ロシア国家規格 GOST 1429.11-77

ГОСТ 1429.11−77 スズ−鉛はんだ。カドミウムの定量法（変更 N 1, 2 添付）

ГОСТ 1429.11−77*

グループ B59

ソ連国家規格（GOST）

スズ−鉛はんだ

カドミウムの定量法

Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
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* 標準名。改訂版、変更 N 2。
** 追加導入、変更 N 2。

施行日 1978−01−01

ソ連閣僚会議国家規格委員会の1977年4月11日付決定 N 886 により施行期日を1978年1月1日と定める。

1982年に検証。国家標準局の1983年1月21日付決定 N 328 により施行期日を1988年1月1日まで延長**
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** 施行期限の制限はMGS議事録により解除（IUS N 2、1993年）。— データベース作成者注。

* 1983年3月 再版。変更 N 1 は1983年1月に承認（決定 N 326、1983.01.21）（IUS 5−1983）。

変更 N 2 は1987年6月30日付国家標準局決定 N 3015 により承認され、1988年2月1日から施行される。

変更 N 2 は IUS N 11、1987 年の本文に基づきデータベース作成者が追加。

本規格は、スズ−鉛はんだ中のカドミウム（質量分率約17〜19%の範囲）の体積的錯塩滴定法による定量法を定める。

方法は、はんだ試料の秤量を酒石酸・硝酸・塩酸混合溶液で溶解し、キシレノールオレンジ指示薬存在下で鉛とカドミウムの合計を錯塩滴定し、別の等分試料ではオルトフェナントロリンでカドミウムを錯形成して捕捉した後に鉛のみを滴定することにより鉛を求め、差によりカドミウムを算出するというものである。

(改訂版、変更 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 1429.0−77 に従う。

2. 試薬および溶液

硝酸は ГОСТ 4461–77 に準拠、希釈比 1:2 の溶液を用いる。

塩酸は ГОСТ 3118–77 に準拠。

酒石酸は ГОСТ 5817–77 に準拠、質量分率 20% の溶液。

酸混合液 I：次のように調製する。20% 酒石酸溶液 75 смに濃硝酸 45 смおよび塩酸 5 смを加える。

酸混合液 II：次のように調製する。20% 酒石酸溶液 75 смに硝酸 50 смを加える。

医療用ウロトロピン、質量分率 40% の溶液。

オルトフェナントロリン、質量分率 1% の水溶液；硝酸で酸性に調整する。

硝酸カリウムは ГОСТ 4217–77 に準拠。

キシレノールオレンジ（指示薬）：指示薬 1 質量部を硝酸カリウム 100 質量部と乳鉢で十分に混合して調製する。

カドミウム金属（品位 КД-00）は ГОСТ 22860–77 に準拠*。標準カドミウム溶液は次のように調製する：カドミウム 1 g を 20−25 смの硝酸（1:2 に希釈）で穏やかに加熱して溶解する。窒素酸化物を除去するまで加熱し、冷却して 1000 см容量の示度フラスコに移し、水で目盛まで希釈し、よく混合する。
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* 現行は ГОСТ 22860–93。— データベース作成者注。

1 смの標準溶液は 0.001 g のカドミウムを含む。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸の二ナトリウム二水和物（トリロン B）は ГОСТ 10652–73 に準拠；0.02 M 溶液は次のように調製する：トリロン B 7.4 g を水に溶かし、1000 смの示度フラスコに移し、水で目盛まで希釈して混合する。

(改訂版、変更 N 1, 2)。

3. 分析の実施

3.1. はんだ 0.2 g を容量 100 смのビーカーに入れ、分析対象が ПОСК 50−18 の場合は酸混合液 I を 10 см、はんだが ПОСК-2 の場合は酸混合液 II を 10 см加え、穏やかに加熱して溶解し、冷却する。次に溶液を 250 смの示度フラスコに移し、水で目盛まで希釈して混合する。溶液から 100 смの等分試料を二つ取り、一方でカドミウムと鉛の和を、他方で鉛のみを定量する。

3.2. カドミウムと鉛の合計の定量

100 смの溶液を 250 см容量フラスコに入れ、へら先ほどの量のキシレノールオレンジ指示薬を加え、攪拌しながら少量ずつウロトロピン溶液を加えて赤紫色（pH 5.4−5.8）に調整する。トリロンB 溶液で滴定し、レモンイエローの色が現れるまで行う。

滴定に消費したトリロンB 溶液の量は、カドミウムと鉛の合計含有量に相当する。

(改訂版、変更 N 2)。

3.3. 鉛の定量

もう一方の等分試料 100 смを同じく 250 см容量フラスコに入れ、オルトフェナントロリン溶液 10 смを加え、キシレノールオレンジを加え、ウロトロピン溶液で pH 5.4−5.8（赤紫色）に調整し、トリロンB 溶液で滴定してレモンイエローになるまで行う。

滴定に消費したトリロンB 溶液の量は鉛含有量に相当する。

分析全工程にわたり同時に対照実験を行い、その結果に基づいて滴定結果に補正を行う。

3.4. トリロンB 溶液の質量濃度の確定

トリロンB の質量濃度は標準カドミウム溶液により求める。

標準カドミウム溶液 25 ml を 250 см円錐フラスコに入れ、水で 100 смにまで希釈し、次に項 3.2 に示すとおり分析を行う。

トリロンB の質量濃度（g/смのカドミウム）を次式により算出する。

,

ここで は標準溶液 25 смに含まれるカドミウム質量（g）、

は滴定に消費したトリロンB 溶液の体積（см）。

3.3、3.4.（改訂版、変更 N 2）。

4. 結果の処理

4.1. カドミウムの質量分率（）をパーセントで次式により算出する：

,

ここで はカドミウムと鉛の合計の滴定に消費したトリロンB 溶液の体積（см）、

は鉛の滴定に消費したトリロンB 溶液の体積（см）、

はトリロンB の質量濃度（g/смあたりのカドミウム g）、

は滴定に用いた溶液に相当する試料秤量の質量（g）。

(改訂版、変更 N 2)

.

4.2. 信頼度 0.95 における分析結果の絶対許容差は 0.25% を超えてはならない。

(改訂版、変更 N 1, 2)。