ГОСТ 23116.2-78

国家間標準

施行日 1979年7月1日

本標準は、高純度カドミウム中の水銀（質量分率510^-5%から510^-3%まで）のスペクトル法による定量方法を定めるものです。

カドミウム中の水銀のスペクトル法による定量方法の基礎は、「三基準法」であり、直流電気アーク中の炭素電極のクレーターから水銀を蒸発させる方法です。

（改訂版、修正 № 1）

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般的な要求事項および安全要求事項は、ГОСТ 23116.0に基づく。

（改訂版、修正 № 1）

2. 装置、試薬および溶液

中分散クォーツスペクトル計ISP-30型または回折型スペクトル計DFS-8型もしくはSTE-1型にスリットの照明を行う3レンズシステム付き。

スペクトロプロジェクターPS-18型。

直流電気アーク発生装置。

スペクトル線の黒化を測定するためのマイクロフォトメーター（完全セット）。

正確な秤量誤差が0.001gを超えないトーション天秤型VT。

正確な秤量誤差が0.0002gを超えない分析天秤。

直径6mmの純炭素電極、クレーターサイズ4x15mm、および一端が平面に尖端され、1.5mmの直径を持つ30-50mm長の対向電極。

水銀 по ГОСТ 4658。

塩化リチウム。

カドミウム по ГОСТ 22860。

塩化カリウム по ГОСТ 4234。

グラファイトまたはグラファイト-シャモットのフタ付きるつぼ。

電極用の爪やすり по ГОСТ 1465。

500°Cまでの温度を達成できるるつぼ型実験用電気炉。

スペクトル感光板I型またはP型。

比較試料。試料調製の基礎として、110^-5%未満の水銀を含有する金属カドミウムを使用します。0.5%の水銀を含む基本試料の調製は、計算された水銀の分取物をカドミウムプレートで包んで水銀が内部に隠れるようにします。約400°Cに加熱したグラファイトるつぼ内で、カリウム塩およびリチウム塩からなる1:1のフラックスの下にカドミウムおよびカドミウムで包んだ水銀を溶かし、よく混ぜて型に注ぎます。基本試料をカドミウムで100倍希釈して最初の比較試料を作成します。その後、逐次希釈法により各得られた試料を用いて2-3倍の系列の作業用試料を準備します。調製された試料は、по ГОСТ 19674のカラーメートル法によって厳密に分析されます。

項目 2. （改訂版、修正 № 1, 2）

3. 分析の実施

水銀は、3レンズコンデンサーを備えた中分散クォーツスペクトル計で測定します。スリットの幅は0.020mm。試料または比較試料の質量（300 mg）を削り屑として下部の炭素電極の深さ15 mm、直径4 mmの穴に入れ、有機ガラス製の押し具でしっかりと詰めます。電極間に8Aの直流電気アークを点火します。露光時間は2分、電極間の距離は2.5-3.0 mmです。

試料とキャリブレーション試料のスペクトルを同じ感光板上で3回ずつ撮影します。

項目 3. （改訂版、修正 № 2）

4. 結果の処理

4.1. スペクトログラムでマイクロフォトメーターを使用して、水銀の分析ラインHg I 253.652nmとその近くの背景（ラインの右）を測定します。測定された値S_л+фおよびS_фを使用して特性曲線を持ちいて、ラインと背景の強度の対数を判定します。I_л= (I_л+ I_ф) - I_фを求めます。キャリブレーショングラフは、Cがキャリブレーション試料中の水銀濃度を表す座標でlg I, lg Cに基づいて作成されます。キャリブレーショングラフを使用してカドミウム中の水銀含有量を求めます。

特性曲線を作成するために、試料および比較試料と同時に9ステップのプラチナ減衰器を通して鉄のスペクトルを撮影します。

分析の最終結果は、2回の並行定量の算術平均値（各定量からの3つのスペクトログラム）とします。

並行定量の2つの結果の差は、0.95の信頼度で許容差異(d_n)の値を超えてはいけません。

d_n = 0.3 ,

ここで、 — は並行定量の2つの比較可能な結果の算術平均です。

同一試料の分析結果の2つの差も、0.95の信頼度で許容差異(d_a)の値を超えてはいけません。

d_а = 0.3 ,

ここで、 — は分析の2つの比較可能な結果の算術平均です。

（改訂版、修正 № 2）

4.2. （削除、修正 № 1）

情報データ

1. 開発および提供者 蘇連邦合金加工省

2. 承認および実施開始 ソビエト標準の閣僚会評議会決議 1978年5月16日 № 1298