国家規格 GOST 22864-83（ГОСТ／ゴスト）

ГОСТ 22864–83 貴金属およびその合金。分析方法に関する一般要求事項（変更 N 1）

ГОСТ 22864–83

グループ B59

ソ連（СССР）国家規格

貴金属およびその合金

分析方法に関する一般要求事項

（英）Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis

ОКП 175000
ОКСТУ 1709*
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* 追加で導入、変更 N 1.

施行日 1984−07−01

ソ連国家規格委員会（Gosstandart）決議 1983年3月25日 №1370 により、有効期間は 1984.07.01 から 1989.07.01 までと定められた*
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* 有効期間の制限は、州間規格・計量・認証評議会の議事録 №3−93 に基づき解除された（IUS №5/6, 1993年）。— データベース作成者の注。

代替 ГОСТ 22864–77

再版。1986年1月

変更 N 1 が導入された。1988年10月21日付ソ連国家標準決議 №3483 により承認・施行、1989.07.01 より適用。

変更 N 1 はデータベース作成者が IUS №1, 1989 の本文に基づき反映した

本規格は貴金属およびその合金の分析方法に対する一般要求事項および安全要件を定める。

1. 一般要求事項

1.1. 試料の採取は、貴金属およびその合金製品に関する規範技術文書に従って行うこと。

1.2. 試料の秤量は以下の誤差以下で行うこと：0.0002 g — 化学分析法および原子吸光分析法；

0.005 g — スペクトル（発光）分析法；

0.00007 g — 試金法（アッセイ法）。

1.3. 分析および溶液の調製には、分析用純度（ч.д.а.）以上の等級の試薬および ГОСТ 6709–72 に準拠した蒸留水を用いること。

1.4. 銀を含む合金の分析に使用する試薬および周囲環境中に塩化物イオン（塩素イオン）が含まれていてはならない。

1.5. 「希釈 1:1、1:2」等の表記において、最初の数字は酸またはある溶液の体積部、後の数字は水の体積部を示す。

1.6. 「熱い」水（溶液）とは、水（溶液）の温度が 70 °C を超えることを意味する。

1.7. 調製した標準溶液の質量濃度は、当該溶液の少なくとも3つのアリクオット（分取）で確定し、少なくとも有効数字3桁まで計算すること。

1.8. 実験室用の計量器具は第2級以上の精度であり、ГОСТ 1770–74、ГОСТ 20292–74*、ГОСТ 25336–82、ГОСТ 9147–80 に適合していなければならない。
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* ロシア連邦の領域では当該文書は有効でない。ГОСТ 29169–91、ГОСТ 29227–91〜ГОСТ 29229–91、ГОСТ 29251–91〜ГОСТ 29253–91 が適用される。— データベース作成者の注。

1.9. 純金属の分析においては、主要成分の質量分率は 100% から測定された不純物の総和を差し引いて算出する。

貴金属を基とする合金の分析においては、ある成分の質量分率は 100% から測定される成分および不純物の合計を差し引いて算出する。

1.10. 合金中の成分の質量分率は、少なくとも2つの並行秤量（平行試料）で決定すること。

不純物の測定における並行秤量の数は、各分析法の個別規格に示す。

1.11. 分析結果は並行測定の算術平均値を採用する。

並行測定における最大値と最小値の差は、許容される差を超えてはならない。許容差の値は各分析法の手順に示す。

1.7−1.11.（改訂版、変更 N 1）

1.12. 並行測定における最大値と最小値の差が許容差を超える場合は、分析を繰り返すこと。

1.12а. 同一試料について二つの異なる試験所で得られた分析結果、または同一試験所内でも異なる条件下で得られた結果の差は、分析方法の規格に示される許容差を超えてはならない。

(追加で導入、変更 N 1).

1.13. 分析と並行して、同一条件下で対照試験を行い、分析結果に適切な補正を加える。対照試験における並行測定数は、当該分析法の規格に示された並行測定数に合わせること。

1.14. 分析結果の精度管理は、国家標準試料（ГСО）、業界標準試料（ОСО）、または企業標準試料（СОП）について、規格に定められた方法で当該成分の含有量を再現することにより行う。

1.15. 標準試料（СО）中の測定対象成分の質量分率は、当該分析法規格で定められた並行測定数に基づいて求める。並行測定の算術平均値を、標準試料中の当該成分の再現された質量分率として採用する。

並行測定における最大結果と最小結果の差は、該当する分析法の規格に示された許容差の値を超えてはならない。 分析結果は正しいとみなされるのは、再現された当該成分の質量分率が、試料証明書（СО）に記載されたその成分の認証特性（証明書上の値）から、分析法の手順で示されている値（以下に示す記号参照）を超えていない場合である。ここで（図記号） — 証明書に示された試料の認証誤差、（図記号） — 分析結果間の許容差。上記の関係が満たされない場合は、観察された逸脱の原因を調査・除去するまで当該方法による分析を中止する。 最終結果としては、項目1.12、1.12аおよび1.15に適合する結果を採用する。 1.14、1.15（改訂稿、改正 N 1）。 1.15a. 添加法による分析結果の精度管理は、分析前に試料に純金属の所定量の秤量あるいは当該成分の標準溶液のアリコート分を添加した後の、分析対象材料中の当該成分の質量分率を求めることによって行う。 添加量（標準溶液の体積）は、添加前の分析信号と比較して当該成分の分析信号が2〜3倍に増加するように選ぶ。 添加試料中の成分の質量分率の決定は、試料の分析と同じ数の並行測定から行う。並行測定の平均値を添加した試料中の当該成分の質量分率とする。求められた添加量は、添加した試料と添加していない試料における当該成分の求められた質量分率の差として算出する。 添加した試料における並行測定の最大値と最小値の差は、分析法に規定された（許容差の記号）を超えてはならない。 試料の分析結果は、求められた添加量が投入した添加量から（許容差の記号）を超えていない場合に精度があるとみなされる。ここで（記号）および（記号）は、それぞれ試料および添加試料についての2つの分析結果間の許容差であり、その数値は分析法で規定されている。 試料分析の最終結果としては、項目1.12、1.12аおよび1.15аに適合する結果を採用する。 1.15б. 合成混合物による試料分析結果の精度管理は、分析法の手順に従ってその混合物に導入した当該成分の質量分率を再現することにより行う。 合成混合物の調製要件および混合物の成分質量分率の値の決定誤差の評価に関する正規技術文書は、ГОСТ 8.505−84*に従う。 ______________ * ロシア連邦の領域では本書類は適用されない。代わりに ГОСТ R 8.563−2009 が適用される。— データベース作成者注。 合成混合物中の当該成分の質量分率の決定は、分析法で定められたのと同じ数の並行測定を用いて、試料の分析と同時に実施する。 合成混合物の分析における並行測定の最大値と最小値の差は、分析法で規定された（許容差の記号）を超えてはならない。 試料の分析結果は、再現された合成混合物中の当該成分の質量分率が混合物に導入した値から最大（0.71×（記号））を超えない場合に精度があるとみなされる。この（0.71×（記号）の具体的表記）は分析法に示される。 試料分析の最終結果としては、項目1.12、1.12аおよび1.15бに適合する結果を採用する。 1.15в. 試料分析結果の精度管理は、分析法規格に含まれているか、または ГОСТ 8.505−84 に基づき認証された、管理対象方法より誤差が大きくない別の方法によって得られた同一試料の分析結果と比較することにより行う。 両方法によって得られた分析結果の差の絶対値は、信頼度0.95において（許容差の記号）を超えてはならない。ここで（記号）および（記号）は、管理対象方法および対照方法それぞれについて規定される許容差で、その数値は各方法ごとに規定されている。 試料分析の最終結果としては、項目1.12、1.12аおよび1.15вに適合する結果を採用する。 1.15a–1.15в（追加導入、改正 N 1）。 1.16. 分析を行うにあたっては、所要の分析精度を確保できる同一型式の装置を使用して差し支えない。 （改訂稿、改正 N 1） 2. 安全要求 2.1. 濃硝酸、濃硫酸、濃塩酸などの濃酸は、容量2 дм³（2 L）以下の厚手ガラス容器に入れ、排気換気を備えたキャビネット内に保管しなければならない（ГОСТ 12.4.021−75 に従うこと）。 2.2. 酸、アルカリおよびアンモニアを入れたボトルは、良好な状態のバスケットまたは枠に入れて運搬するか、専用台車で輸送しなければならない。 2.3. 有害・危険性のある性質を持つ原材料を使用する場合は、当該試薬に関する規範技術文書で規定された安全要求を守らなければならない。 2.4. 分析を行う実験室は、給排気換気システムを備えていなければならない（ГОСТ 12.4.021−75 に従うこと）。 2.5. 作業場所の照明は、旧ソ連建設当局（Gosstroy）が承認した衛生基準および規則に従ったものでなければならない。 2.6. 電気機器は電気設備の規則に適合し、その運用は消費者電気設備の技術的運用規則および電気設備運用時の安全技術規則に従って行われなければならない。_______________ * ロシア連邦の領域では本書類は適用されない。代わりに「電気設備運用時の労働保護（安全規則）」(ПОТ Р М-016−2001, РД 153−34.0−03.150−00) が適用される。— データベース作成者注。 2.7. 分光分析装置は、アーク発生器にブロッキング装置を備え、アーク発生源からの局所排気を行い、発生器のスタンドに紫外線からの保護用ガラススクリーンを取り付け、発生器およびスタンドに保護接地を施す必要がある。 2.8. ガス混合物を用いる原子吸光法による分析を行う場合は、すべての作業をガス設備の安全規則（旧ソ連国家鉱山技術監督局（Gosgortekhnadzor）承認）に従って行わなければならない。 2.9. 作業区域の大気中有害物質の許容濃度限界およびこれら物質の危険性クラスは ГОСТ 12.1.005−76 に従う。 2.10. 採取した酸およびアルカリは、別々の専用容器に回収し、中和後に下水へ排出するか、地域の条件に従って指定された場所へ廃棄する。貴金属を含む溶液は、回収して後日の再利用または処理を目的とした専用容器に集めること。 2.11. 分析系の実験室での作業は、18歳以上で、事前健康診断を受け、有害物質を扱う作業に従事できると判断された者にのみ許可される。 2.12. 実験室で働く者は、保健省（当時）の指示に従って定期健康診断を受ける。 2.13. 各作業者は、労働安全に関する教育および特別な指導を受けなければならない（ГОСТ 12.0.004−79* に従う）。_______________ * ロシア連邦の領域では本書類は適用されない。代わりに ГОСТ 12.0.004−90 が適用される。— データベース作成者注。 2.14. 化学実験室および特殊実験室で働く者は、現行の作業服、作業靴および保護具支給基準に従って個人用保護具を支給されなければならない。 2.15. 分析を行う際には、酸やアルカリが皮膚に付着することを防ぐ措置を講じ、個人用保護具を ГОСТ 12.4.011−87* に従って使用し、また個人衛生を遵守すること。保護用皮膚薬は ГОСТ 12.4.068−79 に従う。_______________ * ロシア連邦の領域では本書類は適用されない。代わりに ГОСТ 12.4.011−89 が適用される。— データベース作成者注。 （改訂稿、改正 N 1）。 2.16. 実験室は初期消火器具を備えなければならず（ГОСТ 12.4.009−83 に従う）、実験室の防火安全は ГОСТ 12.1.004−85* の要件に従って確保されなければならない。_______________ * ロシア連邦の領域では本書類は適用されない。代わりに ГОСТ 12.1.004−91 が適用される。— データベース作成者注。