GOST 1429.13-77（国家規格）
ГОСТ 1429.13−77 スズ−鉛はんだ。合成校正標準試料を用いたアンチモン、銅、ビスマス、ヒ素、鉄、ニッケル、亜鉛、アルミニウムの不純物の分光法による定量（変更 N 1, 2付）
ГОСТ 1429.13−77*
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
スズ−鉛はんだ
合成校正標準試料を使用したアンチモン、銅、ビスマス、ヒ素、鉄、ニッケル、亜鉛、アルミニウムの不純物の分光法による定量
Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*
ОКСТУ 1709**
_________________
* 規格名。改訂版、変更 N 2.
** 追加導入、変更 N 2.
施行日 1978−01−01
1977年4月11日付ソビエト連邦閣僚会議国家規格委員会決議第886号により、施行期日は1978年01月01日と定められた。
1982年に検証。ゴススタンダルト（国家標準）による1983年01月21日付決議第328号により有効期限は1988年01月01日まで延長された**
_____________
** 有効期限の制限はMGS議事録により解除された（ИУС N 2、1993年）。— データベース作成者注記。
* 1983年3月再版。1983年1月承認の変更 N 1 を含む。決議第326号（1983年1月21日付、ИУС 5−1983）。
変更 N 2 は、ゴススタンダルト СССР の1987年6月30日付決議第3016号により承認され、1988年02月01日より施行された。
変更 N 2 はデータベース作成者により ИУС N 11、1987 年の本文に基づき追加された。
本規格は、スズ−鉛系はんだ中の不純物の質量分率を分光法により定める方法を規定する。対象範囲は：アンチモン（Sb） 0.1〜2％、銅（Cu） 0.001〜0.1％、ビスマス（Bi） 0.001〜0.2％、ヒ素（As） 0.005〜0.05％、鉄（Fe） 0.001〜0.02％、ニッケル（Ni） 0.001〜0.08％、亜鉛（Zn） 0.001〜0.002％、アルミニウム（Al） 0.001〜0.002％である。
本法は、分析対象試料を酸化物に変換することに基づく。酸化した試料を炭粉と混合し、下部炭素電極のクレーターに置く。スペクトル励起には交流アークを用いる（亜鉛の測定には直流アークを使用）。アークのスペクトルをスペクトログラフで撮影する。その後、分析線および「内部標準」線の濃度（光密度）を測定する。測定された元素濃度は校正曲線により求める。
(改訂版、変更 N 1, 2).
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般的要求事項 — ГОСТ 1429.0−77 に準拠する。
2. 装置、材料、試薬
任意型の石英スペクトログラフ（紫外域での作業が可能）、写真記録または光電記録可能なもの。
交流アーク発生器。
直流電源。
サーモスタット付マッフル電気炉。
乾燥箱。
石英蒸発皿。
円錐フラスコまたはビーカー。
磁器るつぼ（ГОСТ 9147–80 に準拠）。
瑪瑙（アゲート）乳鉢または有機ガラス製乳鉢。
トーションばね天秤または分析天秤。
マイクロフォトメーター。
電気浴またはホットプレート。
スペクトログラフ用写真板（SP-I, SP-II 型）。
クレーター深さおよび直径 3 mm のグラファイト電極（C-2, C-3 型）。
現像液および定着液は ГОСТ 2817−50 に準拠。異なる組成の写真材料の使用は許容される。
エチルアルコール（エタノール） ГОСТ 5962−67 に準拠*。
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* ロシア連邦では ГОСТ R 51652−2000 が適用される。— データベース作成者注記。
硝酸（分析用、精製蒸留） ГОСТ 4461−77。
酸化鉛（PbO）、分析用（高純度） ГОСТ 9199−77。
酸化スズ（SnO2）、分析用（高純度） ГОСТ 22516−77。
酸化アンチモン（Sb2O3）、分析用（高純度）。
酸化銅（CuO/Cu2O）、分析用 ГОСТ 16539−79。
酸化アルミニウム（Al2O3）、分析用（高純度）。
酸化亜鉛（ZnO）、分析用 ГОСТ 10262−73。
酸化ビスマス（Bi2O3）、分析用 ГОСТ 10216−75。
酸化鉄（Fe2O3/Fe3O4）、分析用 ГОСТ 4173−77。
酸化ヒ素（As2O3）、分析用（高純度）。
酸化ニッケル（NiO）、分析用 ГОСТ 4331−78。
(改訂版、変更 N 1, 2).
3. 分析の準備
3.1. 校正標準試料の調製
スズ−鉛はんだの分光分析には、7 種類の校正標準試料セットが必要である：
I セット — 母体ははんだ ПОС 60 に相当し、分析対象は ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61−0,5;
II セット — 母体ははんだ ПОС 40 に相当し、分析対象は ПОС 40; ПОССу 40−0,5; ПОССу 40−2;
III セット — 母体ははんだ ПОС 10 に相当し、分析対象は ПОС 10; ПОССу 10−2; ПОССу 8−3;
IV セット — 母体ははんだ ПОС 50 に相当し、分析対象は ПОСК 50−18; ПОССу 50−0,5;
V セット — 母体ははんだ ПОС 30 に相当し、分析対象は ПОССу 35−0,5; ПОССу 35−2; ПОССу 30−0,5; ПОССу 30−2; ПОССу 25−0,5; ПОССу 25−2;
VI セット — 母体ははんだ ПОС 18 に相当し、分析対象は ПОССу 18−2; ПОССу 15−2; ПОССу 18−0,5;
VII セット — 母体ははんだ ПОС 5 に相当し、分析対象は ПОССу 5−1; ПОССу 4−6.
校正標準試料の基材は、対応する量の酸化鉛と酸化スズの混合物とする。
В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алюминия, цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образец перемешивают со спиртом в агатовой ступке, затем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают. 作成済みの母用標準試料（銅、アルミニウム、亜鉛、ビスマス、鉄、ヒ素、ニッケルがそれぞれ1%およびアンチモンが5%（金属換算）含まれる）には、これらの不純物を酸化物または塩の形で添加する。試料はアガット乳鉢でアルコールと混合し、その後乾燥、煅焼（焼成）し、さらに十分に混合する。 Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей основой. Готовят серию образцов с массовой долей от 0,2 до 0,001% меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 до 0,1% свинца. 作業用校正標準は、各前工程の標準試料を相当する基材で順次希釈して調製する。銅、ビスマス、ヒ素、鉄、ニッケル、亜鉛、アルミニウムについては質量分率0.2%〜0.001%の範囲、鉛については2%〜0.1%の範囲で一連の標準を作成する。 (Измененная редакция, Изм. N 2). （改訂版、変更 №2）。4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Проведение анализа припоев, исключая определение цинка
Навеску пробы припоя массой 0,5−1 г помещают в коническую колбу или стакан, наливают 15−20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при температуре 450−500 °С. Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным порошком в соотношении 1:1, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5−2 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока 10−12 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры регистрируют на две пластинки — коротковолновую часть на тип СП-II, длинноволновую — на тип СП-I. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.
4.2. Проведение анализа припоев при определении цинка
Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка) набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний электрод — анод служил электрод с пробой, верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5−2 мм. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. Аналитический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявителя 19±1 °С.
Спектры регистрируются на пластинке типа СП-I.
4.2. 亜鉛定量時のはんだ分析の実施 校正標準試料および試料（石墨粉末は混合しない）を直径3×3 mmの石墨電極のクレーターに詰め、アルコールをかけて乾燥器で乾燥させる。スペクトログラフ測定時には、下側電極（アノード）に試料を詰めた電極を置き、上側電極には先端が台形円錐状で平台径1.5〜2 mmの石墨電極を用いる。スペクトルは直流アーク（7 A）で励起する。露光時間、中間絞り、スリット幅および分析ギャップは、感光板上で通常の濃淡域に相当するスペクトル強度が得られるよう最適に選定する。校正用試料および各試料のスペクトルは同一の写真乾板に撮影する。分析ギャップは2 mm。現像時間は3分（現像液温度19±1 ℃）。 スペクトルはSP-I型感光板に記録する。 4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2). 4.1、4.2。（改訂版、変更 №2）。5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Аналитические линии и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл.1.
5. 結果の処理 5.1. 分析線および「内部標準」線は表1に示す。Таблица 1
| Определяемый элемент | Аналитические линии, нм | Линии «внутреннего стандарта» Sn, нм |
| Мышьяк | 234,9 |
Фон |
| Сурьма | 287,7 |
278,5 |
| Висмут | 306,7 |
322,3 или 311,8 |
| Медь | 327,3 |
322,3 или 311,8 |
| Железо | 302,0 |
322,3 или 311,8 |
| Алюминий | 308,2 |
322,3 или 311,8 |
| Никель | 305,0 |
322,3 или 311,8 |
| Цинк | 330,2 |
322,0 или |
| 345,5 |
фон |
| 測定元素 | 分析線（nm） | 内部標準線 Sn（nm） |
| ヒ素（As） | 234.9 | 背景 |
| アンチモン（Sb） | 287.7 | 278.5 |
| ビスマス（Bi） | 306.7 | 322.3 または 311.8 |
| 銅（Cu） | 327.3 | 322.3 または 311.8 |
| 鉄（Fe） | 302.0 | 322.3 または 311.8 |
| アルミニウム（Al） | 308.2 | 322.3 または 311.8 |
| ニッケル（Ni） | 305.0 | 322.3 または 311.8 |
| 亜鉛（Zn） | 330.2 345.5 |
322.0 または 背景 |
.
校正用試料のスペクトルの光度測定の結果に基づき、座標系（図参照）に校正曲線を作成する。
Содержание определяемых примесей и цинка находят по графикам.
各対象不純物および亜鉛の含有量は校正曲線から求める。
(Измененная редакция, Изм. N 1).
（改訂版、変更 №1）。
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
| Определяемый элемент | Содержание элемента, % | Абсолютные допустимые расхождения, % |
| Сурьма | 0,1−0,3 |
0,03 |
| 0,3−0,5 |
0,1 | |
| 0,5−1,0 |
0,2 | |
| 1,0−2,0 | 0,4 | |
| Медь | 0,001−0,003 |
0,0006 |
| 0,003−0,005 |
0,002 | |
| 0,005−0,01 |
0,003 | |
| 0,01−0,03 |
0,006 | |
| 0,03−0,05 |
0,01 | |
| 0,05−0,1 |
0,02 | |
| Висмут | 0,001−0,003 |
0,0006 |
| 0,003−0,005 |
0,002 | |
| 0,005−0,01 |
0,003 | |
| 0,01−0,03 |
0,006 | |
| 0,03−0,05 |
0,01 | |
| 0,05−0,1 |
0,02 | |
| 0,1−0,2 |
0,03 | |
| Железо | 0,001−0,003 |
0,0006 |
| 0,003−0,005 |
0,002 | |
| 0,005−0,01 |
0,003 | |
| 0,01−0,02 |
0,006 | |
| Никель | 0,001−0,003 |
0,0006 |
| 0,003−0,005 |
0,002 | |
| 0,005−0,01 |
0,003 | |
| 0,01−0,03 |
0,006 | |
| 0,03−0,05 |
0,01 | |
| 0,05−0,08 |
0,02 | |
| Алюминий | 0,001−0,002 |
0,0006 |
| Мышьяк | 0,005−0,01 |
0,003 |
| 0,01−0,03 |
0,006 | |
| 0,03−0,05 |
0,01 | |
| Цинк | 0,001−0,002 |
0,0006 |
| 測定元素 | 元素含有量（%） | 絶対許容差（%） |
| アンチモン（Sb） | 0.1−0.3 | 0.03 |
| 0.3−0.5 | 0.1 | |
| 0.5−1.0 | 0.2 | |
| 1.0−2.0 | 0.4 | |
| 銅（Cu） | 0.001−0.003 | 0.0006 |
| 0.003−0.005 | 0.002 | |
| 0.005−0.01 | 0.003 | |
| 0.01−0.03 | 0.006 | |
| 0.03−0.05 | 0.01 | |
| 0.05−0.1 | 0.02 | |
| ビスマス（Bi） | 0.001−0.003 | 0.0006 |
| 0.003−0.005 | 0.002 | |
| 0.005−0.01 | 0.003 | |
| 0.01−0.03 | 0.006 | |
| 0.03−0.05 | 0.01 | |
| 0.05−0.1 | 0.02 | |
| 0.1−0.2 | 0.03 | |
| 鉄（Fe） | 0.001−0.003 | 0.0006 |
| 0.003−0.005 | 0.002 | |
| 0.005−0.01 | 0.003 | |
| 0.01−0.02 | 0.006 | |
| ニッケル（Ni） | 0.001−0.003 | 0.0006 |
| 0.003−0.005 | 0.002 | |
| 0.005−0.01 | 0.003 | |
| 0.01−0.03 | 0.006 | |
| 0.03−0.05 | 0.01 | |
| 0.05−0.08 | 0.02 | |
| アルミニウム（Al） | 0.001−0.002 | 0.0006 |
| ヒ素（As） | 0.005−0.01 | 0.003 |
| 0.01−0.03 | 0.006 | |
| 0.03−0.05 | 0.01 | |
| 亜鉛（Zn） | 0.001−0.002 | 0.0006 |
