ГОСТ 12072.2-79
国家間標準
カドミウム鉄の測定方法Cadmium. |
GOST |
導入日 1980年12月1日
この標準は、鉄の質量分率が0.0002％から0.1％の場合の鉄の測定に関するフォトメトリックおよび原子吸光法を規定しています。この標準はST SEV 917−78に完全に準拠しています。
（改訂版、改訂番号1）
1. 一般要件
1.1. 分析方法および安全要件に関する一般要件は
（改訂版、改訂番号2）
2. フォトメトリック法
2.1. 方法の概要
この方法は、アンモニア性環境で黄色のスルホサリチル酸鉄錯体を形成し、波長413−420nmの範囲でそれをフォトメトリック測定することに基づいています。
2.2. 装置、材料、および試薬
可視スペクトル領域での測定のための任意のタイプの分光光度計または光電子比色計。
すべての塩酸溶液はポリエチレンまたは石英製の容器に保存します。
標準的な鉄溶液。
溶液A: 0.500 gの鉄粉または0.7149 gの酸化鉄(III)を20 cm3 の塩酸と7−8滴の過酸化水素を加えた後に溶かします。過剰な過酸化水素は慎重に加熱して破壊し、冷却後に500 cm3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、混合します。
溶液A 1 cm3 に1 mgの鉄が含まれています。
溶液B: 100 cm3 のメスフラスコに溶液Aを10 cm3 取り、2 mol/dm3 の塩酸10 cm3 を加え、目盛りまで水を加え混合します。
溶液B 1 cm3 に0.1 mgの鉄が含まれています。
溶液C: 100 cm3 のメスフラスコに溶液Bを10 cm3 取り、2 mol/dm3 の塩酸10 cm3 を加え、目盛りまで水を加え混合します。
溶液C 1 cm3 に0.01 mgの鉄が含まれています。
（改訂版、改訂番号3）
2.3. 分析の実施
2.3.1. 2.500 gのカドミウム（鉄の質量分率が0.0002％から0.01％の場合）または1.000 g（鉄の質量分率が0.01％を超える場合）を250 cm3 のコニカルフラスコに入れ、6 mol/dm3 の塩酸20 cm3 と硝酸1 cm3 を加熱して完全に溶解し、窒素酸化物を除去します。
鉄の質量分率が0.003％を超える場合、分析用試料溶液を冷却し、100 cm3 メスフラスコに移し、目盛りまで水を加え、混合し、表1に従って溶液のアリコートを取り、50 cm3 のメスフラスコに入れる。鉄の質量分率が0.0002％から0.003％の場合、分析用試料溶液を冷却し、50 cm3 のメスフラスコに少量の水を加え移します。
表1
| 鉄の質量分率, % | カドミウムのサンプル質量, g | 溶液薄め用メスフラスコの 容量, cm3 |
鉄の測定用アリコート, cm3 |
| 0.0002 から 0.003 | 2.500 | - | 全溶液 |
| 0.003 から 0.01 | 2.500 | 100 | 20 |
| 0.01 から 0.05 | 1.000 | 100 | 10 |
| 0.05 から 0.1 | 1.000 | 100 | 5 |
分析用試料溶液のすべてまたはアリコートに10 cm3 のスルホサリチル酸溶液を加え、アンモニアを加えて溶液が黄色になるまで加え、5 cm3 の過剰量を供し、目盛りまで水を加えて混合します。
溶液の光学密度は波長413-420 nmの範囲で、光吸収層厚さ50 mmのセルで測定します。比較溶液としてはコントロール試験溶液を使用します。
鉄の含有量は校正グラフから求めます。
（改訂版、改訂番号3）
2.3.2. 校正グラフを作成するために、10のメスフラスコのうち9つに0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0 cm3 の溶液Cを加え（これは5、10、20、30、40、50、60、70、80μgの鉄に相当）、各フラスコに10cm3のスルホサリチル酸溶液を加え、p.
得られた溶液の光学密度値とそれに対応する鉄の含有量に基づいて校正グラフを作成します。
3. 原子吸光法
3.1. 方法の概要
この方法は、248.3 nmの波長で鉄の分析線の吸収を測定し、分析試料溶液および校正溶液を空気-アセチレン炎に導入することに基づいています。カドミウムのサンプルは、酸による分解で予め溶液に変換されます。
3.2. 装置、材料および試薬
任意のブランドの鉄用光源を備えた原子吸光分光光度計。圧力2105‑6105 Pa (2‑6 atm) の圧縮空気。ボンベ内のアセチレン。
GOST 11125に従った硝酸、1:1に希釈、及び2 mol/dm3の溶液。 GOST 9849に従ったPJV-1グレードの還元鉄粉またはTU 6-09-5346に従った三酸化鉄。
標準鉄溶液。
溶液A: 0.100gの鉄粉または0.143gの三酸化鉄のサンプルを250 cm3のビーカーに入れ、希釈硝酸20 cm3を加え、完全に溶解するまで加熱し、冷却後、1 dm3のメスフラスコに定量的に移し、水で精密体積に達するまで注水し、攪拌する。
1 cm3の溶液Aには0.1 mgの鉄が含まれています。
溶液B: 25 cm3の溶液Aを250 cm3のメスフラスコに入れ、水で精密体積に達するまで注水し、攪拌する。
1 cm3の溶液Bには0.01 mgの鉄が含まれています。
GOST 1467またはGOST 22860に従ったカドミウムは、鉄含有量が410-4%以下であり、100 g/dm3の溶液である。200‑250 cm3の硝酸に100gのカドミウムを小片または削り屑として溶かし、徐々に、小さなポーションに（約10 cm3ずつ）酸を加えます。次の受け皿に酸が遅く反応する場合、生成された硝酸カドミウム溶液を別のフラスコに移し、分解を続けます。その後、すべての溶液を合わせ、酸化窒素の除去のために沸騰させ、水で希釈し、1000 cm3のメスフラスコに移して攪拌します。
(修正版、変更番号1, 3)
3.3. 分析の実施
3.3.1. 1.000‑5.000 gのカドミウムのサンプルを250 cm3の円錐フラスコに入れ、希釈硝酸15‑25 cm3を加え、金属が完全に溶解し、酸化窒素が除去されるまで加熱します。20‑25 cm3の水を加え、攪拌し、冷却した後、100 cm3のメスフラスコに定量的に移し、水で精密体積に達するまで注水し、攪拌する。試料溶液と標準溶液を空気-アセチレン炎に導入し、GOST 12072に基づいて248.3nmの鉄のアナリティックラインの吸光度を測定します。
必要に応じて、試料溶液でタリウム、鉛、亜鉛、銅およびニッケルの含有量も特定することができます。
3.3.2. キャリブレーショングラフの作成には、二つのシリーズの標準溶液を準備します。
Iシリーズ: 10本の100 cm3のメスフラスコのうち9本に、1.0, 2.0, 5.0, および10.0 cm3の標準溶液Bを測定し、また、2.0, 4.0, 6.0, 8.0, および10.0 cm3の標準溶液A (鉄の濃度に換算すると0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0および10.0 mg/dm3)を測定します。各フラスコに硝酸の2mol/dm3の溶液10 cm3を加え、水で精密体積に達するまで注水し、攪拌する。これらの標準溶液の基礎は水です。
IIシリーズ: 5本の100 cm3のメスフラスコのうち4本に、1.0, 2.0, 5.0, および10.0 cm3の標準溶液Bを測定し（鉄の濃度に換算すると0.1, 0.2, 0.5, および1.0 mg/dm3）、各フラスコに硝酸の2mol/dm3の溶液10 cm3と100 g/dm3のカドミウム溶液50cm3を加え、水で精密体積に達するまで注水し、攪拌する。これらの標準溶液の基礎はカドミウム溶液です。Iシリーズの標準溶液により、1.0‑2.5gのサンプルからの試料溶液を測定し、IIシリーズの標準溶液は5gのサンプルからの試料溶液の分析に役立ちます。
タリウム、鉛、亜鉛、銅およびニッケルを1つの溶液から決定する場合、各シリーズの標準溶液のいずれかの中の前述のフラスコの中にその元素の標準溶液を適切に加え、標準溶液中のそれらの濃度に相当するようにします。
3.3.1,
3a. 原子吸光法 (0.0002%から0.006%の範囲で鉄の質量含有率の場合)
3a.1. 方法の本質
この方法は、ランタン水酸化物と共沈した鉄水酸化物の塩酸溶液を用いて2448.3nmの鉄のアナリティックラインの吸光度を測定するものです。溶液を空気-アセチレン炎に導入します。
(追加された内容、変更番号1)
3a.2. 装置、試薬および材料
任意のブランドの原子吸光分光光度計。
圧力（5‑6 atm）に圧縮された空気2105‑6105 Pa (2‑6 atm)。
ボンベ内のアセチレン。
GOST 14261に従った塩酸および1:1の溶液。
GOST 9849に従ったPJV-1グレードの還元鉄粉またはTU 6-09-5346に従った三酸化鉄。
GOST 3760に従った水アンモニアおよび1:19の溶液。
GOST 10929に従った過酸化水素。
GOST 11125に従った硝酸および1:20の溶液。
硝酸ランタンLа(NO3)36H2O、TU 6-09-4676に準拠、1 g/dm3のランタン溶液: 20 cm3の水に含酸硝酸を数滴加えて0.3115gの塩を溶かします。
溶液を100 cm3のメスフラスコに移し、水で精密体積に達するまで注水し、攪拌する。
標準鉄溶液は、項
3a.3. 分析の実施
5,000gの試料を250〜300cm3の耐熱ビーカーに入れ、15cm3の硝酸を加え、ガラスカバーを通して加熱分解する。生成した溶液をシロップ状に（表面に泡が現れる）濃縮し、加熱を止めて70cm3の水と5cm3のランタン溶液を加え、ビーカーを回しながら混合する。その後70℃まで加熱し、20〜25cm3のアンモニアを徐々に加え、カドミウム水酸化物の白濁沈殿が完全に消えるまで繰り返す。
溶液をホットプレートの端で30分間放置する。この間にビーカーの底に小量の白色、鉄の十分な含有量であれば赤色を帯びた沈殿が現れる。沈殿をろ過し、2〜3回熱いアンモニア溶液（1:19）で洗浄し、さらに水でろ紙から洗い落として沈殿を行ったビーカーに戻す。ろ紙を25〜30cm3の塩酸溶液（1:1）と3〜5滴の過酸化水素を加えたもので洗い、その後熱水で洗浄する。生成した溶液を余分な過酸化水素を除くために加熱して約1cm3の容量にし、1.5cm3の塩酸を加えてメスシリンダーで20cm3に調製する。
鉄の248.3nmの吸光度を
機器の感度が5,000gの試料を20cm3に希釈したときに鉄を測定できない場合は、10.00gの試料を10cm3に調製して使用する。この場合、試料分解のための硝酸の量とアンモニアの量が倍増され、希釈時に使用する塩酸の量は半減されるか、同量の（1:1）塩酸溶液に置き換えられる。
標準曲線を作成するために、100cm3のメスフラスコ9本に、5.0と10.0cm3の標準溶液B、および2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0cm3の標準溶液Aを入れ、それぞれに15cm3の（1:1）塩酸溶液を加え、蒸留水でメスアップし混合する。こうして得られた校正試料中の鉄の濃度は0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、および12.0mg/dm3である。
3а.2, 3а.3. （改訂版、改訂№ 1, 3）
4. 結果の処理
4.1. 鉄の質量分率（X）、%は、光度分析において次の式で計算される。
ここで、т—採取された分析溶液の一部に相当する試料の質量、g；
m1—校正曲線で求めた分析試料中の鉄量、μg。
4.2. 鉄の質量分率（X）、%は、原子吸光分析において次の式で計算される。
ここで、С1—分析溶液中の鉄の質量濃度、mg/dm3；
С2—参照試験溶液中の鉄の質量濃度、mg/dm3；
V—メスフラスコの容量、cm3；
т—試料の質量、g。
（改訂版、改訂№ 1, 3）
4.3. 並行試験結果および分析結果の許容される絶対差異は、表2に示される値を超えてはならない。
表2
| 鉄の質量分率、% | 並行試験の許容差、% | 分析結果の許容差、% |
| 0.0002から0.0003まで | 0.0001 | 0.0001 |
| 0.0003以上「0.0010未満」 | 0.0002 | 0.0003 |
| 0.0010以上「0.0030未満」 | 0.0003 | 0.0004 |
| 0.0030以上「0.0100未満」 | 0.0010 | 0.0013 |
| 0.010以上「0.040未満」 | 0.002 | 0.003 |
| 0.040以上「0.100未満」 | 0.005 | 0.006 |
（改訂版、改訂№ 3）
情報
1. ソビエト連邦の非鉄金属産業省によって作成・採用
2. ソビエト連邦の基準委員会の決定により承認・施行
3. 標準は、完全にST СЭВ 917–78に準拠する
4.
5. 参照される法令技術文書
| 参照されるNTDの呼称 | ポイント、項目番号 | 参照されるNTDの呼称 | ポイント、項目番号 |
| ГОСТ 1467–93 | 3.2 | ГОСТ 11125–84 | 3.2, 3а.2 |
| ГОСТ 3118–77 | 2.2 | ГОСТ 12072.0–79 | 1.1, 3.3.1, 3а.3 |
| ГОСТ 3760–79 | 2.2, 3а.2 | ГОСТ 14261–77 | 2.2, 3а.2 |
| ГОСТ 4461–77 | 2.2 | ГОСТ 22860–93 | 3.2 |
| ГОСТ 4478–78 | 2.2 | ТУ 6–09–4676–78 | 3а.2 |
| ГОСТ 9849–86 | 2.2, 3.2, 3а.2 | ТУ 6–09–5346–87 | 2.2, 3.2, 3а.2 |
| ГОСТ 10929–76 | 2.2, 3а.2 |
