ロシア国家規格 GOST 30550-98
GOST 30550–98 (ISO 4496−78) 金属粉末。鉄、銅、錫および青銅粉末中の酸不溶性物質含有量の測定
GOST 30550−98
(ISO 4496−78)
群 B59
域間標準（メジグスダルストヴェンヌイ・スタンダルト）
金属粉末
鉄、銅、錫および青銅粉末中の酸に不溶性の物質含有量の測定方法
Metallic powders. Determination of acid insoluble content in iron,
copper, tin and bronze powders
ICS 77.160
OKSTU 1790
施行日 2001−07−01
序文
1 作成者：域間技術標準化委員会 MTK 150、ウクライナ国立科学アカデミー（NAN）イ・N・フランツェヴィチ記念材料科学問題研究所
提出：ウクライナ国家標準・計量・認証委員会
2 承認：域間標準化・計量・認証評議会（1998年5月28日 第13議事録）
採択に賛成した国：
| 国家名 | 国家規格機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 |
Азгосстандарт |
| アルメニア共和国 |
Армгосстандарт |
| ベラルーシ共和国 |
Госстандарт Республики Беларусь |
| カザフスタン共和国 |
Госстандарт Республики Казахстан |
| キルギス共和国 |
Кыргызстандарт |
| ロシア連邦 |
Госстандарт России |
| タジキスタン共和国 |
Таджикгосстандарт |
| トルクメニスタン |
Главгосинспекция «Туркменстандартлары» |
| ウズベキスタン共和国 |
Узгосстандарт |
| ウクライナ |
Госстандарт Украины |
3 本規格は国際規格 ISO 4496−78「金属粉末。鉄、銅、錫、青銅粉末における酸不溶残留物の測定」の完全な正本（オーセンティックな）本文を含み、国内経済の要求を反映した追加要求を含む（文中は斜体で示す）。
4 ロシア連邦国家標準・計量・認証委員会の2000年12月19日決定 N 384-ст により、域間標準 GOST 30550–98（ISO 4496−78）は2001年7月1日よりロシア連邦の国家規格として直接施行される。
5 代替：GOST 16412.8−91
1 適用範囲
本規格は、鉄、銅、錫および青銅の粉末における、通常の無機酸に不溶な非金属物質の含有量（すなわち酸不溶残留物の質量百分率）を測定する方法を規定する。
不溶物は主に鉱酸に不溶と見なされる物質を指す。例えば二酸化ケイ素およびケイ酸塩、炭化物、酸化アルミニウム、粘土または他の耐火性酸化物などであり、これらは原材料に含まれているか、製造工程で導入される。
本法は潤滑剤を含まない金属粉末に適用する。対象は鉄、銅、錫、青銅合金粉末および銅と錫の混合粉末で、酸不溶残留物の質量分率が0.03％以上のものとする。
2 引用規格
本規格では次の規格を引用している：
GOST 2053−77 硫化ナトリウム 9水和物。技術条件
GOST 3117–78 酢酸アンモニウム。技術条件
GOST 3118–77 塩酸。技術条件
GOST 4139–75 チオシアン酸カリウム。技術条件
GOST 4461–77 硝酸。技術条件
GOST 6709–72 蒸留水。技術条件
GOST 8864–71 ナトリウム N,N-ジエチルジチオカルバメート 3水和物。技術条件
GOST 10929–76 過酸化水素。技術条件
GOST 11022–95 (ISO 1171−81) 固体燃料。灰分含有率の測定方法
GOST 23058–89 ゼラチン－医薬品原料。技術条件
GOST 23148–98 (ISO 3954−77) 粉末冶金用粉末。採取方法
GOST 25336–82 実験用ガラス器具および装置。型式、主要パラメータおよび寸法
GOST 29225–91 (ISO 1775−75) 陶磁器実験器具および装置。一般要求事項および試験方法
3 試薬
分析には分析用純度（少なくとも「分析重量用（ч.д.а.）」）以上の試薬と、GOST 6709に規定された蒸留水またはこれと同等の純度の水を用いる。
硫化ナトリウム：
酢酸アンモニウム：
塩酸：
硝酸：
チオシアン酸カリウム：
過酸化水素：
ナトリウムジエチルジチオカルバメート：
ゼラチン：
粉末分析用に調製する試薬の比重および溶液濃度に関する要求事項は表1に示す。
表1
| 粉末の種類 | 試薬 | 密度, г/см |
溶液の濃度 |
| 鉄 | 塩酸 (3.1) |
1,19 | 1:1 |
| 塩酸 (3.2) |
1,19 | 1:25 | |
| チオシアン酸カリウム (3.3) |
- | 5% | |
| 硝酸 (3.4) |
1,42 | 濃硝酸 | |
| ゼラチン (3.5) |
- | 1% | |
| 銅、錫、青銅 | 塩酸 (3.6) |
1,19 | 濃塩酸 |
| 硝酸 (3.7) |
1,42 | 1:1 | |
| 過酸化水素 (3.8) |
- | 30% | |
| 酢酸アンモニウム (3.9) |
- | 200 g/л | |
| 銅、青銅 | ナトリウムジエチルジチオカルバメート (3.10) |
- | 4% |
| 錫 | 硫化ナトリウム (3.11) |
- | - |
| 硫化水素 (3.12) |
- | - |
4 装置
4.1 分析天秤、秤量誤差が0,0001 g以下のもの。
4.2 濾過用ガラスろうと —
4.3 無灰紙フィルター（「ホワイトリボン」タイプ）。
4.4 マッフル炉（ムッフル炉）、900〜1000 °Cの運転が可能なもの（
4.5 磁器るつぼ（GOST 29225に準拠）または溶融石英製るつぼ。あらかじめ900〜1000 °Cで恒量になるまで焼成し、デシケーター内で保存する。
5 試料採取
5.1 酸に不溶性物質の含有量は、2つの秤量でもって測定する。
5.2 検査用秤量の質量は少なくとも5 g以上とする。秤量を得るための試料採取は、
6 分析の実施
6.1 鉄粉末
6.1.1 秤量（)、質量が少なくとも5 gで、0,0001 gまでの精度で秤量したものをガラス化学ビーカーに入れる。
6.1.2 ビーカーに塩酸 (3.1) 100 cm（注：100 cm³の意）を注意して注ぎ、時計皿で覆う。反応は室温で水素の発生が止まるまで行う。
注 — カーバイド（不溶性物質の一部）を溶解する必要がある場合、塩酸 (3.1) に硝酸 (3.4) を20 cm加え、6.1.2に従って処置する。
カーバイドの溶解の必要性は、当該粉末の規格書で指定されるべきである。
6.1.3 溶液をホットプレートで加熱して沸騰させ、秤量物が完全に溶解するまで沸騰させる。沸騰時間は少なくとも1分とする。その後、熱湯150 cmを加え、再び沸騰させて約1分間煮沸する。溶液を冷却し、少なくとも5分沈降させる。
沈殿の析出を促進するため、沈降前にゼラチン溶液 (3.5) を少なくとも2 cm加えることが許される。
6.1.4 無灰紙フィルターで溶液をろ過する。フィルター上の沈殿は交互に熱湯と塩酸 (3.2) で洗浄する。洗浄は、チオシアン酸カリウム (3.3) を用いて洗浄液中から鉄塩の検出がなくなるまで繰り返す（アンモニウムチオシアン酸の使用も許される）。
6.1.5 あらかじめ焼成したるつぼを0,0001 gまでの精度で秤量し（) 、フィルターと沈殿をその中に入れる。フィルターが炭化するまで乾燥させ、900〜1000 °Cで炉中焼成し、冷却したるつぼの2回の連続秤量差が0,0001 g以下になるまで焼成する。
6.1.6 沈殿入りのるつぼを0,0001 gまでの精度で秤量する（)。
6.2 錫、銅および青銅粉末
6.2.1 秤量（)、質量が少なくとも5 gで、0,0001 gの精度で秤量したものをガラス化学ビーカーに入れる。
6.2.2 ビーカーに塩酸 (3.6) 50 cmを注意して注ぎ、時計皿で覆う。ビーカー内の溶液をホットプレートで少なくとも30分間注意して蒸発させる。
6.2.3 ビーカーを軽く冷まし、硝酸 (3.7) 50 cmを注意して加え、反応の開始を待つ。反応はおおよそ10分後に始まる。反応が終わったらさらに硝酸 (3.7) 50 cm
を加える。
6.2.4 ビーカー内の溶液を加熱して沸騰させ、体積が半分になるまで煮詰める。
注 — 黒色の沈殿が生じた場合は、過酸化水素 (3.8) を数 cm³ずつ注意して加え、2分間煮沸する。黒色沈殿が消えるまで過酸化水素処理を繰り返す。
6.2.5 熱湯50 cmをビーカーにゆっくり加え、再び沸騰させて約1分間煮沸する。溶液を冷却し、少なくとも5分間沈降させる。
6.2.6 無灰紙フィルターで溶液をろ過し、フィルター上の沈殿をまず塩酸 (3.6) で、その後熱湯で洗浄する。
水洗いは以下の基準まで繰り返す：
a) 銅および青銅粉末の場合 — 洗浄液中から銅塩が検出されなくなるまで、例えばナトリウムジエチルジチオカルバメート (3.10) を用いて確認する；
b) 錫粉末の場合 — 洗浄液中から錫塩が検出されなくなるまで、例えば硫化ナトリウム (3.11) または硫化水素 (3.12) を用いて確認する。
注 — 試料中に硫酸鉛が含まれている場合は、沈殿を酢酸アンモニウム溶液 (3.9) の熱溶液で1〜2回洗浄した後、水で洗うこと。
6.2.7 あらかじめ焼成したるつぼを（) 0,0001 gの精度で秤量し、フィルターと沈殿をその中に入れる。フィルターが炭化するまでホットプレートで乾燥させ、900〜1000 °Cで炉中焼成して、冷却したるつぼの2回の連続秤量差が0,0001 g以下になるまで焼成する。
6.2.8 沈殿入りのるつぼを0,0001 gの精度で秤量する（)。
7 分析結果の処理
7.1 酸に不溶性物質の含有量（、すなわち酸に不溶の残留物の質量分率）、%（質量パーセント）は以下の式により計算する。
ここで — るつぼと沈殿の質量, g；
— あらかじめ焼成した空のるつぼの質量, g；
— 検査用秤量の質量, g。
7.2 各測定結果は0.01%までの精度で算出する。
7.3 2つの測定値の最大許容差は、それらの平均値の10%を超えてはならず、かつ大きい方の測定値の絶対値から見て0.02%を超えてはならない。
7.4 2つの測定値の算術平均を記録し、不溶性物質含有率が0.25%以下の場合は0.02%に四捨五入し、0.25%を超える場合は0.05%に四捨五入する。
8 分析結果の記録
分析結果はプロトコルにより記録する。プロトコルは次を含むものとする：
— 本規格への参照；
— 検査用秤量（試料）を識別するために必要なすべてのデータ；
— 取得した分析結果；
— 本規格に規定されておらず任意に行ったすべての操作；
— 結果に影響を与え得るすべての因子の記述。
