2回の平行測定を行う。このとき平行測定の結果の範囲がГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項の平行測定のための臨界範囲を超えない場合、分析結果として平行測定結果の算術平均値を採用する:

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項. (6)


もし平行測定の結果の範囲がГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項を超える場合、最終結果として平行測定すべての結果の中央値を採用することもできるし、満足できない結果をもたらした原因を究明し、それらを解消するための措置を講じる必要がある。

分析結果は数値で示され、指標の値と同じ小数点以下桁数で示さなければならない:

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項 — 反復性の標準偏差;

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項 — 反復性の限界;

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項 — 再現性の標準偏差;

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項 — 再現性の限界;

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項 — 中間精密度の限界;

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項 — 分析結果の絶対誤差の限界;

ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項 — 管理基準:標準試料における求められた被測定元素の質量分率と対応する標準試料の認証値との差の値(信頼度ГОСТ Р 53198-2008 有色金属の鉱石および精鉱。分析方法に関する一般要求事項0,95)。

分析結果の丸めは規格[11]の要求事項に従って行う。

13 分析結果の安定性の管理


分析結果の精度管理には、真度、再現性、中間(ラボ内)精密度および繰り返し性の管理が含まれ、これらは ГОСТ R ИСО 5725−6 および勧告[12]に従って行う。

13.1 運用上の繰り返し性管理

繰り返し性条件における管理(繰り返し性条件とは、同一の方法で同一の試料について同一の分析室で同一の分析者が同一の装置を用い、短時間のうちに平行測定を行う場合をいう)では、2つの平行測定の結果の絶対差異(ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа2) および ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа)は、繰り返し限界 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа を超えてはならない。すなわち、信頼水準 0,95 において次の条件が満たされなければならない

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа. (7)


管理用の標本は分析対象の試料とする。

この関係式が満たされない場合は分析をやり直す。再試行しても得られた結果がなおこの関係式に適合しないときは、分析の実施を中止し、不満足な結果を招く原因を調査して是正する。

13.2 中間(ラボ内)精密度の管理

管理の基準値は中間精密度の限界 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа である。管理用の標本は分析対象の試料とする。

中間精密度の管理では、同一の試料について同一の方法で得られた二つの分析結果を比較する。ここで条件は、同一ラボ内であっても条件が異なる場合(装置、分析者、試薬、試験時点などが異なる)に適用する。管理の結果は、次の条件が満たされるとき許容されるものとする

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (8)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа および ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は同一試料の分析結果である。

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (9)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は中間精密度の標準偏差の推定値である。

13.3 再現性の管理

再現性の管理は、二つのラボ間で争議が生じた場合に実施する。

13.3.1 受入性の検査手順に参加する各ラボで得られた分析結果には、次を含むプロトコルを添付すること:


— 分析法の名称;

— 分析結果の値およびその算出方法の表示(単一分析の結果として、単一分析結果の算術平均として、または単一分析結果の中央値として)および分析結果の算出に用いた単一分析の件数。

13.3.2 二つの異なるラボで得られた分析結果 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа および ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は、それらの絶対差異 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа が臨界差 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа を超えない場合に受容されるものとする:

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа. (10)

13.3.3 臨界差の値の計算

臨界差の値は、各試験所における分析結果の得方(結果の算出方法)および分析結果の算出に用いられた単一分析の結果数に応じて計算する。

13.3.4 方法書に単一分析の結果に基づく分析結果の取得が規定されており、かつ両方の分析結果がそれぞれ単一分析結果の算術平均 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа および ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа として得られた場合、臨界差の値は次の式で計算する。

_________________

* 分析方法の規格文書(Н.Д.) に平行測定の実施が規定されていない場合は ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа1。

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (11)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализаГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は、試験所で分析結果の算出に用いられた単一分析の結果の数を示す。

注 — 各試験所が提示した分析結果が分析方法の規格文書(НД)に厳密に従って得られたものである場合(単一分析の結果または単一分析結果の算術平均 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа として)、臨界差は再現性限界であり、その値は次の式で計算できる。

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа. (12)

13.3.5 方法書に単一分析の結果に基づく分析結果の取得が規定されており、かつ一方の分析結果が単一分析結果の算術平均 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа として得られ、他方が単一分析結果の中央値 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа として得られた場合、臨界差の値は次の式で計算する。

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (13)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は、中央値の標準偏差と算術平均の標準偏差との比である。

13.3.6 方法書に単一分析の結果に基づく分析結果の取得が規定されており、かつ両方の分析結果がそれぞれ単一分析結果の中央値 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа および ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа として得られた場合、臨界差の値は次の式で計算する。

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа. (14)

13.3.7 分析方法の規格文書(Н.Д.)で平行測定の実施が規定されていない場合、再現性限界および臨界差 ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа の値の計算は、12.3.4–12.3.6 に従って ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа = 1 の場合に行うことができる。これは、臨界差の値の計算式が示されている ГОСТ R ИСО 5725−6(項目 5.3.2)に示される式に相当する。

13.3.8 条件(10)が満たされる場合、分析の最終結果として、2つの試験所で得られた分析結果の総平均値を用いる:

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа. (15)


条件(10)が満たされない場合、両方の結果は受け入れられないものとする。

13.4 管理用標準試料を用いた正確性の管理

正確性の管理は、組成標準試料、代替法または添加法を用いて行う。

管理基準値は臨界値ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализаである。管理に用いる試料は鉱石および有色金属精鉱の組成標準試料である。

標準試料は、当該元素の質量分率が試料と比較して2倍を超えないように選定する。

標準試料の分析結果は、標準試料に示された当該元素の認定値と比較する。

管理結果は次の条件を満たすとき満足である

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (16)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は管理用試料における当該元素の分析結果、すなわち平行測定の結果の算術平均であり、その最大値と最小値の差が繰返し性の限界を超えないものとする;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は標準試料中成分の認定値である。

管理基準は次式により算出する

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (17)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は再現性の標準偏差の推定値;


ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は繰返し性の標準偏差の推定値;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は標準試料における単一測定結果の数;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は標準試料の認定値の誤差である。

13.5 代替(独立)法を用いた正確性の管理

正確性の管理は、被管理法と代替法によって得られた同一試料の分析結果を比較することにより行う。代替分析法の選定は、参考文献[12]および[13]およびGOST R 52599に示された推奨に従って行う。

管理結果は次の条件を満たす場合に満足とする

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (18)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализаГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа はそれぞれ被管理法および対照法で得られた分析結果である;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は管理基準値である。

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (19)


ここで ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа は被管理法および対照法の総合標準偏差の推定値である。

総合標準偏差は次式により計算する

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (20)


где ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализаи ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — оценки среднеквадратических отклонений контролируемого и контрольного методов одновременно.

Критическое значение рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (21)


где ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — характеристика погрешности аттестованного значения стандартного образца.

13.6 Контроль правильности результатов анализа с применением метода добавок

Контроль проводят путем сравнения результатов контрольного анализа ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализас нормативным ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа.

За результаты анализа принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

Результат контрольной процедуры ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализарассчитывают по формуле

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (22)


где ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — результат контрольного измерения массовой доли определяемого элемента в рабочей пробе с введенной добавкой;

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — результат контрольного измерения массовой доли определяемого элемента в рабочей пробе.

Величина добавки ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализав пределах лаборатории должна удовлетворять условию:

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа. (23)


Норматив контроля ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализарассчитывают по формуле

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (24)


где ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа — характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая массовой доле определяемого элемента в пробе с добавкой (рабочей пробе соответственно).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа, (25)


процедуру анализа признают удовлетворительной.


В качестве приписанной характеристики погрешности устанавливают границы абсолютной погрешности результатов анализа ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа.

Контроль повторяемости параллельных определений, промежуточной прецизионности и воспроизводимости результатов анализа проводят при смене реактивов, замене аппаратуры и неприемлемых результатах анализа, но не реже одного раза в месяц.

13.7 Контроль стабильности результатов анализа

Контроль в пределах одной лаборатории необходимо осуществлять путем проверки прецизионности и правильности результатов, поддерживая эти показатели на требуемом уровне в течение длительного времени.

Контроль стабильности показателя промежуточной прецизионности проводят с использованием контрольных карт кумулятивных сумм по ГОСТ Р 50779.45.

Контроль стабильности показателей правильности проводят с использованием контрольных карт Шухарта и ГСО по ГОСТ 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725−6.

translation into Japanese:

, (20)

ここで および は、被検査法および対照法の標準偏差の評価値(同時)を示す。

臨界値は次の式により算出する

, (21)

ここで は、標準試料の認証値の誤差を示す指標である。

13.6 添加法を用いた分析結果の正確性管理

管理は、対照分析の結果 を規準値 と比較することにより行う。

分析結果は、平行測定の結果の算術平均を採用する。

管理手続きの結果 は次の式で算出する

, (22)

ここで は、添加を加えた作業試料中の被測定元素の質量分率の管理測定値;

は、添加していない作業試料中の被測定元素の質量分率の管理測定値である。

ラボ内での添加量 は次の条件を満たすべきである:

. (23)


管理規準 は次の式で算出する

, (24)


ここで は、添加試料(および対応する作業試料)中の被測定元素の質量分率に対応する測定結果の誤差の指標である。

管理手続きの結果が次の条件を満たす場合

, (25)


分析手順は適合と判断される。


付与される誤差特性として、分析結果の絶対誤差の範囲 を定める。

平行測定の再現性、中間精密度および再現性の管理は、試薬交換、装置交換、許容できない分析結果が生じた場合に実施し、かつ少なくとも月1回は行う。

13.7 分析結果の安定性管理

同一検査室内での管理は、精密性と正確性の検証を通じて行い、これらの指標を長期間にわたり所定の水準に維持する必要がある。

中間精密度指標の安定性管理は、ГОСТ R 50779.45 に基づく累積和管理図(CUSUM)を用いて行う。

正確性指標の安定性管理は、シュハルト管理図および国家標準試料(ГСО)を用い、ГОСТ 50779.42 および ГОСТ R ISO 5725−6 に従って実施する。

Периодичность проведения контроля указывается в документах лаборатории, а также проводится при смене реактивов, специалистов, замене аппаратуры, изменении других условий выполнения анализов.

14 Требования безопасности при работе с реактивами и исходными материалами

14.1 Реактивы и прочие исходные материалы, используемые в анализах проб продукции цветной металлургии, а также требования безопасности при работе с ними должны соответствовать НД на эти материалы, утвержденным в установленном порядке.

14.2 При работе с кислотами и солями должны соблюдаться следующие требования безопасности:

— при работе с азотной кислотой по ГОСТ 4461 и ГОСТ 701 необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторами, резиновыми перчатками, защитными очками, спецодеждой), а также соблюдать правила личной гигиены. Анализы следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории;

— не следует допускать соприкосновение азотной кислоты со скипидаром, карбидами, порошками металлов, солями хлорноватой и пикриновой кислот, а также с горючими материалами. При попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз необходимо оказать первую помощь: обильно промыть водой пораженный орган, а затем раствором бикарбоната натрия массовой долей 2%, и немедленно доставить пострадавшего в медицинский пункт. При раздражении слизистой оболочки дыхательных путей необходимо напоить теплым молоком, применить вдыхание кислорода и оказать врачебную помощь;

— все виды работ с соляной кислотой по ГОСТ 3118 следует проводить в суконной одежде, прорезиненном фартуке, резиновых сапогах, противокислотных перчатках, защитных очках;

— при попадании соляной кислоты на кожные покровы ее необходимо немедленно смыть обильной струей воды, а при попадании брызг в глаза промыть их струей воды и обработать раствором бикарбоната натрия массовой долей 2%. При воздействии паров соляной кислоты на органы дыхания необходима немедленная помощь врача;

— работающие с серной кислотой по ГОСТ 2184 должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, а также средствами индивидуальной защиты. При ожогах серной кислотой обильно промывают пораженный орган водой, затем раствором бикарбоната натрия массовой долей 5% или раствором карбоната аммония массовой долей 10%. При хранении кислоту изолируют от металлических порошков, карбидов, солей азотной, хлорноватой, пикриновой кислот и от горючих материалов. При возгорании веществ в присутствии кислоты их следует тушить песком. При тушении недопустимо применение воды;

— фтористоводородная кислота (плавиковая кислота) по ГОСТ 2567 и ее пары, а также дым, образующийся в присутствии аммиака, чрезвычайно ядовит. Кислота разрушающе действует на стекло и другие вещества, не действует на платину. Если фтористоводородная кислота оказалась в сфере огня, то при его тушении возможно применение воды. Вскрывать посуду с фтористоводородной кислотой необходимо очень осторожно, чтобы не повредить тару. При открывании пробки горло посуды следует держать в направлении «от себя». При ожогах фтористоводородной кислотой необходимо пораженный участок немедленно промыть проточной водой до тех пор, пока побелевшая поверхность кожи не покраснеет. Затем накладывают свежеприготовленную суспензию окиси магния в глицерине массовой долей 20%;

— безводная хлорная кислота может взрываться при соприкосновении с органическими веществами, например, деревом, углем, бумагой, эфиром и др. При работе с хлорной кислотой не следует пользоваться резиновыми перчатками. Сосуд (стакан или колбу) необходимо брать металлическими щипцами. При массовых анализах, связанных с применением хлорной кислоты, следует часто промывать водой внутренние стенки и каналы вытяжного шкафа. При попадании на кожу хлорную кислоту следует обильно промыть водой. Необходимо избегать контакта хлорной кислоты с органическими и горючими веществами;

— соли хлорной кислоты, хлорат калия (калий хлорноватокислый, бертолетова соль), хлорат натрия, опасны при попадании внутрь, так как являются сильными кровяными ядами. Они опасны при пожаре, при соприкосновении с горючими веществами могут взрываться. При их тушении применяют воду. Хранить реактивы следует изолированно от горючих веществ, кислот и серы.

14.3 Требования безопасности при работе со щелочью

Все виды работ с гидроксидом натрия (см. ГОСТ 2263) и гидроксидом калия (см. ГОСТ 9285) следует проводить только в защитной одежде: в костюмах из хлопчатобумажной ткани, в резиновых сапогах и перчатках из щелочестойкой резины и защитных очках. В случае попадания продукта на кожные покровы и спецодежду пораженные места следует немедленно промыть водой или физиологическим раствором, после этого сделать примочки из растворов уксусной, виннокаменной, соляной или лимонной кислоты массовой долей 5%. При попадании в глаза немедленно промыть их водой или физиологическим раствором и обратиться к врачу.

14.4 Требования безопасности при работе с галогенами

臭素の取扱い(см. ГОСТ 454)は、排気フードの下でゴム手袋を着用して行うこと。臭素は、すり合わせ栓の付いた暗色ガラス製の小容量瓶に保管する。臭素蒸気による中毒の場合は新鮮な空気、わずかにアンモニア水を含む水蒸気の吸入、炭酸水溶液の吸入、酸素の吸入が必要である。 ヨウ素の取扱い(см. ГОСТ 545)も排気フードの下でゴム手袋を着用して行うこと。ヨウ素は、すり合わせ栓の付いた暗色ガラス瓶に保管する。 14.5 酸およびアルカリは、ゴム球付きガラスサイフォンまたはその他の加圧装置を用いて分注すること。 こぼれた酸およびアルカリ(フッ化水素酸を除く)は砂で覆い、その後砂を除去した場所には石灰またはソーダ(炭酸ナトリウム)で処理すること。こぼれたフッ化水素酸は、水酸化ナトリウムの粉末またはその溶液で中和しなければならない。 アルカリ溶液がこぼれた場合は、流出箇所を多量の水で洗い流して無害化すること。 固形のアルカリがこぼれた場合は、ちりとり等で集め、散布箇所を多量の水で洗い流すこと。 14.6 アルカリ金属(リチウム—ГОСТ 8774、ナトリウム—ГОСТ 3273)を用いる作業は、内部を鋼板で覆いアスベストを挟んだ排気フード内で行い、火気および水源から離れた場所(5 m 未満でないこと)で、加熱には油浴、砂浴または空気浴を用いること。アルカリ金属の取扱いにはピンセットを用いること。 14.7 濃縮過酸化水素(ГОСТ 177)、無機および有機過酸化物を扱う作業は、保護具を着用して行い、有機ガラス製の保護眼鏡またはマスク、綿製白衣およびゴム手袋を使用すること。 14.8 リン(黄リン—ГОСТ 8986、赤リン—ГОСТ 8655)を扱う作業は、換気を作動させた排気フード内で行うこと。反応器へリンを移す際にはピンセットを使用すること。 赤リンを扱う者は、ГОСТ 12.4.103 に従った個人用保護具を支給されなければならない。 14.9 極めて危険または高度に危険な物質、ならびに放射性物質を用いる作業は、「Изотоп(アイソトープ)」型の特別に装備されたキャビネットで、これら物質の取扱いに関する規範文書(НД)に示された安全要件に従って行うこと。 14.10 放射性物質の保管、消費および取扱いは、規則 [4] および [5] の要求に従って行うこと。 4.11 水銀(ГОСТ 4658)を用いる作業は、ГОСТ 12.3.031 および衛生規則 [14] に従って行わなければならない。 15 試薬、分析試料および原材料の保管に関する要件 15.1 試薬、分析対象試料および分析に用いるその他の原材料を保管する室は、規範 [15] の要求に適合し、ГОСТ 12.4.021 に従った換気設備を備えていなければならない。 15.2 放射性物質の保管室は、規則 [3] に従って設備されなければならない。 15.3 圧縮ガスおよび気体状態のガス並びに冷却用ガス混合物の保管室は、規則 [6] に従って設備されなければならない。 15.4 分析対象試料および原材料の試料は、ГОСТ 3885、ГОСТ 25336 に規定された密閉可能なガラス容器、または ГОСТ 2228 に規定された厚紙製の袋に保管すること。 15.5 塩素の保管室は、規則 [15] に適合していなければならない。 16 分析実施時の防火安全要件 16.1 実験室およびその設備は、ГОСТ 12.1.004 に定める一般的な防火安全要求に適合しなければならない。実験室の火災防護のための消防装置の種類、その配置および維持は、ГОСТ 12.4.009 の要求に従うこと。 16.2 引火性液体(ЛВЖ)および可燃性液体(ГЖ)を用いるすべての作業は、換気を作動させた排気フード内で、加熱器具を停止した状態で行わなければならない。引火性および可燃性液体の加熱は、あらかじめ加熱した、砂などの熱媒体で満たした浴槽で行うこと。熱媒体の温度は、対象の引火性液体および可燃性液体の引火点を超えてはならない。水と反応して爆発またはガスの発生を生じる可能性のある物質を水浴で加熱することは禁じられる。 17 分析に従事することを許可される人員に関する要件 17.1 実験室での安全な作業方法および保護具の取り扱いに関する教育ならびに労働安全の訓練とその記録は、ГОСТ 12.0.004 に従って所定の手続きで行うこと。 17.2 集団用保護具の選定は、ГОСТ 12.3.002 および ГОСТ 12.4.010 の要求を考慮して行うこと。 17.3 実験室の人員には、使用される有害物質の種類に応じて、作業プロセス群に対応する規範 [16] に従った生活施設(更衣室・休憩室等)が供与されなければならない。

17.4 放射線源を取り扱う作業者は、ГОСТ 12.4.120およびГОСТ 12.4.066に従った防護手段を支給されなければならない。

17.5 人体を通過する可能性のある電気回路における高電圧からの保護は、遮へい、絶縁、保護装置、自動監視および警報、自動遮断、接地および零相接地(зануление)、遠隔操作システム、避雷針および避雷器、絶縁被覆、安全標識、並びにГОСТ 12.1.019、ГОСТ 12.1.030、ГОСТ 12.4.155、ГОСТ 12.1.038およびГОСТ 12.4.103に従った個人用保護具を備えることを規定しなければならない。

17.6 実験室の職員への個人用保護具の支給は、規範[17]に適合しなければならない。

17.7 分析に使用される個人用保護具の種類および型式は、ГОСТ Р 12.4.230.1ГОСТ 12.4.011、ГОСТ 12.4.028、ГОСТ 12.4.029、ГОСТ 12.4.034、ГОСТ 12.4.041、ГОСТ 12.4.066およびГОСТ 12.4.103に適合しなければならない。

付録 A(参考) 有色金属の鉱石および精鉱一覧

付録 A
(参考)

A.1 有色金属の鉱石および精鉱の一覧は表 A.1 に示す。

表 A.1



有色金属鉱石
有色金属精鉱
銅鉱;
銅精鉱;
銅−亜鉛鉱;
銅−モリブデン精鉱;
銅−鉛鉱;
モリブデン精鉱;
銅−ニッケル鉱;
銅−ニッケル精鉱;
銅−モリブデン鉱;
パイロタイト精鉱;
銅−鉛−亜鉛鉱;
鉛精鉱;
銅−コバルト鉱;
亜鉛精鉱;
鉛鉱;
ビスマス精鉱;
鉛−亜鉛鉱;
タングステン精鉱;
鉛−バライト鉱;
アンチモン精鉱;
鉛−亜鉛−バライト鉱;
錫精鉱;
鉛−亜鉛−錫鉱;
ニッケル精鉱;
鉛−銅−コバルト−ニッケル鉱;
バライト精鉱;
鉛−銅−コバルト鉱;
金含有精鉱;
鉛−モリブデン鉱;
プラチナ族金属精鉱;
モリブデン鉱;
浮選金含有精鉱;
モリブデン−ビスマス鉱;
重力選鉱金含有精鉱;
タングステン鉱;
金銀含有精鉱
タングステン−モリブデン鉱;

コバルト鉱;

錫鉱;

アンチモン鉱;

ヒ素鉱;

水銀鉱;

金含有鉱石;

砂金(砂鉱床);



注記 — 鉱床、採掘および加工の状況により、元素含有鉱石および有色金属精鉱の他の名称が用いられることがある。

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