ГОСТ 12072.3-79

国家標準

カドミウム 亜鉛の測定方法 カドミウム。亜鉛測定法

GOST 12072.3-79

発効日 1980年12月1日

この標準は、亜鉛の重量分率が0.0005%から0.3%の範囲である場合の、極化法および原子吸光法による亜鉛の測定方法を定めています。この標準はST SEV 915-78に完全に一致しています。

1. 一般的な要件

1.1. 分析法および安全性要件に関する一般的な要件は.0に基づきます。

（改訂版、変更番号2）。

2. 極化法

2.1. 方法の本質

この方法は、亜鉛をロダン酸錯体としてエーテルで抽出し、極化法により、-1.45Vの半波電位でアンモニウム-アンモニア背景上で極化することに基づいています。また、飽和カルメル電極に対して-1.3Vの半波電位でオルトリン酸溶液背景上で極化します。

2.2. 装置、材料および試薬

極化オシログラフィーまたは交流極化装置および全付属品。

塩酸はに基づき、1:1および1:9に希釈されます。

硝酸はおよび1:1に希釈されます。

オルトリン酸はに基づき、0.03モル/リットルの溶液です。

硫酸はに基づき、1:1、1:9および0.5モル/リットルの溶液に希釈されます。

過酸化水素はに基づきます。

アンモニア水はに基づきます。

ロダン酸アンモニウムはに基づき、600グラム/リットルの溶液です。

塩化アンモニウムはに基づきます。

亜硫酸ナトリウムはTU 6-09-5313に基づきます。

アンモニア背景電解質：1リットル容量のビンに50グラムの塩化アンモニウム、20グラムの亜硫酸ナトリウムを入れ、500ミリリットルの水を加えて混合し、50ミリリットルのアンモニア、10ミリリットルのゼラチン溶液を加え、1リットル容量まで水を加えて混合します。

背景電解質の有効期限は7日間です。

ゼラチン（食用）はに基づき、5グラム/リットルの溶液を新たに作成します。

メタバナジウム酸アンモニウムはに基づき、飽和溶液です。

洗浄溶液：0.5モル/リットルの硫酸溶液100ミリリットルに25ミリリットルのロダン酸アンモニウム溶液を加え、混合します。

エチルエーテル（医療用）またはイソプロピルエーテルはTU 6-09-3704に基づきます。

ガス状窒素はに基づきます。窒素を酸素から除去するために、3つのビンを通過させ、ビンの底に亜鉛アマルガムを含み、希硫酸（1:9に希釈）に溶けた飽和バナジウム酸アンモニウム溶液を注ぎます。

亜鉛アマルガム：200グラムの亜鉛を厚手の容器で、10ミリリットルの水銀と1:9に希釈した50ミリリットルの硫酸の混合物で処理します。

亜鉛はに基づきます。

水銀はに基づきます。

標準亜鉛溶液。

溶液A：0.250グラムの亜鉛を500ミリリットルのメスフラスコで50ミリリットルの1:1に希釈した塩酸に溶かし、水を満たして混ぜます。

1ミリリットルの溶液Aには0.5ミリグラムの亜鉛が含まれています。

溶液B：20ミリリットルの溶液Aを500ミリリットルのメスフラスコにピペットで加え、50ミリリットルの1:1に希釈した塩酸を加え、水を満たして混ぜます。

1ミリリットルの溶液Bには0.02ミリグラムの亜鉛が含まれています。

亜鉛の校正溶液（標準溶液の追加法）：2つのカドミウム試料に標準亜鉛溶液Bを表1に従って微量ピペットで加え、10ミリリットルの1:1に希釈した硝酸を加え、試料が溶けるまで加熱し、乾くまで蒸発させます。その後、ポイント2.3に示されているように操作します。

表1

カドミウム等級	試料量、g	標準溶液	追加された標準溶液の量		メスフラスコ容量、cm3	亜鉛の質量濃度、mg/dm3
			cm3	mg
Кд0А	1.000	B	0.25	0.005	25	0.2
Кд0А	1.000	B	0.5	0.01	25	0.4
Кд0	1.000	B	1.0	0.02	25	0.8
Кд0	1.000	B	2.0	0.04	25	1.6
Кд1	1.000	B	2.5	0.05	25	2.0
Кд1	1.000	B	3.5	0.07	25	2.8
Кд0С	1.000	B	4.0	0.08	25	3.2
Кд1С	1.000	B	5.0	0.1	25	4.0
Кд2С	0.200	A	0.4	0.2	50	4.0
Кд2С	0.200	A	0.8	0.4	50	8.0
Кд2С	0.200	A	1.2	0.6	50	12.0

2.3. 分析の実行

250ミリリットルの三角フラスコに1.000グラムのカドミウム試料を入れ、10ミリリットルの1:1に希釈した硝酸を加え、乾くまで加熱します。5ミリリットルの塩酸を加え、乾くまで蒸発させます。

残留物に0.5モル/リットルの硫酸溶液を20ミリリットル加え、塩を溶かすまで加熱した後冷却し、150ミリリットル容量の分液ロートに移し、5ミリリットルのロダン酸アンモニウム溶液を加え、試料のあったフラスコを予めすすいだ後、50ミリリットルまで水を加え、さらに50ミリリットルを加えます。 イソプロピルエーテルまたはエチルエーテルで2分間振とうします。水層を捨て、エーテル抽出物を洗浄溶液25 cm³で10秒間洗浄します。この洗浄を繰り返します。エーテル抽出物を100–250 cm³のコニカルフラスコに移し、水浴上でエーテルを蒸発させます。 残留物に1:1に希釈した硫酸2 cm³を加え、5–6滴の硝酸を加え、乾燥するまで蒸発させ、時々2滴の過酸化水素を加えます。 オシロスコープポーラログラフで亜鉛を測定する場合、残留物を2–3滴のアンモニアで処理し、背景電解質10 cm³を加え、混合し、表1に従って対応するメートルフラスコに定量的に変換し、背景電解質で目盛りまで希釈し、混合します。溶液の一部をポーラログラフセルに注ぎ、飽和カロメル電極に対するマイナス1.45Vの半波電位で亜鉛のポーラログラフを行います。同様の条件で、亜鉛の校正溶液とコントロール試験溶液のポーラログラフを行います。 交流ポーラログラフ法で亜鉛を測定する場合、冷却された残留物に10 cm³のリン酸溶液を加え、塩が溶解するまで加熱し、冷却し、25または50 cm³のメートルフラスコに移し、リン酸溶液で目盛りまで希釈し、混合します。溶液の一部をポーラログラフセルに注ぎ、5分間窒素を吹き込み（窒素は事前にアンモニウムバナダート入りの瓶を通過させます）、サチュレーションカロメル電極に対するマイナス1.25-1.30Vのピーク電位でポーラログラフを行います。同様の条件で、校正溶液とコントロール試験溶液のポーラログラフを行います。 試験試料の波高からコントロール試験の波高を差し引き、添加試験試料の波高から試験試料とコントロール試験の波高を差し引いて、亜鉛の含有量を計算します。 2.1 - 2.3. （改訂版、変更番号 3）。

3. 原子吸光法

3.1. 方法の本質 この方法は、213.8 nmでの亜鉛の分析線の吸収を測定し、試験試料と校正溶液を空気-アセチレン火炎に導入することに基づいています。事前に硫酸分解によってカドミウムを溶液にします。 3.2. 機器、材料、試薬 亜鉛用の光源を備えた任意のブランドの原子吸光分光光度計。 圧縮空気、210⁵から610⁵ Pa（2-6気圧）。 ボンベ内のアセチレン。 希釈1:1の硝酸、その濃度は2 mol/dm³。 標準亜鉛溶液。 <作成中>