GOST（ゴスト）2604.9-83

ГОСТ 2604.9−83 合金鋳鉄。銅の測定法（変更№1付き）

ГОСТ 2604.9−83

グループ B09

国家間標準

合金鋳鉄

銅の測定法

Alloy cast iron. Methods for determination of copper

МКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

施行日 1984−07−01

情報データ

1. ソ連黒色金属省により作成・提出

作成者

Ю.С.Чернобривенко, Т. А. Бутенко, П. А. Пархоменко, А. С. Гржегоржевский, В. П. Корж, Ж. Б. Куликовская, Б. А. Сорочинский, Л.Н.Новак

2. 1983年7月8日付 ソ連閣僚会議国家標準委員会決議 №680 により承認・施行

3. 代替: ГОСТ 2604.9−77

4. 参照規格・技術文書

参照される規格の表示	項目番号
ГОСТ 546–2001	2.2
ГОСТ 3118–77	2.2
ГОСТ 3652–69	2.2
ГОСТ 3760–79	2.2
ГОСТ 4204–77	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2
ГОСТ 7172–76	2.2
ГОСТ 8864–71	2.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 11293–89	2.2
ГОСТ 12355–78	3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4
ГОСТ 28473–90	1.1

5. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）

6. 改訂第1号を含む版（1988年12月承認、ИУС 3−89）


本規格は、合金鋳鉄中の銅について、フォトメトリ法（質量分率0.05〜1.0%）、滴定法（質量分率1.0〜4.0%）、および原子吸光法（質量分率0.10〜4.0%）を規定する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 28473 による。

1.2. 分析結果の誤差（信頼度 =0,95）は、表2に示す限度を超えてはならない。ただし、以下の条件を満たすこと：

2（3）つの平行測定の結果の差は（信頼度 =0,95）表2に示す値 を超えてはならない。

標準試料で再現された元素の質量分率は、公証値と（信頼度 =0,85）で示される許容差 を超えてはならない。表2を参照。

上記のいずれかの条件が満たされない場合は、銅の質量分率の再測定を行う。再測定でも精度要件が満たされない場合、分析結果は無効と見なし、正常な分析過程を妨げた原因を特定・除去するまで測定を中止する。

異なる条件下で行った2つの平均分析結果（例えば、試験所内再現性管理の場合）の差は（信頼度 =0,95）表2に示す値 を超えてはならない。

(追加項目、改正 №1による)。

2. フォトメトリ法

2.1. 方法の原理

本法は、アンモニア溶液（pH 8.5–9.0）中で、銅(II)がジエチルジチオカルバメートナトリウムと反応して黄色を呈し、ゼラチンで安定化された錯体を生成することに基づく。鉄、クロム、ニッケル、バナジウム、モリブデン、マンガン、アルミニウムの干渉は、硫化ナトリウムによる銅の硫化物としての予備分離およびクエン酸とトリロンBの添加によって除去する。

2.2. 装置、試薬および溶液

分光光度計、分光色度計または光電比色計。

塩酸 — ГОСТ 3118 に準拠、1:1に希釈したもの。

硫酸 — ГОСТ 4204 に準拠、1:1、1:4、1:50に希釈したもの。

硝酸 — ГОСТ 4461 に準拠、1:1に希釈したもの。

水アンモニア — ГОСТ 3760 に準拠。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB） — ГОСТ 10652 に準拠。

, 溶液: トリロンB 10 g を弱火で 100 cm³ の水に溶かしろ過する。 クエン酸は ГОСТ 3652 に準拠、質量濃度 0.15 g/cm³ の溶液。 ナトリウム N,N-ジエチルジチオカルバメートは ГОСТ 8864 に準拠、質量濃度 0.005 g/cm³ の溶液を新たに調製する。 カーボニル鉄（精製）。 銅（ГОСТ 546）。 硫酸銅；標準溶液 A（銅の質量濃度 1 mg/cm³）および標準溶液 B（銅の質量濃度 0.1 mg/cm³）。 溶液 A: 銅 1 g を加熱して 20–25 cm³ の硝酸（1:1）に溶かし、30 cm³ の硫酸（1:1）を加えて蒸発させ、硫酸の蒸気が生じたら冷却する。攪拌しながら注意深く 100 cm³ の水を加え、塩類が溶解するまで加熱する。溶液を容量 1 dm³（1 L）メスフラスコに移し、冷却して水で定容し、混合する。 溶液 B: 溶液 A 10 cm³ を 100 cm³ 容量のメスフラスコに入れ、水で定容して混合する。 亜硫酸ナトリウム、質量濃度 0.3 g/cm³ の溶液。 硫酸カリウムは ГОСТ 7172 に準拠。 ゼラチンは ГОСТ 11293 に準拠、質量濃度 0.01 g/cm³ の溶液を新たに調製する。 （改訂版、改正 №1） 2.3. 分析の実施 2.3.1. 試料（鋳鉄）0.2 g を 250–300 cm³ 容量のビーカーまたはフラスコに入れ、硫酸（1:4）50 cm³ を加え、時計皿で覆って加熱し溶解する。溶解が終わったら慎重に 3–5 cm³ の硝酸を注ぎ、硫酸の蒸気が出るまで蒸発する。鋳鉄が硫酸で溶けない場合は、試料を 20 cm³ の塩酸（1:1）および 5–10 cm³ の硝酸で溶かす；その後慎重に 15 cm³ の硫酸（1:1）を加え、硫酸の蒸気が出るまで蒸発する。ビーカーまたはフラスコの内容物を冷却し、攪拌しながら 80–100 cm³ の水を慎重に加え、塩類が溶解するまで加熱してから沈殿をろ紙「白帯」にろ過する。沈殿は 1:50 の希硫酸（熱）で 7–8 回洗い、ろ液と洗浄液は 300–400 cm³ 容量のビーカーに集める。ろ紙と沈殿は破棄する。 得られた熱い溶液に亜硫酸ナトリウム溶液 40–50 cm³ を加え、硫化銅および硫黄の凝集が完全になり溶液が澄むまで煮沸する。 溶液と沈殿を冷却し、沈殿をろ紙「白帯」でろ過して 6–8 回熱水で洗う。ろ紙と沈殿を磁器るつぼに入れて乾燥し、灰化する。沈殿は 500–550 °C で焼成し、ピロ硫酸カリウム 2–3 g とともに溶融する。溶融物を 25–30 cm³ の塩酸（1:1）で溶出する。溶液が完全に溶けるまで加熱し、100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、冷却して水で定容し、混合する。溶液を乾いたろ紙「白帯」2枚を用いて乾いたフラスコにろ過し、最初のろ出液は捨てる。表1に従って溶液のアリコート部分を 100 cm³ 容量のメスフラスコに取り、クエン酸溶液 5 cm³、トリロンB 溶液 10 cm³、ゼラチン溶液 5 cm³、水酸化アンモニウム水溶液 15 cm³ を順次加え、各試薬添加後に混合する。さらにナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液 10 cm³ を加え、水で定容して混合する。 表1 - 銅の質量分率, % - 取り分の体積, cm³ - 分光測定する取り分に相当する試料量（鋳鉄の秤量）, mg 範囲: - 0.05–0.15: 取り分 50 cm³ → 試料量 100 mg - >0.15–0.30: 取り分 25 cm³ → 試料量 50 mg - >0.30–0.70: 取り分 10 cm³ → 試料量 20 mg - >0.70–1.0: 取り分 5 cm³ → 試料量 10 mg 溶液の光学密度（吸光度）は、分光光度計で λ = 453 nm において、または波長通過域が 420–490 nm のフィルターを備えたフォトエレクトロ色彩計で、吸収層厚さ 50 mm のセルを用いて測定する。比較用溶液には対照実験の溶液を用いる。 2.3.2. 校正曲線の作成 250–300 cm³ 容量の 6 個のビーカーまたはフラスコにそれぞれカーボニル鉄 0.2 g を入れる。5 個のビーカーまたはフラスコには順に標準溶液 B を 2、4、8、12、15 cm³ 加え、これらはそれぞれ 0.2、0.4、0.8、1.2、1.5 mg の銅に相当する。6 番目は対照実験用として用いる。以降の分析は項 2.3.1 と同様に行う。測光には溶液の取り分を 10 cm³ 採る。 得られた吸光度の値とそれに対応する銅質量から校正曲線を作成する。 （項 2.3.1、2.3.2 は改訂版、改正 №1） 2.4. 結果の処理 2.4.1. 銅の質量分率（%）は次の式で計算する。 [原文の式参照] ここで m — 校正曲線から求めた銅の質量, mg; m0 — 分光測定する取り分に相当する鋳鉄の秤量, mg。 2.4.2. 銅の質量分率の測定精度基準および精度管理基準は表2 に示す。 表2 「銅の質量分率, %」および「精度基準および精度管理基準, %」の表（原文の列見出しは図表に示されているため、ここでは数値をそのまま示します）: - 0.05–0.10（含む）: 0.010, 0.012, 0.010, 0.012, 0.006 - >0.10–0.20: 0.017, 0.021, 0.018, 0.021, 0.011 - >0.20–0.50: 0.026, 0.033, 0.028, 0.034, 0.017 - >0.50–1.0: 0.04, 0.05, 0.04, 0.05, 0.02 - >1.0–2.0: 0.05, 0.07, 0.06, 0.07, 0.03 - >2.0–4.0: 0.08, 0.11, 0.09, 0.11, 0.05 （項 2.4.1、2.4.2 は改訂版、改正 №1） 3. 滴定法 3.1. 方法の趣旨 — ГОСТ 12355 に準拠。 3.2. 装置、試薬および溶液 — ГОСТ 12355 に準拠。 3.3. 分析の実施 — ГОСТ 12355 に準拠。 3.4. 結果の処理 — ГОСТ 12355 に準拠、下記の補足に従う。 3.4.1. 銅の質量分率の測定精度基準および精度管理基準は表2 に示す。 （改訂版、改正 №1） 4. 原子吸光法 4.1. 方法の趣旨 — ГОСТ 12355 に準拠。 4.2. 装置、試薬および溶液 — ГОСТ 12355 に準拠。 4.3. 分析の実施 — ГОСТ 12355 に準拠。 4.4. 結果の処理 — ГОСТ 12355 に準拠、下記の補足に従う。 4.4.1. 銅の質量分率の測定精度基準および精度管理基準は表2 に示す。 （改訂版、改正 №1）