ГОСТ 17262.4-78
ソビエト連邦の国家規格
カドミウム
亜鉛および鉄の分光分析による定量方法
GOST 17262.4−78
ソビエト連邦の国家標準委員会
モスクワ
ソビエト連邦の国家規格
カドミウム 亜鉛および鉄の分光分析による定量方法 Cadmium. Method of spectral for the determination of zinc and iron |
GOST |
1978年8月29日付のソビエト連邦国家標準委員会の決定により、適用期間が設定されました
(修正版、改訂1、2)
本規格はカドミウム中の亜鉛および鉄の質量割合、% を以下の範囲で測定する分光分析方法を規定します：
亜鉛 — 0.0008から0.016まで;
鉄 — 0.0002から0.006まで。
この方法は、品質評価に対する意見の相違が生じた場合に適用されます。
不純物の分光分析型定量の基礎となるのは、「三つの基準」と呼ばれる手法で、スペクトルを弧状で励起する方法です。分析対象の金属カドミウムは、事前に酸化物に変換されます。
(修正版、改訂1、2、3)
1. 一般要求事項
1.1. 一般要求事項 — GOST 25086–81に従う。
1.2. 分析用試料は、GOST 1467–93に従って切り屑またはピースの形で採取する。
(修正版、改訂1、3)
2. 装置、材料、溶液および試薬
分光器：DF-8型回折分光器、600線/mmの回折格子と三レンズスリット照明システムを備える。
活性化アーク交流発生器。
スペクトル線の黒化を測定するために設計された任意のタイプのマイクロフォトメータ（設備一式）。
PS-18型スペクトロプロジェクター。
マッフル炉。
電気プレート。
精度0.001 g以内のトーション天秤：VTタイプ。
精度0.0002 g以内の実験室用天秤。
石英皿：GOST 19908–90に従う。
目皿付きビーカー：GOST 1770–74に従う。
1.2 cm3のピペット。
特別純度の硝酸：GOST 11125–78に従う。
ガラス器具で蒸留した蒸留水：GOST 6709–72に従う。
グラファイト電極：標章品質識別カード直径6 mm、クレーター4×4 mm、直径0.8 mmの貫通穴を下部に持つ。対電極 — 墨棒を切り詰めた円錐形に研削したもの。
プラスチックフィルムでスペクトル写真を撮影するためのスペクトルプレート、タイプPFS-02、PFS-03、HT-2SV、または必要な感度を得る他のタイプ。
現像液のメトールヒドロキノン配合：
メトール：GOST 25664–83に従う（1.00 ± 0.01 g）
ヒドロキノン：GOST 19627–74に従う（5.00 ± 0.01 g）
硫酸ナトリウム：GOST 195–77またはGOST 5644–75に従う（26.0 ± 0.1 g）
重炭酸ナトリウム：GOST 83–79に従う（20.0 ± 0.1 g）
臭化カリウム：GOST 4160–74に従う（1.00 ± 0.01 g）
蒸留水：GOST 6709–72に従う、1000 cm3まで。
現像時間：7 ± 1 分、18 — 20 °C温度にて。
注：他の配合の現像液も使用可能。
酸性フィクサーの配合：
硫酸ナトリウム：GOST 244–76 — 500 g;
塩化アンモニウム：GOST 3773–72 — 100 g;
蒸留水：GOST 6709–72 — 2 dm3。
カドミウム：GOST 1467–77に従う、亜鉛含有量が510-4未満、鉄が1 10-4 %未満。
亜鉛：GOST 3640–79に従う。
還元鉄パウダー：品種PJV-1、GOST 9849–86に従う。
高純度グラファイトパウダー：GOST 23463–79に従う。
塩化ナトリウム：OSC-6−4品。
標準溶液A、1 cm3あたり10mgの亜鉛を含む。
標準溶液B、1 cm3あたり3mgの鉄を含む。
キャリブレーション用サンプル。キャリブレーションサンプルは金属カドミウムを濃硝酸で溶解、500 °Cで焼成したカドミウム酸化物を用いる。亜鉛含有量が510-4、鉄含有量が110-4 %未満の金属カドミウムを溶解。ヘッドサンプルには0.16%亜鉛および0.06%鉄を含む金属カドミウムとして準備。50ml容量の石英皿に5.7g酸化カドミウムと0.8ml溶液Aおよび1ml溶液Bを徐々に加え、混合物を蒸発後、電気プレートで乾燥、500 °Cで焼成。ヘッドサンプルを10倍希釈することで最初のキャリブレーションサンプルを得、これを順次基底により2倍ずつ希釈して作業用サンプルを得る。質量分率、%は：
亜鉛 — 0.016; 0.008; 0.004; 0.002; 0.0008;
鉄 — 0.006; 0.002; 0.001; 0.0005; 0.0002。
GOST 12072.2−79およびGOST 12072.3−79に基づく、KDE2Sグレードのカドミウム中の亜鉛、KDE2S、KDE2グレードのカドミウム中の鉄の質量分率の測定。
(修正版、改訂1、2、3)
3. 分析の実施
3.1. 5−6gの試料をアンモニア液で洗浄し、水でリンスした後、酸洗用に50ml石英皿に移す。溶液を蒸発し、赤外線ランプやホットプレートで乾燥させ、その後、500 °Cで20−30分焼成する。各試験からサンプルを2つ取り、化学的に準備する。
(修正版、改訂2)
3.2. 分析用に準備された試料とキャリブレーションサンプルを、グラファイトパウダーと2%塩化ナトリウムからなるバッファと10:1で混合し、100mgをグラファイト電極のクレーターに入れる。電極は使用前に10AのDCまたはACアークで15秒間焼成される。
(修正版、改訂3)
3.3. 各キャリブレーションサンプルの3つのスペクトルと試料の6つのスペクトルを、DF-8型分光計でDCアーク15A、スリット幅0.015mmで撮影し、写真フィルムを用いる。露光時間は40秒。
(修正版、改訂1、2)
4. 結果の処理
4.1. マイクロフォトメータを用いて、次のペアラインの黒化を測定する（nm）：
亜鉛 334.5 — カドミウム 308.27;
鉄 302.0 — カドミウム 308.27。
測定した黒化に基づいて、キャリブレーショングラフィックを
ΔS — lgCで作成。
ここで、ΔS = Sl — Sr;
Sl — 対象元素のスペクトル線の黒化;
Sr — 比較元素線の黒化 (Cd 308.27 nm);
C — キャリブレーションサンプル中の対象元素の質量分率。
キャリブレーショングラフィック作成時には半対数紙を使用することも可能。
キャリブレーショングラフィックを使用して亜鉛または鉄の含量を特定。分析結果は、一つの写真フィルムから得られた三つのスペクトルに対し、それぞれの2つの並立測定の算術平均を受け入れる。
注：品質評価で意見違いがある場合、分析結果として二つの写真フィルムで得られた分析の結果の算術平均を受け入れる。
(修正版、改訂1、2、3)
4.2. 2つの平行する測定結果の差は、信頼度95%で許容される差dnを超えるべきではない。算出式は：
二つの分析結果の差は、信頼度95%で許容される差を超えるべきではない。以下の式を使用：
二つの比較結果の算術平均。
(修正版、改訂1、2)
4.3. 測定結果の正確性を、認定された混合物中またはGOST 12072.2−79およびGOST 12072.3−79に基づく分析結果と比較して検証する。認定された混合物は、亜鉛および鉄の溶液を所定の量導入して用意し、対象不純物に対してカドミウム酸化物の所定の質量比で混合する。焼成し、細かくすりつぶし、平均化された混合物を分析中に使用する。分析の結果は、認定された混合物中の成分の質量分率が証明書に示された認定特性と異なる場合、0.5 dn以下であれば正しいと見なされる。独立した方法で正確性を検証する場合、分析の結果は以下の関係を満たす場合に正しいと見なされる。
監視メソッドと管理メソッドにおける対象元素の質量分率、%;
D1とD2 — 管理メソッドと比較メソッドでの分析結果の許容誤差、%.
分析結果の正確性の確認は、長期の中断後、装置の修理後、または試薬や溶液の交換時に行う必要がある。
