国家規格 GOST 6032-89

ГОСТ 6032–89 (ИСО 3651/1−76, ИСО 3651/2−76) Стали и сплавы коррозионно-стойкие. Методы испытания на стойкость против межкристаллитной коррозии

ГОСТ 6032−89
(ИСО 3651/1−76,
ИСО 3651/2−76)

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ

Методы испытания на стойкость против межкристаллитной коррозии

耐食鋼および合金
粒界腐食耐性の試験方法

ОКСТУ 0909

有効期間 01.07.1990 から 01.07.1995*
___________________________
* 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証協議会の議定書 N 4−93 により解除された。（ИУС N 4、1993年）。
注記 「КОДЕКС」。

情報

1. 開発・提出：ソ連重工業省（Минтяжмаш СССР）

作成者（РАЗРАБОТЧИКИ）

И. Г. Воликова (руководитель темы), канд. техн. наук; В. В. Грязнов; Ю. Б. Якимович; П. А. Харин, канд. техн. наук; Ю. С. Сидоркина, канд. техн. наук; Б. В. Лебедев, Н. А. Абугина, канд. техн. наук

2. 承認・施行：ソ連国家品質管理・標準委員会の決定 от 17.11.89 N 3397 により承認・施行

3. 初回点検期日 — 01.07.95

4. 本規格は ISO 3651/1−76、ISO 3651/2−76 に完全に適合する

5. 置換：ГОСТ 6032–84

6. 参照される規格・技術文書：

参照される規格番号（НТД）	該当項目、章、付録番号
ГОСТ 859−78	2.2
ГОСТ 1381–73	付録 3
ГОСТ 2789–73	1.17
ГОСТ 3118–77	1.16, 2.2, 8, 付録 7
ГОСТ 3652–69	付録 7
ГОСТ 3769–78	付録 7
ГОСТ 4165–78	2.2, 8, 付録 1
ГОСТ 4204–77	2.2, 5.2, 8, 付録 1, 付録 3, 付録 7
ГОСТ 4461–77	1.16, 2.2, 8
ГОСТ 4463–76	4.2, 8
ГОСТ 4518–75	1.16, 8
ГОСТ 5632–72	序文（導入部）
ГОСТ 6552–80	1.16, 8
ГОСТ 6709–72	2.2, 5.2, 6.2, 付録 1, 付録 2, 付録 3
ГОСТ 6996–66	1.7, 2.3, 14
ГОСТ 9485–74	5.2, 8
ГОСТ 9940–81	2.3.9
ГОСТ 9941–81	2.3.9
ГОСТ 11125–84	6.2, 付録 7
ГОСТ 12601–76	8, 付録 1
ГОСТ 14019–80	2.3.7
ГОСТ 20848–75	4.2, 8
ГОСТ 19347–84	2.2, 8, 付録 1
ГОСТ 22180–76	8, 付録 2, 付録 7
ГОСТ 10006–80	付録 4

7. 再版（ПЕРЕИЗДАНИЕ）


本規格は、耐食性鋼および合金製品の粒界腐食耐性を試験する方法を定める。これには二層材料、溶接継手、被覆金属および溶接線の金属を含む。

本規格は、フェライト系（марок）08Х17Т、15Х25Т；オーステナイト・マルテンサイト系 20Х13Н4Г9、09Х15Н8Ю、07Х16Н6、09Х17Н7Ю、09Х17Н7Ю1、08Х17Н5М3；オーステナイト・フェライト系 08Х22Н6Т、08Х21Н6М2Т、08Х18Г8Н2Т；オーステナイト系 10Х14Г14Н3、10Х14Г14Н4Т、10Х14АГ15、03Х16Н15М3、03Х16Н15М3Б、09Х16Н15М3Б、12Х17Г9АН4、03Х17Н14М3、08Х17Н13М2Т、10Х17Н13М2Т、10Х17Н13М3Т、08Х17Н15М3Т、12Х18Н9、12Х18Н9Т、04Х18Н10、08Х18Н10、08Х18Н10Т、12Х18Н10Т、12Х18Н10Е、03Х18Н11、06Х18Н11、03Х18Н12、08Х18Н12Т、12Х18Н12Т、08Х18Н12Б、07Х21Г7АН5、03Х21Н21М4ГБ、および鉄-ニッケル系合金 06ХН28МДТ、0ЗХН28МДТ（化学組成が ГОСТ 5632 の要件に合致するもの）に適用される。本規格は同一クラスの他の牌号の耐食鋼および合金にも適用できる。

鋼または合金の化学組成（牌号）および用途に応じて、粒界腐食耐性の評価には方法 AM、АМУ、АМУФ、ВУ、ДУ のいずれかを選択する。

付録 1−3 に示された追加の方法 В、ТЩК、Б のいずれかでの試験を行うことが許容される。これらの方法による試験手順は必須である。

方法の略号における文字の意味は次のとおりである：

А, Б, В, Д — 方法の文字表示（名称）；

М — 溶液中に金属銅が存在する条件での試験；

Ф — 溶液中にフッ素イオンが存在する条件での試験；

У — 加速試験；

ДУ — 改良（高度化）試験；

ТЩК — シュウ酸（oxalic acid）によるエッチング試験（トラヴリエーニエ・ヴ・シュァヴェレヴォイ・キスローテ）。

1. 試験片（ОБРАЗЦЫ）

1.1. 試験片用の原材切り出し位置：

厚さ 10 mm 以下の板、帯鋼および線材 — 任意の箇所から；

厚さ 10 mm 超の板 — 表面層から；

丸形、角形、六角形の形鋼（形材） — 軸方向の中心領域から、その他の型材 — 任意の箇所から；

管材の鋳抜き材（трубная заготовка） — 軸方向領域から、縦方向または横方向にて；

配管（трубы） — 任意の箇所から；

鍛造材（поковки） — 肩部または鍛造本体から；

鋳物（отливки） — 盛り上がり部（приливы）または別に鋳造した試験片から。

1.2. 原材から加工する試験片の種類は次のとおり：

板、帯、線、形鋼・形材、管胚、鍛造材、鋳造材、溶接継ぎ手金属、被覆溶加金属から — 平板（表1参照）；円筒状の胚から直径10 mm以下の円筒試験片を製作することを許容する。なお、DU法による試験については、前記のすべての種類の金属製品から試験片を作成してよい。 管材から — 平板、セグメント、リング（図参照）、短管（図参照）（表1参照）。ここで D — 外径、mm；H — 高さ、mm。 許容される処理： - 公称肉厚が1.5 mm以下の管から得たリングおよび短管は、展開、矯正、押し潰し（平坦化）を行い、その後側面を切断して平板状試験片を得てよい。 - 公称外径が5 mm以下の短管では、DU法を除くすべての試験法において、短管の一端から周方向の1/2分の壁を除去するか、短管中央部で短管長の1/2分の長さに相当する部分の壁を除去してよい（表1参照）。 二層圧延材およびバイメタル管からは、それぞれ板材および管材と同じ方法で作製する。試験片は、被覆（クラッド）層から製作し、母材および遷移層は機械加工で除去しておく。DU法による試験では、母材に隣接する側の被覆層をさらに深さ0.5 mm以上除去する。母材の除去が十分であるかは、試験片を常温で項目2.2.1に示す溶液中に3〜5分保持して確認すること。 表1 （表） - 試験片の種類 - 非溶接試験片 - 溶接試験片 — タイプ1、タイプ2 （表中の各項目：平板、短管、リング、セグメント、円筒 — 図参照） 注：被覆溶加金属および溶接金属からは、平板の非溶接試験片と同様の試験片を製作する。 1.3. 試験方法 AM、AMU、AMUF、V、VU に用いる試験片の寸法は、次の操作を行えることを保証しなければならない。 - 平板試験片、セグメント、直径が最大 8 mm の円柱および直径が最大 5 mm の管（パイプ）試験片を、角度 (90±3)° に曲げることができること。 - 直径が 5 mm を超えるリングおよび管（パイプ）試験片を押し潰し、円錐形に拡げることができること。 - 曲げ面の目視検査を、粒界割れを確実に検出できる幅の範囲で行えること。 DU 法による試験の試験片寸法は、次の要件を満たさなければならない。 - 試験片の最大寸法は圧延方向にあること。 - 平板試験片とセグメントの長さ、または円柱および管試験片の高さは、それぞれ幅または直径の少なくとも 2 倍以上であること。 - 平板試験片の厚さはその幅より薄いこと。 - 平板試験片およびセグメントについては小さい側面積の合計、円柱および管試験片については端面積の合計が、試験片全表面積に対して 15% を超えないこと。 DU 法に適合する試験片の寸法比算出式は付録 4 に示す。 1.4. 所定の厚さの試験片は、母材の機械加工により製作する。 - 板材からは一方の面から加工する。既に加工された面がある場合はその面から金属を除去する。 - 形鋼・形材、鍛造品、鋳物、管坯からは任意の面から加工する。 - 熱間・冷間変形された管からは外面側から加工する。 - 熱延管からは一方または両面から加工する。 使用条件がある場合は、作業流体と接触しない側の面から金属を除去するものとする。 オーステナイト系鋼の板材で厚さが 10 mm を超える場合、試験方法 AM、AMU、AMUF、V、VU においては断面から試験片を切り出すことを許容する。 1.5. 溶接端接合部からは、表 1 に示す種別・型の試験片を製作する。 - 板材、形鋼・形材、鋳物、鍛造品の溶接接合部からは、平板（タイプ 1 または 2）。 - 電気溶接管からは、リング、管片、セグメント（タイプ 2）。 - 管の周方向溶接接合部からは、セグメント、リングまたは管片（タイプ 1）。 - 二層鋼の溶接接合部からは、母材層および遷移層を除去した後、板材および管と同様の試験片を製作する。 溶接試験片は、AM、AMU、AMUF、VU、V の各法ではタイプ 1 または 2 を、DU 法ではタイプ 2 を用いる。 1.6. 溶接試験片（表 1 タイプ 1、2 参照）においては、溶接ビードの盛り上がりを機械的に除去する。なお、表面全体を最大 1 mm の深さまで加工することを許容する。 溶接部または溶接試験片を所定の厚さにする際は、腐食性媒体に面していない側の表面から機械的に金属を除去するものとする。該当するデータがない場合は、溶接金属が最も小さい溶接加熱を受ける側の表面から除去する。 管材から作った溶接試験片の壁厚の減少は項 1.4 に従って行う。 1.7. 被覆アーク棒（被覆電極）、溶接ワイヤおよび溶接盛付け帯は、当該被手材で作製した堆積金属または溶接金属を試験して管理する。 - 堆積金属は、ГОСТ 6996 に従って管理された溶接材料で多層盛付けした上層から切り出した平板試験片（表 1 参照）で試験する（下層の未使用盛り付けは、化学組成が同等の他の充填材で行うことを許容する）。盛付け金属に近い化学組成の板材を使う場合、未使用下層の数は 3 層まで減らすことができる。 - 溶接金属は、管理された多層溶接の上層のみから完全に切り出した平板試験片で試験する。試料採取部の溶接金属幅は少なくとも 15 mm でなければならない。溶接接合に用いる板材は、溶接金属と同じ級かつ近似の化学組成を有する耐食鋼でなければならない。所定の条件下では、辺縁に対して予備的に 3 層の盛付けを管理された（または化学組成が類似した）充填材で行えば、他の級や品種の耐食鋼板材を使用することを許容する。 - 薄板を用いて必要な溶接金属幅を確保する場合、板材と同じ鋼種の裏当て材を用いることを許容する（辺縁に対する予備盛付けを行う場合は、裏当て材の面にも同様の盛付けを行うこと）。 耐粒界腐食性を有する鋼の管理された溶接接合から作製し、その鋼のために用いる充填材で溶接した対照溶接接合より切り出した平板溶接試験片（表 1 タイプ 1 または 2）で溶接金属を試験することを許容する。 1.8. AM、AMU、AMUF、VU、DU、V の各試験方法に用いる前記各種試験片の推奨寸法は付録 5 に示す。その他の寸法も許容される。 1.9. AM、АМУ、АМУФ、ВУ、ДУの各方法による試験のため、板、管、形材、線材、帯材については以下を作製する： - オーステナイト系鋼および合金から：試験片一組（2個以上）； - フェライト系、オーステナイト−マルテンサイト系、オーステナイト−フェライト系鋼から：試験片二組（4個以上）、そのうち一組は管理用試験片とする； - 各管理対象の鍛造物、鋳造物、溶接結合部、溶着金属、すべての該当鋼および合金の溶接継手金属からは、試験片を少なくとも4個作製し、そのうち2個は管理用試験片とする。 管理用試験片は（90±3）°の角度に曲げ、溶液中で煮沸処理は行わない（両面の検査が必要な場合は試験片をZ字に曲げる）。 ДУ法による試験については、上記すべての鋼種および前記のすべての種類の金属製品（溶接接合部、溶着金属、溶接継手金属を含む）について、試験片一組（ただし2個以上）を作製する。 1.10. 安定化されていない鋼（チタンまたはニオブを含まない）で、許容最大炭素質量分率が0.030%以上のものは、供給状態で使用される場合、金属製品に関する規格・技術文書に別段の指示がない限り、供給状態のままの試験片で試験する。 チタンおよびニオブを含む安定化鋼および合金、ならびに許容最大炭素質量分率が0.030%以下の非安定化鋼および合金で、供給状態で使用されるものは、表2に示す条件で追加の誘発加熱を施した母材（素形材）から作製した試験片で試験する。 金属製品が供給状態と異なる熱処理を受けて使用される場合は、同じ熱処理および表2に示す条件の追加誘発加熱を施した母材から作製した試験片で試験を行う（溶接接合部は誘発加熱の対象外）。 Таблица 2（表2） 列：鋼・合金の銘柄 | 温度, °C | 保持時間, 分 | 冷却媒体 - 08Х17Т, 15Х25Т | 1080−1120 | 30±3 | 水または空気 - 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т | 540−560 | 60±3 | 空気 - 03Х21Н21М4ГБ, 03Н28МДТ | 690−710 | 60±3 | 空気 - 06ХН28МДТ | 690−710 | 20±3 | 空気 - その他のすべての安定化および非安定化鋼で、炭素質量分率が0.030%以下のもの* | 640−660 | 60±3 | 空気 ________________ * 銘柄03Х17Н14М3および03Х16Н15М3の鋼は、消費者から別段の要求がない限り、追加の誘発加熱を行わない試験片でДУ法により試験する。 鋳造物から作製した非安定化鋼または合金の試験片は、その鋳造物と同じ熱処理を受けるものとし、安定化鋳造鋼または合金の試験片はさらに誘発加熱を行う。 消費者と製造者の合意により、誘発加熱を別の条件で行うことが許される。 誘発加熱は試験片の母材（素材）に対して行うものとする。 試験片そのものに誘発加熱を行うことも許される。 試験結果の評価に不一致がある場合は、試験片の母材に誘発加熱を施す。 あらかじめ脱脂した母材を、誘発加熱温度に設定した炉に投入する。 1.11. 加工硬化状態または半加工硬化状態で使用される鋼は、誘発加熱を行わない試験片で試験する。 1.12. 溶接製品を製造する事業所では、誘発加熱を行った試験片での試験の代わりに、熱影響部を管理した溶接試験片で鋼および合金を試験することが許される。 1.13. 誘発加熱とは異なる再熱処理を受けた鋼および合金は、その熱処理後に1.10項に従い新しいロットの金属として試験する。 1.14. 装置の製作過程で金属の性質を変える熱処理を受ける溶接接合部の検査では、同様の熱処理を施した溶接試験片で試験を行う。 1.15. AM、АМУ、АМУФ、ВУ、ДУの各試験法において、焼き入れまたは誘発加熱後に試験片表面に生じたスケールは、研削または研磨の前に化学的または電気化学的エッチング（ДУ法の試験では化学的エッチングのみ）または機械的手段により除去しなければならない。なお、全表面を処理する場合の処理深さは1 mmを超えてはならない。 オーステナイト系、オーステナイト−フェライト系、オーステナイト−マルテンサイト系の鋼および鉄-ニッケル基合金の試験片の化学エッチングは、次の組成の溶液で行う： 濃度 1.35 g/cm³ の硝酸の量 — GOST 4461 による (620±3) cm³; フッ化アンモニウムの質量 — GOST 4518 による (76.0±0.1) g; 水の量 — (300±3) cm³; 温度 (20±5) °C; フェライト系鋼の場合 — 以下の組成の溶液中で： 密度 1.19 g/cm³ の塩酸 — GOST 3118 による (50±1) cm³; 密度 1.35 g/cm³ の硝酸 — GOST 4461 による (5.0±0.1) cm³; 水の量 — (50±1) cm³; 溶液温度 — 50–60 °C または電解処理により、以下の組成の溶液中で： 密度 1.68 g/cm³ のリン酸（直鎖形） — GOST 6552 による (34±1) cm³; 密度 1.35 g/cm³ の硝酸 — GOST 4461 による (11±1) cm³; 水の量 — (955±3) cm³; 電流密度 — (0.5–0.6)·10³ A/m²（注：原文に記載の指数は元の表記に従う）; 温度 — 40–50 °C. 試料はスケール（黒皮）が完全に除去されるまで腐食（エッチング）する。エッチング後、試料は十分に水洗いする。 完全なスケール除去を確保し、かつ、粒界腐食耐性を有する鋼の場合には、粒界の優先的なエッチングや点状腐食が起きないことを保証するような、他の溶液および他の処理条件での化学エッチングを行うことが許される。 試験結果に相違がある場合、エッチングは本項に記載された方法のみで行うものとする。 1.16. 試験前の試料表面の粗さパラメータ Ra は GOST 2789 により 0.8 μm 以下でなければならない。AM、AMU、AMUF、VU、V 法による試験、および D.U. 法による試験の全試料表面について、管理される表面は上記の粗さまで仕上げる。必要な粗さは研磨または研削によって得る。表面の過熱は許容されない。 冷間加工および熱間加工された管、冷間圧延および冷間引抜きの金属製品、ならびに表面特別仕上げされた金属製品については、該当する金属製品の規格に別段の指示がない限り、研磨や研削を行わないことが許される。 1.17. 試験前に試験片にマーキングを行う。番号は刻印するか、脆弱な材料の場合は電気ペンで、試験片の端面から5〜10 mmの位置の片端または両端に付ける。 1.18. 試験前に試験片は次の有機溶剤で脱脂する：四塩化炭素、アセトン、ガソリンなど（分析用純度、ч. д. а.）。エッチングおよび洗浄の直後に容器へ投入する試験片については、脱脂を省略してよい。 2. AM法 2.1. 方法の原理 試験片を、金属銅が存在する条件下で沸騰させた硫酸銅および硫酸の水溶液中に保持する。 本法は以下の鋼種の管理に適用する：20Х13Н4Г9、08Х22Н6Т、08Х21Н6М2Т、08Х18Г8Н2Т、03Х16Н15М3、03Х16Н15М3Б、03Х17Н14М3、08Х17Н13М2Т、09Х16Н15М3Б、10Х17Н13М2Т、10Х17Н13М3Т、08Х17Н15М3Т、12Х18Н9、12Х18Н9Т、04Х18Н10、08Х18Н10、08Х18Н10Т、12Х18Н10Т、12Х18Н10Е、06Х18Н11、03Х18Н11、03Х18Н12、08Х18Н12Т、12Х18Н12Т、08Х18Н12Б、08Х17Т、15Х25Т、09Х15Н8Ю、07Х16Н6、09Х17Н7Ю、09Х17Н7Ю1、08Х17Н5М3、12Х17Г9АН4、07Х21Г7АН5。 また、次の鋼種の管理には本法の使用を推奨する：10Х14Г14Н3、10Х14Г14Н4Т、10Х14АГ15。 2.2. 試薬および溶液 - 硫酸銅（ГОСТ 4165）または硫酸銅（硫酸銅(II)、銅硫酸塩、ГОСТ 19347 に準拠）。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、密度 1.83 g/cm³、分析用（ч. д. а.）または化学純（х. ч.）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、密度 1.19 g/cm³、分析用（ч. д. а.）または化学純（х. ч.）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、密度 1.40 g/cm³、分析用（ч. д. а.）または化学純（х. ч.）、溶液は質量分率 20–30%。 - 蒸留水（ГОСТ 6709 に準拠した pH、塩化物・硝酸塩含有量および蒸発残留物の規格を満たすもの）。 - 銅（切りくずまたは板、ГОСТ 859 に準拠）。 2.2.1. 試験用溶液：水（体積 (1000±3) cm³）に硫酸銅を質量 (130.0±0.1) g 加え、ついで少量ずつ硫酸を体積 (120±3) cm³ 加える。 2.2.2. 再試験用溶液：水（体積 (1000±3) cm³）に硫酸銅を質量 110–160 g 加え、ついで少量ずつ硫酸を体積 (100±3) cm³ 加える。 2.2.3. 溶接縫合部境界検出用溶液：水（体積 (20±1) cm³）に硫酸銅を質量 (4.0±0.1) g 溶かし、塩酸を体積 (20±1) cm³ 加える。 2.3. 試験の実施および結果の評価 2.3.1. 試験は、リフラックス（回流）冷却器付きのガラスフラスコまたはリフラックス冷却器を備えた蓋付きの耐食性安定化クロムニッケル鋼製槽で行う。反応容器の底に銅切りくずの層を敷き、その上に試験片を投入する。 許容される事項： - 銅切りくずの代わりに、貫通孔径5–7 mmのリブ付き銅板を吊り下げて使用することができる。ただし、試験片との上下両側で確実に接触し、試験片が溶液で十分に洗浄され、腐食生成物が除去されることが条件である。金属の品質評価に関して意見が分かれる場合は、銅切りくずを使用して試験を行うこと。 - 試験片は、銅切りくずと全周接触するか、銅板と両面接触することを条件に、複数列にわたって積載してよい。 - 以下の鋼種の同時積載を許容する： 1) 08Х17Т、15Х25Т; 2) 09Х15Н8Ю、07Х16Н6、09Х17Н7Ю1、08Х17Н5М3、09Х17Н7Ю; 3) 08Х22Н6Т、08Х18Г8Н2Т、08Х21Н6М2Т; 4) 10Х14Г14Н3、10Х14Г14Н4Т、10Х14АГ15、12Х17Г9АН4、07Х21Г7АН5。 5) 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т; 6) 12Х18Н10Е, 06Х8Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б; 7) 09Х16Н15М3Б, 08Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н15М3Т. 反応容器には試験液を試料または切りくず（銅板）層の表面より少なくとも20 mm上まで満たし、連続して沸騰させる。冷却器が加熱されないようにすること。 2.3.2. 沸騰した溶液中での保持時間は（24.00±0.25）時間とする。やむを得ない中断が生じた場合でも、試験片を溶液から取り出してはならない。試験時間は沸騰状態での総時間として計算する。 鋼種 20Х13Н4Г9、10Х14Г14Н3、10Х14Г14Н4Т、10Х14АГ15、09Х15Н8Ю、07Х16Н6、09Х17Н7Ю、09Х17Н7Ю1、07Х21Г7АН5、12Х17Г9АН4、08Х18Г8Н2Т については、溶液中での保持時間を（15.00±0.25）時間とする。 2.3.3. 試験結果の評価に異議がある場合は、ガラスフラスコ中で連続して試験を行う。この場合、溶液の体積は試料表面の1 cm2あたり少なくとも10 cm3でなければならない。 2.3.4. 溶液中での保持後、試料を水で洗浄し乾燥する。流水で落ちない銅の付着がある場合は、試料を20–30%硝酸溶液で洗浄してこれを除去し、その後水で洗う。 2.3.5. 試験溶液は色が保たれている限り複数回使用してよい。ただし、評価に異議がある場合の試験では再使用してはならない。 2.3.6. 銅の切りくずまたは銅板は繰り返し使用できる。保管中に変色した場合は硝酸溶液で洗浄し、その後水で洗う。 2.3.7. 粒界腐食を検出するため、溶液中での保持終了後、試料を ГОСТ 14019 に従って（90±3）°に曲げる（パイプは技術文書（НТД）に従う）。 押し棒（冶具）の曲げ半径は、鋼の種類および試料が作られた金属製品の種類に応じて表3に示す。 表3 （表の各項目） - 金属製品の種類 - 試料の材料別押し棒の曲げ半径 - オーステナイト系鋼・合金 - オーステナイト・フェライト系鋼 - フェライト系およびオーステナイト−マルテンサイト系鋼 （表の内容の概略） - 板、形鋼、管胴材、鍛造品 - オーステナイト系：1 mm — 試料厚さが1 mm以下の場合；試料厚さが1 mm以下の場合は厚さ1倍を超えない。 - オーステナイト・フェライト系：3 mm — 試料厚さが1 mm以下の場合；試料厚さが3 mm以下の場合は試料厚さの3倍を超えない；試料厚さが3 mmを超える場合は10 mm。 - フェライト系・オーステナイト−マルテンサイト系：3 mm — 試料厚さが1 mm以下の場合；試料厚さが1〜5 mmの場合は試料厚さの三倍以上。 - 鋳造品、溶接継手、溶接金属、溶着金属 - オーステナイト系：2 mm — 試料厚さが1 mm以下の場合；試料厚さが3 mm以下の場合は厚さ2倍を超えない；試料厚さが3 mmを超える場合は10 mm。 - オーステナイト・フェライト系：3 mm — 試料厚さが1 mm以下の場合；試料厚さが3 mm以下の場合は試料厚さの3倍を超えない；試料厚さが3 mmを超える場合は10 mm。 - フェライト系・オーステナイト−マルテンサイト系：3 mm — 試料厚さが1 mm以下の場合；試料厚さが1〜5 mmの場合は試料厚さの三倍以上。 2.3.8. どの面が作業面になるか不明な場合は、試料の両面を検査する。そのため試料をZ字形に曲げる。二層金属製品の被覆層から切り出した試料や複合管の試料を試験する場合は、基材層を除去した側が内側になるように曲げを行う。 2.3.9. シームレス管から切り出したセグメント試料および直線矯正または潰した短管やリングから切り出した平板試料はZ字形に曲げる。試料にZ字形を与えることが難しい場合は試料数を倍にして、半数を凸面側に、残り半数を凹面側に曲げて試験する。外径が5 mm以下のシームレス管から切り出した短管の外面は曲げにより検査する。内面は金属組織学的方法で検査するか、項目1.2に従って管壁の一部を除去した場合は曲げで検査する。直径が8 mmを超えるシームレス管から作られたリングおよび短管は、ГОСТ 9940 および ГОСТ 9941 に従って平潰しにより検査し、圧縮面をミリメートル単位で所定の距離まで近づける。この距離は次の式で計算する。

(1)

ここで — 管の外径（mm）；

— 壁厚（mm）。

オーステナイト-フェライト鋼またはフェライト鋼の試験片を押し潰す際の距離（）は次式により算出する。

(2)

リングおよびパイプの内面は金相法で検査する。オーステナイト鋼については、内面の検査を端部をフランジ加工（折り返し）して行ってもよく、その直径は次式で定める。

(3)

ここで — リングの内径（mm）。

2.3.10. 溶接試験片は、試験後に項目2.3.7に従って曲げを行う：

タイプ1（表1参照） — 溶接金属の検査時には溶接線に沿って、鋼および合金の検査時には熱影響部に沿って曲げる；溶接継手および全体の検査では、試験片の一部を溶接線に沿って、他方を熱影響部に沿って曲げる。

タイプ2（表1参照） — 溶接金属、熱影響部および溶接継手全体の検査では溶接線に直角に曲げる；両側の検査が必要な場合は、試験片をZ字形に曲げる。

2.3.11. 沸騰後に溶接線の境界を明瞭にするため、項目2.2.3に示す溶液中で試験片を0.5〜1分間、軽くエッチングすることが許される。

2.3.12. 曲げは、作業媒体に面している溶接線が試験片の外側（外側半径）に来るように行うこと。作業媒体に面する側の溶接線が不明な場合は、外側には加熱回数が最大であった溶接線が位置するようにすること。

2.3.13. 試験片の表面が機械加工されている場合（項目1.4）には、曲げは加工を受けていない側から行うこと。

2.3.14. 縦溶接または周方向溶接を有するリングおよびパイプ形状の試験片は項目2.3.9に従って押し潰す。これに伴い、GOST 6996に従って周方向溶接は圧縮荷重作用軸上に、縦溶接は圧縮荷重に直交する直径面内に配置することが望ましい。

2.3.15. 曲げた試験片の観察は、8〜12倍のルーペを用いて行う。

2.3.16. 試験溶液での試験後に曲げた試験片に亀裂が認められないこと（ただし縦方向の亀裂および端部直近の亀裂を除く）は、介晶界腐食に対する耐性を示す。

試験片が項目2.2.1の溶液試験に合格しなかった場合、項目2.2の溶液による再試験を行うことが許される。

2.3.17. 曲げ試験中に対照試験片が折損した場合、または曲げ後に縦方向の亀裂および端部直近の亀裂を除く亀裂が検出された場合、さらに厚さが0.1 mm未満の試験片では曲げにより介晶界腐食が検出されない場合や試験片の寸法により曲げが不可能な場合には、溶液試験を受けた試験片の耐介晶界腐食性は金相法により評価する。

物理的検査方法（付録6参照）を用いることが許される。

2.3.18. 金相法による介晶界腐食の検出のため、腐食試験を受けた試験片の曲げられていない部分から研磨標本作成用の板を切り出す際には、切断面が試験片の検査対象面に対して直交するように切り出すこと；

溶接試験片から研磨標本用の板を切り出す場合は、切断線が溶接線に直交し、切断面が溶接金属および熱影響部を含むようにすること。

検査対象面に沿った研磨断面の推奨長さは15〜20 mmである。

切断面は研磨断面と同一平面でなければならない。

Способ изготовления шлифа должен обеспечивать отсутствие завала кромок и заусенцев.

2.3.19. Наличие и глубину межкристаллитной коррозии устанавливают на протравленных шлифах при увеличении не менее 200. Травление проводят лишь до слабого выявления границ зерен.

Режимы травления шлифов и реактивы для выявления межкристаллитной коррозии приведены в приложении 7.

Шлиф просматривают со стороны контролируемой поверхности.

Определяют максимальную глубину разрушения, выявленную в шести полях зрения. В эти поля зрения должны быть включены участки с наибольшей глубиной межкристаллитной коррозии.

2.3.20. Признаком стойкости против межкристаллитной коррозии при металлографическом контроле считается разрушение границ зерен на максимальную глубину не более 30 мкм, если нет других указаний в стандартах на металлопродукцию; в образцах из металлопродукции толщиной менее 1,5 мм — на глубину не более 10 мкм.

3. МЕТОД АМУ

3.1. Сущность метода

Образцы стали выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты повышенной концентрации по сравнению с методом AM в присутствии металлической меди.

Метод является ускоренным и применяется для контроля тех же марок сталей, что и метод AM, за исключением сталей, приведенных в п. 2.3.2, для которых продолжительность испытаний по методу AM составляет 15 ч.

3.2. Реактивы и растворы

Реактивы — по п. 2.2.

Раствор для испытаний: в воде объемом (1000±3) смрастворяют серно-кислую медь массой (50,0±0,1) г, а затем небольшими порциями добавляют серную кислоту объемом (250±3) см.

3.3. Проведение испытания и оценка результатов

3.3.1. Испытание проводят в соответствии с требованиями пп.2.3.1, 2.3.3−2.3.6.

3.3.2. Продолжительность выдержки в растворе составляет (8,00±0,25) ч.

3.3.3. Выявление межкристаллитной коррозии проводят по пп.2.3.7−2.3.15; 2.3.17−2.3.19; оценку результатов испытаний проводят по пп.2.3.16, 2.3.20.

4. МЕТОД АМУФ

4.1. Сущность метода

Образцы стали выдерживают при температуре 20−30 °С в водном растворе серно-кислой меди, серной кислоты и фтористого натрия в присутствии металлической меди.

Метод является ускоренным по сравнению с методами AM и АМУ и применяется для контроля тех же марок сталей, что и метод АМУ (п. 3.1).

В случае разногласий в оценке качества металла испытания проводят методом AM.

4.2. Реактивы и растворы

Реактивы — по п. 2.2 с дополнениями:

фтористый натрий по ГОСТ 4463;

фтористый калий по ГОСТ 20848.

Раствор для испытаний: в воде объемом (1000±3) смрастворяют серно-кислую медь массой (50,0±0,1) г, фтористый натрий массой (128,0±0,1) г, затем небольшими порциями (для предотвращения разогрева раствора) добавляют серную кислоту объемом (250±1) см. Допускается вместо фтористого натрия массой (128,0±0,1) г добавлять фтористый калий массой (177,0±0,1) г.

Приготовление раствора следует проводить в полиэтиленовом сосуде.

4.3. Проведение испытания и оценка результатов

4.3.1. Испытания проводят в полиэтиленовом сосуде по п. 2.3.1.

Реакционный сосуд заполняют раствором для испытаний не менее чем на 20 мм выше поверхности образцов или слоя стружки (медных пластин) и закрывают крышкой.

4.3.2. Продолжительность испытаний для сталей без молибдена (2,0±0,1) ч, содержащих молибден (3,0±0,1) ч.

4.3.3. Обработку образцов после испытаний проводят по п. 2.3.4.

4.3.4. Допустимо многократное использование раствора и металлической меди по пп.2.3.5, 2.3.6.

4.3.5. Выявление межкристаллитной коррозии проводят по пп.2.3.7 — 2.3.15.

При разногласиях допускается проводить осмотр изогнутых образцов с помощью лупы с увеличением 16−20.

Оценка результатов испытаний — по п. 2.3.16.

再試験は AM または АМУ 法で行ってよい。

5. ВУ法

5.1. 方法の要旨

鋼または合金の試料を硫酸鉄(III)および硫酸の沸騰水溶液中に保持する。

本法は鋼種 0ЗХ21Н21М4ГБ および鉄-ニッケル系合金 06ХН28МДТ、03ХН28МДТ の検査を目的とする。

5.2. 試薬および溶液

硫酸（ГОСТ 4204） 密度 1.83 g/cm、分析用等級または特級、質量分率 (50.0±0.2)％、密度 1.395 g/cm。

鉄(III) — 硫酸塩（） ГОСТ 9485。

蒸留水（pH、塩化物、硝酸塩および蒸発後残留物は ГОСТ 6709 に準拠）。

5.3. 試験の実施および結果の評価

5.3.1. 試験は還流冷却器を備えたガラスフラスコまたは鉄-ニッケル系合金製の容器で行う。耐粒界腐食性の評価について意見の不一致がある場合は、ガラスフラスコで試験を行う。

反応容器の底にはビーズ、ガラス管または磁器製舟を敷き、その上に試料を載せる。

磁器の乳鉢で硫酸鉄を完全に粉末状にし、硫酸溶液 1000 cm当たり 40 g の硫酸鉄を用いて粉末にする。得られた粉末を試料を入れた容器に投入し、その後冷たい硫酸溶液を注ぐ。

試料の表面積 1 cm当たりの溶液量は少なくとも 5 cm以上でなければならない。

異なる銘柄の鋼および合金試料を同一容器に同時投入することは認められない。

5.3.2. 沸騰中の保持時間は（48.00±0.25）時間とする。

沸騰は連続して行い、冷却器が加熱されることがないようにする。やむを得ない中断が生じた場合は、項 2.3.2 に記載のとおりに対処する。

5.3.3. 粒界腐食の検出は項 2.3.7−2.3.15、2.3.17−2.3.19 に従って行う。試験結果の評価は項 2.3.16、2.3.20 に従って行う。

ВУ法で合金 06ХН28МДТ および 03ХН28МДТ に粒界腐食が検出された場合は、V 法による再試験を行ってよい。

6. ДУ法

6.1. 方法の要旨

試料の鋼を沸騰した硝酸の水溶液中に保持する。本法は鋼種 03Х16Н15М3、03Х17Н14М3、03Х18Н11、および 03Х18Н12 の検査を目的とする。

6.2. 試薬および溶液

特級硝酸（ГОСТ 11125）、質量分率 (65.0±0.2)％、密度 1.391 g/cm；調製後は少なくとも 24 時間放置すること。

蒸留水（pH、塩化物、硝酸塩および蒸発後残留物は ГОСТ 6709 に準拠）。

6.3. 試験の実施および結果の評価

6.3.1. 試験前に試料にマーキングを行い、長さ、幅または直径、厚さを少なくとも 3 箇所で測定し、それぞれの平均値を求める。測定誤差は 0.1 mm を超えてはならない。

次に試料を脱脂し、水道水で洗浄し、蒸留水ですすぎ、乾燥させ、分析天秤で称量する。質量測定の誤差は 0.1 mg を超えてはならない。

6.3.2. 試験は還流冷却器を備えたガラスフラスコで行う。フラスコ底にビーズ、ガラス管または磁器製舟を置き、その上に試料を載せる。

同一フラスコでの同時試験は、同一溶鋼（同じ溶解ロット）からの鋼試料のみ許容される。

6.3.3. 試料には、試料表面1 cm^2あたり9〜10 cm^3の硝酸溶液を注入する。耐食性評価に意見の相違がある場合は、試料表面1 cm^2あたりの酸量を20 cm^3まで増やしてもよい。 6.3.4.　硝酸溶液で満たしたフラスコは、ドラフトチャンバー内に置いた均一な加熱を行える加熱装置上に設置する。 6.3.5.　試験は弱い均一な沸騰条件で行う。溶液の蒸発や褐色の窒素酸化物の発生は許容されない。指示薬紙を用いて、コンデンサーから出る蒸気に酸が含まれていないことを確認すること。溶液の蒸発が確認された場合は、溶液を廃棄して新しい溶液と交換する。 6.3.6.　試験時間は各(48,00±0,25)時間のサイクルを5回とする。 発注者と合意があれば、鋼種03Х18Н11および03Х18Н12については、2回目および3回目のサイクルでの腐食速度が0.30 mm/年を超えない場合、3回目のサイクル終了後にそれ以上の試験を行わないことが認められる。 6.3.7.　48時間の煮沸後、試料をフラスコから取り出し、水道水で洗い、蒸留水ですすぎ、乾燥させて称量し、溶液を交換した後に再度装荷する。 やむを得ず煮沸を中断する場合は、試料をフラスコから取り出して洗浄・乾燥する。溶液は再装荷に使用してもよい。 6.3.8.　耐粒界腐食性を評価するため、腐食速度（g/m^2·h または mm/年）を式(4)または式(5)により求める（式(4)、式(5)参照）。 ここで - Δm — 試料の質量減少、g; - S — 試験試料の面積、cm^2; - t — 試験の継続時間、h; - ρ — 試験対象鋼の密度、g/cm^3. 推奨される試料寸法（付属書2参照）に対する腐食速度の測定誤差は、信頼度95%で0.02 mm/年以下である。 6.3.9.　以下の場合、試料は試験に不合格とみなす。すなわち、2回目以降のいずれかのサイクル後に鋼、溶接接合部、肉盛り金属または溶接金属の腐食速度が0.5 mm/年を超える場合、または溶接接合部の腐食速度が0.5 mm/年以下であっても、周辺溶接部領域、熱影響域、または溶接金属が母材と比較して著しく腐食を受けやすいと認められる場合である。試料の検査は少なくとも7倍の拡大で行うこと。 В сомнительных случаях при оценке качества сварного соединения допускается проведение металлографического анализа.

Образцы считают не выдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания околошной зоны или зоны термического влияния или металла шва не менее чем на 30 μm больше основного металла.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

В протоколе испытаний следует указать:

1) марку стали, вид металлопродукции, из которой изготовлен образец, маркировку;

2) режим термической обработки образца;

3) метод испытания;

4) результаты испытаний: образцы стойкости против МКК, образцы не стойки против МКК или скорость коррозии по методу ДУ в каждом из циклов.

8. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности при работе с реактивами, указанными в настоящем стандарте, имеются в соответствующих стандартах на реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461 и ГОСТ 11125,

кислота серная по ГОСТ 4204,

медь серно-кислая по ГОСТ 4165,

медный купорос по ГОСТ 19347,

кислота соляная по ГОСТ 3118,

железо серно-кислое по ГОСТ 9485,

фтористый натрий по ГОСТ 4463,

фтористый калий по ГОСТ 20848,

кислота щавелевая по ГОСТ 22180,

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552,

аммоний фтористый по ГОСТ 4518,

порошок цинковый по ГОСТ 12601, класс А.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (рекомендуемое). МЕТОД В

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

1. Сущность метода

Образцы стали или сплава выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты с добавлением цинкового порошка.

Метод применяют для контроля сплавов 06ХН28МДТ и 03ХН28МДТ.

2. Реактивы и растворы

Медь серно-кислая () по ГОСТ 4165 или медный купорос по ГОСТ 19347.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см, анализный или химически чистый.

Вода дистиллированная (рН, содержание хлоридов, нитратов и остатка после выпаривания по ГОСТ 6709).

Порошок цинковый по ГОСТ 12601, класс А.

Раствор для испытания: в воде объемом (1000±3) см растворяют сернокислую медь массой (110.0±0.2) g, затем небольшими порциями добавляют серную кислоту объемом (55.0±0.3) см.

3. Проведение испытания и оценка результатов

3.1. Испытание проводят в стеклянной колбе или бачке из сплава на железоникелевой основе, снабженных обратными холодильниками. На дно реакционного сосуда укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых загружают образцы. Затем сосуд заполняют раствором для испытания не менее чем на 20 мм выше поверхности образцов и добавляют цинковый порошок массой (5.0±0.1) g на каждые (1000±3) см объема раствора.

Когда бурная реакция выделения водорода закончится, реакционный сосуд соединяют с холодильником.

3.2. Продолжительность выдержки в растворе (144.00±0.25) ч. Раствор кипятят непрерывно, не допуская нагрева холодильника. При вынужденном перерыве образцы из реакционного сосуда не извлекают. Продолжительность испытания подсчитывается как суммарное количество часов кипячения.

3.3. Обработку образцов после испытаний проводят по п. 2.3.4.

3.4. Выявление межкристаллитной коррозии проводят по пп.2.3.7−2.3.15, 2.3.17−2.3.19, оценку результатов испытаний проводят по пп.2.3.16, 2.3.20 настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). МЕТОД ТЩК

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

1. Сущность метода

Образцы стали подвергают анодному травлению в 10%-ном водном растворе щавелевой кислоты.

Метод применяют для предварительной оценки образцов стали типа 03Х18Н11, подлежащей контролю по методу ДУ.

2. Реактивы и растворы

Кислота щавелевая () по ГОСТ 22180, анализный или химически чистый.

Вода дистиллированная (рН, содержание хлоридов, нитратов и остатка после выпаривания по ГОСТ 6709).

試験用溶液：水（体積 (900±3) cm³）にシュウ酸（質量 (100.0±0.1) g）を溶解する。 3. 装置 - 電圧 15 V 以上で、最大電流 10 A 以上を供給できる直流可変電源（例：ВСА‑5К 型）。 - 等級4 のアムメーター（測定範囲 0〜30 A）。 - 陰極 — 板状または容器状の耐食性鋼。 - 電解セル — ガラスまたは耐食性鋼製。 - 電源を陰極および研磨片（陽極）に接続するためのクランプ。 4. 研磨試料の作製 4.1. 研磨試料の胚材は、本規格の項1.1に従い付属書2の4.2項の要求を考慮して切り出し、項1.10に従って熱処理を行い、続いて項1.15に従ってエッチング（トラヴィレーニエ）を行う。 4.2. 胚材から、圧延方向に対して直角な方向に冷間切断で研磨試料を切り出す際は、管理対象面が変形しないようにし、その状態を評価できるようにすること。切断面は研磨面と一致させるものとし、推奨研磨面積は 1 cm² 以上とする。 4.3. 研磨面の幅が 5 mm 未満の場合は、研磨片をプラスチックに圧入するか、表面の良好な仕上げが得られる他の方法で研磨片を作製すること。 4.4. 試料の研磨は、粗い研磨紙から細かい研磨紙へ順次行う。研磨の最終工程は鏡面研磨とする。研磨試料を加熱してはならない。 5. 試験の実施 5.1. 溶液に浸漬される全表面を考慮して研磨試料をエッチングする際は、電流密度 (1.0±0.2)·10^3 A/m^2 の条件で、(1.50±0.01) 分間通電すること。 5.2. エッチング中の溶液温度は 50 °C 以下とし、これは水冷式セルまたは一方を冷却する二重セルを用いることにより達成する。クランプをエッチング溶液に浸すことは避けること。 5.3. エッチング終了後は電流を切り、研磨試料をセルから取り出し、多量の水で十分に洗浄して乾燥させる。 5.4. エッチング中、陰極（耐食性鋼）上に黄緑色の皮膜が形成され、セルの抵抗が上がることがある。皮膜は質量分率 (30±2)% の硝酸で処理して除去し、その後十分に水洗いすること。 5.5. シュウ酸溶液は透明性が保たれている場合に限り、エッチングに再利用してもよい。 6. エッチング構造の分類 6.1. エッチングされた研磨面の組織観察は所定の倍率で行い、研磨面全体を観察対象とする。 6.2. エッチング構造は以下の型に分類する。 - 溝状構造（図1） — 粒界が溝状に侵食され、1つまたは複数の結晶粒が溝によって完全に囲まれている。 （図1） 図1 - 段差状構造（図2） — 粒子間の境界が段差状または細い線としてのみ現れる。粒界に溝は存在しない。 （図2） 図2 - 中間構造（図3） — 複数の粒界が溝状に侵食されているが、いずれの粒子も溝で完全に囲まれていない。 （図3） 図3 - 粒界ピッティング I（図4） — エッチングされた研磨面に焦点を合わせると、多数の小さな明るいピットと、主に粒界に沿って位置する単発の深い暗い粒界ピットが観察される。

粒界ピッティング I

 — 明るいピッティング;

 — 暗いピッティング

図.4

粒界ピッティング II（図.5） — エッチングされた研磨面に焦点を合わせて観察すると、深く暗い粒界ピッティングが多数存在し、まれに小さな明るいピッティングが見られる構造である。

粒界ピッティング II

 — 明るいピッティング;

 — 暗いピッティング

図.5

6.3. エッチングされた研磨面では、通常、結晶粒界のエッチング構造のいずれかと、粒界ピッティング I または II のいずれかの構造が観察される。

中間的な構造と粒界ピッティング II の間には明確な境界はない。粒界に暗いピッティングが多く集中している場合は、その構造を粒界の小さなエッチングを伴う中間構造と見なすことができる。

7. 段差構造および粒界ピッティング I は、鋼試料が粒界腐食に対して耐性を有することを示す。

溝状構造は、鋼試料が粒界腐食を起こしやすいことを示す。

上記二つの構造を有する鋼試料については、DU法による試験の実施は不要である。

中間構造および粒界ピッティング II の場合は、DU法による鋼試料の試験を実施する必要がある。

溝状構造を有する鋼試料については、DU法による試験を行ってもよい。

付録 3（推奨）。方法 B

付録 3
推奨

1. 方法の要旨

鋼を抑制剤を添加した硫酸水溶液中で陽極エッチングする。

この方法は、12Х19Н9、12Х18Н9Т、04Х18Н10、08Х18Н10、12Х18Н10Т、08X18H10T、03Х18Н11、06Х18Н11、08Х18Н12Т、12Х18Н12Т 等の鋼種およびこれらの鋼種の二層鋼から溶接、熱間プレス加工および曲げ加工で製造された製品および部品の管理に用いる。

溶接部金属はこの方法による管理の対象としない。

2. 装置

図6に示す装置は、図7に示す鉛製容器（陰極）を含む。

装置図

1 — 鉛製容器；2 — ゴム製マンシェット；3 — 試料；4 — 直流電源；
5 — 目盛り値が0.1 A以下の電流計；6 — リオスタットまたは抵抗器ボックス；
7 — 切替器またはスイッチ

図.6

a — 水平面試験用容器；
b — 垂直面試験用容器；1 — ゴム製マンシェット

図.7

3. 試薬および溶液

硫酸（ГОСТ 4204）、密度1.83 g/cm³、質量分率 (60.0±0.2) % の溶液。

ウロトロピン（ГОСТ 1381）または硫酸用の他の阻食剤、質量分率 (0.50±0.05) % の溶液。

蒸留水（pH、塩化物含有量、硝酸塩含有量および蒸発残分については ГОСТ 6709 に準拠）。

試験溶液はウロトロピン溶液（容量 (20±1) cm³）と酸溶液（容量 (1000±3) cm³）を含む。 4. 試験の実施および結果の評価 4.1. 検査対象箇所の表面は研磨して粗さを μm 以下に仕上げる。研磨後、検査箇所は有機溶剤で脱脂する。 4.2. 試験は、被試験部品の検査箇所を直流回路に組み込み、電流密度 (0.65±0.01)·10^3 A/m^2 程度で陽極エッチングにより行う。カソードには鉛製容器（図7参照）を用い、ゴム製マンシェットで被検査品の表面に固定する。容器には 3〜5 cm³ の溶液を注ぐ。 第3項の環境に対して耐食性のある他の金属で容器を製作することも許容される。 試験温度は (20±10) ℃。図7に示す構造の容器が使用できない場合は、被検査品に合わせて構造を変更してよい。 4.3. 溶接部を有する試験片では、溶接線付近の熱影響部（HAZ）を検査する。陽極スポットは、スポットの端が盛り上がり溶融金属の幅の 1 mm を超えないように配置する。 検査箇所では溶接ビードの盛り上がりを除去する。 試験は溶接線の両側を千鳥配置で行う。溶接長が 2 m までの場合、熱影響部は最低でも 4 箇所で検査する。 4.4. 交差する溶接線を有する製品は、図8 に示すように交差部のすべての箇所を試験する。 （図）1 — 溶接線、2 — 陽極エッチング箇所 図8 4.5. 通電開始後の試験時間は (5.0±0.20) 分とする。エッチング性が高い場合は試験を再度行い、試験時間を 1〜2 分に短縮してよい。 試験終了後は電流を切り、容器および検査面を水で洗い、濾紙で拭き取り、エチルアルコールで拭く。 4.6. 試料または製品表面に陽極エッチングにより得られたスポットを、倍率少なくとも 20 倍（図9、図10）で観察して、鋼材の粒界腐食に対する耐性を評価する。 （見出し）拡大 50倍 図9 図10 4.7. 陽極エッチング箇所に連続した網目状の腐食が認められる場合は、粒界腐食の傾向があるものと判定する（図9参照）。 連続網目がない場合、陽極エッチング箇所の縞状（条線状）表示は不合格の基準とはしない（図10参照）。 4.8. 陽極エッチング箇所の表面で強いエッチングが見られ、鋼の全般的な耐食性が低いか、粒界腐食に対する耐性が非常に低いと判断される場合は、AM、AMU、AMUF のいずれかの方法に従い、対照試料で再試験を行う。 付録4（必須）。DU法による試験用試料寸法比算出式 付録4 必須 平面の（6） Цилиндрического (7)

Патрубка (8)

Сегмента (9)

где

 — 長さ、 мм;

 — 幅、 мм;

 — 厚さ、 мм;

 — 外径、 мм;

 — 弧長、 мм;

 — 高さ、 мм.

弧長 は次の式で求められる、

ここで  — セグメント幅 のさまざまな値に対する係数であり、ГОСТ 10006 の付属書6および7に従って選定する。

弧長 はミリメートル方眼紙で決定してもよい。この場合、腐食速度の測定誤差は95%の信頼度で0.05 мм/年を超えない。

付属書 5（推奨）

付属書 5
推奨

表 4

	試験方法用の公称試料寸法、 мм、
材料	АМ, АМУ, АМУФ, В, ВУ					ДУ
1. 厚さ10 mm以下の板材（圧延品）	50以上	20.0±0.5	母材と同じ	-	-	30〜40	10〜15	7以下	-	-
2. 直径または厚さ10 mm以下の線材、形鋼および形状圧延材	50以上	母材と同じ	同じ	母材と同じ	-	-	-	-	10以下	20〜40
3. 厚さ10 mmより大きい板材（圧延品）	50以上	20.0±0.5	3〜5	-	-	30〜40	10〜15	7以下	-	-
4. 鍛造品、鋳造品、管用胚材、直材および形鋼の厚さまたは直径が10 mmより大きいもの	50以上	10〜20	3〜5	-	-	30〜40	10〜15	7以下	10以下	20〜40
5. 二層板材（クラッド板）	50以上	20.0±0.5	5以下	-	-	30〜40	10〜15	7以下	-	-
6. シームレス管（直径が5 mmより大きいもの）:
平板試料またはセグメント	50以上	20以下	5以下	-	-	30〜40	10〜15	7以下	-	-
リングまたは部口（パイプ継手）	-	-	5以下	40以下	0.5以上	-	-	6以下	-	30〜40
7. シームレス管（直径5 mm以下）	80以上 壁厚の1/2で切断、長さ35〜40	-	-	-	-	-	-	-	-	-
8. 二地方金属（バイメタル）シームレス管:
平板試料またはセグメント	50以上	20以下	5以下	-	-	30〜40	10〜15	7以下	-
リングまたは部口（パイプ継手）	-	-	5以下	40以下	0.5以上	-	-	6以下	-	30〜40
9. 電気溶接管（エレクトリック溶接管）:
表1のタイプ1に準ずるセグメント（segment по табл.1 тип 1）	80以上	20.0±0.5	5以下	-	-	30〜40	10〜15	7以下	-	-
表1のセグメント タイプ2	80以上	30.0±0.5	5以下	-	-	35.0±0.5	30.0±0.5	7以下	-	-
リングまたはパイプ	-	-	5以下	40以下	0.5以上	-	-	6以下	-	30〜40
10. 環縫い継ぎ目のある管:
表1のセグメント タイプ1	80以上	20.0±0.5	5以下	-	-	30〜40	10〜15	7以下	-	-
表1のセグメント タイプ2	80以上	20.0±0.5	5以下	-	-	35.0±0.5	30.0±0.5	7以下	-	-
リングまたはパイプ	-	-	5以下	40以下	0.5以上	-	-	6以下	-	30〜40
11. 板材および形鋼の溶接継手、鍛造品、鋳物:
表1による試料 タイプ1	80以上	20.0±0.5	10以下	-	-
表1による試料 タイプ2	80以上	30.0±0.5	同じ	-	-	35.0±0.5	30.0±0.5	7以下	-	-
12. 被覆電極、溶接ワイヤおよびテープ:
溶接金属および溶着金属から:
平板試験片	50以上	10−20	3−5	-	-	30−40	10−15	7以下	-	-
表1の溶接板（タイプ1）	80以上	20,0±0,5	10以下	-	-	-	-	-	-	-
表1の溶接板（タイプ2）	80以上	30,0±0,5	同じ	-	-	35,0±0,5	30,0±0,5	7以下	-	-

厚さまたは直径を3−5 mmまで小さくすることが許容される。フェライト鋼では厚さまたは直径は5 mm以下、オーステナイト-マルテンサイト鋼では3 mm以下である。

オーステナイト-マルテンサイト鋼については3 mm以下。

セグメントの場合 — 弧長（)。

母材幅は溶接部の各側で少なくとも5 mmでなければならない。

母材幅は溶接部の各側で13 mm以下でなければならない。

付録6（推奨）．粒界腐食の物理的検査方法

付録6
推奨

1. 超音波法

超音波法による粒界腐食の検査は、粒界腐食に侵された金属領域での超音波振動の散乱の原理に基づいている。粒界腐食の検査には、周波数帯域が0,5〜5−10 MHzのパルス式超音波装置（例：キシナウ工場製のУ S-13Иなど）を使用できる。検査は表面波またはせん断波を金属内に送る斜め探触子（斜角探触子）で行うべきである。

探触子は互いにある程度の距離（少なくとも50 mm）を置いて設置する必要がある。

接触媒質としては変圧器油（トランス油）を用いるのが適当である。装置の動作条件は、粒界腐食のない基準試料に基づいて設定し、そのときの信号振幅が約40 mmとなるようにする。腐食の深さは、粒界腐食に侵された金属領域での超音波信号の散乱に伴う振幅変化から評価されるべきである。腐食深さを定量的に評価するために、相対的超音波法が2方式で開発されている。

方式1

超音波振動の散乱度を示す指標（腐食層の深さを決定するために用いる）は、固定周波数かつ装置の増幅係数を一定にした条件で、腐食深さが異なる試料と非腐食試料の超音波エコー信号振幅の比である。これらの比は粒界腐食係数と呼ばれる（）。それらは次の等式によって定義される。

*…
___________________
* テキストは原文に一致します。注記「КОДЕКС」


где , , — 粒界腐食の深さが異なる試料を検査したときの信号振幅；

— 腐食のない試料を検査したときの信号振幅。

方式 2

金属中における超音波振動の散乱度を示す指標として、腐食層の深さを決定するために採用されるのは、増幅係数を一定に保ったまま異なる超音波周波数で金属を探傷した際のエコー信号振幅の比である。これらの場合の粒界腐食係数（）は、次の等式で求められる

ここで , , — 指定した増幅係数およびそれぞれの周波数における信号振幅；そして に対応する周波数においては、 の場合、超音波振動の周波数は金属が粒界腐食により最も深く侵されるように選定される。

当該銘柄およびおおむね同一の粒径を与える熱処理条件に対する係数の値は、増幅係数を一定にした場合、金属の粒界腐食の深さによって一意に決まる。したがって、既知の腐食深さを持つ管理試料によりこれらの係数を確定すれば、実務上十分な精度で超音波法により腐食深さを測定することができる。粒界腐食係数の値は腐食深さの増加に伴い1から0へと減少し、検査の感度は超音波の周波数が高くなるほど高くなる。このため、粒界腐食の初期段階が深さ10—25 µmに達した場合でも、確実に検出することが可能である。

また、腐食に冒された金属層における超音波振動の減衰係数を測定することにより、粒界腐食の深さを評価することもできる。

2. 渦電流法

渦電流による粒界腐食深さ測定法は、被検部位に渦電流を発生させ、材料の電気伝導率に強く依存するという原理に基づく。 方法の要点は次のとおりである。試料の被検表面を交流で駆動されるコイルの磁場にさらすと、表面層に渦電流が励起され、コイルの磁場と逆符号の磁場を作る。コイルの高周波磁場と渦電流の磁場との相互作用によりコイルの全インピーダンスが変化し、これがコイルの振幅および位相の変化として検出される。 粒界腐食の深さ管理には、電磁振動周波数が約500 kHz〜2 MHzの渦電流探傷器の使用が推奨される。 粒界腐食の深さを決定するには、あらかじめ較正曲線を作成する必要がある。曲線作成のため、同じ銘柄の鋼で腐食深さが異なる一連の標準試料を用意する。これは標準溶液中での煮沸時間を変えることで得られる。これら標準試料の特定箇所に対する計器指示値を金相試験の結果と照合して較正曲線を作成する。 較正グラフ作成時には、可能な限り計器のスケールの大部分を使用するよう計器を最適モードに調整することが望ましい。 したがって、各較正曲線は、粒界腐食を受けていない試料で得られる測定下限と、当該一連の測定における表面の最大侵襲深さを有する管理試料で得られる測定上限を持つことになる。較正曲線作成後の実測では、探触子を被検試料表面に設置し、計器のスケールを読み、該当する鋼種の較正曲線から腐食深さを求めればよい。 検査の過程では、無腐食試料上で定期的に計器のゼロ調整を行うことが推奨される。渦電流探傷器による粒界腐食深さの測定範囲は概ね 10–20 μm から 200–500 μm である。 3. 着色法 着色法による粒界腐食検出は、表面の欠陥に対して良好に濡れ性をもつ液体が毛管力で浸入する性質を利用する。方法の要点は、被検金属表面に着色した浸透液（指示浸透液）を塗布することである。浸透液の例は次のとおり：灯油 — 質量分率 (80.0±0.2)%、松油（テレピン） — 質量分率 (20.0±0.2)%、脂溶性暗赤色染料：Ж（スダン IV）量 (15.0±0.1) g を (1000±3) cm³ の液量に対して、または「ローダミン C」量 (30.0±0.1) g を (1000±3) cm³ のエタノール（工業用エタノール）に対して溶かしたもの。 毛管力の作用により、浸透液は表面欠陥に浸透する。 所定時間経過後、試料表面から余分な液を除去する。その後、吸収性粉末（現像剤）で被覆すると、指示浸透液は欠陥部から表面に引き出される。検査前に試験片または部品表面はベンジンで清浄にする。次に噴霧器または刷毛で浸透液を3〜4回塗布し、被検表面全体が十分に濡れるようにする。小さな部品や試料は浸透液槽に浸漬して処理する。 浸透液の塗布時間は 8〜10 分間とする。 浸透液塗布後、金属表面は質量分率 (5.0±0.1)% の炭酸ナトリウム水溶液で洗浄し、乾拭きする。乾いた表面に噴霧器で薄い白色被覆（現像剤）を塗布する。現像剤の一例組成は次の通りである： - 水 体積 (600±1) cm³、アルコール（エタノール） 体積 (400±1) cm³、粉状チョーク（炭酸カルシウム） 質量 (300.0±0.1) g を (1000±3) cm³ の溶液中に配合する。 ローダミン染料を用いる場合は、アセトン体積 (1000±3) cm³ 中のチョーク質量として (250±1) g を用いる。 欠陥から抜け出した液は被覆を赤く染色する。粒界腐食の深さが大きい場合、被覆の赤化は1〜2分で現れる。腐食は細かい網目状、あるいは腐食した領域における被覆の全面的な赤化として現れる。赤化の程度からおおよその腐食深さを推定できる。検査結果を記録する必要がある場合、次のような白色被覆を用いることができる： - コロジオン（脂アルコール混合溶媒中）質量分率 (70.0±0.2)%、ベンゼン質量分率 (20.0±0.1)%、アセトン質量分率 (10.0±0.1)%、油性すりつぶし亜鉛白（亜鉛白） 質量 (50.0±0.1) g を (1000±3) cm³ の混合液に配合する。 この被覆は乾燥後、薄いフィルムを形成する。 この種の被覆剤を扱う作業は、十分に換気された場所で防火安全対策を厳守して行うこと。 着色法は、粒界腐食が深さ 10–15 μm 程度に達した初期段階から検出することが可能である。 付録7（推奨） 研磨試料のエッチング条件および粒界腐食検出用試薬 表5 鋼・合金の銘柄 — 試薬およびエッチング条件 - 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б - 化学エッチング：体積比で次の酸を混合する — 塩酸（比重 1.18、規格 ГОСТ 3118）(92±3) cm³、硫酸（比重 1.83、規格 ГОСТ 4204）(5.0±0.1) cm³、硝酸（比重 1.41、規格 ГОСТ 11125）(3.0±0.1) cm³。 - 温度 20〜30 °C。 - 試薬は綿棒で研磨面に塗布する。 - 電解エッチング：シュウ酸（質量分率 (10.0±0.2)%）溶液（ГОСТ 22180）。 - 温度 20〜30 °C。 - 電流密度 (1±0.2)·10^3 A/m^2（目安）。 - 3Х16Н15М3, 08Х16Н15М3Б, 09Х16Н15М3Б, 03Х17Н14М3, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т - 化学エッチング：体積比組成 — 塩酸（比重 1.18）(50±0.1) cm³、硝酸（比重 1.41）(5.0±0.1) cm³、水 (50±0.1) cm³。 - 温度 沸点（沸騰温度で処理）。 - 電解エッチング：組成（質量濃度） — クエン酸（規格 ГОСТ 3652）(8.50±0.05) g/dm³、硫酸アンモニウム（規格 ГОСТ 3769）(8.50±0.05) g/dm³。 - 温度 20〜30 °C。 - 電流密度 (1±0.2)·10^3 A/m^2（目安）。 - 20Х13Н4Г9, 08Х18Г8Н2Т, 10Х14Г14Т, 12Х17Г9АН4, 07Х21Г7АН5, 03Х21Н21М4ГБ, 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ - 化学エッチング：体積比組成 — 塩酸（比重 1.18）(50±1) cm³、硝酸（比重 1.41）(5.0±1) cm³、水 (50±1) cm³。 - 温度 沸点。 - 電解エッチング：シュウ酸溶液（質量分率 (10.0±0.2)%、ГОСТ 22180）。 - 温度 20〜30 °C。 - 電流密度 (1±0.2)·10^3 A/m^2（目安）。 - 09Х15Н8Ю, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1 - 電解エッチング：組成 — クエン酸 (8.50±0.05) g/dm³、硫酸アンモニウム (8.50±0.05) g/dm³。 - 温度 20〜30 °C。 - 電流密度 (1±0.2)·10^3 A/m^2（目安）。 - 電解エッチング（別法）：クロム酸（酸化クロム三酸化物） 溶液 質量分率 (10±0.2)%。 - 温度 20〜30 °C。 - 電流密度 (1±0.2)·10^3 A/m^2（目安）。 - 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т - 化学エッチング：体積比組成 — 塩酸（比重 1.18）(50±1) cm³、硝酸（比重 1.41）(5.0±1) cm³、水 (5.0±1) cm³。 - 温度 沸点。 - 電解エッチング：クエン酸 (8.50±0.05) g/dm³、硫酸アンモニウム (8.50±0.05) g/dm³。 - 温度 20〜30 °C。 - 電流密度 (1±0.2)·10^3 A/m^2（目安）。 - 08Х17Т, 15Х25Т - 化学エッチング：体積比組成 — 塩酸（比重 1.18）(50.0±0.1) cm³、硝酸（比重 1.41）(5.0±0.1) cm³、水 (50±1) cm³。 - 温度 沸点。 （注）表中の鋼種名は原文通り記載。試薬や処理条件は安全上の注意を守り、適切な設備・保護具の下で実行すること。