ГОСТ 13047.15-2002
ニッケル。コバルト
スズの測定法
国家間標準化、計量、認証委員会
ミンスク
序文
1 国家間技術委員会のMTK 501「ニッケル」とMTK 502「コバルト」、AО「ギプロニッケル研究所」により開発
ロシア国家標準局による提出
2 国家間標準化、計量、認証委員会による承認（プロトコル第21号、2002年5月30日付）
承認国：
| 国名 | 国家標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 | アゼルスタンダート |
| アルメニア共和国 | アルメンスタンダート |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ共和国国家標準局 |
| ジョージア | グルジスタンダート |
| キルギス共和国 | キルギスタンダート |
| モルドバ共和国 | モルドヴァスタンダート |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準局 |
| タジキスタン共和国 | タジキスタンダート |
| トルクメニスタン | トルクメンスタンダート |
| ウズベキスタン共和国 | ウズベクスタンダート |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準局 |
3 ロシア連邦標準化および計量委員会の決議No.334-ст（2002年9月17日付）により、国家間標準「ГОСТ 13047.15-2002」が2003年7月1日からロシア連邦の国家標準として導入された。
4 「ГОСТ 13047.12-81」、「ГОСТ 741.18-80」に代わるもの
内容
1 適用範囲 2 規範引用 3 一般要求と安全の要求 4 原子吸光法 4.1 分析方法 4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液 4.3 分析準備 4.4 分析の実施 4.5 分析結果の処理 4.6 分析精度の管理 付録A 参考文献 |
ГОСТ 13047.15−2002
国家間標準
ニッケル。コバルト
スズの測定法
Nickel. Cobalt.
Tinの測定法
導入日 2003年7月1日
1 適用範囲
本標準は、原子吸光法によりスズを0.0001%から0.0020%の範囲で一次ニッケル（ГОСТ 849）、ニッケル粉末（ГОСТ 9722）、コバルト（ГОСТ 123）中で測定する方法を規定している。
2 規範引用
本標準では、以下の標準を引用している：
ГОСТ 123–98 コバルト。技術条件
ГОСТ 849–97 一次ニッケル。技術条件
ГОСТ 860–75 スズ。技術条件
ГОСТ 3118–77 塩酸。技術条件
ГОСТ 4461–77 硝酸。技術条件
ГОСТ 9722–97 ニッケル粉末。技術条件
ГОСТ 10157–79 アルゴンガス（液体と気体）。技術条件
ГОСТ 11125–84 特殊純度硝酸。技術条件
ГОСТ 13047.1−2002 ニッケル。コバルト。分析法の一般要求
ГОСТ 14261–77 特殊純度塩酸。技術条件
3 一般要求と安全の要求
分析法の一般要求と作業時の安全の要求は、ГОСТ 13047.1に基づく。
4 原子吸光法
4.1 分析方法
方法は、試料溶液の電熱原子化によって生成されるスズ原子による共鳴放射線の波長235.5nmにおける吸光度を測定することに基づく。
4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液
電熱原子化測定と非選択的吸収補正、および溶液の自動供給が可能な原子吸光スペクトロフォトメーター。
スズのスペクトル線を発生させるための中空陰極ランプ。
ГОСТ 10157に準拠したアルゴンガス。
[1] または他の中密度の灰分除去フィルター。
ГОСТ 4461に準拠した硝酸、必要に応じて蒸留により浄化したもの、またはГОСТ 11125に準拠したもの、1:1、1:9、1:19に希釈したもの。
ГОСТ 3118に準拠した塩酸、または必要に応じてГОСТ 14261に準拠したもの、1:1に希釈したもの。
ГОСТ 9722に準拠したニッケル粉末、またはスズ含量が0.0001%を超えないことが確認された標準試料。
ГОСТ 123に準拠したコバルト、またはスズ含量が0.0001%を超えないことが確認された標準試料。
ГОСТ 860に準拠したスズ。
既知の濃度のスズ溶液。
スズの質量濃度が0.0001 g/cm3の溶液A: 100 cm3のビーカーに0.1000 gのスズ試料を入れ、20～30 cm3の塩酸を加え、沸騰水浴で加熱して溶解し、冷却してから、1000 cm3のメスフラスコに移し、50 cm3の塩酸を加え、水で目盛りまで満たす。
スズの質量濃度が0.00001 g/cm3の溶液B: 100 cm3のメスフラスコに溶液Aを10 cm3取り、1:19に希釈した硝酸で目盛りまで満たす。
スズの質量濃度が0.000001 g/cm3の溶液C: 100 cm3のメスフラスコに溶液Bを10 cm3取り...
溶液Bを 発生フラスコまで希釈した後、1:19に希釈した硝酸を加えます。
4.3 分析の準備
4.3.1 錫の質量分率が0.0010%以下の校正曲線1を作成するには、250 cm3のビーカーまたはフラスコにニッケルパウダー、コバルト、または定められた錫の質量分率を有するニッケルまたはコバルトの標準試料の1.000& nbsp;gの試料を投入します。試料の数は、校正曲線の点の数に対応しており、制御試験を含みます。
試料には、15—20 cm3の1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して溶解させます。ニッケルパウダーを使用する場合、溶液はフィルター（赤または白のテープ）を通して濾過し、2—3回1:9に希釈した硝酸であらかじめ洗浄しておき、フィルターを2—3回熱水で洗浄します。溶液を10—15 cm3まで蒸発させ、40—50 cm3の水を加え、沸騰させ、冷却して100 cm< sup>3の容量フラスコに移します。
フラスコには、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm3の溶液Bを取り、溶液の制御試験フラスコには錫溶液を加えず、目盛りまで水で希釈し、4.4に示すように吸収を測定します。
校正用溶液の錫の質量は0.000001、0.000002、0.000004、0.000006、0.000008、0.000010 gです。
4.3.2 錫の質量分率が0.0010%以上の校正曲線2を作成するには、100cm3の容量フラスコに、4.3.1で示されたように準備された制御試験溶液を20 cm3ずつ採取し、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm3の溶液Bを加えます。制御試験溶液のうち1つには錫溶液を加えず、1:19に希釈した硝酸で目盛りまで希釈した後、4.4に示すように吸収を測定します。
校正用溶液の錫の質量は4.3.1に記されています。
4.4 分析の実施
250cm3のビーカーまたはフラスコに1.000gの試料を投入し、15—20 cm3の1:1に希釈した硝酸を加え、5—7 cm3の容量まで蒸発させてから100cm3の容量フラスコに移し、冷却して目盛りまで水で希釈します。
錫の質量分率が0.0010%以上の場合、100cm3容量フラスコに20 cm3の溶液の一部を取り、1:19に希釈した硝酸で目盛りまで希釈します。
35.5 nmの波長、0.7 nm以下のスリット幅で溶液の吸収を測定し、少なくとも2回、不選択的吸収をアルゴン流中で補正し、アトマイザーに順次投入します。スペクトロフォトメーターのタイプに応じて、0.005から0.050 cm3までの最適な溶液量または5〜50秒の最適なエアロゾルスプレー時間を選択します。システムを水で洗浄し、ゼロポイントと校正曲線の安定性を確認します。 4.3に示されているように、対応する制御試験溶液をゼロポイントの確認に使用します。
アトマイザーの推奨動作条件は表1に示されています。
表1 — アトマイザーの動作条件
| ステージ名 | 温度, °C | 時間, s |
| 乾燥 | 120 — 150 | 2 — 30 |
| アッシュ化 | 700 — 1000 | 10 — 30 |
| アトマイザー | 2200 — 2400 | 4 — 5 |
校正用溶液の吸収値とそれに対応する錫の質量に基づいて校正曲線を作成します。
試料溶液の吸収値に基づいて、対応する校正曲線から錫の質量を求めます。
4.5 分析結果の処理
試料中の錫の質量分率 X, % は、次の式で計算します。
式は、Мх は試料溶液中の錫の質量 (g)、
К は試料溶液の希釈係数、
М は試料の質量 (g) です。
4.6 分析の精度管理
分析結果の計測特性の管理は
分析法の規格と誤差は表2に示されています。
表2 — 分析法の規格と誤差
パーセント表示
| 錫の質量分率 | 二重並行測定結果の許容差 d2 |
三重並行測定結果の許容差 d3 | 二重分析結果の許容差 D | 分析法の誤差 D |
| 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00012 | 0.00014 | 0.00020 | 0.00015 |
| 0.0020 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 |
