国家規格 GOST 26239.5-84

ГОСТ 26239.5−84 半導体用シリコンおよび石英 — 不純物の測定方法（改正 №1 付）

ГОСТ 26239.5−84

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

半導体用シリコンおよび石英

不純物の測定方法

ОКСТУ 1709

施行期間：1986年01月01日から
1991年01月01日まで*
________________________________
* 有効期間の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録 №7−95 により解除された（ИУС №11、1995年）。 — データベース作成者の注記。

作成：ソビエト連邦有色金属冶金省

担当者

Ю. А. Карпов, М. Н. Щулепников, М. К. Винников, Г. Г. Главин, Н. А. Градскова, О. В. Завьялов, Т. И. Зяблова, В. Е. Квин, В. А. Крылов, И. А. Кузовлев, Н. И. Марунина, В. Г. Мискарьянц, В. М. Михайлов, М. Г. Назарова, В. А. Орлова, А. И. Степанов, Н. С. Сысоева, В. И. Фирсов, Г. И.Александрова

提出：ソビエト連邦有色金属冶金省

評議会委員 А. П..Снурников

承認および施行：ソ連国家標準委員会の1984年7月13日付決定 №2490 により承認・施行

改正 №1 は、1990年6月26日付ソ連国家標準局の決定 №1847 により承認され、1991年01月01日から施行された

改正 №1 は、ИУС №10（1990年） の本文に基づきデータベース作成者により組み込まれた


本規格は、非ドープの半導体シリコンおよび石英中の不純物を測定するための中性子活性化法を規定し、以下の質量分率の範囲の不純物について適用する：

タングステン	から 1·10まで 1·10%
ガリウム	から 2·10まで 1·10%
ユーロピウム	から 1·10まで 1·10%
鉄	から 2·10まで 1·10%
金	から 1·10まで 1·10%
インジウム	から 1·10まで 1·10%
コバルト	から 1·10まで 1·10%
ランタン	から 1·10まで 1·10%
ルテチウム	から 1·10まで 1·10%
銅	от 1·10до 1·10%
モリブデン	от 1·10до 1·10%
ヒ素	от 1·10до 1·10%
ナトリウム	от 1·10до 1·10%
ニッケル	от 2·10до 1·10%
スカンジウム	от 1·10до 1·10%
銀	от 1·10до 1·10%
アンチモン	от 1·10до 1·10%
タンタル	от 1·10до 1·10%
クロム	от 1·10до 1·10%
亜鉛	от 1·10до 1·10%

この方法は、КЭС-0,01およびКЭМ-0,01等級のシリコンの分析には適用されない。

(改訂版、改正第1号).

1. 一般要求

1.1. 分析方法の一般要求事項 — ГОСТ 26239.0−84による。

2. 装置、材料および試薬

試料を照射するチャンネルにおいて、金を用いて測定されたカドミウム比が2−5であり、熱中性子流束密度が0,5−1·10ニュートロン/(см·秒)の原子炉。

ガンマ分光計：多チャネルアナライザ（チャネル数 2000以上）、信号増幅ブロック、半導体ゲルマニウムまたはゲルマニウム–リチウム検出器を備え、Co‑60（コバルト‑60、60Co）のガンマ線（エネルギー 1332 keV）のピーク検出に対する光電効率が 1.5% 以上（角度は原文図示参照）。Co‑60 に対するピーク／コンプトン比は 30:1 以上。分光計の分解能は Co‑60 の 1332 keV 線で 3 keV 以下。 保護ボックス 型式 1Б11−1НЖ。 鉛製輸送用コンテナ 型式 КЛ‑10,0、壁厚 100 mm。 鉛製卓上コンテナ 型式 КТ‑10、壁厚 10 mm。 放射線および放射性物質による汚染に対する個人用防護具（Основные санитарные правила ОСП 72/87* に準拠）。 _______________ * ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではありません。ロシア連邦では СП 2.6.1.799−99 が適用されます。— データベース作成者注。 アルミ製ケース（アルミ合金 марки 995‑A 製）。 ラジオメーター「Тисс」。 標準ガンマ線標準放射体セット（ОСГИ）。 灰分除去ろ紙「ブルーリボン」。 アルミ箔 марки 995‑A、厚さ 0.05–0.1 mm（ГОСТ 618–73）。 目盛りフラスコ 容量 50, 100, 1000 cm^3。 計量シリンダー 容量 10 および 25 cm^3。 マイクロピペット 0.1 cm^3（1級）。 フッ素樹脂製ビーカー 容量 150 cm^3。 化学用ガラスビーカー 容量 100 cm^3。 150 °C までの恒温乾燥器。 マッフル炉 型式 МП‑2УМ。 液体窒素（ГОСТ 9293–74）。 アゲートまたはジャスパー（めのう）製すり鉢と乳棒。 電気加熱プレート。 実験用天びん（ГОСТ 24104–88）*。 _______________ * ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではありません。ロシア連邦では ГОСТ Р 53228−2008 が適用されます。— データベース作成者注。 微量分析天びん 型式 ВЛМ‑1 г。 赤外線ランプ 型式 ИКЗ‑220−500。 アセトン（ГОСТ 2603–79）。 蒸留水（ГОСТ 6709–72）。 特級塩酸（ГОСТ 14261–77）。 特級硝酸（ГОСТ 11125–78）*。 _______________ * ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではありません。ロシア連邦では ГОСТ 11125–84 が適用されます。— データベース作成者注。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484–78）。 特級硫酸（ГОСТ 14262–78）。 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）。 ピロ硫酸ナトリウム（ナトリウムピロ硫酸）（ГОСТ 18344–78）*。 _______________ * ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではありません。代わりに Т. У. 6‑09‑5404‑88**（ИУС №3, 1989 年）が適用されます。 ** 当該文書は著作者による規格です。詳細は該当リンクを参照してください。— データベース作成者注。 酒石酸アンモニウム（ГОСТ 4951–79）*。 _______________ * ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではありません。代わりに Т. У. 6‑09‑08‑2007‑89**（ИУС №12, 1989 年）が適用されます。 ** 当該文書は著作者による規格です。詳細は該当リンクを参照してください。— データベース作成者注。 工業用精製エチルアルコール（再沸式、ГОСТ 18300–87）。 モリブデン酸アンモニウム（ГОСТ 3765–78、化学純）。 金属ガリウム（ГОСТ 12797–77）。 ラジオテクニカル用カルボニル鉄（ГОСТ 13610–79）、マーク ПС。 酸化ユーロピウム（純度 99.9%）。 金（ГОСТ 6835–80）*。 _______________ * ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではありません。ロシア連邦では ГОСТ 6835–2002 が適用されます。— データベース作成者注。 金属インジウム（インジウム）（ГОСТ 10297–75）*。 _______________ * ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではありません。ロシア連邦では ГОСТ 10297–94 が適用されます。 — データベース作成者の注記。 二クロム酸カリウム（ГОСТ 4220–75）、化学純度（х.ч.）、140 °Cで定常質量になるまで乾燥したもの。 金属コバルト（ГОСТ 123–78）*、等級 К-1。 ______________ *ロシア連邦の領域ではこの文書は有効ではありません。ГОСТ 123–2008 が有効です。— データベース作成者の注記。 半導体用シリコン、等級 КП-1–6。 酸化ランタン、純度 99.9%。 酸化ルテチウム、純度 99.9%。 金属銅（粉末状）（ГОСТ 859–78）*、等級 М3。 ______________ *ロシア連邦の領域ではこの文書は有効ではありません。ГОСТ 859–2001 が有効です。— データベース作成者の注記。 金属ヒ素、純度 99.9%。 二水和ナトリウムタングステン酸塩（ナトリウムタングステン酸塩 2水和物、ГОСТ 18289–78）、化学純度（х.ч.）。 塩化ナトリウム（ГОСТ 4233–77）、化学純度（х.ч.）、定常質量になるまで乾燥したもの。 酸化ニッケル（黒、ГОСТ 4331–78）、純。 硝酸銀（ГОСТ 1277–75）、化学純度（х.ч.）、140 °Cで定常質量になるまで乾燥したもの。 酸化スカンジウム、純度 99.9%。 金属アンチモン（ГОСТ 1089–82）、等級 Cy-0000。 五酸化タンタル（酸化タンタル）、純度 99.9%。 金属亜鉛（ГОСТ 3640–79）*。 ______________ *ロシア連邦の領域ではこの文書は有効ではありません。ГОСТ 3640–94 が有効です。— データベース作成者の注記。 標準ナトリウム溶液（ナトリウム 0.01 mg/cm^3 を含む）：塩化ナトリウム 0.0254 g（定常質量まで乾燥したもの）を容量 1000 cm^3 のメスフラスコに入れ、蒸留水で溶かし、目盛りまで希釈して混合する。 標準銀溶液（銀 0.002 mg/cm^3 を含む）：硝酸銀 0.00315 g を容量 1000 cm^3 のメスフラスコに入れ、蒸留水で溶かし、目盛りまで希釈して混合する。 標準モリブデン・クロム溶液（モリブデン 0.01 mg/cm^3 およびクロム 0.01 mg/cm^3 を含む）：モリブデン酸アンモニウム 0.0184 g と二クロム酸カリウム 0.0283 g を容量 100 cm^3 のメスフラスコに入れ、蒸留水で溶かし、目盛りまで希釈して混合する。 銅および亜鉛の基準（一次）溶液（銅0.1 mg/cm³、亜鉛0.5 mg/cm³）: 銅0.1000 gおよび亜鉛0.5000 gを容量100 cm³のビーカーに入れ、塩酸と硝酸の混合液（塩酸：硝酸 = 1:5）50 cm³中で加熱して溶解する。銅と亜鉛が溶解したら溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで定容して攪拌する。一次溶液から10 cm³を採り、容量100 cm³のメスフラスコに移して蒸留水で目盛りまで定容し攪拌する。この溶液（銅0.01 mg/cm³、亜鉛0.05 mg/cm³）を標準溶液として用いる。 タングステンの標準溶液（タングステン0.005 mg/cm³）: タングステン酸ナトリウム0.00897 gを蒸留水中の容量1000 cm³メスフラスコに溶解し、蒸留水で目盛りまで定容して攪拌する。 タンタルの一次溶液（タンタル0.5 mg/cm³）: タンタル五酸化物（Ta2O5）0.0610 gをピロ硫酸ナトリウム2 gとともにムッフル炉で900 °Cに加熱して透明な溶融物が得られるまで融解する。得られた溶融物を40 cm³の10%酒石酸アンモニウム溶液中で沸騰させて溶解し、冷却後に容量100 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで定容して攪拌する。 タンタルの標準溶液は使用当日に調製する。一次溶液から2 cm³を採り、容量1000 cm³のメスフラスコに移して8%酒石酸アンモニウム溶液で目盛りまで定容し攪拌する。標準溶液中のタンタル濃度は0.001 mg/cm³である。 鉄標準溶液（鉄 10 mg/cm³ を含む）: 鉄 1.000 g を容量 100 cm³ のビーカーに入れ、濃塩酸 30 cm³ と硝酸 1.5 cm³ を加え、秤量分が完全に溶解するまで加熱する。冷却後、溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで定量し、よく混合する。 コバルト標準溶液（コバルト 0.002 mg/cm³ を含む）: コバルト 0.00200 g を容量 50 cm³ のビーカーに入れ、最小量の硝酸で溶解させ、溶液を容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで定量し、よく混合する。 ヒ素標準溶液（ヒ素 0.01 mg/cm³ を含む）: ヒ素 0.0100 g を容量 50 cm³ のビーカーに入れ、硫酸 5 cm³ 中で加熱して溶解させる。溶解後、溶液を約 1 cm³ まで蒸発濃縮し、冷却して容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで定量し、よく混合する。 ユーロピウム・ルテチウム・ランタンの主溶液（ユーロピウム 0.01 mg/cm³、ルテチウム 0.01 mg/cm³、ランタン 0.05 mg/cm³ を含む）: 酸化ユーロピウム 0.0116 g、酸化ルテチウム 0.0114 g、酸化ランタン 0.0596 g を容量 100 cm³ のビーカーに入れ、濃塩酸を蒸留水で 1:1 に希釈した溶液 20 cm³ を加え、加熱して溶解させる。冷却後、溶液を容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで定量し、よく混合する。主溶液から 2.0 cm³ を取り、容量 1000 cm³ のメスフラスコに移して蒸留水で目盛りまで定量し、よく混合する。 この溶液は、ユーロピウム 0.0002 mg/cm^3、ルテチウム 0.0002 mg/cm^3、ランタン 0.001 mg/cm^3 を含み、標準溶液として用いる。 スカンジウムの主溶液（スカンジウム 0.1 mg/cm^3 含有）：酸化スカンジウム 0.1500 g を容量100 cm^3 のビーカーに入れ、濃塩酸を蒸留水で1:1 に希釈したもの 25 cm^3 を加え、加熱して溶解する。冷却後、溶液を容量100 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。 この溶液はスカンジウム 0.001 mg/cm^3 を含み、標準溶液として用いる。 アンチモンの主溶液（アンチモン 0.01 mg/cm^3 含有）：アンチモン 0.0100 g を王水（硝酸1部：塩酸3部） 5 cm^3 で加熱溶解し、発生した窒素酸化物を除去した後、溶液を容量1000 cm^3 のメスフラスコに移し、6 M 塩酸で目盛りまで希釈して混合する。主溶液から 10 cm^3 を取り、容量100 cm^3 のメスフラスコに移し、6 M 塩酸で目盛りまで希釈して混合する。 この溶液はアンチモン 0.001 mg/cm^3 を含み、標準溶液として用いる。 金の主溶液（金 0.01 mg/cm^3 含有）：金 0.0100 g を王水 5 cm^3 で加熱溶解し、発生した窒素酸化物を除去した後、溶液を容量1000 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。主溶液から 2.0 cm^3 を取り、容量100 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。 この溶液は金 0.0002 mg/cm^3 を含み、金の標準溶液として用いる。 ニッケル標準溶液（ニッケル 0.5 mg/cm^3）: 酸化ニッケル 0.0704 g を容量50 cm^3 のビーカーに入れ、10 cm^3 の希硝酸で溶解し、容量100 cm^3 のメスフラスコに移して蒸留水で目盛りまで満たし、よく混合する。 インジウム標準溶液（インジウム 0.01 mg/cm^3）: インジウム 0.0100 g を容量50 cm^3 のビーカーに入れ、加熱しながら最小量の王水（硝酸1部：塩酸3部）で溶解し、冷却後容量1000 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで満たし、よく混合する。 ガリウム標準溶液（ガリウム 0.01 mg/cm^3）: ガリウム 0.0100 g を容量50 cm^3 のビーカーに入れ、加熱しながら最小量の王水（硝酸1部：塩酸3部）で溶解し、冷却後容量1000 cm^3 のメスフラスコに移して1% 塩酸溶液で目盛りまで満たし、よく混合する。 （改訂版、変更 N 1） 3. 分析の準備 3.1. 試料および比較試料の照射用調製 - 照射用ケース（ペナール）および試料・比較試料を包むアルミ箔はアセトンで洗浄した後、エタノールで洗浄する。 - 各試料から厚さ2–3 mm、質量4–6 g の分取を2つ採取し、各分取をアルミニウム包みに入れてラベルを付ける。 - ペナール内の試料の総質量は30 g を超えてはならない。 - 各標準溶液から0.1 cm^3 を取り、1×3 cm のろ紙（「青いリボン」）の別々の帯に滴下し、赤外線ランプで乾燥させる。その後帯を三つ折りにして1×1 cm に折り畳み、アルミ箔で包んでラベルを付ける。照射容器には、被検試料と同時に各測定元素ごとに比較試料を2個ずつ入れる。 - 各比較試料の含有量は次のとおりである: タングステン 0.0005 mg、ガリウム 0.001 mg、ユーロピウム 0.00002 mg、鉄 1.0 mg、金 0.00002 mg、インジウム 0.001 mg、コバルト 0.002 mg、ランタン 0.0001 mg、ルテチウム 0.00002 mg、銅 0.001 mg、モリブデン 0.001 mg、ヒ素 0.001 mg、ナトリウム 0.005 mg、ニッケル 0.5 mg、スカンジウム 0.0001 mg、銀 0.0002 mg、アンチモン 0.0001 mg、タンタル 0.0001 mg、クロム 0.001 mg、亜鉛 0.005 mg。 - 各照射用ペナールには、上記と同様に調製・包装したろ紙の帯を1枚入れるが、標準溶液は滴下しない。 - 被検試料および比較試料を入れたペナールを原子炉で次の時間照射する: - 決定すべき不純物の質量分率が10% 未満の場合: 100 時間 - 決定すべき不純物の質量分率が10% を超える場合: 10 時間 - 照射済み試料は鉛製輸送容器 KL-10.0 に入れて研究室へ搬送する。 （改訂版、変更 N 1） 4. 分析の実施 4.1. 照射後の被検試料および比較試料の処理

被照射試料および比較試料を収めたケースは1Б11−1НЖ型保護ボックスに入れる。照射後25−30時間経過した後、被照射試料をアルミパッケージから取り出し、フッ素樹脂製（テフロン）カップに入れ、新たに調製した硝酸とフッ化水素酸の混合液（5:1）で3回エッチングする。各エッチングの時間は加熱せずに20−40秒とする。酸エッチングの後、試料を40−80秒間、濃度10%のアルカリ溶液で処理する。各エッチングの後に試料は水洗する。アルカリエッチング終了後、赤外線ランプ下で乾燥させ、分析用天秤で秤量し、アルミ箔で包装してラベルを付ける。

比較試料および標準溶液が滴下されていないろ紙の帯はアルミパッケージから取り出し、未照射のアルミパッケージに収める。

被検試料と比較試料は別々のКТ型保護容器に入れる。

4.2. 放射能（活性）測定のためのガンマ線スペクトロメータの準備および被検試料と比較試料の活性の測定

被検試料および比較試料の活性測定に先立ち、ОСГИキットを用いてスペクトロメータのエネルギー校正を行う。校正では、解析器の1チャンネル当たり0.7−1.0 keVとなるように信号増幅度を調整する。

試料の活性を測定する前に、検出器の自然背景レベルを30−40分間測定する。スペクトルに人工起源の放射性物質と識別されうる放射性核種のガンマ線が含まれている場合は、検出器周辺の材料（壁、遮蔽など）に含まれる天然放射性元素に起因する自然背景レベルまで背景を低減する対策を講じる。

試料および比較試料の活性測定において、スペクトロメータへの負荷が振幅分布の形状を10%以上歪めないようにすること。

シリコン由来の核種から生じるブレムストラールング（制動放射）や、混入元素の低エネルギーガンマ線によるスペクトロメータへの負荷を低減する必要がある場合は、放射線フィルタとして厚さ3 mmのアルミニウム層と厚さ3−4 mmの鉄層を用いる。

混入元素の低エネルギー放射のみを低減する必要がある場合は、放射線フィルタとして厚さ2 mmのアルミニウム層と厚さ2−3 mmの鉛層を用いる。

分析には表1に示す放射性核種のガンマ線を用いる。

表1

測定対象元素（放射性核種）	放射性核種の半減期	分析用ガンマ線のエネルギー、keV*
タングステン (W)	23.9時間	686
ガリウム (Ga)	14.1時間	834
ユーロピウム (Eu)	9.3時間	841
鉄 (Fe)	44.6日	1099
金 (Au)	2.7日	412
インジウム (In)	49.5日	192
コバルト (Co)	5.26年	1332
ランタン (La)	40.2時間	1596
ルテチウム (Lu)	6.7日	208
銅 (Cu)	12.8時間	511
モリブデン (Mo)	66.0時間	140

ヒ素 (As)

26.3 時間 559

ナトリウム (Na)

15.0 時間 1368

ニッケル (Со)

71.3 日 811

銀 (Ag)

253 日 657

スカンジウム (Sc)

84.0 日 889

アンチモン (Sb)

2.71 日 564

タンタル (Та)

115 日 1189

クロム (Cr)

27.7 日 320

亜鉛 (Zn)

14.0 時間 439

______________
* 換算係数 1 keV = 1.602·10 エルグ


試料の放射能測定時間は、測定対象元素の含有量に依存し、1〜6時間である。比較試料および標準溶液が滴下されていないろ紙の帯の放射能測定時間は1〜3分である。試料の保持時間（放射化後の待機時間）は、分析試料中の不純元素の質量分率とその比に依存する。質量分率が高活性化する不純元素（ナトリウム、スカンジウム、コバルト、銅、ガリウム、ヒ素、臭素、アンチモン、希土類元素、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウム、イリジウム、金）の合計で（1−3）·10％以下である試料については、タングステン、ガリウム、ユーロピウム、ランタン、銅、ヒ素、ナトリウムおよび亜鉛は保持時間20〜30時間で測定し、その他の元素は保持時間60〜100時間で測定する。上記の高活性化元素の質量分率が（1−3）·10％未満である場合は、25〜30時間の保持後に全元素を同時に測定することが許容される。

試料のスペクトルは、測定対象元素の放射核種の最も強いガンマ線のエネルギーに基づいて、スペクトル計のエネルギー較正および比較試料スペクトル中の解析用ガンマ線ピーク位置による校正を用いて解析する。

4.1、4.2（改訂版、改正 N 1）。

5. 結果の処理

5.1. 測定対象元素（）の質量分率をパーセントで求める式は次のとおりである

,

ここで は分析試料のスペクトルにおける測定対象元素の放射核種の解析ピークのパルス数（インパルス）であり、単位はパルス（imp）である。

, は、それぞれ比較試料1および比較試料2のスペクトルにおける解析ピークのパルス数（インパルス）である。

, , — 分析試料および比較試料1・2のスペクトル測定時間（それぞれ）、分；

— 分析試料の質量、mg；

— 比較標準試料中の被測定元素の含有量、mg；

— 分析試料と比較試料の幾何学的寸法の違いに起因する補正係数；各検出器について実験的に求める（1)；

— 放射性核種の半減期；

, — 比較標準試料1と比較標準試料2のスペクトル測定時刻と、分析試料のスペクトル測定時刻の中点との間の時間差。

放射性核種の崩壊補正は の場合には考慮しなくてもよい。ここで は または であり、すなわち通常はスカンジウム、クロム、コバルト、鉄、銀、ルテチウム、インジウム、タンタルおよびアンチモンの質量分率を計算する場合に当てはまる。この場合

.

補正係数（図）は、分析試料と比較試料の形状の違いを考慮して実験的に決定する。分析試料に近い質量と形状のシリコン（または石英）の秤量を照射する。この秤量には、エネルギーが 0.1−0.2 MeV、0.4−0.5 MeV、1−1.3 MeV のガンマ線を生成する放射核種を作る元素の不純物が含まれていなければならない。例えば、これらの元素にはタングステンやタンタル、ハフニウムやコバルトなどが挙げられる。これらの元素は、アルコールの層の下でアガット乳鉢を用いて粉末状になるまですりつぶしたシリコンまたは石英に（質量分率）10（図）−10（図）％の添加物として導入してもよいし、これらの元素でドープしたシリコンを用いてもよい。照射後、秤量全体（図）および秤量の一部分（サイズ 1×1 cm、質量 100−200 mg）（図）について、対応するガンマ線の比強度（imp/min·mg）を測定する。比（図）は、該当するガンマ線のエネルギーに対する補正係数（図）の値を与える。分析用ガンマ線の中間値に対する（図）は線形補間法で求める。 銅（Cu）の消滅線（511 keV）での測定に際しては、タングステンの511.6 keV 線や Na、Ga、Zn の放射核種からの消滅線が寄与する可能性を考慮する必要がある。これに備えて、分析試料の活性度を測定し、スペクトル中にタングステン、ガリウム、ナトリウムおよび亜鉛の放射核種が存在するかを確認する。もしこれらのいずれかが分析試料に存在する場合、比較試料では該当元素の分析用ガンマ線の強度に加えて 511 keV の線（タングステンについては 511.6 keV）強度も測定する。 分析試料中の銅の質量分率を計算する際、分析ピークのパルス数（Cu の（図））は次式によって求める（式をここに示す）（図）。 ここで - A — 銅の放射（および妨害元素の放射）によって生じる 511 および 511.6 keV ガンマ線のパルス数、imp; - Bi — 分析試料スペクトル中の妨害元素放射核種の分析ガンマ線におけるパルス数、imp（Na — 1368 keV、Zn — 1115 keV、Ga — 834 keV、W — 686 keV）; - S — 比較試料スペクトルにおける 511 keV（タングステンは 511.6 keV）線の計数率、imp/min; - Si — 比較試料スペクトルにおける妨害元素の分析ガンマ線の計数率、imp/min; - m — 検討に採用した妨害放射核種の数。 インジウム（In）の 192 keV 線での測定においては、Fe の寄与（図）を銅の場合と同様に考慮する。 標準溶液を滴下する濾紙片に含まれる測定対象元素（通常はナトリウム、銅、スカンジウム）の存在は、次式で考慮する（式をここに示す）（図）。 ここで - R_s — 標準溶液を比較試料から滴下して得られた分析ガンマ線の計数率（その元素による）、imp/min; - R_0 — 比較試料測定で得られた分析ガンマ線の計数率、imp/min; - R_b — 濾紙片中に存在する当該元素による分析ガンマ線の計数率、imp/min. 各測定対象不純物について、分析結果は項 3.1、4.1、4.2、および 5.1 に記載のとおり、各々別個の秤量で行った平行測定の 2 回分の算術平均を採用する。 5.2. 平行測定 2 回のうち大きい方と小さい方の差は、表 2 に示す信頼度 0.90 に対する許容絶対差を超えてはならない。 5.3. 分析の正しさを確認するため、半導体シリコンをアガット乳鉢で粉末状にし（粉末シリコンは事前に中性子励起分析で全ての測定対象元素の含有を確認する）、そこへあらかじめ調製した標準溶液（第 2 節参照）から測定対象元素を導入して人工混合物（混合物 N 1−4）を調製する。粉末シリコン中の測定対象元素の質量分率は、溶液から添加する元素量の 20% を超えてはならない。 導入する各添加元素の質量分率は、当該方法の測定下限の三倍以上であり、かつ測定上限を超えないものでなければならない。 表 2 （表のヘッダ） - 測定元素 - 測定元素の質量分率、% - 許容絶対差、% （表の内容：元素名とそれぞれの質量分率、許容差が記載されている。原文中の指数表記（例：1,0·10（図）など）はここでも同様に示される。） 粉末シリコンをアガット乳鉢に入れ、測定対象元素の溶液を導入した後、アルコールの層の下で 2.5−3 時間すりつぶし、赤外ランプ下で一定質量になるまで乾燥する。 混合物 1：10.0 g の粉末シリコンに、ナトリウム、ランタン、ユーロピウム、ルテチウムおよびスカンジウムを含む溶液をそれぞれ 0.1 cm3 ずつ加える。得られる混合物中のナトリウムの質量分率は 1,0·10（図）％、ランタン 1,0·10（図）％、ユーロピウム 2,0·10（図）％、ルテチウム 2,0·10（図）％、スカンジウム 1,0·10（図）％ となる。 混合物 2：10.0 g の粉末シリコンに、銀およびクロムを含む溶液をそれぞれ 0.05 cm3、アンチモンおよびモリブデンを含む溶液をそれぞれ 0.1 cm3 加える。得られる混合物中の銀は 1,0·10（図）％、クロム 5,0·10（図）％、アンチモン 1,0·10（図）％、モリブデン 5,0·10（図）％ である。 混合物 3：10.0 g の粉末シリコンに、コバルトとタンタルを含む溶液をそれぞれ 0.05 cm3、鉄を含む溶液を 0.02 cm3、ヒ素とガリウムを含む溶液をそれぞれ 0.1 cm3 加える。得られる混合物中のコバルトは 1,0·10（図）％、タンタル 5,0·10（図）％、鉄 1,0·10（図）％、ヒ素 1,0·10（図）％、ガリウム 1,0·10（図）％ である。 混合物 4：10.0 g の粉末シリコンに、銅と亜鉛を含む溶液を 0.05 cm3、金を含む溶液を 0.1 cm3、ニッケルを含む溶液を 0.02 cm3、インジウムを含む溶液を 0.1 cm3 加える。得られる混合物中の銅は 1,0·10（図）％、亜鉛 5,0·10（図）％、金 2,0·10（図）％、タングステン 5,0·10（図）％、ニッケル 1,0·10（図）％、インジウム 5,0·10（図）％ である。 調製した各混合物から 2.0 g の秤量を 3 個ずつ採取し、項 3.1−4.3 及び第 5 節に従って分析を行う。 人工混合物の秤量の待機時間（放置時間）は表 3 に示す。 表 3 （表のヘッダ） - 混合物番号 - 測定元素 - 待機時間、h （表の内容） 1: - ナトリウム、ユーロピウム — 30−70 - ランタン — 50−80 - ルテチウム、スカンジウム — 100 超 2: - モリブデン、アンチモン — 30−70 - 銀、クロム — 100 超 3: - ガリウム、ヒ素 — 30−40 - コバルト、鉄、タンタル — 100 超 4: - タングステン、銅、亜鉛 — 30−40 - インジウム、ニッケル — 100 超 - 金 — 80−120 各測定対象不純物について、（添加前の粉末シリコン中に存在する当該元素の質量分率を差し引いた）分析結果は、各 2.0 g 秤量ごとに行った平行測定 3 回の算術平均として得る。分析は、得られた質量分率（%）が次の範囲内にある場合に正しいと見なす：タングステン 5,0·10（図）±0,8·10（図）、ガリウム 1,0·10（図）±0,2·10（図）、ユーロピウム 2,0·10（図）±0,4·10（図）、金 2,0·10（図）±0,4·10（図）、コバルト 1,0·10（図）±0,2·10（図）、ルテチウム 2,0·10（図）±0,4·10（図）、モリブデン 5,0·10（図）±1,0·10（図）、ナトリウム 1,0·10（図）±0,2·10（図）、スカンジウム 1,0·10（図）±0,2·10（図）、アンチモン 1,0·10（図）±0,2·10（図）、クロム 5,0·10（図）±1,0·10（図）。 中間の質量分率に対する許容差は線形補間法で求める。 （改正稿、改正 N 1）