ロシア国家規格 GOST 21639.2-93

ГОСТ 21639.2−93 電気スラグ再溶解用フラックス。酸化アルミニウムの測定方法

ГОСТ 21639.2−93

グループ B09

国際（諸国家間）規格

電気スラグ再溶解用フラックス

酸化アルミニウムの測定方法

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide

ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* 「国民規格」索引 2006年版では ОКС 25.160.20. -

注記「КОДЕКС」。

施行日 1996−01−01

前書き

1 作成: 技術委員会 ТК 145「金属製品の検査方法」

提出: ロシア国営標準局（Госстандарт России）

2 採択: 諸国家間規格・計量・認証評議会により 1993年2月17日

採択に賛成した国:

国名	国家標準化機関名
アルメニア共和国	Армгосстандарт（アルムゴススタンダルト）
ベラルーシ共和国	Белстандарт（ベルスタンダルト）
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準局（Госстандарт Республики Казахстан）
モルドバ共和国	Молдовастандарт（モルドバスタンダルト）
ロシア連邦	ロシア国家標準局（Госстандарт России）
トルクメニスタン	Туркменгосстандарт（トルクメンゴススタンダルト）
ウズベキスタン共和国	Узгосстандарт（ウズゴススタンダルト）
ウクライナ	ウクライナ国家標準局（Госстандарт Украины）

3 ロシア連邦標準化・計量・認証委員会の決議 1995.06.14 № 297 により、諸国家間規格 ГОСТ 21639.2−93 は 1996年1月1日からロシア連邦の国家規格として直接施行される。

4 置換: ГОСТ 21639.2−76

1 適用範囲

本規格は、電気スラグ再溶解用フラックス中の酸化アルミニウムの質量分率が1〜60%の範囲における、滴定法（チトリメトリック法）および原子吸光法による測定方法を規定する。

2 引用規格

ГОСТ 61−75 酢酸。技術条件

ГОСТ 2053−77 硫酸ナトリウム（9水和物）。技術条件

ГОСТ 3117−78 酢酸アンモニウム。技術条件

ГОСТ 3118−77 塩酸。技術条件

ГОСТ 3760−79 アンモニア水。技術条件

ГОСТ 3773−72 リン酸二アンモニウム（二置換）。技術条件

ГОСТ 4204−77 硫酸。技術条件

ГОСТ 4233−77 塩化ナトリウム。技術条件

ГОСТ 4328−77 水酸化ナトリウム。技術条件

ГОСТ 4332−76 炭酸カリウム—炭酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件

ГОСТ 4463−76 フッ化ナトリウム。技術条件

ГОСТ 5457−75 アセチレン（溶存及び気体）技術用。技術条件

ГОСТ 5822−78 酢酸亜鉛（二水和物）。技術条件*

ГОСТ 5962−67 エチルアルコール（精留）。技術条件**

ГОСТ 7172−76 焦硫酸カリウム。技術条件

ГОСТ 9656−75 ホウ酸。技術条件

ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸。技術条件

ГОСТ 10652−73 エチレンジアミン-N,N',N''-テトラ酢酸二ナトリウム（トリロンB）、2水和物

ГОСТ 11069−74 アルミニウム（一次）。等級***

ГОСТ 18300−87 エチルアルコール（精留）技術用。技術条件

ГОСТ 21639.0−93 電気スラグ再溶解用フラックス。分析方法に関する一般要求。

________________
* 原本の誤りの可能性。正しくは ГОСТ 5823–78 を読むべきである;
** ロシア連邦の領域では ГОСТ Р 51652−2000 が有効である;
*** ロシア連邦の領域では ГОСТ 11069–2001 が有効である。— 注記「КОДЕКС」。

3 一般要求

分析方法に関する一般要求は — ГОСТ 21639.0 に従う。

4 滴定法

4.1 方法の要旨

本法は弱酸性条件下でトリロンB（エチレンジアミン四酢酸のナトリウム塩、商品名トリロンB）とアルミニウムが錯体を形成することに基づき、トリロンBの過剰分を酢酸亜鉛溶液で滴定する方法である。

測定を妨げる元素（鉄、チタン等）はあらかじめ水酸化ナトリウムで分離し、微量のマンガンおよびニッケルは亜硫酸ナトリウムで捕捉する。

4.2 試薬および溶液

塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）、質量濃度10および200 g/dmの溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760）および1:1に希釈したもの。

硫酸（ГОСТ 4204）および1:1に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）および1:1、1:5、5:95に希釈したもの。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

炭酸カリウム—炭酸ナトリウム（ГОСТ 4332）。

ホウ酸（ГОСТ 9656）。

溶融用混合物：炭酸カリウム—炭酸ナトリウムを2部、ホウ酸を1部混合する。

塩素酸（分析用、等級 х.ч.）、質量濃度1510 g/dmの溶液および1:1に希釈したもの。

塩酸（ホウ酸で飽和させたもの）：容量1 dm³（1 L）の円錐フラスコに塩酸（1:1）500 cm³（500 mL）を注ぎ、50 °Cまで加温してホウ酸で飽和させる。 硝酸 — ГОСТ 4461 準拠。 ピロ硫酸カリウム — ГОСТ 7172 準拠。 フッ化ナトリウム — ГОСТ 4463 準拠、質量濃度40 g/dm³（40 g/L）の溶液。 水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328 準拠、質量濃度100および200 g/dm³（100および200 g/L）の溶液。 コンゴレッド（指示薬）、水溶液、質量濃度1 g/dm³（1 g/L）。 メチルレッド（指示薬）、アルコール溶液、質量濃度1 g/dm³（1 g/L）。 酢酸アンモニウム — ГОСТ 3117 準拠。 酢酸 — ГОСТ 61 準拠。 酢酸緩衝液（アセテートバッファ）：酢酸アンモニウム500 gを水に溶かし、氷酢酸（glacial acetic acid）20 cm³（20 mL）を加えて混合し、全量を1 dm³（1 L）に調整する。 ヘキサメチレンテトラミン（ウロトロピン）、質量濃度500 g/dm³（500 g/L）の溶液。 亜硫酸ナトリウム — ГОСТ 2053 準拠、質量濃度50 g/dm³（50 g/L）の溶液。 エチルアルコール（エタノール） — ГОСТ 5962 または ГОСТ 18300 準拠。 ジチゾン（dithizone）、アルコール溶液、質量濃度4 g/dm³（4 g/L）（暗所で2〜3日を超えて保管しないこと）。 キシレノールオレンジ指示薬：指示薬0.1 gを塩化ナトリウム10 gと乳鉢で摺り合わせる。 ユニバーサル指示薬紙。 酢酸亜鉛二水和物 — ГОСТ 5823 準拠。モル濃度0.0125 または 0.025 mol/dm³（mol/L）の溶液の作り方：酢酸亜鉛 2.74 g（0.0125 M）または 5.48 g（0.025 M）を500 cm³（500 mL）の水に溶かし、氷酢酸5 cm³（5 mL）を加え、容量1 dm³（1 L）のメスフラスコに移して水で定容し、混合する。 アルミニウム（金属）、等級 A000 — ГОСТ 11069 準拠。 標準アルミニウム溶液：金属アルミニウム1 gを塩酸（1:1）30 cm³（30 mL）で軽く加熱して溶解する。アルミニウムが完全に溶解したら溶液を容量1 dm³（1 L）のメスフラスコに移し、水で定容して混合する。 この標準溶液の1 cm³（1 mL）は酸化アルミニウム（Al2O3）0.00189 gを含む。 エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB） — ГОСТ 10652 準拠。 モル濃度0.0125または0.025 mol/dm³の溶液として、トリロンB 4.65または9.3 gを250〜300 cm³の水に溶かす。溶液を1 dm³容量のメスフラスコにろ過して移し、目盛りまで水を加えて混合する。 トリロンB溶液の質量濃度は酸化アルミニウムの標準溶液を用いて定める。トリロンBの質量濃度を決定するため、容量250 cm³の円錐フラスコ3個にそれぞれ、酸化アルミニウムの標準溶液5 cm³、水50 cm³、質量濃度100 g/dm³の水酸化ナトリウム溶液5 cm³、トリロンB 20 cm³を加え、コンゴレッド指示薬により塩酸（1:1）で赤色から青紫色へ変化するまで中和する。中和した溶液にそれぞれ酢酸緩衝液20 cm³を加え、2〜3分沸騰させて冷却し、キシレノールオレンジを各0.2〜0.3 g、またはジチゾンを3 cm³添加し、過剰のトリロンBを酢酸亜鉛で逆滴定して黄色から鮮やかな赤紫色へ急激に変色する点まで滴定する。 トリロンBの質量濃度（溶液1 cm³当たりの酸化アルミニウムグラム表示）は式（1）により計算する。 ここで - Cст — 標準溶液中の酸化アルミニウムの質量濃度，g/cm³; - Vст — 酸化アルミニウム標準溶液の体積，cm³; - Vт — 過量を用いて滴定したトリロンBの体積，cm³; - Vц — 過剰のトリロンBの逆滴定に消費された酢酸亜鉛の体積，cm³; - k — トリロンB溶液と酢酸亜鉛溶液との比（係数）。 比率を決定するためにを、容量250 смのコニカルフラスコ3本に、ビュレットからトリロンB 10 см、水50 см、質量濃度100 g/dmの水酸化ナトリウム溶液5 смを注入する。 溶液はコンゴ赤を指示薬として塩酸（1:1）で中和し、赤色から青紫色への変化を確認する。酢酸緩衝液を各20 см加え、キシレノールオレンジを0.2–0.3 g、またはジチゾンを3 см加え、酢酸亜鉛で滴定する。比率（）は次式で計算する。

, (2)

ここでは滴定に用いたトリロンBの体積、см、 は酢酸亜鉛の体積、смである。 アルミニウム測定のための必要条件： 1) フッ化物イオンは、塩酸または硫酸を用いた反復蒸発により完全に除去されていること。 2) アルカリは炭酸ナトリウムを含んでいてはならないこと。 3) 水酸化ナトリウムの中和は、激しく撹拌しながら細い流れで注ぎ入れること。 4.3 分析の準備 4.3.1 フラックスの溶融分解 フラックス試料0.5 gを白金るつぼに溶融用混合物5 gと混合し、上から混合物0.5 gをふりかける。るつぼに蓋をし、950–1000 °Cで15分間溶融し、冷却する。るつぼ内容を容量400 смのビーカーに移し、蒸留水150 см、塩酸20 смを加え、浮遊物が完全に溶解するまで加熱する。るつぼと蓋はビーカー上で水洗いする。 冷却した溶液に硫酸（1:1）40 смを注意深く加え、濃い白色の蒸気が出るまで加熱し、冷却する。ビーカーの壁面を水で洗い、再び硫酸の強い蒸気が出るまで蒸発する。ビーカー内容を冷却し、塩酸30 см、温水200–250 смを加え、塩類が溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、容量500 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 フラックスにシリコンおよび試料の不溶性粒子が含まれる場合はそれらをろ過し、ろ紙をプラチナるつぼに入れて灰化し、1000～1100 °Cで焼成する。沈殿物を水2～3滴で湿らせ、硫酸（1:1）を3～4滴、フッ化水素酸を3～5 cm³加え、るつぼ内の内容物を硫酸の蒸気が除かれるまで蒸発させる。 これを10倍量のピロ硫酸カリウムと融解し、溶融物を容量250～300 cm³のビーカーに移して60～80 cm³の熱水で抽出する。さらに30 cm³の塩酸を加え、溶融物が溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、容量500 cm³のメスフラスコの主溶液と合わせて目盛りまで水で希釈し、混合する。この溶液からは酸化カルシウム、酸化マグネシウム、全鉄を定量する。 フッ素の除去は、全量を蒸発させる代わりに別々のアリクオートについて行っても差し支えない。 4.3.2 塩素酸によるフラックスの分解 0.5 gのフラックス試料をプラチナ皿に入れ、水で湿らせて5 cm³の硝酸を加え、5～7分間加熱する。フッ化水素酸を5～10 cm³加え、さらに10 cm³の塩素酸を加えて旺盛な蒸気が出るまで蒸発させる。皿の壁を水で洗い、ホウ酸で飽和させた10 cm³の塩素酸を加えて乾くまで蒸発させる。乾いた残渣をまずムッフル炉の冷部で慎重に加熱し、その後750～800 °Cで2～3分間焼成する。焼成残渣を4～5 gのピロ硫酸カリウムと750～800 °Cで3～5分間融解する。皿に30 cm³の塩酸と50 cm³の熱水を加え、内容物を軽く加熱して容量400～500 cm³のビーカーに移し、皿を熱水で十分に洗い流す。ビーカーに熱水を加えて300～350 cm³とし、塩類が完全に溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、容量500 cm³のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈し、混合する。 試料にバリウムが含まれる場合、溶液がやや濁ることがある。この溶液からアリクオートを採取して酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、全鉄を測定する。 4.4 分析の実施 4.4.1 ウロトロピンによるセスキ酸化物（1.5酸化物）の分離 主溶液の分取量200 cm³を容量400–500 cm³のビーカーに入れ、質量濃度200 g/dm³の塩化アンモニウム溶液20 cm³を加え、70–80 °Cに加熱する。pHはユニバーサル指示薬試験紙で2–3に調整するかpH計で測定する。試料はメチルレッドで指示されるまでアンモニア溶液で中和して沈殿を生じさせ（色の変化を確認する）、過剰のアンモニアは塩酸（1:5）で中和して、沈殿したセスキ酸化物（1.5酸化物）が溶解するまで処理する。その後ウロトロピン（ヘキサメチレンテトラミン）を30 cm³加える。生成した水酸化物沈殿は70–80 °Cで5–10分静置し、その後中密度ろ紙でろ過し、質量濃度10 g/dm³の塩化アンモニウム溶液（メチルレッドで示すようアンモニアで中和したもの）で5–6回洗浄する。得られたろ液は酸化カルシウムおよび酸化マグネシウムの定量に用い、ろ紙上の沈殿は酸化アルミニウムの定量に用いる。 4.4.2 アンモニアによるセスキ酸化物の分離 主溶液の分取量200 cm³を容量400–500 cm³のビーカーに入れ、質量濃度200 g/dm³の塩化アンモニウム溶液20 cm³を加え、70–80 °Cに加熱する。メチルレッドを1–2滴加え、アンモニア（1:1）でセスキ酸化物を沈殿させ、指示薬の変色が起こるまで（または弱いアンモニア臭が感じられるまで）加える。沈殿の凝集を促すために溶液を3–5分加熱し、その後中密度ろ紙でろ過し、質量濃度10 g/dm³の熱い塩化アンモニウム溶液（メチルレッドで示すようアンモニアで中和したもの）で3–4回洗浄する。ろ紙上のセスキ酸化物沈殿はろ紙から熱湯で洗い落として当初のビーカーに戻し、20 cm³の濃度1:1の熱塩酸で溶解し、沸騰させてから再び上記と同様にアンモニアでセスキ酸化物を沈殿させる。 沈殿は同じろ紙でろ過し、質量濃度10 g/dm³の熱い塩化アンモニウム溶液で5–6回洗浄する。ろ液は併合して酸化カルシウムおよび酸化マグネシウムの定量に用いる。

4.4.3 セスキ酸化物の沈殿は、沈殿を行ったビーカーに洗い落とし、ろ紙を20 cm³の熱塩酸（1:1）で洗い、その後熱水で十分に洗い流す。溶液の総量は60−70 cm³とする。溶液を沸騰させ（沈殿が完全に溶解するまで）温め、コンゴ紙を指標として、撹拌しながら色が赤に変わるまで質量濃度200 g/dm³の熱水酸化ナトリウム溶液で中和する。ついで、細い流れで強く撹拌しながら過剰に35−40 cm³の熱水酸化ナトリウム溶液と0.5 cm³の亜硫酸ナトリウム溶液を加える。溶液を3−4分間沸騰させて鉄・チタンの沈殿を凝集させ、冷却する。ビーカーの内容物を容量250 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えてよく混合する。溶液を中密度の乾燥ろ紙で乾燥したフラスコに濾し、最初の分離液は捨てる。

ろ過液のアリクオート分取量および添加するトリロンB溶液の量は、含まれるアルミニウム量に応じて表1および表2により決定する。


表1 — 酸化アルミニウムの質量分率が5%までの場合のトリロンB溶液量

酸化アルミニウムの質量分率, %	試料溶液のアリクオート分取量, cm³	0.0125 mol/dm³ トリロンB溶液の体積, cm³
2%以下	100	10
2%超〜3%以下	100	15
3%超〜4%以下	100	20
4%超〜5%以下	100	20

表2 — 酸化アルミニウムの質量分率が5%〜60%の場合のトリロンB溶液量

酸化アルミニウムの質量分率, %	試料溶液のアリクオート分取量, cm³	0.025 mol/dm³ トリロンB溶液の体積, cm³
5%以下	100	10
5%超〜10%以下	100	20
10%超〜20%以下	100	25
20%超〜25%以下	100	35
25%超〜30%以下	100	45
30%超〜40%以下	50	35
40%超〜50%以下	50	40
50%超〜60%以下	50	50

溶液をコンゴ赤を指示薬として塩酸で中和し、色が赤から青紫色に変わるまで調整する。酢酸緩衝液20 cm³を加え、2−3分間沸騰させる。溶液を冷却し、キシレノールオレンジを0.2−0.3 g、またはジチゾンを3 cm³加える。トリロンBの過剰分は、濃度0.0125または0.025 mol/dm³の酢酸亜鉛溶液で滴定し、溶液の色が黄色から深紅色（マルーン）へ急激に変わるまで行う。分析全体を通して対照実験を行う。

4.5 結果の処理

4.5.1 酸化アルミニウムの質量分率（）を百分率で計算する式は次のとおりである。

, (3)

ここで、はトリロンB溶液の質量濃度で、1 cm溶液あたりの酸化アルミニウムのグラム数を表す。

は過剰に取ったトリロンB溶液の滴定に用いた体積、cm；

はトリロンBの過剰分の滴定に消費した酢酸亜鉛溶液の体積、cm；

はトリロンB溶液と酢酸亜鉛溶液の比率；

はアリコート部分に相当する秤量、g。

4.5.2 酸化アルミニウムの質量分率の測定精度基準および精度管理基準は表3に示す。


表3 — 酸化アルミニウムの質量分率測定における精度管理基準

酸化アルミニウムの質量分率, %	許容差, %
	分析結果の誤差、	異なる条件下で得た2つの平均分析結果の差、	2回の平行試験の差	3回の平行試験の差	標準試料の分析結果と認証値との差
1〜2（含む）	0,13	0,16	0,14	0,17	0,08
2より大きく〜5（含む）	0,2	0,3	0,2	0,3	0,1
5より大きく〜10（含む）	0,3	0,4	0,3	0,4	0,2
10より大きく〜20（含む）	0,4	0,5	0,4	0,5	0,3
20より大きく〜50（含む）	0,7	0,8	0,7	0,8	0,4
50より大きく〜60（含む）	0,9	1,2	1,0	1,2	0,6

5 滴定法（加速法）

5.1 方法の概要

加速滴定法は、鉄の質量分率が0.5%以下でチタンを含まないフラックスに対して適用する。

この方法は、過剰なトリロンBとともに酸性溶液を沸騰させることに基づく。

溶液の酸性はアンモニアと緩衝液の添加により下げ、トリロンBの過剰分を酢酸亜鉛で滴定する。アルミニウムのトリロネートはフッ化ナトリウムの添加により破壊される。加熱によりアルミニウムはより安定なフッ化物に移行する。遊離したトリロンBを酢酸亜鉛で滴定する。

5.2 試薬および溶液

酢酸亜鉛の質量濃度は酸化アルミニウムの標準溶液により定める。これには、標準酸化アルミニウム溶液のうち、試料の秤量に相当する量をフラスコに入れ、以下5.3に従って定量を行う。

5.3 分析の実施

主溶液のアリコート部分50−100 cm³を250 cm³円錐フラスコに入れ、ビュレットからトリロンB溶液0,0125または0,025 mol/dm³（アルミニウムの質量分率に応じて）を10−50 cm³加える。コンゴレッド指示薬でアンモニアにより中和し、赤色から青紫色への変化を確認して緩衝する。その後、酢酸緩衝液20 cm³を加え、2−3分間沸騰させる。酸化アルミニウム含有量が30%を超える場合は沸騰を7−8分に延長する。溶液を冷却し、キシレノールオレンジ0.2−0.3 gまたはジチゾン2 cm³を加え、トリロンBの過剰分を酢酸亜鉛（0,0125または0,025 mol/dm³）で黄色から赤紫色への急激な変化まで滴定する。フッ化ナトリウム80 cm³を加え、溶液の色がピンクから黄色に変わるまで加熱する。溶液を冷却し、キシレノールオレンジ0.1 gまたはジチゾン2 cm³を加える。アルミニウムのトリロネートから遊離したトリロンBを、同濃度の酢酸亜鉛溶液で滴定する。

全工程を通して対照実験を行う。

5.4 結果の処理

5.4.1 酸化アルミニウムの質量分率（）を百分率で計算する式は次のとおりである。

, (4)

ここで、は酢酸亜鉛の質量濃度で、1 cm溶液あたりの酸化アルミニウムのグラム数を表す。

はフッ化ナトリウム添加後にアルミニウムのトリロネートから遊離したトリロンBを滴定するのに消費した酢酸亜鉛溶液の体積、cm；

はフッ化ナトリウム添加後の対照実験溶液の滴定に消費した酢酸亜鉛溶液の体積、cm；

はアリコート部分に相当する秤量、g。

5.4.2 酸化アルミニウムの質量分率の測定精度基準および精度管理基準は表3に示す。

6 原子吸光法

6.1 方法の概要

本法は、試料溶液を亜酸化窒素−アセチレン炎に噴霧して生成する自由原子アルミニウムによる共鳴放射の吸収度を測定することに基づく。

6.2 装置・試薬

アルミニウム用光源を装備した任意の型式の原子吸光分光光度計。

加熱温度が最大1000 °Cのマッフル炉（トースト炉）。

溶解アセチレンはГОСТ 5457に準拠。亜酸化窒素（気体）。圧縮空気供給用リザーバー付きコンプレッサー、または圧縮空気ボンベ、あるいは空気管路からの圧縮空気（分光光度計入口で2 atm以上の圧力を確保）。

食用ゼラチン（ГОСТ 11293）濃度10 g/dm³の溶液。

その他の試薬および溶液は4.2に準拠する。

6.3 分析の実施

6.3.1 フラックス0.5 gの秤量を白金坩堝に入れ、熔融用混合物5 gと混合して950−1000 °Cのマッフル炉で15分間溶融する。冷却した坩堝を250 cm³ビーカーに入れ、熱湯50 cm³と塩酸10 cm³を加えて塩類が溶けるまで加熱する。坩堝をビーカーから取り出して水で洗う。溶液が不透明な場合は濾過し、濃いろ紙で2−3回熱塩酸（5:95）で洗い、3−4回熱湯で洗浄する。濾紙を白金坩堝に入れて乾燥させ、焼成し、残渣をピロ硫酸カリウム1.5−2.0 gと共に溶融する。冷却した溶融物を熱塩酸（1:5）60 cm³で抽出する。抽出液を主ろ液に合流させる。合流したろ過液を湿潤塩まで蒸発し、塩酸30 cm³を加えて塩類を溶かし、次に水60 cm³、ゼラチン溶液10 cm³を加え、混合して温所で5−7分放置し、ケイ酸を中等度濾紙でろ過して250 cm³円錐フラスコに採る。沈殿を熱塩酸（5:95）で3−4回、熱湯で5−6回洗浄する。溶液を70−80 cm³まで蒸発し、冷却して100 cm³メスフラスコに移し、水で定容し、混合する。

酸化アルミニウムの質量分率に応じて、表4に従って溶液のアリコート部分を採取する。


表4 — 溶液のアリコート量

酸化アルミニウムの質量分率, %	アリコート量, cm³
1〜5（含む）	50
5より大きく〜20（含む）	25
20より大きく〜30（含む）	20
30より大きく〜60（含む）	10

アリコート部分を100 cm³円錐フラスコに入れ、湿潤塩まで蒸発させ、塩酸4 cm³と水15−20 cm³を加えて塩類が完全に溶解するまで加熱する。冷却した溶液を100 cm³メスフラスコに移し、水で定容して混合する。分析全体を通じて対照実験を行う。

対照実験溶液と試料溶液を亜酸化窒素−アセチレン炎に噴霧し、吸光度が安定するまで吸光度の増加順に測定する。各溶液噴霧の前に洗浄とゼロ点確認のため水を噴霧する。アルミニウムの原子吸光度を波長309.3 nmで測定する。

試料溶液の原子吸光度から対照実験溶液の値を差し引き、校正曲線により試料溶液中のアルミニウム質量を求め、酸化アルミニウム換算で算出する。

6.3.2 校正曲線の作成

校正曲線作成のために七つの白金坩堝にそれぞれ溶融用混合物5 gを入れ、6.3.1に従って処理を行う。

六つの円錐フラスコに、それぞれアリコート部分と標準アルミニウム溶液を以下の量（cm³）加える：0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 10.0; 15.0。これらはそれぞれ酸化アルミニウムとして0.000945; 0.00189; 0.00472; 0.00945; 0.018895; 0.02834 gに相当する。塩酸4 cm³を加え、水で定容して混合する。

第七のフラスコは標準溶液を含まない対照実験用である。これらの溶液の吸光度を6.3.1に従って測定する。

6.4 結果の処理

6.4.1 酸化アルミニウムの質量分率（）を百分率で計算する式は次のとおりである。

, (5)

ここで、は校正曲線から求めた試料溶液中の酸化アルミニウムの質量（g）で、

は試料の秤量、gである。

6.4.2 酸化アルミニウムの質量分率の測定精度基準および精度管理基準は表3に示す。