| クロム質量分率、% |
, %
|
ГОСТ 22536.7-88 炭素鋼および非合金鋳鉄 — クロムの測定方法
(表)
От(から) | 0.01 | до(まで) | 0.02 | включ.(含む) | 0.0028 | 0.0036 | 0.0030 | 0.0036 | 0.0018
Св.(より大) | 0.02 | « | 0.05 | « | 0.004 | 0.006 | 0.005 | 0.006 | 0.003
« | 0.05 | « | 0.10 | « | 0.007 | 0.008 | 0.007 | 0.008 | 0.004
« | 0.10 | « | 0.2 | « | 0.011 | 0.014 | 0.011 | 0.014 | 0.007
« | 0.2 | « | 0.5 | « | 0.017 | 0.022 | 0.018 | 0.022 | 0.011
2. クロムの光度法による定量法
2.1. 本法は、ジフェニルカルバジドが六価クロム(Cr(VI))によって硫酸性媒質中で酸化され、赤紫色を呈する化合物を生成する反応に基づき、着色した溶液の光学密度を波長546 nmで測定する方法である。Fe(III) の影響はリン酸の添加により除去する。マンガンの質量分率が1%を超える鋼および鋳鉄中のクロムの測定、あるいはクロム含有量が0.1%未満の場合には、鉄、マンガンおよび分析を妨げる他の元素を炭酸ナトリウムによる沈殿で除去する。
2.2. 装置および試薬
- 光電比色計または分光光度計。
- 硫酸(ГОСТ 4204–77)、1:4に希釈したもの。
- 酸混合液:硫酸150 cm³を慎重に水700 cm³に注ぎ、冷却後にリン酸150 cm³を加える。
- 酢酸(ГОСТ 61–75)。
- 硝酸(ГОСТ 4461–77 または ГОСТ 11125–84)。
- 硝酸銀(ГОСТ 1277–75)、質量濃度2 g/dm³の溶液。暗色ガラス容器で保存すること。
- 精留エタノール(ГОСТ 5962–67 または ГОСТ 18300–87)。
- 過硫酸アンモニウム(ГОСТ 20478–75)、質量濃度200 g/dm³の溶液。
- 1,5-ジフェニルカルバジド(ГОСТ 5859–78)、質量濃度1 g/dm³の溶液:0.1 gを10 cm³の酢酸に溶解し、エタノール50 cm³を加え、100 cm³に水で希釈する。
- 鉄カーボニル(ラジオ技術用、ГОСТ 13610–79)。
- 炭酸ナトリウム(ГОСТ 83–79)、質量濃度300 g/dm³の溶液。
- 過マンガン酸カリウム(ГОСТ 20490–75)、質量濃度10 g/dm³の溶液。
- 二クロム酸カリウム(ГОСТ 4220–75)。
- クロム標準溶液。
溶液A:140 °Cで定常質量になるまで乾燥させた二クロム酸カリウム0.2829 gを秤量し、1 dm³容量のメスフラスコ中でまず250 cm³の水に溶解し、目盛りまで水で希釈して十分に混合する。
溶液 А の1 см
には0.0001 gのクロムが含まれている。溶液の保存期間は3か月である。
溶液 Б: 溶液 А の50 см
を容量100 см
のメスフラスコに入れ、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液 Б の1 см
には0.00005 gのクロムが含まれている。(使用直前に調製する。)
溶液 В: 溶液 Б の10 см
を容量100 см
のメスフラスコに入れ、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液 В の1 см
には0.00005 gのクロムが含まれている。
2.3. 分析の実施
2.3.1. 炭酸ナトリウムによる分離なし(クロムの質量分率が0.1〜0.5%の場合)。
2.3.1.1. 鋼または鋳鉄の試料0.1 gを容量100 см
の円錐フラスコに入れ、酸混合物20 см
を加え、時計皿で覆って中程度の加熱で溶解する。その後、フラスコ上の時計皿を少量の水で洗い、泡立ちが止まるまで硝酸を滴下し、窒素酸化物を除去するまで沸騰させ、冷却する。
沈殿(黒鉛、ケイ酸)がある場合は、ろ紙「白帯」でろ過し、ろ液と洗浄水を集めながら温水で5−6回洗浄する。沈殿を含むろ紙は廃棄し、ろ液を50−60 см
まで蒸発させる。冷却した溶液に硝酸銀溶液5 см
と過硫酸アンモニウム溶液10 см
を加え、徐々に加熱してピンク色が出るまで加熱し、過硫酸アンモニウムが完全に分解するまで沸騰させる。その後、溶液を冷却し、容量100 см
のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。
メスフラスコ(容量100 cm³)に試料溶液のアリクオート部10 cm³を取り、リン酸(1:2)2 cm³、水15 cm³、ジフェニルカルバジド溶液5 cm³を加え、メス目盛りまで水で満たして混合し、ただちに着色溶液の吸光度を波長546 nmの分光光度計、または透過最大が530–550 nmのフィルターを備えた光電比色計で測定する。試料にバナジウムが含まれる場合は吸光度を10–15分後に測定する。錯体の安定性が低いため、同時に4〜5試料を調製する。比較用溶液を調製するには、メスフラスコ(容量100 cm³)に水20 cm³、酸混合液2 cm³、ジフェニルカルバジド溶液5 cm³を入れ、メス目盛りまで水で満たして混合する。分析溶液の吸光度値から対照試験溶液の吸光度値を差し引く。
分析結果は校正曲線または、組成が分析試料に近く全工程を通した標準試料との比較法により算出する。
2.3.1.2 校正曲線の作成
容量100 cm³の錐形フラスコ6本にそれぞれカルボニル鉄0.1 gを秤量する。うち5本に順次標準溶液Bを1、2、5、10、12 cm³加える(これらはそれぞれクロム0.00005、0.00010、0.00025、0.00050、0.00060 gに相当する)。6番目の秤量は対照試験用とする。全てのフラスコに酸混合液20 cm³を加え、以降は項目2.3.1.1と同様に操作する。
得られた吸光度の値とそれに対応するクロム質量の値から校正曲線を作成する。
校正曲線は、座標軸を吸光度—クロム質量分率で作成してもよい。
2.3.1.3 結果の処理
クロムの質量分率(ω)[%]は次式により求める。
ω(%) = (m_ch / m_sample) × 100
ここで
m_ch — 校正曲線から求めたクロムの質量(g)、
m_sample — 試料の秤量質量(g)。
2.3.2 炭酸ナトリウムによる分離(クロム質量分率0.01〜0.50%の場合)
2.3.2.1. クロム質量分率が0.01–0.10%の場合は0.2 g、0.10%を超える場合は0.1 gの鋼または鋳鉄の秤量試料を容量200 cm³のビーカーに入れ、硫酸(1:4)20 cm³を加え、中温で溶解する。ついで滴下で硝酸を加え、溶液の発泡が止まるまで加え、さらに1–2 cm³過剰に加える。溶液を沸騰させて窒素酸化物を除去し、硫酸の蒸気が上がるまで蒸発する。溶液を冷却した後、25–30 cm³の水を加え、塩類が溶解するまで加熱する。熱い溶液に過マンガン酸カリウム溶液2 cm³を加え、二酸化マンガンが完全に沈殿するまで沸騰させ、15 cm³の水を加える。その後、撹拌しながら慎重に少量ずつ炭酸ナトリウム溶液30 cm³を加え、温かい加熱台上で20–30分保持する。
溶液と沈殿を冷却し、容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。溶液の一部を乾燥した「白帯」型ろ紙で乾いたフラスコにろ過し、最初のろ液は棄てる。
溶液のアリコート部を、クロム質量分率0.01–0.03%の場合は50 cm³、0.03–0.10%の場合は20 cm³、0.10%超の場合は10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れる。硫酸(1:4)3 cm³を加え、溶液を冷却し、ジフェニルカルバジド溶液5 cm³を加えて混合し、目盛りまで水で希釈して再度混合する。
5分後に、波長546 nmで分光光度計、あるいは透過最大が530–550 nmの範囲にあるフィルターを備えた光電比色計で溶液の光学密度を測定する。試料にバナジウムが含まれる場合は、10–15分後に3–4検体を同時に測定する。比較溶液には水を用いる。
測定した溶液の光学密度値から対照操作の光学密度値を差し引く。
分析結果は校正曲線または、被分析試料と組成が近く、全工程を通した標準試料との比較法によって算出する。
2.3.2.2. 校正曲線の作成
7本の目盛付フラスコ(容量100 см
)に、標準溶液Bを順次それぞれ1、2、4、6、8、10、12 см
加えた。これはそれぞれクロム0,000005;0,000010;0,000020;0,000030;0,000040;0,000050;0,000060 gに相当する。各フラスコに硫酸(1:4)を3 см
、ジフェニルカルバジド溶液を5 см
加え、混合して水で目盛りまで満たし、再度混合する。5分後に波長546 nmの分光光度計、あるいは透過率最大が530−550 nmの範囲にあるフィルターを備えた光電比色計で溶液の吸光度を測定する。
比較用溶液を調製するため、容量100 см
のメスフラスコに水を25−30 см
加え、硫酸(1:4)を3 см
、ジフェニルカルバジドを5 см
加え、各試薬添加後に溶液を攪拌する。溶液を水で目盛りまで満たし、攪拌する。
得られた吸光度の値とそれに対応するクロム質量の値から検量線を作成する。
検量線は座標として「吸光度—クロムの質量分率」で作成してもよい。
a.
2.4. 結果の処理
2.4.1. クロムの質量分率(
)を百分率で次の式により計算する
,
ここで
— 検量線から求めたクロムの質量、g;
— 溶液の分取(アリコート)に対応する試料の秤量質量、g。
2.4.2. クロムの質量分率の測定に関する精度基準および精度管理基準は表に示す。
3. 滴定法
3.1. 本法は、クロム(III)を過硫酸アンモニウムにより硫酸性媒質中で硝酸銀の存在下で酸化してクロム(VI)とし、生成したクロム酸を鉄(II)塩溶液で還元し、滴定の終点を電位測定(ポテンショメトリック)または目視で検出することに基づく。目視法では、過剰のFe(II)を過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
3.2. 装置および試薬
ポテンショメトリック滴定装置:指示電極(白金)と比較電極(飽和カロメル電極、Ag/AgCl電極またはタングステン電極)の二電極系;磁気攪拌器または機械的攪拌器;直流ミリボルト計またはpHメーター(選定した電極対で滴定終点における電位の急変を明確に捉えられるもの)。必要に応じて測定器に直列に可変抵抗を接続し、器具のスケール内で測定できるようにする。
硫酸は ГОСТ 4204–77 に準じたものおよび希釈液(5:95および1:1)。
正リン酸は ГОСТ 6552–80 に準じたもの。
酸混合液:硫酸160 см
を慎重に760 см
の水に注ぎ、冷却してから正リン酸80 см
を加える。
硝酸は ГОСТ 4461–77 または ГОСТ 11125–84 に準じたもの。
硝酸銀は ГОСТ 1277–75 に準じたもの、質量濃度2 g/dm
の溶液;暗色ガラス容器で保存する。
過硫酸アンモニウム(ГОСТ 20478–75)、質量濃度100 g/dm^3の溶液、調製直後。
塩化ナトリウム(ГОСТ 4233–77)、質量濃度50 g/dm^3の溶液。
無水シュウ酸ナトリウム(ГОСТ 5839–77)。
硫酸マンガン(II)五水和物(ГОСТ 435–77)、質量濃度5 g/dm^3の溶液。
尿素(ГОСТ 6691–77);質量濃度100 g/dm^3の調製直後の溶液。
硝酸ナトリウム(ГОСТ 4197–74)、質量濃度20 g/dm^3の溶液。
重クロム酸カリウム(ГОСТ 4220–75)。
硫酸第二鉄・アンモニウム複塩(モール塩)(ГОСТ 4208–72)、当量濃度0.02 mol/dm^3の溶液:モール塩7.84 gを硫酸(5:95)1 dm^3に溶解する。
モール塩溶液の質量濃度(表示項目)は、六価クロムの標準溶液または150 °Cで一定質量になるまで乾燥した無水重クロム酸カリウムの秤量により定める。無水重クロム酸カリウム0.1000 gを約150 cm^3の水に溶かし、容量250 cm^3のメスフラスコに入れて水で目盛りまで希釈する。得られた溶液のアリコート20 cm^3を容量400 cm^3のビーカーに移し、濃硫酸(1:1)20 cm^3およびリン酸5 cm^3を加えて混合する。ビーカーに電極を挿入し撹拌器を作動させ、モール塩溶液を速やかに滴下してやや黄色味がかるまで加える。次にモール塩溶液を滴下によりゆっくりと加え、ビュレットの体積および各滴加後の測定器の表示を記録する。測定器表示の最大変化に対応するビュレットの体積を滴定に要した体積とする。
モール塩溶液の質量濃度(1 cm^3あたりのクロムの質量、g)は次式により算出する。
(式)
ここで
m — アリコートに相当する重クロム酸カリウムの秤量(g)、
0.3535 — 重クロム酸カリウムからクロムへの換算係数、
V — 滴定に要したモール塩溶液の体積(cm^3)。
過マンガン酸カリウム(ГОСТ 20490–75)。
、等価濃度 0.02 mol/dm^3 の標準溶液:0.63 g の過マンガン酸カリウムを 1 dm^3(1 L)の水に溶解し、溶液を褐色瓶に移し、すり合わせ栓で閉じ、よく混合して 7–10 日間放置する。
溶液は焼成アスベストでろ過するか、多孔質皿付きろうとを用いてろ過するか、あるいは注意してサイフォンで褐色瓶に移す。溶液はサイフォン管を備えたこの瓶に保管し、サイフォン管はビュレットに直接接続する。
溶液の質量濃度(γ)は、110 ℃で定常質量になるまで乾燥した無水シュウ酸ナトリウムを用いて求める。
0.1 g のシュウ酸ナトリウム試料を秤量し、加熱して 50 cm^3 の水に溶解し、硫酸(1:1)を 15 cm^3 加え、70–80 ℃ に加熱して過マンガン酸カリウム溶液で淡いピンク色が安定するまで滴定する(終点は持続して 2–3 分間安定する淡いピンク)。
過マンガン酸カリウム溶液の質量濃度(1 cm^3 溶液あたりのクロム g)γ は次の式で計算する:
γ = 0.259 · m / V
ここで 0.259 はシュウ酸ナトリウムからクロムへの換算係数、m はシュウ酸ナトリウムの秤量質量(g)、V は滴定に要した過マンガン酸カリウム溶液の体積(cm^3)である。
モール塩溶液と過マンガン酸カリウム溶液の体積比(関係係数)を決める。容量 500 cm^3 の円錐フラスコにビュレットからモール塩溶液を 25 cm^3 注ぎ、250 cm^3 の水、60 cm^3 の酸混合液を加え、過マンガン酸カリウム溶液で 2–3 分間安定する淡いピンクになるまで滴定する。
比は次の式で計算する:
n = V_Mohr / V_MnO4
ここで V_MnO4 — モール塩溶液の滴定に要した過マンガン酸カリウム溶液の体積(cm^3)、V_Mohr — 滴定に用いたモール塩溶液の体積(cm^3)である。
比は 3 回測定し、その平均値を用いる。
3.3. 分析の実施
3.3.1. 2 g(クロム質量分率0.1〜0.3%の場合)または1 g(クロム質量分率0.3〜0.5%の場合)の鋼または鋳鉄試料を、容量500〜600 cm^3の円錐フラスコまたはビーカーに入れ、60 cm^3の酸混合液中に溶解する。完全に溶解したら、発泡が止まるまで硝酸を滴下で加え、炭化物の完全な分解と窒素酸化物の除去が行われるまで加熱する。鋳鉄を分析する場合は、グラファイトと一部析出した珪酸をろ過し、ろ紙と沈殿物を5〜6回熱水で洗浄し、濾過液と洗浄水を容量500〜600 cm^3のフラスコまたはビーカーに集める。
マンガンの質量分率が0.1%未満の鋼または鋳鉄を分析する場合は、溶液に硫酸マンガン溶液を1 cm^3加える。
溶液を熱水で200〜250 cm^3に希釈し、硝酸銀溶液10 cm^3、過硫酸アンモニウム溶液20 cm^3を加えて沸騰させる。生成するマンガン酸のラズベリー色(赤みを帯びた紫色)が現れることは、クロムが完全に六価に酸化されたことを示す。溶液を過硫酸アンモニウムが分解するまで沸騰させ、塩化ナトリウム溶液5 cm^3を加え、ラズベリー色が消えて黄色が現れるまで沸騰を続ける。もし溶液と沈殿が褐色を帯びた場合は、塩化ナトリウム溶液を1〜2 cm^3追加し、純粋な黄色になるまでさらに沸騰を続ける。溶液を流水で室温まで冷却し、攪拌してから滴定する(項3.3.2および3.3.3参照)。
3.3.2. 目視滴定
溶液にモール塩溶液(硫酸鉄(II)アンモニウム溶液)をビュレットから連続攪拌下に滴下し、色が黄色から緑色に変わるまで滴下し、さらに7〜10 cm^3過剰に加える。モール塩溶液の過剰分は直ちに過マンガン酸カリウム溶液で滴定し、安定した(2〜3分間)ピンク色が現れるまで行う。
3.3.3. 電位差滴定
被試料溶液の入ったビーカーに電極を挿入し、攪拌装置を作動させ、まずモール塩溶液を速やかに加えて淡黄色にし、次に滴下でゆっくり加えて電位の急変(ジャンプ)を得る。
バナジウムが存在する場合は、まずクロムとバナジウムの合計を滴定し、その後、質量濃度20 g/dm^3の過マンガン酸カリウム溶液を滴下で加え、2分間持続するピンク色が現れるまで行う。過マンガン酸カリウムの過剰分は、亜硝酸ナトリウム溶液を1〜2滴加えてピンク色が消えるまで還元し、尿素溶液20 cm^3、硫酸(1:1)25 cm^3を加える(このときミリボルメータの指針は元の位置に戻る)そして上記のように滴下でモール塩溶液で滴定する。最初の滴定と二回目の滴定でビュレットの溶液の体積差を、クロムの滴定に要した体積とする。
3.4. 結果の処理
3.4.1. 目視滴定では、クロムの質量分率(%)を次式により計算する。
,
где
— массовая концентрация марганцовокислого калия, выраженная в г хрома на 1 см
раствора;
— объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см
;
— соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия;
— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см
;
— масса навески пробы,
г.
3.4.2. При потенциометрическом титровании массовую долю хрома (
) в процентах вычисляют по формуле:
,
где
— массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г хрома на 1 см
раствора;
— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см
;
— масса навески пробы, г.
Массовую долю хрома (
) в процентах в стале и чугуне, содержащих ванадий, вычисляют по формуле
,
где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома и ванадия, см
;
— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см
;
— массовая концентрация соли Мора, выраженная в г хрома;
— масса навески пробы, г.
3.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице。
Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна。
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами хрома, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух — ацетилен или закись азота — ацетилен。
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр。
Лампа с полым катодом для определения хрома。
Ацетилен по ГОСТ 5457–75。
Закись азота(N2O)。
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом。
Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или по ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:1, и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
。
Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или по ГОСТ 11125–84。
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220–75。
Хром металлический марки Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А (Ч), Х99Б (Ч), X98,5 (Ч) по ГОСТ 5905–79。
Стандартные растворы хрома。
Раствор А: 2,8290 г высушенного при 140 °C до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см
раствора соляной кислоты (50 г/дм
) в мерной колбе вместимостью 1 дм
, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают。Раствор А можно приготовить из металлического хрома。1 г металлического хрома растворяют при нагревании в 20 см
соляной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1−2 см
азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота。Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают。1 см
раствора А содержит 0,001 г хрома。
Раствор Б: 50 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают。1 см
раствора Б содержит 0,00005 г хрома。
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
。
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610–79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 см
соляной кислоты (1:1), затем прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40−50 см
соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей。Эту операцию повторяют еще раз。Соли растворяют в 100 см
соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности。
4.3. Подготовка прибора
Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией。Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 357,9 нм。После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора。
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,10%) или 0,5 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г (при массовой доле хрома от 0,2 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см
и растворяют при нагревании в 15 см
соляной кислоты и 5 см
азотной кислоты。Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 см
соляной кислоты, 30 см
воды и нагревают до растворения солей。Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 10 см
раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают。Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата。
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см
приливают все реактивы, используемые в анализе。Распыляют в пламени раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли хрома до получения стабильных показаний для каждого раствора。
Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки。
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта。
Массу хрома находят по градуировочному график
у。
4.4.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 100 см
помещают по 20, или 10 или 4 см
раствора карбонильного железа (в зависимости от навески стали или чугуна), приливают в шесть из них последовательно 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 г хрома, приливают 10 см
раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают。Дальнейший ход анализа проводят как приведено в п. 4.4.1. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта。
По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы хрома строят градуировочный график。
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю хрома (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
— масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески пробы, г。
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице。
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