ГОСТ 13047.3-2002
GOST 13047.3−2002 ニッケル。コバルト。コバルト中のコバルトの測定方法
GOST 13047.3−2002
グループ В59
国家間標準
ニッケル。コバルト
コバルト中のコバルトの測定方法
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt
ICS 77.120.40*
OKSTU 1732
_____________________
* 「国家標準インデックス」2005年参照 -
OKS 77.120.40
発効日 2003-07-01
前書き
1 本標準は、国家間技術委員会MTK 501「ニッケル」およびMTK 502「コバルト」、AO「インスティテュート・ギプロニッケル」により作成された。
ロシア国家標準局が提出した。
2 国家間標準化、計量、認証評議会により採択された（2002年5月30日、議事録N 21）。
採択に賛成票を投じた国：
| 国名 |
標準化のための国家機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 |
アズゴススタンダート |
| アルメニア共和国 |
アルムゴススタンダート |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ共和国国家標準 |
| ジョージア |
グルズスタンダート |
| キルギス共和国 |
キルギススタンダート |
| モルドバ共和国 |
モルドバスタンダート |
| ロシア連邦 |
ロシア国家標準 |
| タジキスタン共和国 |
タジクスタンダート |
| トルクメニスタン |
グラブゴススルグバ「トルクメンスタンダートラリ」 |
| ウズベキスタン共和国 |
ウズベクスタンダート |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準 |
3 ロシア連邦の標準化及び計量に関する国家委員会の決定により、国家間標準
4
訂正はIUS N 7, 2004年に発表され、「コーデックス」法務事務局によって挿入された。
1 適用範囲
この標準は、電解重量法（質量割合が98.8%まで）および計算法（質量割合が98.8%以上）のコバルト中のコバルトの測定方法を
2 引用規格
この標準では、以下の規格を引用している：
GOST 123-98 コバルト。技術条件
GOST 199-78 酢酸ナトリウム3水和物。技術条件
GOST 3118-77 塩酸。技術条件
GOST 3760-79 水性アンモニア。技術条件
GOST 3769-78 塩化アンモニウム。技術条件
GOST 4204-77 硫酸。技術条件
GOST 4461-77 硝酸。技術条件
GOST 5457-75 溶解および気体状態のアセチレン。技術条件
GOST 5841-74 硫酸ヒドラジン
GOST 6563-75 貴金属および合金の技術製品。技術条件
GOST 8776-99 コバルト。化学原子発光スペクトル分析法
GOST 11125-84 特殊純度硝酸。技術条件
GOST 13047.1-2002 ニッケル。コバルト。分析方法の一般要求事項
GOST 13047.5-2002 ニッケル。コバルト。コバルト中のニッケルの測定方法
GOST 13047.6-2002 ニッケル。コバルト。炭素の測定方法
GOST 13047.7-2002 ニッケル。コバルト。硫黄の測定方法
GOST 13047.8-2002 ニッケル。コバルト。ケイ素の測定方法
GOST 13047.9-2002 ニッケル。コバルト。リンの測定方法
GOST 13047.10-2002 ニッケル。コバルト。銅の測定方法
GOST 13047.11-2002 ニッケル。コバルト。亜鉛の測定方法
GOST 13047.12-2002 ニッケル。コバルト。アンチモンの測定方法
GOST 13047.13-2002 ニッケル。コバルト。鉛の測定方法
GOST 13047.14-2002 ニッケル。コバルト。ビスマスの測定方法
GOST 13047.15-2002 ニッケル。コバルト。錫の測定方法
GOST 13047.16-2002 ニッケル。コバルト。カドミウムの測定方法
GOST 13047.17-2002 ニッケル。コバルト。鉄の測定方法
GOST 13047.18-2002 ニッケル。コバルト。ヒ素の測定方法
GOST 13047.19-2002 ニッケル。コバルト。アルミニウムの測定方法
GOST 13047.20-2002 ニッケル。コバルト。マグネシウムの測定方法
GOST 13047.21-2002 ニッケル。コバルト。マンガンの測定方法
GOST 18300-87 技術用精製エチルアルコール。技術条件
GOST 24147-80 特殊純度水性アンモニア。技術条件
3 一般要求事項と安全要求事項
分析方法の一般要求事項および作業実施時の安全要求事項は
4 電解重量法
4.1 分析方法
この方法は、アンモニア性溶媒中の白金陰極での電解によって析出されたコバルト、ニッケル、銅、亜鉛の質量を計量し、電解後の溶液中の残存コバルトの質量を分光光度法もしくは原子吸光法で測定することに基づいている。ニッケル、銅、亜鉛の質量割合は
分光光度法は、ニトロゾ-R-ソルトとのコバルト錯体の500 nm波長での光吸収測定に基づいています。
原子吸光法は、アセチレン-空気炎に試料溶液を導入することによって原子化されたコバルト原子による240.7 nm波長の共鳴放射吸収の測定に基づいています。
4.2 計測機器、補助装置、材料、試薬、溶液
電流3-4 A、電圧2-3 Vで攪拌しながら電解を行うためのアンペアメーター、ボルトメーター、レオスタット付きの電解装置。
アセチレン-空気炎での測定を可能にする原子吸光分光光度計。
コバルトのスペクトル線励起用の完全カソードランプ。
波長490-540 nmの範囲での測定を可能にする分光光度計または光電色差計。
プラチナメッシュ電極（GOST 6563による）。
ガス状アセチレン（GOST 5457による）。
必要に応じて蒸留で精製されたまたは1:1に希釈された硝酸（GOST 4461またはGOST 11125による）。
1:1および1:9に希釈された硫酸（GOST 4204による）。
1:9に希釈された水アンモニア（GOST 3760またはGOST 24147による）。
硫酸アンモニウム（GOST 3769による）。
1:1に希釈された塩酸（GOST 3118による）。
硫酸ヒドラジン（GOST 5841による）。
質量濃度0.5 g/cm³の酢酸ナトリウム三水和物（GOST 199による）溶液。
質量濃度0.001 g/cm³のニトロゾ-R-ソルト溶液。
技術用精製エタノール（GOST 18300による）。
[2]による万能指示紙。
[3]または他の中密度の脱灰フィルター。
コバルト（GOST 123による）。
既知の濃度でのコバルト溶液。
コバルトの質量濃度0.001 g/cm³の溶液A: 250 cm³容量のビーカーまたはフラスコに1.0000 gのコバルトを称量し、1:1に希釈した25-30 cm³の硝酸を加えて加熱し溶解させ、3-5分間煮沸し、1:1に希釈した20 cm³の硫酸を加えて蒸気が出るまで煮詰め、冷却後に残留物に80-100 cm³の水を加えて加熱して塩を溶かし、冷却して1000 cm³容量のメスフラスコに移し、水でメスアップする。
コバルトの質量濃度0.0001 g/cm³の溶液B: 100 cm³容量のメスフラスコに溶液Aから10 cm³を取り、10 cm³の1:1に希釈した硫酸を加えて水でメスアップする。
コバルトの質量濃度0.00001 g/cm³の溶液C: 100 cm³容量のメスフラスコに溶液Bから10 cm³を取り、5 cm³の1:9に希釈した硫酸を加えて水でメスアップする。
4.3 分析のための準備
4.3.1 分光光度法でのコバルトの質量を決定するために、100 cm³容量のメスフラスコに1、2、4、6、8、10 cm³の溶液Cを取り、水を15 cm³まで加えて、1-2滴の1:1に希釈した硫酸を加え、5 cm³の酢酸ナトリウムを加えて4.4.4で指定したとおりに処理する。
校正曲線用溶液中のコバルトの質量は0.00001、0.00002、0.00004、0.00006、0.00008、0.00010 gである。
光吸収値とそれに対応するコバルトの質量で校正曲線を作成し、コバルト溶液を含まない溶液の光吸収値を考慮する。
4.3.2 原子吸光法によるコバルトの質量を決定するために、250 cm³容量のメスフラスコに1、2、4、6、8、10 cm³の溶液Bを取り、水でメスアップし、4.4.5で指定したとおりに吸収を測定する。
校正用溶液中のコバルトの質量は0.0001、0.0002、0.0004、0.0006、0.0008、0.0010 gである。
4.4 分析の実施
4.4.1 250 cm³容量のビーカーまたはフラスコに1.000 gの試料を称量し、15-20 cm³の1:1に希釈した硝酸を加えて加熱し溶解し、2-3分間煮沸し、冷却後に15 cm³の1:1に希釈した硫酸を加えて硫酸蒸気が出るまで蒸発させ、冷却する。
残留物に50-60 cm³の水を加え、3-4 gの硫酸アンモニウムを加えて加熱して塩を溶かす。攪拌しながらアンモニアを加えて、アンモニアの匂いが出るまでたらし、80 cm³の過剰を加える。
溶液を温かい場所で25-30分放置し、沈殿物をフィルタ（赤または白のストリップ）で濾し、フィルトレートを250 cm³容量のビーカーに収集し、1:9に希釈したアンモニアで2-3回洗浄し、フィルトレートを4.4.2で指定したように使用する。
フィルター上の沈殿物を10-15 cm³の1:1に希釈した熱い塩酸で溶解し、フィルターを3-4回熱湯で洗浄し、沈殿が行われたビーカーにフィルトレートと洗浄水を収集する。 10 cm³の1:1に希釈した硫酸を加えて蒸発し、硫酸蒸気が出るまでおこし、冷却後に20-30 cm³の水を加える。塩を加熱して溶かし、250 cm³容量のメスフラスコに移して4.3で指定したとおりに使用する。
4.4.2 フィルトレートに2.0 gのヒドラジンを加え、水で200 cm³の体積に希釈し、記載されたようにプラチナ電極を使用して電流3-4 A、電圧2-3 Vで1-1.5時間の電解を行う。溶液が無色になったら、ビーカーの壁と電極の露出部分を水で洗い流し、15-20 cm³の水を加えてさらに10-15分電解する。電極を溶液から取り出し、電流を停止し、水で洗浄し、その後エタノールで洗い、95-105℃の温度で15-20分乾燥させて、冷却し秤量する。
4.4.3 電解後の溶液を40-50 cm³まで蒸発させ、1:1に希釈した硫酸をpH 1-2に達するまで万能指示紙で加えて、混合溶液を250 cm³容量のメスフラスコに移し、水でメスアップして、4.4.4のように分光光度法で、または4.4.5のように原子吸光法でコバルトの質量を測定する。
4.4.4 分光光度法を使用する場合、100 cm³容量のメスフラスコに4.4.3で調製された溶液のアリコートを取り、アンモニアを加えて鉄(III)水酸化物の沈殿物を生じさせ、1:1に希釈した硫酸の2-3滴で溶解する。
溶液に5 cm³の酢酸ナトリウムを加えて2-3分間煮沸し、10 cm³のニトロゾ-R-ソルト溶液を加えてさらに2-3分間煮沸し、1:1に希釈した10 cm³の硝酸を加えて1分間煮沸する。溶液を冷却し、100 cm³容量のメスフラスコに移し、水でメスアップする。
5-7分後、500 nm波長でのスペクトル光度計または490-540 nm波長域のフォトエレクトロコロリメーターでの溶液の光吸収を測定する。比較溶液として、コバルト溶液を含まない校正曲線用の基準溶液を使用する。
試料の溶液中のコバルトの質量を4.3.1での校正曲線で、希釈係数を考慮して特定する。
4.4.5 原子吸光法を使用する場合、4.4.3での試料溶液の吸収と4.3.2での校正曲線用溶液を240.7 nm波長で、スリット幅が最大1.0 nmで2回以上測定し、それらを連続して炎に導入し、システムを水で洗浄し、ゼロ点と校正曲線の安定性を確認する。
校正用溶液の吸収値とそれに対応するコバルトの質量で校正曲線を作成する。
試料溶液の吸収値で校正曲線に従い、コバルトの質量を特定する。
4.5 分析結果の処理
コバルトの質量分率を次の式で計算します。
4.6 分析の精度管理
分析結果の計量特性の管理はGOST 13047.1に準拠して行う。
分析法の誤差は0.3%である。許容誤差：2または3つの平行測定の結果の違いは、それぞれ0.2%および0.3%、2つの分析結果の違いは0.4%である。
5 計算法
コバルトの質量分率が98.8%以上の場合、計算法で質量分率を特定する。このとき、GOST 123で規定されたインピュリティ（不純物）の質量分率の合計を求め、GOST 13047.5 - GOST 13047.21またはGOST 8776に基づいて測定したケイ素およびアルミニウムの質量分率（まるめなし）を合計し、100%から引きます。
引いた結果は、GOST 123の化学成分表に示された有効数字で四捨五入する。
