ГОСТ 13047.16-2002

ニッケル。コバルト

カドミウムの測定方法

国家間評議会
標準化、計量、認証に関する

ミンスク

序文

1 本基準は、国家間技術委員会MTK 501「ニッケル」とMTK 502「コバルト」、「ギプロニケル研究所」株式会社によって開発されました。

ロシアの国家標準局によって提出されました

2 2002年5月30日のプロトコル№21に基づき、国家間評議会によって採択されました。

採択に賛成した国:

国家名	標準化に関する国家機関名
アゼルバイジャン共和国	アズゴススタンダート
アルメニア共和国	アルムゴススタンダート
ベラルーシ共和国	ベラルーシ共和国国家標準局
ジョージア	グルジスタンダート
キルギス共和国	キルギススタンダート
モルドバ共和国	モルドバスタンダート
ロシア連邦	ロシア国家標準局
タジキスタン共和国	タジクスタンダート
トルクメニスタン	トゥルクメンスタンダートラルィ総局
ウズベキスタン共和国	ウズゴススタンダート
ウクライナ	ウクライナ国家標準局

3 ロシア連邦の標準化・計量委員会による2002年9月17日付けの決定№334-стにより、国家標準であるGOST 13047.16-2002が2003年7月1日から施行されました。

4 GOST 13047.13-81、GOST 741.14-80に代わるもの。

GOST 13047.16-2002

国家間標準

ニッケル。コバルト

カドミウムの測定方法

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium

2002-07-01導入

1 適用範囲

本標準は、GOST 849による一次ニッケル、GOST 9722によるニッケル粉末、およびGOST 123によるコバルトにおける質量分率0.00001%から0.0030%までのカドミウムを原子吸光法で測定することを規定します。

2 標準の引用

本基準では、以下の標準が引用されています：

GOST 123-98 コバルト。技術条件

GOST 849-97 一次ニッケル。技術条件

GOST 1467-93 カドミウム。技術条件

GOST 4461-77 硝酸。技術条件

GOST 5457-75 溶解アセチレンおよび気体アセチレン。技術条件

GOST 9722-97 ニッケル粉末。技術条件

GOST 10157-79 気体アルゴンおよび液体アルゴン。技術条件

GOST 11125-84 超清浄硝酸。技術条件

GOST 13047.1-2002 ニッケル。コバルト。分析法の一般要求事項

GOST 22860-93 高純度カドミウム。技術条件

3 一般要求事項と安全要求事項

分析方法に対する一般要求事項と作業における安全要求事項は、GOST 13047.1によります。

4 電熱原子化を用いた原子吸光法

4.1 分析法

この方法は、試料溶液の電熱原子化により生成されるカドミウム原子による吸収を、波長228.8 nmで測定することに基づいています。

4.2 測定装置、補助機器、材料、試薬、溶液

電熱原子化を用いて測定が可能な原子吸光分光光度計、非選択吸収補正および自動溶液供給機能付き。

カドミウムのスペクトル線励起用中空陰極ランプ。

GOST 10157による気体アルゴン。

[1]によるもしくは他の中密度の減灰済みフィルター。

GOST 4461による硝酸、必要に応じて蒸留で精製されたもの、またはGOST 11125による硝酸を1:1、1:9、1:19で希釈したもの。

GOST 9722によるニッケル粉末またはカドミウム含有量0.00001%以下の標準ニッケル組成サンプル。

GOST 123によるコバルトまたはカドミウム含有量0.00001%以下の標準コバルト組成サンプル。

GOST 1467またはGOST 22860によるカドミウム。

既知濃度のカドミウム溶液。

A溶液、カドミウムの質量濃度0.0001 g/cm³：250 cm³のビーカーに0.1000 gのカドミウムを秤量し、1:1で希釈した15–20 cm³の硝酸で加熱して溶解し、3–5分間沸騰させ、冷却後に1000 cm³のメスフラスコに移し、1:1で希釈した50 cm³の硝酸を加え、水で目盛りまで補充します。

Б溶液、カドミウムの質量濃度0.00001 g/cm³：100 cm³のメスフラスコにA溶液を10 cm³取り、1:19で希釈した硝酸で目盛りまで補充します。

В溶液、カドミウムの質量濃度0.000001 g/cm³：100 cm³のメスフラスコにБ溶液を10 cm³取り、1:19で希釈した硝酸で目盛りまで補充します。

Г溶液、カドミウムの質量濃度0.0000002 g/cm³：100 cm³のメスフラスコにВ溶液を20 cm³取り、1:19で希釈した硝酸で目盛りまで補充します。

4.3 分析準備

4.3.1 キャリブレーション曲線1のために、質量分率が0.00010%以下のカドミウムを測定する際は、250 cm³のビーカーやフラスコにニッケル粉末またはコバルトの試料、またはカドミウムの質量分率が既知である標準試料を1.000 gの秤量で入れます。秤量の数は、コントロールテストを含むキャリブレーション曲線の点数に対応する必要があります。

試料には15-20 cm³の1:1希釈硝酸を加え、加熱によって溶解します。ニッケル粉末を使用する場合は、溶液を事前に2-3回1:9希釈硝酸で洗浄したフィルター（赤または白のリボン型）で濾過し、フィルターを2-3回水で洗います。溶液を5-7 cm³まで蒸発させ、40-50 cm³の水を加えて沸騰させた後、冷却して100 cm³のメスフラスコに移します。

フラスコには、0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 5.0 cm³のG溶液を取り、コントロールテストの溶液にはカドミウム溶液を加えず、目盛りまで水で満たして4.4に示す方法で吸光を測定します。

キャリブレーション曲線1のための溶液中のカドミウムの質量は0.0000001; 0.0000002; 0.0000004; 0.0000008; 0.0000010 gです。

4.3.2 カドミウムの質量分率が0.00010%以上の場合のキャリブレーション曲線2のためには、250 cm³のビーカーやフラスコにニッケル粉末またはコバルトの試料、またはカドミウムの質量分率が既知である標準試料を0.500 gの秤量で入れます。秤量の数は、コントロールテストを含むキャリブレーション曲線の点数に対応する必要があります。

試料を4.3.1で記載した方法で溶解します。メスフラスコに0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm³のB溶液を取り、コントロールテストの溶液にはカドミウム溶液を加えず、目盛りまで水で満たして4.4に示す方法で吸光を測定します。

キャリブレーション曲線2のための溶液中のカドミウムの質量は0.0000005; 0.0000010; 0.0000020; 0.0000030; 0.0000040; 0.0000050; 0.0000060 gです。

4.4 分析の実施

質量分率が0.00010%以下のカドミウムを測定する際は1.000 g、0.00010%を超える場合は0.500 gの試料を250 cm³のビーカーやフラスコに入れ、1:1希釈硝酸を15-20 cm³加えて5-7 cm³になるまで蒸発させ、100 cm³のメスフラスコに溶液を移して目盛りまで水で満たします。

試料溶液および対応するキャリブレーション溶液の吸光を波長228.8 nm、スリット幅1.0 nm以下で測定し、アルゴン流中で非選択的吸収を2回以上補正します。スペクトロメーターのタイプに応じて、溶液量0.005–0.050 cm³またはエアロゾル噴霧時間5–50秒の最適設定を選びます。システムを水で洗浄し、ゼロ点とキャリブレーション曲線の安定性を確認します。ゼロ点は4.3にて準備されたコントロールテスト溶液を使用して確認します。

アトマイザーの最適な温度設定は、使用するスペクトロメーターに応じて個別にキャリブレーション溶液を使用して行います。

推奨されるアトマイザーの作業条件は表1に示されています。

表1—アトマイザーの作業条件

段階の名称	温度, °C	時間, 秒
乾燥	140–160	2–20
灰化	400–500	10–20
アトマイズ	1800–2000	4–5

キャリブレーション溶液の吸光値およびそれに対応するカドミウムの質量からキャリブレーション曲線を作成します。

試料溶液の吸光値から対応するキャリブレーション曲線を使用してカドミウムの質量を求めます。

4.5 分析結果の処理

試料中のカドミウムの質量分率 X, % は次の式で計算します

(1)

ここで М_х は試料溶液中のカドミウムの質量, g;

М は試料の秤量, g です。

4.6 分析精度の検証

分析結果の計量特性の検証は ГОСТ 13047.1 に従って行います。制御基準と分析方法の誤差は表2に示されています。

表2—制御基準と分析方法の誤差

パーセンテージで

カドミウムの質量分率	2つの並行な測定結果の許容差 d2	3つの並行な測定結果の許容差 d3	2つの分析結果の許容差 D	分析の誤差 D
0.000010	0.000004	0.000005	0.000008	0.000006
0.000030	0.000010	0.000012	0.000020	0.000014
0.000050	0.000020	0.000024	0.000040	0.000028
0.00010	0.00003	0.00004	0.00006	0.00004
0.00030	0.00005	0.00006	0.00010	0.00007
0.00050	0.00007	0.00009	0.00014	0.00010
0.00100	0.00015	0.00018	0.00030	0.00021
0.00200	0.00020	0.00024	0.00040	0.00028
0.0030	0.0003	0.0004	0.0006	0.0004

5 炎光原子化を用いた原子吸光法（カドミウムの質量分率が0.0002%から0.0030%の場合）

5.1 分析方法

この方法は、試料溶液をアセチレン-空気炎に導入して原子化することにより生成されるカドミウム原子の共鳴放射吸収を、波長228.8 nmで測定することに基づいています。

5.2 測定機器、補助デバイス、材料、試薬、溶液

アセチレン-空気炎中での測定を可能とする原子吸光分光光度計。

カドミウムのスペクトルラインを励起するための中空陰極ランプ。

ガス状アセチレン [ГОСТ 5457] に準拠。

灰分除去フィルター [1] または他の中密度タイプ。

硝酸 [ГОСТ 4461] に準拠、必要に応じて蒸留で精製、または [ГОСТ 11125] 準拠で1:1、1:9および1:19に希釈。

ニッケル粉末 [ГОСТ 9722] に準拠、またはカドミウムの質量分率が0.0002%以下の標準試料。

コバルト [ГОСТ 123] に準拠、またはカドミウムの質量分率が0.0002%以下の標準試料。

カドミウム [ГОСТ 1467] または [ГОСТ 22860] に準拠。

既知の濃度のカドミウム溶液。

カドミウム質量濃度0.0001 g/cm³のA溶液は4.2に示す方法で調製します。

カドミウム質量濃度0.00001 g/cm³のB溶液も4.2に示す方法で調製します。

5.3 分析準備

キャリブレーション曲線のために、250 cm³のビーカーまたはフラスコに3.000 gのニッケル粉末またはコバルトの試料、またはカドミウムの質量分率が既知の標準試料を入れます。秤量の数はコントロールテストを含むキャリブレーション曲線の点数に対応します。

試料に25-30 cm³の1:1希釈硝酸を加え、加熱によって溶解させます。ニッケル粉末を使用する場合、溶液をあらかじめ2-3回1:9希釈硝酸で洗浄したフィルター（赤または白のリボン型）で濾過し、フィルターを2-3回お湯で洗います。溶液を10-15 cm³まで蒸発させ、40-50 cm³の水を加えて沸騰させた後に冷却し、100 cm³のメスフラスコに移します。

フラスコには、0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³ のB溶液を採取し、コントロールテスト溶液にはカドミウム溶液を加えず、目盛りまで水で満たして5.4に示す方法で吸光を測定します。

キャリブレーションのための溶液中のカドミウムの質量は0.000005; 0.000010; 0.000020; 0.000040; 0.000060; 0.000080; 0.000100 gです。

5.4 分析の実施

250 cm³のビーカーまたはフラスコに3.000 gの試料を載せ、25-30 cm³の1:1希釈硝酸を加えて加熱溶解し、2-3分間沸騰させ、15-20 cm³に蒸発させてから50-60 cm³の水を加え、冷却後に100 cm³のメスフラスコに移して目盛りまで水で満たします。

試料溶液およびキャリブレーション溶液の吸光を波長228.8 nm、スリット幅1.0 nm以下で少なくとも2回測定し、順に炎に導入します。システムを水で洗浄し、ゼロ点とキャリブレーション曲線の安定性を確認します。ゼロ点は5.3で準備されたコントロールテスト溶液を使用して確認します。

キャリブレーション溶液の吸光値およびその対応するカドミウムの質量からキャリブレーション曲線を作成します。

試料溶液の吸光値からキャリブレーション曲線を使用してカドミウムの質量を求めます。

5.5 分析結果の処理

試料中のカドミウムの質量分率X,% は次の式で計算します

(2)

ここで М_х は試料溶液中のカドミウムの質量, g;

М は試料の秤量, g です。

5.6 分析精度の検証

分析結果の計量特性の検証は ГОСТ 13047.1 に従って行います。

制御基準と分析方法の誤差は表2に示されています。