GOST 2604.10-77（ロシア国家規格）

ГОСТ 2604.10−77 合金鋳鉄. チタンの定量法（改正 N 1, 2 付き）

ГОСТ 2604.10−77

グループ B09

州間標準

合金鋳鉄

チタンの定量法

Alloy cast iron. Method for determination of titanium（合金鋳鉄。チタンの定量法）

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

施行日 1978−01−01

1977年3月22日付ソ連閣僚会議国家標準委員会決定 N 680 により施行日が1978.01.01と定められた。

有効期間の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 2−92 により解除された（ИУС 2−93）。

XI章の一部において ГОСТ 2604−44 に代わるもの。

1982年12月、1985年4月に承認された改正 N 1, 2 を含む版（ИУС 3−83, 7−85）。


本規格は、合金鋳鉄中のチタン（質量分率 0.01〜1.5%）を定量する光度法を定める。

本法は、塩酸性溶液中でディアンチピリルメタンとチタンが形成する黄橙色の錯体の生成に基づく。反応は当量モル濃度 1−4 mol/dm³ の条件で進行する。

鉄(III) と バナジウム(V) の攪乱（干渉）はアスコルビン酸の添加により除去する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 28473−90 による。

2. 装置、試薬および溶液

分光光度計または光電比色計。

硫酸 — ГОСТ 4204−77、1:4 および 1:9 に希釈したもの。

硝酸 — ГОСТ 4461−77。

アスコルビン酸、10% の新鮮調製溶液。

塩酸 — ГОСТ 3118−77、当量モル濃度 1 mol/dm³ のものを、1:1 および 1:100 に希釈したもの。

ディアンチピリルメタン（ディアントピリルメタン）、質量分率 5% の新鮮調製溶液：50 g のディアンチピリルメタンを当量モル濃度 1 mol/dm³ の塩酸に溶かし、溶液を 1 dm³ に調製し、同濃度の塩酸で容積を整え、撹拌する。

カーボニル鉄 — ГОСТ 13610−79、0.2% 溶液は次のように調製する：容量 300 cm³ のビーカーにカーボニル鉄 2 g を入れ、1:4 に希釈した硫酸 80 cm³ を注ぎ、ビーカーを時計皿で覆って穏やかに加熱し、秤量分を完全に溶解させる。次に時計皿を少し開け、発泡が止まるまで注意して少滴ずつ硝酸を加え、溶液を硫酸の蒸気が上がるまで蒸発させる。ビーカーの内容を冷却し、水 100 cm³ を加えて塩類を溶解させるまで加熱し、冷却する。溶液を容量フラスコ（1000 cm³）に移し、目盛まで水を加えて混合する。

チタン金属 — ГОСТ 17746−96、標準チタン溶液。

標準溶液 A（質量濃度 0.0001 g/cm³）：チタン金属 0.1 g を穏やかに加熱しながら硫酸 15 cm³ に溶解させる。秤量分が完全に溶解したら、チタンを酸化させるために硝酸 1 cm³ を加える。窒素酸化物を除去するために硫酸の蒸気が出るまで溶液を蒸発させ、次に水 30 cm³ を加えて再び蒸発させる。溶液を容量フラスコ（1 dm³）に移し、1:9 に希釈した硫酸で目盛まで希釈して混合する。

標準溶液B（質量濃度 0.00001 g/cm³）：100 cm³の標準溶液Aを取り、容量1 dm³のメスフラスコに移し、希硫酸（希釈比 1:9）で定容し、混合する。 （改訂版、改正 N 2） 3. 分析手順 3.1. チタンの質量分率を測定するために、次の秤量をとる。チタン質量分率が 0.01〜0.6% の場合は0.5 g、0.6〜1.5% の場合は0.2 g。 秤量した試料を容量300 cm³のビーカーに入れ、希硫酸（希釈比 1:4）40 cm³ を加え、時計皿で覆って穏やかに加熱し、試料が完全に溶解するまで加熱する。次に時計皿を少し開け、発泡が止まるまで硝酸を滴下しながら加え、溶液を硫酸の蒸気が出るまで蒸発させる。ビーカーの内容物を冷却し、50 cm³ の水を加えて塩類が溶解するまで加熱する。 試料が希硫酸（1:4）で溶解しない場合は、40 cm³ の塩酸で溶解を行い、硝酸を滴下しながら秤量分が完全に溶解するまで処理する。溶液を乾燥蒸発させる。残渣を10 cm³ の濃塩酸（塩酸と推定）で湿らせ、2–3分加熱し、50 cm³ の水を加えて塩類が溶解するまで加熱する。 ケイ酸（ケイ酸の沈殿）および黒鉛はろ紙（「白帯」）でろ過する。ろ紙上の沈殿は希塩酸（1:100 に希釈）で数回洗う。 溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し、混合する。 溶液のアリクォート（分取量）を 20 cm³（チタン質量分率 0.01〜0.1% の場合）および 5 cm³（チタン質量分率 0.1〜1.5% の場合）ずつ、容量 100 cm³ の2本のメスフラスコに移す。 各フラスコに10% のアスコルビン酸溶液を5 cm³加え、混合してから5–7分放置し、三価の鉄と五価のバナジウムを完全に還元させる。次に希塩酸（1:1 に希釈）を各フラスコに15 cm³加える。一方のフラスコには、質量分率5%のジアンチピリルメタン溶液を10 cm³加える。もう一方のフラスコ（ジアンチピリルメタンを加えないもの）は比較溶液とする。両方のフラスコを目盛りまで水で希釈し、混合する。 吸光度は、青色フィルターを用いた光電比色計で、波長390 nm、測定は20–30分後に行う。 チタンの質量分率（%）は校正曲線から求める。 （改訂版、改正 N 1, 2） 3.2a. チタン質量分率 0.01〜0.1% の場合の校正曲線の作成 カルボニル鉄溶液のアリクォート 50 cm³ を11本の容量100 cm³フラスコに分注する。 10本のフラスコに順次、標準溶液B（チタン）をそれぞれ 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 cm³ 加える。これは、出発秤量 0.5 g とアリクォート 20 cm³ に対してそれぞれ 1、2、3、…、10 μg のチタンに相当する。 各フラスコに10% アスコルビン酸溶液を5 cm³加え、混合してから10–15分放置し、三価の鉄と五価のバナジウムを完全に還元させる。次に希塩酸（1:1）を各フラスコに5 cm³加える。すべてのフラスコに質量分率5%のジアンチピリルメタン溶液を各25 cm³加える。 各フラスコを目盛りまで水で希釈し、混合する。吸光度は、青色フィルターを用いた光電比色計で波長390 nm、20–30分後に測定する。 比較溶液には11本目のフラスコの溶液を用いる。これはカルボニル鉄を含み、チタンを含まないが、分析の全段階を通した溶液で、分析試料と同じ反応試薬を加えたものである。 得られた吸光度とそれに対応するチタン濃度から校正曲線を作成する。 （改訂版、改正 N 1, 2） 3.2. チタン 0.1〜0.6% のための校正曲線の作成 カルボニル鉄溶液のアリクォート 12.5 cm³ を容量100 cm³の7本のフラスコに分注する。 6本のフラスコに順次、標準溶液B（チタン）をそれぞれ 2.5、5.0、7.5、10、12.5、15.0 cm³ 加える。これは出発秤量 0.5 g およびアリクォート 5 cm³ に対して 10、20、30、40、50、60 μg のチタンに相当する。 各フラスコに10% アスコルビン酸溶液を5 cm³加え、混合してから5–7分放置し、三価の鉄と五価のバナジウムを完全に還元させる。次に希塩酸（1:1）を各フラスコに15 cm³加える。すべてのフラスコに質量分率5%のジアンチピリルメタン溶液を各10 cm³加える。 各フラスコを目盛りまで水で希釈し、混合する。吸光度は青色フィルターを用いた光電比色計で波長390 nm、45分後に測定する。 比較溶液には7本目のフラスコの溶液を用いる。これはカルボニル鉄を含み、チタンを含まないが、分析の全段階を通した溶液で、分析試料と同じ試薬を加えたものである。 得られた吸光度とそれに対応するチタン濃度から校正曲線を作成する。 3.3. チタン質量分率 0.6〜1.5% のための校正曲線の作成 カルボニル鉄溶液のアリクォート 5 cm³ を11本の容量100 cm³フラスコに分注する。 10本のフラスコに順次、標準溶液B（チタン）をそれぞれ 6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0、13.0、14.0、15.0 cm³ 加える。これは出発秤量 0.2 g およびアリクォート 5 cm³ に対してそれぞれ 60、70、80、90、100、110、120、130、140、150 μg のチタンに相当する。 各フラスコに10% アスコルビン酸溶液を2 cm³加え、混合してから5–7分放置し、三価の鉄と五価のバナジウムを完全に還元させる。次に希塩酸（1:1）を各フラスコに15 cm³加える。すべてのフラスコに質量分率5%のジアンチピリルメタン溶液を各10 cm³加える。 各フラスコを目盛りまで水で希釈し、混合する。 吸光度は青色フィルターを用いた光電比色計で波長390 nm、20–30分後に測定する。 比較溶液には11本目のフラスコの溶液を用いる。これはカルボニル鉄を含み、チタンを含まないが、分析の全段階を通した溶液で、分析試料と同じ試薬を加えたものである。 得られた吸光度とそれに対応するチタン濃度から校正曲線を作成する。 （改訂版、改正 N 1, 2） 4. 結果の処理 4.1. チタンの質量分率（%）は校正曲線から求める。 4.2. 並列測定の結果の絶対許容差（信頼度 0.95）は、以下の表に示す値を超えてはならない。 - チタン質量分率（%） — 許容される絶対差（%） - 0.01〜0.02（含む） — 0.005 - Св. 0,2* «0,05 « — 0.008 - » 0.05 «0.10 « — 0.010 - » 0.10 «0.20 « — 0.03 - » 0.20 «0.50 « — 0.04 - » 0.5 «1.0 « — 0.05 - » 1.0 «1.5 « — 0.07 _________________ * 原文どおり。— 注記「КОДЕКС」。 （改訂版、改正 N 2）