ГОСТ 13047.5-2014

GOST 13047.5−2014 ニッケル。コバルト。コバルト中のニッケルの測定方法

GOST 13047.5−2014

国家間標準

ニッケル。コバルト

コバルト中のニッケルの測定方法

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in cobalt

ICS 77.120.40

導入日 2016−01−01

序文

国家間標準化の作業実施における目的、基本的な原則および主要な手順は、GOST 1.0−92「国家間標準化システム。基本原則」とGOST 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間の標準、規則および推奨事項。開発、採用、適用、更新および廃止の規則」により規定されています。

標準に関する情報

1 開発: 国家間技術委員会MTC 501「ニッケル」とMTC 502「コバルト」により開発

2 提案: 技術規制および計測のための連邦機関（ロススタンダート）

3 承認: 国家間標準化、計測および認証評議会（2014年10月20日議事録 N 71-P）により承認

以下の国が承認に投票:

ISO 3166による国名の略号	ISO 3166による国コード	国家標準化機関の略称
アゼルバイジャン	AZ	アズスタンダート
アルメニア	AM	アルメニア共和国経済省
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国標準局
グルジア	GE	グルジスタンダート
カザフスタン	KZ	カザフスタン共和国標準局
キルギス	KG	キルギスタンダート
ロシア	RU	ロススタンダート
タジキスタン	TJ	タジキスタンダート
ウズベキスタン	UZ	ウズスタンダート

4 技術規制および計測のための連邦機関の命令により、国家間標準GOST 13047.5−2014が2016年1月1日よりロシア連邦の国内標準として導入される。命令番号：2015年6月24日 N 816-ст

5 置き換え：GOST 13047.5−2002


本標準への変更情報は、年次情報ガイド「国家標準」にて公開され、変更と補正のテキストは月次情報ガイド「国家標準」に掲載されます。再検討（置換）または廃止の場合、対応する通知は月次情報ガイド「国家標準」で公開されます。対応する情報、通知、テキストは、技術規制および計測のための連邦機関の公式ウェブサイトにも掲載されます

1 適用範囲

この標準は、GOST 123に基づくコバルトおよびGOST 9721に基づくコバルト粉末中のニッケル（ニッケルの質量分率が0.0010%〜0.60%）の測定方法として、スペクトルフォトメトリー法および原子吸光法を規定しています。審判方法として原子吸光法が使用されます。

2 規範的な参照

この標準では、以下の標準に規範的に参照しています:

GOST 83−79 試薬。炭酸ナトリウム。技術仕様

GOST 123−2008 コバルト。技術仕様

GOST 849−2008 一次ニッケル。技術仕様

GOST 3118−77 試薬。塩酸。技術仕様

GOST 3760−79 試薬。アンモニア水溶液。技術仕様

GOST 3773−72 試薬。塩化アンモニウム。技術仕様

GOST 4204−77 試薬。硫酸。技術仕様

GOST 4328−77 試薬。水酸化ナトリウム。技術仕様

GOST 4461−77 試薬。硝酸。技術仕様

GOST 5457−75 溶解および気体アセチレン。技術仕様

GOST 5828−77 試薬。ジメチルグリオキシム。技術仕様

GOST 5845−79 試薬。4水和酒石酸カリウムナトリウム。技術仕様

GOST 9721−79 コバルト粉末。技術仕様

GOST 9722−97 ニッケル粉末。技術仕様

GOST 10929−76 試薬。過酸化水素。技術仕様

GOST 11125−84 特殊純度硝酸。技術仕様

GOST 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析方法の一般要求事項

GOST 14261−77 特殊純度塩酸。技術仕様

GOST 18300−87 精製技術用エチルアルコール。技術仕様

GOST 20015−88 クロロホルム。技術仕様

GOST 20478−75 試薬。過硫酸アンモニウム。技術仕様

GOST 22280−76 試薬。5.5水和クエン酸ナトリウム。技術仕様

GOST 24147−80 特殊純度のアンモニア水溶液。技術仕様

注記 — 本規格を使用する際には、公式な情報システムで参照する基準の有効性を確認することが推奨されます。これは、インターネット上の技術規制および計量の連邦機関の公式ウェブサイトや、毎年1月1日現在で発行されている「国家規格」情報指標、および当年発行の「国家規格」月次情報指標から確認できます。参照基準が置き換えられたり改定された場合には、代替の（改定された）基準を使用すべきです。参照基準が代替なしに廃止された場合、参照に影響しない部分において適用されます。

3 一般要求事項および安全要求事項

分析方法、使用される蒸留水や実験器具の品質に対する一般要求事項、および作業実施時の安全要求事項 — ГОСТ 13047.1に従ってください。

4 分光光度法

4.1 分析方法

この方法は、事前にクロロホルムで抽出した後、ニッケルとジメチルグリオキシムの錯体溶液の440 nmの波長での光吸収を測定することに基づいています。

4.2 測定機器、付属装置、材料、試薬および溶液

420 nmから460 nmの波長範囲で測定を行うことができる分光光度計または光電比色計。

必要に応じて再蒸留した、または1:1に希釈した硝酸 (ГОСТ 4461またはГОСТ 11125)。

必要に応じて再蒸留した、または1:24に希釈した塩酸 (ГОСТ 3118またはГОСТ 14261)。

1:1および1:4に希釈した硫酸 (ГОСТ 4204)。

過酸化水素 (ГОСТ 10929)。

必要に応じて再蒸留した、または1:1および1:19に希釈したアンモニア水 (ГОСТ 3760またはГОСТ 24147)。

塩化アンモニウム (ГОСТ 3773)。

過硫酸アンモニウム (ГОСТ 20478), 濃度0.03 g/cm³の溶液。

水酸化ナトリウム (ГОСТ 4328), 濃度0.04 g/cm³の溶液。

三置換クエン酸ナトリウム (ГОСТ 22280), 濃度0.03 g/cm³の溶液。

炭酸ナトリウム (ГОСТ 83), 濃度0.05 g/cm³の溶液。

四水晶酒石酸カリウム・ナトリウム (ГОСТ 5845), 濃度0.2 g/cm³の溶液。

ジメチルグリオキシム (ГОСТ 5828), エチルアルコール中の濃度0.01 g/cm³の溶液と、水酸化ナトリウム濃度0.04 g/cm³の溶液中の濃度0.01 g/cm³の溶液。

改質エチルアルコール (ГОСТ 18300)。

クロロホルム (ГОСТ 20015または薬局方[1])。

汎用インジケーターペーパー[2]*。
________________
* 文献欄参照。 — データベース製作者の注記。

灰分除去フィルター[3]または中厚の他のフィルター。

一次ニッケル (ГОСТ 849)。

ニッケル粉末 (ГОСТ 9722)。

既知の濃度のニッケル溶液。

ニッケルの質量濃度が0.0005g/cm³の溶液Aの調製は以下の通りです：0.5000gの一次ニッケルまたはニッケル粉末を250cm³のビーカーに入れ、1:1に希釈した15から20cm³の硝酸を注ぎ、加熱して溶解し、2〜3分沸騰させます。ニッケル粉末を使用した場合、1:9に希釈した硝酸で予め2〜3回洗ったフィルター（赤または白の帯）で溶液を濾過します。フィルターを2〜3回熱い蒸留水で洗います。20cm³の1:1に希釈した硫酸を加え、硫酸の蒸気が発生するまで蒸発させ、冷却します。60から70cm³の蒸留水を注ぎ、塩を加熱して溶かし、冷却します。溶液を1000cm³のメスフラスコに移し、50cm³の1:4に希釈した硫酸を加え、蒸留水でメス線まで調整します。 ニッケルの質量濃度が0.00005g/cm³の溶液Bの調製は以下の通りです：10cm³の溶液Aを100cm³のメスフラスコに移し、5cm³の1:4に希釈した硫酸を加え、蒸留水でメス線まで調整します。 ニッケルの質量濃度が0.00001g/cm³の溶液Cの調製は以下の通りです：20cm³の溶液Bを100cm³のメスフラスコに移し、蒸留水でメス線まで調整します。 4.3 分析準備 校正曲線を作成するために、100cm³のメスフラスコに0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, および10.0cm³の溶液Cを移し、25〜30cm³の蒸留水を加え、10cm³の酒石酸カリウムナトリウム溶液、10cm³の水酸化ナトリウム溶液、10cm³の過硫酸アンモニウム溶液、10cm³のジメチルグリオキシムの水酸化ナトリウム溶液を加え、蒸留水でメス線まで調整し、光吸収の測定を4.4.6に従って行います。 校正溶液中のニッケルの質量は、0.000005, 0.000010, 0.000020, 0.000040, 0.000060, 0.000080, および0.000100gです。 校正溶液の光吸収値と対応するニッケルの質量に対して、ニッケルを含む溶液を導入せずに調製された校正溶液の光吸収値を考慮して校正曲線を作成します。

4.4 分析の実施

4.4.1 0.500gの試料を250mLのビーカーまたはフラスコに入れ、15から20mLの1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して溶解し、溶液を5から6mLまで濃縮します。

4.4.2 ニッケルの質量分率が0.020%以下の場合、4.4.1の溶液に100から120mLの蒸留水、5mLのクエン酸ナトリウム溶液、5から6gの塩化アンモニウム、20mLのアンモニア、4mLの過酸化水素を加え、8-10分間沸騰させます。溶液を冷却し、1:1に希釈した塩酸でpH8-9に中和し、500mL分液漏斗に移します。200mLまで蒸留水を加え、120mLのジメチルグリオキシム溶液（エタノール中）と20mLのクロロホルムを加え、1分間抽出し、その後4.4.5に従って分析を行います。

4.4.3 ニッケルの質量分率が0.02%から0.20%の場合、4.4.1の溶液に60から70mLの蒸留水を加え、沸騰させ、冷却して、250mLメスフラスコに移し、目盛りまで蒸留水を加えます。25mLの分取した溶液を250mLビーカーに移し、70から80mLの蒸留水、5mLのクエン酸ナトリウム溶液、2から3gの塩化アンモニウム、15mLのアンモニア溶液、2mLの過酸化水素を加え、8-10分間沸騰させます。溶液を冷却し、1:1に希釈した塩酸でpH8-9に中和し、250mL分液漏斗に移します。50mLのジメチルグリオキシム溶液（エタノール中）と20mLのクロロホルムを加え、1分間抽出し、その後4.4.5に従って分析を行います。

4.4.4 ニッケルの質量分率が0.20%を超える場合、4.4.1で記載された溶液に60～70cm₃の蒸留水を加え、沸騰させて冷却した後、500cm₃のメスフラスコに移し、蒸留水を追加して目盛りまで満たします。溶液の5cm₃を100cm₃のビーカーに移し、蒸留水で20cm₃まで希釈し、5cm₃のクエン酸ナトリウム溶液を加え、pH8～9に調整するためにアンモニアで中和します。この溶液を100cm₃の分液漏斗に移し、15cm₃のジメチルグリオキシムのエチルアルコール溶液と20cm₃のクロロホルムを加え、1分間抽出します。

4.4.5 下層の有機層を100cm₃の分液漏斗に流し込み、水相に20cm₃のクロロホルムを加え、抽出を繰り返します。有機相を同じ分液漏斗に流し込み、水相は廃棄します。

有機相は、15、10、5cm₃の1:19に希釈したアンモニアを加え、10～15回振って溶液を脱色まで洗います。

洗浄した有機相に1:24に希釈した15cm₃の塩酸を加え、分液漏斗を1分間振ります。有機相を別の分液漏斗に流し込み、水相は100cm₃のビーカーに入れます。再抽出を1:24に希釈した15cm₃の塩酸を用いて繰り返し、水相を同じビーカーに流し込み、有機相は廃棄します。

水相に5cm₃の1:1に希釈した硫酸を加え、1回当たり0.5cm₃の硝酸を滴下して有機化合物の残留を破壊し、その後再度蒸発させて硫酸の蒸気を発生させます。冷却した残渣に10～15cm₃の蒸留水を加え、塩を溶解するまで加熱し、再度冷却します。

4.4.6 溶液を100cm₃のメスフラスコに移し、10cm₃の酒石酸カリウム-ナトリウム溶液、10cm₃の水酸化ナトリウム溶液、10cm₃の過硫酸アンモニウム溶液、10cm₃の水酸化ナトリウム中のジメチルグリオキシム溶液を加え、メスフラスコを蒸留水で目盛りまで満たします。

5～7分後に、440nmの波長で分光光度計または420から460nmの波長範囲のフォトエレクトロカラー計で溶液の光吸収を測定します。比較用溶液として、ニッケルを含む溶液を加えずに準備した4.3の溶液を使用します。 試料溶液の光吸収値からキャリブレーショングラフを用いてニッケルの質量を求めます。

4.5 分析結果の処理

試料中のニッケルの質量分率 X、% は以下の式で計算します：

, (1)

ここで М は試料溶液中のニッケルの質量 (g); М はコントロール試験溶液中のニッケルの質量 (g); K は試料溶液の希釈係数; М は試料の質量 (g)。

4.6 分析精度の管理

分析結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行います。 分析結果の精密性管理基準（再現性限界と反復性限界）および精度管理指標（拡張不確かさ）は表1に示されています。

信頼性確率 Р=0.95の下で、表1には、分析結果の精密性管理基準（再現性限界と反復性限界）および精度管理指標（拡張不確かさ）が示されています

5.4 分析の実施

試料を一定の質量に合わせ、250cm²のビーカーまたはフラスコに移します。 ### 表2 - 試料溶液の準備条件 | 範囲（%） | 質量（g） | 容量（cm³） | キャリブレーショングラフ番号 | |-----------|-----------|--------------|-------------------------------| | 0.001～0.010 | 5.000 | 全量 | 1 | | 0.010超～0.050 | 1.000 | 同様 | 2 | | 0.050超～0.400 | 1.000 | 10 | 3 | | 0.400超～0.600 | 1.000 | 5 | 3 | 試料を適切な酸で加熱して溶解し、規定の希釈で解析可能な状態にします。結果から標準曲線を用いてニッケルの含量を算出します。