ГОСТ 11930.11−79 被覆（ハードフェーシング）材料。モリブデンの定量法（改正 N 1, 2 付き）

ГОСТ 11930.11−79

グループ В09

州間国家規格

被覆（ハードフェーシング）材料

モリブデンの定量法

Hard-facing materials. Method of molybdenum determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

施行日 1980−07−01

1979年3月21日の歴史的規格体系国家基準委員会の決定 N 982 により施行日を1980.07.01と定める。

有効期限の制限は州間標準・計量・認証評議会議事録 N 4−93 により解除（ИУС 4−94）。

版（2011年8月） 改正 N 1, 2（1984年12月、1989年12月承認）（ИУС 3−85, 3−90）


本規格は、被覆溶接用棒材および被覆用合金粉末中のモリブデン含有量（質量分率0.08〜3.0%）の光度法（フォトコロリメトリ法）による定量法を規定する。

本法は、チオ尿素存在下でロダニドとモリブデンが複合色素を形成することに基づく。

(改訂文、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 11930.0−79 に従う。

2. 試薬および溶液

酒石酸（ГОСТ 5817−77）、質量分率10%溶液。

塩酸（ГОСТ 3118−77）。

硫酸銅（ГОСТ 4165−78）、質量分率1%溶液。

チオ尿素（ГОСТ 6344−73）、質量分率10%溶液。

アンモニウムチオシアン酸（ロダナイド）、質量分率50%溶液。

モリブデン酸アンモニウム（再結晶化）（ГОСТ 3765−78）。

モリブデンの標準溶液：

溶液 A：次のように調製する。モリブデン酸アンモニウム 0.184 g を蒸留水に溶かす。溶液を 1000 cm³ 容量のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。

溶液 A の 1 cm³ は 0.0001 g（モリブデン）を含む。

溶液 B：溶液 A を水で10倍に希釈して作る。

溶液 B の 1 cm³ は 0.00001 g（モリブデン）を含む。

(改訂文、改正 N 2)。

3. 分析の実施

3.1. モリブデンは ГОСТ 11930.10−79 による鉄の分離後に得られるろ液から定量する。100 cm³ 容量のメスフラスコ中の溶液から、分析用として 5〜10 cm³ を取り、これを 50 cm³ 容量のメスフラスコに移す。フラスコに、質量分率10% 酒石酸溶液 5 cm³、1:1 に希釈した塩酸 15 cm³、質量分率1% 硫酸銅溶液 2 cm³、質量分率10% チオ尿素溶液 10 cm³、質量分率10% アンモニウムチオシアン酸溶液 5 cm³ を順に加える。各試薬添加後にフラスコ内を攪拌し、蒸留水で目盛りまで希釈して再度攪拌する。

発色溶液の光学濃度は、緑色フィルター（490 nm）を備えた光電式コロリメーターで、吸光層厚さ50 mm のキュベットを用いて測定する。分析の全段階にわたり空試験（白試験）を同時に行い、その溶液を比較溶液として用いる。モリブデン含有量は校正曲線から求める。

(改訂文、改正 N 1, 2)。

3.2. 校正曲線の作成

50 cm³ 容量のメスフラスコを9本用意し、それぞれに標準溶液 B を 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 cm³ 加える。10本目のフラスコには標準溶液を加えず、対照（空試験）用とする。

各フラスコに酒石酸（質量分率10%）溶液を 5 cm³ 加え、続いて 3.1 に記載の手順で分析を行う。

得られたデータから校正曲線を作成する。

3.1、3.2（改訂文、改正 N 2）。

4. 結果の処理

4.1. モリブデンの質量分率 W（%）は次式により計算する：

W(%) = (m × 10000) / (V × m1)

ここで m — 校正曲線から求めたモリブデンの質量、g；

V — 分析に用いた溶液のアリクオート量（取った分注量）、cm³；

m1 — 試料の秤量（試料質量）、g。

4.2. 3回の平行試験の最大値と最小値の差、および2回の分析結果の差は、信頼度 P = 0.95 において以下の表に示す許容差を超えてはならない。

(改訂文、改正 N 2)。