ГОСТ 13047.1-2014

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析方法の一般要求事項

ГОСТ 13047.1−2014

グループ В59

国家間標準

ニッケル。コバルト

分析方法の一般要求事項

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

ICS 77.120.40
ОKСТУ 1732

施行日 2016−01−01

序文

国家間規格化の目的、基本方針、基本手順は、「国家間システム規格化。基本的規定」として ГОСТ 1.0−92、及び「国家間システム規格化。国家間規格、及び規格化に関する規則と勧告」の ГОСТ 1.2−2009 にて規定されている。

規格に関する情報

1 当規格は、標準化のための国家間技術委員会 МТК 501 「ニッケル」及び МТК 502 「コバルト」によって開発された。

2 技術規制及び計量学の連邦機関（ロススタンダート）によって導入された。

3 国家間規格、標準化、計量学及び認証に関する国家間会議（2014年10月20日、議事録 N 71-П）で採択された。

採択に賛成した国：

国名（ISO 3166 004−97 に準拠）	国コード （ISO 3166 004−97 に準拠）	国家標準化機関の略称
アゼルバイジャン	AZ	Azstandard
アルメニア	AM	アルメニア共和国経済省
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国国家標準局
ジョージア	GE	グルジスタンダート
カザフスタン	KZ	カザフスタン共和国国家標準局
キルギス	KG	キルギススタンダート
ロシア	RU	ロススタンダート
タジキスタン	TJ	タジクスタンダート
ウズベキスタン	UZ	ウズスタンダート

4 技術規制及び計量学の連邦機関の命令（2015年6月24日、N 816-ст）によって、国家間標準 ГОСТ 13047.1−2014 は、2016年1月1日からロシア連邦の国家標準として施行された。

5 旧規格である ГОСТ 13047.1−2002 に取って代わるものである。


当標準に対する変更情報は「国家標準」の年次情報目録で公開され、変更および修正の本文は「国家標準」の月次情報目録で告知される。本規格の見直し（交代）や廃止があった際も、「国家標準」の月次情報目録で告知される。対応する情報、通知及び本文は、技術規制及び計量学の連邦機関の公式インターネットサイトにて広く公表される。

1 適用範囲

本標準は、ГОСТ 849 に基づく一次ニッケル、ГОСТ 9722 に基づくニッケル粉末、ГОСТ 123 に基づくコバルトおよび ГОСТ 9721 に基づくコバルト粉末に適用され、一次ニッケル、ニッケル粉末、コバルト及びコバルト粉末の化学分析方法と、それに伴う安全性の要件を規定する。

2 引用規格

本標準では、以下の標準を引用している。:

ГОСТ 12.0.004−90 労働安全規格体系。労働安全訓練の組織。基本規定

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全規格体系。防火安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全規格体系。作業環境の空気に関する一般衛生要求

ГОСТ 12.1.007−76 労働安全規格体系。危険物の分類および安全要求

ГОСТ 12.1.010−76 労働安全規格体系。爆発安全。一般要求

ГОСТ 12.1.016−79 労働安全規格体系。作業環境の空気。有害物質の濃度測定法の要求

ГОСТ 12.1.030−81 労働安全規格体系。電気安全。保護接地・アース制御

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全規格体系。電気技術製品。一般安全要求

ГОСТ 12.3.002−75 労働安全規格体系。製造プロセス。一般安全要求

ГОСТ 12.3.019−80 労働安全規格体系。電気試験と計測。一般安全要求

ГОСТ 12.4.009−83 労働安全規格体系。防火設備。主要な種類。配置とメンテナンス

ГОСТ 12.4.021−75 労働安全規格体系。換気システム。一般要求

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術仕様

ГОСТ 849−2008 一次ニッケル。技術仕様

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 容量測定実験用ガラス器具。シリンダー、ビーカー、フラスコ、試験管。一般技術要求

ГОСТ 4212–76 試薬。比色分析と散乱光測光分析のための溶液調製方法 ГОСТ 6012–2011 ニッケル。化学・原子発光分光分析方法 ГОСТ 6709–72 蒸留水。技術条件 ГОСТ 8776–2010 コバルト。化学・原子発光分光分析方法 ГОСТ 9721–79 コバルト粉末。技術条件 ГОСТ 9722–97 ニッケル粉末。技術条件 ГОСТ 13047.4–2014 ニッケル。コバルト。ニッケル中のコバルトの測定方法 ГОСТ 13047.5–2014 ニッケル。コバルト。コバルト中のニッケルの測定方法 ГОСТ 13047.8–2014 ニッケル。コバルト。シリコンの測定方法 ГОСТ 13047.9–2014 ニッケル。コバルト。リンの測定方法 ГОСТ 13047.10–2014 ニッケル。コバルト。銅の測定方法 ГОСТ 13047.12–2014 ニッケル。コバルト。アンチモンの測定方法 ГОСТ 13047.14–2014 ニッケル。コバルト。ビスマスの測定方法 ГОСТ 13047.17–2014 ニッケル。コバルト。鉄の測定方法 ГОСТ 13047.18–2014 ニッケル。コバルト。ヒ素の測定方法 ГОСТ 13047.21–2014 ニッケル。コバルト。マンガンの測定方法 ГОСТ 13047.22–2014 ニッケル。コバルト。ニッケル中のタリウムの測定方法 ГОСТ 13047.25–2014 ニッケル。コバルト。ニッケル中のセレンの測定方法 ГОСТ 23148–98 粉末冶金に用いる粉末。サンプルの採取 ГОСТ 23932–90 実験用ガラス器具および設備。一般技術条件 ГОСТ 24104–2001* 実験用天秤。一般技術要件 ________________ * ロシア連邦内では、ГОСТ R 53228–2008「自動以外の天秤。第1部。計量および技術要件。試験」が有効です。 ГОСТ 24231–80 非鉄金属および合金。化学分析用サンプルの採取と準備に関する一般要件 ГОСТ 25086–2011 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要件 СТ СЭВ 543–77 数字。記録と四捨五入のルール 注記—本規格を使用する際には、参照規格が有効かどうかを、公式の連邦技術規制・計量庁のウェブサイトまたは「国際標準」の日程指標に基づいて確認することをお勧めします。もし参照規格が置き換え（または変更）された場合は、規定に従って修正された標準を準用してください。参照規格が代替なしで廃止された場合、その参照が関係する部分には本規格を適用します。 3 一般的要件 3.1 分析方法に関する一般的要件—ГОСТ 25086に準じ、補足があります。 3.2 一次ニッケルのサンプルの採取と準備は、ГОСТ 24231およびГОСТ 849に従い、コバルトについては ГОСТ 24231およびГОСТ 123に従い、ニッケルおよびコバルト粉末については ГОСТ 23148, ГОСТ 9721, ГОСТ 9722に従います。 3.3 秤量には、ГОСТ 24104に従って特別な精度の高い任意のタイプの実験用天秤を使用します。秤量の許容誤差は標準に記載された質量の桁数で規定されています。 3.4 サンプルおよび試薬の焼成と溶融には、最高温度1200°Cの加熱が可能な実験用電気炉を使用します。サンプルおよび試薬の乾燥には、最高温度250°Cの加熱が可能な実験用乾燥オーブンを使用します。溶液の溶解および蒸発には、最高温度350°Cの加熱が可能な閉じスパイラルを持つ電気プレートを使用します。 3.5 「温かい」という用語は、溶液の温度が40°Cから75°Cであることを意味し、「冷却する」という用語は15°Cから25°Cの温度であることを意味します。 3.6 5分未満の時間間隔の測定には砂時計およびストップウォッチを、5分以上の時間にはタイマーおよび任意の種類の時計を使用します。 3.7 サンプルの分析を行う際には、同一サンプルから採取した試料に対し、2つの並行測定を行います。供給者と消費者間で製品の化学成分に関する評価の不一致がある場合には、3つの並行測定を行います。 3.8 試薬溶液の調製には、イオン交換樹脂フィルターで追加精製した、ГОСТ 6709による蒸留水を用います。 3.9 規定された方法の基準では異なる条件がない場合は、既知の濃度の元素溶液の保存および使用条件は、 ГОСТ 4212によるものとします。 3.10 既知の濃度の元素溶液の調製には、これらの元素のイオン溶液標準組成を用いることが許可されています。 3.11 使用するガラス実験器具の品質に関する要件は、ГОСТ 23932に記されています。 3.12 使用するガラス実験用メス器具の品質に関する要件は、ГОСТ 1770に記されています。

3.13 不純物元素の質量分率を決定する際に、同時に、同じ条件での分析時に試薬の汚染に対するコントロール実験を行います。

コントロール実験が適切に行われたとみなすのは、その結果が分析方法の標準に示されている最初の校正点の分析信号の半分を超えない場合です。それ以外の場合、特に純度の高い試薬またはさらに純化された試薬を使用します。

原子吸光分析法を使用する場合、コントロール実験は校正溶液の調製に使用されるのと同じニッケルまたはコバルト試料を導入し、その質量が分析された試料の取り置きの質量と等しい状態で行います。

コントロール実験の他の条件および分析結果の計算におけるその考慮事項は、分析方法を規定する標準に示されています。

3.14 校正溶液の調製に使用されるニッケルおよびコバルトについて、原子吸光分析法では、不純物元素の内容の事前評価を行います。このためには、ГОСТ 8776、ГОСТ 6012、およびГОСТ 13047の各種スペクトルフォトメトリー方法を使用します。溶液添加法も使用し、知られている濃度の元素の溶液を追加します。元素の追加質量は、該当する標準に示された原子吸光分析法の最初の校正溶液の質量に対応します。

添加法を使用する場合、追加する前の試料の吸収測定値が追加後の吸収測定値の半分を超えないことを確認しなければなりません。そうでない場合、ニッケルおよびコバルト試料を新しいものに交換します。

3.15 スペクトルフォトメトリー方法を使用する場合、適用される光度測定装置の最適な光密度範囲で測定を行うためにキュベットの吸収レイヤーの厚みを調整します。

3.16 原子吸光分析法を使用する場合、分析方法を規定する標準で示されている計量特性を達成する条件下で以下のことが許可されます：

• 複数の測定対象元素を含む校正溶液を使用すること;
• 校正グラフの線形性を保つ条件で校正溶液中の測定対象元素の範囲を変更すること;
• 測定した吸収の他の共鳴スペクトル線を使用すること;
• 校正グラフの自動構築システムを使用し、結果を自動スペクトロメータの出力装置に印刷させながら自動モードで測定を行うこと;
• 分解および試料溶液の適切な希釈後、同一の試料取り置きから複数の元素を順次特定し、その元素の質量が校正グラフの値範囲内になるようにすること。

3.17 繰返し条件で得られた二つまたは三つの測定結果の適合性を、平行測定の最大および最小結果の差を反復限界rと比較することで検証します。条件が満たされる場合、分析結果を平行測定の平均値として計算します。

, (1)

ここで、r = 2.77で二つの平行測定に対する反復限界であり、r = 3.31で三つの平行測定に対する反復限界であり、95%の信頼レベルで測定します。

— 平行測定の標準偏差（S.D.）。

条件（1）が満たされない場合、分析を繰り返し、さらに一つまたは二つの平行測定結果を得ます。

四つの測定時に、四つの測定結果の範囲が95%の信頼レベルでの臨界範囲CR以下である場合、最終結果として四つの測定結果の平均値を固定するべきです。

CRのクリティカルレンジの値は、4つの平行測定のための次の式で計算されます: ある場合、4つの測定結果のレンジがCRのクリティカルレンジよりも大きい場合、理由を調査し、再サンプリングに基づいて分析を繰り返します。それでも結果がクリティカルレンジを超える場合、中央値を示すことが許可されます。この値は、サンプル内の要素の質量分率の参考値として表示され、測定不確実性を示しません。 分析結果は、文書内で次の形式で表示されます: X または X±Uでk=2の時、kは推奨に基づくカバレッジファクターです。[1]で述べられている通り、Xとしての分析結果には、U（総誤差の限界）の不確実性の拡張値が示されます。 精度の制御標準は、並行測定の2つまたは3つの結果の反復性限界、分析の2つの結果の再現性限界、及び精度管理指標（分析結果の拡張不確実性）がすべてのニッケルとコバルトにおける測定項目で規定されています。要素の質量分率の中間値に対する計測特性値は、線形補間法によって見つけます。 分析結果の数値は、分析手法における拡張不確実性Uと同じ桁で終わる必要があります。 分析結果に基づく製品品質の文書では、化学成分表のGOST 849, GOST 9722, GOST 123, GOST 9721と同じ有効数字を持つ要素の質量分率を使用することができます。 数値の四捨五入は、ST SEV 543の要求事項に従う必要があります。 ラボ内の分析結果の品質管理は、以下の手順によって実施されます: a) ニッケル、コバルト、ニッケルおよびコバルト粉末の標準試料による誤差の管理。 b) 試料希釈法と添加物法を用いた誤差の管理。 c) システマティックエラー、平均値、繰り返し条件での偏差のための管理図を用いた分析結果の安定性の管理。 d) キャリブレーショングラフの安定性の管理。 これらの手順の具体的な手順、実施頻度、及びサンプルのマーキング（暗号化）に関する指示は、ラボの文書で規定されています。 この他に、ラボは精度を確認するために、ラボ間の比較試験に参加することができます。 4 安全要件 ニッケルとコバルトの分析は、分析制御ラボでの安全な作業を規制する規範文書に準拠して行われるべきです。 4.1 すべての作業は、GOST 12.2.007.0と電気設備の設置規則[2]に準拠した機器と電気設備で行う必要があります。 4.2 機器と電気設備の使用中は、GOST 12.3.019と規則[3][4]の要件を遵守する必要があります。 4.3 すべての機器と電気設備は、GOST 12.2.007.0およびGOST 12.1.030に基づく接地装置を備えている必要があります。接地は規則[2]に従って行う必要があります。 4.4 ラボの部屋は、GOST 12.4.021に基づく空気供給および排気の全体的な換気を備えている必要があり、GOST 12.1.004および[5]の消防安全要求に準拠しており、GOST 12.4.009に基づく消火装置を備えている必要があります。 4.5 可燃性および爆発性ガスの使用時には、GOST 12.1.010、GOST 12.1.004および[6]の要求を遵守する必要があります。 4.6 ニッケル、コバルト、ニッケルおよびコバルト粉末の化学分析では、酸、アルカリ、有機溶媒などの人体に有害な影響を与える試薬と材料を使用します。それらの職場空気中の含有量は、GOST 12.1.005の要求に準拠している必要があります。 4.7 危険で有害な特性を持つ試薬と材料の保存と使用は、関連する規範文書に規定された要求に準拠している必要があります。 4.8 職場空気中の有害物質の含有量を制御するには、GOST 12.1.007、GOST 12.1.005、GOST 12.1.016の要求に従う必要があります。 4.9 ニッケル、コバルト、ニッケル、コバルト粉末の化学分析によって生成される有害な廃棄物の処理、無害化、および廃棄は、衛生規則[7]に従って行う必要があります。 4.10 労働安全規則の教育は、GOST 12.0.004に基づいて組織される必要があります。 4.11 従業員の専門選考と知識検査の要件は、GOST 12.3.002に基づいています。 4.12 ラボの従業員は、生産過程IlIaグループに基づいて[8]に従って日常的な部屋を備える必要があります。 4.13 ラボの従業員は、[9]に基づく特別な服装、特別な靴、およびその他の個人保護具を備える必要があります。