国家規格 GOST 11930.10-79

ГОСТ 11930.10−79 被覆材. タングステンの定量法（改正 N°1、N°2 付）

ГОСТ 11930.10−79

グループ B09

国家間標準

被覆材

タングステンの定量法

Hard-facing materials. Method of tungsten determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

施行日 1980−07−01

1979年3月21日、ソビエト連邦国家標準委員会決議 N°982 により施行日を 01.07.80 と定める。

有効期限の制限は、諸国間標準化・計量・認証評議会の議事録 N°4−93 により解除（ИУС 4−94）。

刊行（2011年8月）改正 N°1、N°2 を含む（1984年12月、1989年12月承認、ИУС 3−85、3−90）。


本標準は、被覆材中のタングステン（質量分率 0.2〜15%）の測定に用いる光色比法を規定する。

本法は、酸性中で還元剤の存在下、ローダナイド（チオシアン化物）とタングステンが着色した錯体を形成することに基づく。

付随成分は水酸化ナトリウムによる沈殿で分離する。

(改訂版、改正 N°2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 11930.0−79 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

分析天秤（АДВ-200、ВЛА-200М 型または同等） — 目量誤差 0.0002 g 以下。

光色比計（ФЭК-56、ФЭК-56М 型または同等）。

硫酸 — ГОСТ 4204–77、1:4 に希釈したもの。

硝酸 — ГОСТ 4461–77。

水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328–77、質量分率 20% の溶液。

塩酸 — ГОСТ 3118–77、1:1 に希釈したもの。

アンモニウムまたはカリウムのチオシアン化物、質量分率 50% の溶液（アンモニウムチオシアン酸塩またはカリウムチオシアン酸塩）。

三塩化チタン溶液；次のように調製する：三塩化チタン質量分率 15% の溶液 1 cm³ を、1:1 に希釈した塩酸 24 cm³ に希釈する（溶液は 2 日以内に使用）。

ピロ硫酸カリウム — ГОСТ 7172–76。

タングステン酸無水物（酸化タングステン、WO3）。

標準タングステン溶液；次のように調製する：タングステン酸無水物 0.1261 g を加熱しながら質量分率 20% の水酸化ナトリウム溶液 100 cm³ に溶解し、容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

標準溶液 1 cm³ はタングステン 0.0001 g を含む。

(改訂版、改正 N°2)。

3. 分析手順

3.1. 試料量 0.5 g（タングステン質量分率 0.2–0.4% の場合）を秤量し、加熱しながら硫酸（1:4 に希釈）50 cm³ に溶解する。硝酸を 1–2 cm³ 加え、硫酸無水物の蒸気が出るまで二度蒸発する。冷却後、水で希釈し、アルカリで中和して容量 100 cm³ のメスフラスコに移す（このフラスコには 70–80 °C の 20% 水酸化ナトリウム溶液 20 cm³ を入れておく）。水で目盛りまで希釈して混合する。溶液の一部を乾いたろ紙でろ過して乾いたビーカーに取り、ろ液から 5–20 cm³ を 50 cm³ のメスフラスコに取る。アンモニウムチオシアン酸 50% 溶液 1 cm³、塩酸 15 cm³、三塩化チタン溶液 1 cm³ をそれぞれ加える。各試薬添加後にフラスコを混合する。水で目盛りまで希釈して再度混合する。着色溶液の光学濃度を、青色フィルター（434 nm）を用いたフォトエレクトロコロリメーターで、光路長 50 mm のセルにて測定する。タングステン含量（グラム）は校正曲線から求める。

3.2. 試料量 0.1 g（タングステン質量分率 4–11% の場合）を秤量し、加熱しながら硫酸（1:4 に希釈）50 cm³ に溶解し、硝酸 1–2 cm³ を加える。溶液を二度、硫酸の弱い蒸気が出るまで蒸発する。もし試料が完全に溶解しない場合は、ピロ硫酸カリウムと共に融解する。分析溶液を適宜中和し、質量分率 20% の水酸化ナトリウム溶液を用いて容量 250 cm³ のメスフラスコに移す（このフラスコには 20% 水酸化ナトリウム溶液の温かい溶液 30 cm³ を入れておく）。冷却後、水で目盛りまで希釈して混合する。溶液の一部をろ過し、アリコート（分取）として 5–10 cm³ を 50 cm³ のメスフラスコに取る。以降の処理は項 3.1 に従う。

(改訂版、改正 N°2)。

3.3 校正曲線の作成

各々 50 cm³ 容量のメスフラスコに標準タングステン溶液を 1、2、3、4 cm³ ずつ入れ、それぞれを水で 20 cm³ まで希釈し、以降の処理は項 3.1 に従って行う。

4. 結果の処理

4.1. タングステンの質量分率（ω、%）は次式により計算する：

ω = (m · V · 100) / (v · m0),

ここで m — 校正曲線より求めたタングステンの質量（g）；
V — 分析溶液の希釈量（cm³）；
v — 分取した分析溶液のアリコート量（cm³）；
m0 — 試料の秤量質量（g）。

4.2. 3回の平行測定の最大値と最小値の差、および 2回の分析結果の差は、信頼度 0.95 において表に示す許容差を超えてはならない。

(改訂版、改正 N°2)。