国家規格 GOST 11930.4-79

ГОСТ 11930.4−79 施工具材（ハードフェーシング材料）。クロムの定量法（改正 No.1、No.2 を含む）

ГОСТ 11930.4−79

グループ B09

州間規格

溶接盛布材（ハードフェーシング材料）

クロムの定量法

Hard-facing materials. Method of chromium determination

ICS 25.160.20
OKSTU 1709

施行日 1980−07−01

ソ連国家規格委員会の1979年3月21日付決議 No.982により、施行日が1980年7月1日に定められた。

有効期限の制限は、州間標準化・計量・認証審議会の議事録 No.4−93 により解除された（IUS 4−94）。

第2節の一部について ГОСТ 11930−66 を代替する。

（2011年8月版）改正 No.1、No.2（1984年12月、1989年12月に承認）（IUS 3−85、3−90）を含む。


本規格は、溶接盛布材中のクロム（質量分率 5〜88% の範囲）を定量する容量法を規定する。

本法は、銀硝酸を触媒として存在させた条件でアンモニウム過硫酸によりクロムを六価に酸化することに基づく。六価クロムの溶液は指示薬存在下でモール塩溶液により滴定して終了する。

(改訂版、改正 No.2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項 — ГОСТ 11930.0−79 に準ずる。

2. 試薬および溶液

硫酸 — ГОСТ 4204−77、1:4に希釈したもの。

アンモニウム過硫酸 — ГОСТ 20478−75。

リン酸（正リン酸） — ГОСТ 6552−80。

硝酸 — ГОСТ 4461−77。

過酸化ナトリウム。

塩化ナトリウム — ГОСТ 4233−77。

炭酸ナトリウム — ГОСТ 84−76、質量分率 0.2% の溶液。

硝酸銀 — ГОСТ 1277−75、質量分率 0.5% の溶液。

硫酸第一鉄アンモニウム（モール塩） — ГОСТ 4208−72、0.1 N 溶液。モール塩溶液の正確な濃度（滴定力）は 0.1 N の二クロム酸カリウム溶液で標定する。

二クロム酸カリウム、0.1 N 溶液（フィクサナルより調製）。

フェニルアントラニル酸、質量分率 0.2% の溶液；質量分率 0.2% の炭酸ナトリウム溶液に溶解して調製する。

(改訂版、改正 No.2)。

3. 分析の実施

3.1. バナジウムを含まない合金中のクロムは、ГОСТ 11930.3−79 によるケイ素定量後に得られたろ液中で定量する。

200 cm3 の容量フラスコから分析用溶液を 50 cm3 取り、250〜300 cm3 容量の円錐フラスコに移し、1:4 に希釈した硫酸 15 cm3 と正リン酸 2 cm3 を加える。クロムを酸化するために質量分率 0.5% の硝酸銀溶液 2 cm3 とアンモニウム過硫酸 1〜2 g を加える。

フラスコ内の溶液を水で 150 cm3 まで希釈し、約10分間沸騰させる。

マンガンを含む材料の場合、溶液が赤紫色に着色していないときはさらにアンモニウム過硫酸 1 g を加え、さらに5〜10分加熱する。次にフラスコを加熱台から下ろし、溶液の色が黄色に変わるまで塩化ナトリウムを 1〜2 g 加え、塩素を除去するためにさらに5分間沸騰させる。溶液を冷却した後、0.2% フェニルアントラニル酸溶液 0.5 cm3 を指示薬として加え、モール塩溶液で赤紫色から緑色に変わるまで滴定してクロムを定量する。

3.2. 溶接用粉末ブランドの混合物およびクロムボライドの混合物については、0.1 g の試料を 50 cm3 の 1:4 に希釈した硫酸に溶解し、硝酸 2 cm3 を加えて溶液を二度ほとんど硫酸の蒸気が残るまで蒸発する。もし試料が完全に溶解しない場合は、溶液をろ過してろ液を保存し、溶解しなかった部分を炭酸ナトリウムで 900−950 ℃ で再熔融する。溶融物は硫酸で酸性化した水で浸出し、ろ液に合流させる。分析用溶液を 200 cm3 の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

クロムの定量には、分析用溶液 50 cm3 を取り、250〜300 cm3 容量の円錐フラスコに入れ、硫酸 3 cm3、正リン酸 2 cm3 を加え、150 cm3 まで水で希釈し、質量分率 0.5% の硝酸銀溶液 2 cm3、アンモニウム過硫酸 2〜3 g を加え、完全に分解するまで加熱する。冷却後、3.1 節に示したとおり滴定する。

3.1、3.2（改訂版、改正 No.2）。

3.3. クロムカーバイドについては、0.1 g の試料を鉄、ニッケルまたはガラス炭質るつぼ中で炭酸ナトリウムと過酸化ナトリウムの混合物（1:2）を 5〜8 g 加えて600〜650 ℃で15分間溶融する。冷却後、溶融物を水で浸出し、200 cm3 の容量フラスコに移す。クロム定量のため、部分を乾いたビーカーでろ過する。分析用溶液 50 cm3 を取り、硫酸で中和した後、濃硫酸 5 cm3 を加える。溶液を硫酸の蒸気が出るまで蒸発し、正リン酸 2 cm3 を加え、水で 120〜150 cm3 まで希釈し、その後 3.1 節に示す方法で分析を行う。

(改訂版、改正 No.1)。

4. 結果の処理

4.1. クロムの質量分率（X）をパーセントで次式により計算する。

(式図は原文に従う)

ここで V — クロム滴定に消費したモール塩の体積、cm3；

C — モール塩溶液の質量当量濃度（g/cm3 のクロム換算）；

V0 — 分析用溶液の体積、cm3；

v — 分析用溶液から取ったアリコート（分取）体積、cm3；

m — 試料量、g。

4.2. 3回の平行測定の最大値と最小値の差、および分析結果2回の差は、信頼度 P=0.95 のもとで、表に示す許容差を超えてはならない。

4.1、4.2（改訂版、改正 No.2）。