ГОСТ 8776-99

ГОСТ 8776–99 コバルト。化学-原子発光分光分析法

ГОСТ 8776–99

グループ В59

国家間規格

コバルト

化学-原子発光分光分析法

МКС 77.040.40*

ОКСТУ 1732
_______________
* 2006年の「国家規格」インデックス
ОКС 77.040, 77.120.70. — 「КОДЕКС」の注釈。

導入日 2000−07−01

序文

1 作成者：ロシア連邦、国家間技術委員会 МТК 502「コバルト」

提案者：ロシア連邦国家標準局

2 国家間評議会で採択：標準化、計量、認証に関する（1999年5月28日の議事録15−99）

採択に賛成した国：

国名	標準化に関する国家機関名
アゼルバイジャン共和国	Azgosstandard
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準局
カザフスタン共和国	カザフスタン国家標準局
キルギス共和国	キルギス標準局
モルドバ共和国	モルドバ標準局
ロシア連邦	ロシア国家標準局
タジキスタン共和国	タジク国家標準局
トルクメニスタン	トルクメニスタン国家総監査局
ウズベキスタン共和国	ウズベキスタン国家標準局
ウクライナ	ウクライナ国家標準局

3 1999年10月19日付ロシア連邦国家標準化委員会の決定（N 352-ст）により、国家規格として2000年7月1日から直接施行される。ГОСТ 8776–99

4 前の標準を置き換える ГОСТ 8776–79

1 適用分野

本標準は、連続直流アークおよび誘導結合プラズマを発光源としての化学-原子発光分光分析法を定め、ГОСТ 123に基づくコバルトおよびГОСТ 9721に基づくコバルト粉末の元素質量分率の決定を行う。

2 規範引用

本標準では以下の標準が引用されています：

ГОСТ 8.315−97 測定の統一を確保する国家システム。標準サンプル。基本規定、開発手順、認定、承認、登録および適用

ГОСТ 12.0.004−90 労働安全基準体系。安全教育の組織化。一般規定

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全基準体系。防火安全。一般要求

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全基準体系。労働空間の空気に関する一般衛生要求

ГОСТ 12.1.007−76 労働安全基準体系。有害物質。分類と安全に関する一般要求

ГОСТ 12.1.016−79 労働安全基準体系。労働空間の空気。有害物質濃度の測定方法に関する要求

ГОСТ 12.1.019−79 労働安全基準体系。電気安全。一般要求と保護種目細目

ГОСТ 12.1.030−81 労働安全基準体系。電気安全。接地保護、ゼロ点接地

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全基準体系。電気製品。安全に関する一般要求

ГОСТ 12.3.002−75 労働安全基準体系。生産プロセス。安全に関する一般要求

ГОСТ 12.3.019−80 労働安全基準体系。電気試験と測定。安全に関する一般要求

ГОСТ 12.4.009−83 労働安全基準体系。施設保護のための防火設備。主要種。設置とメンテナンス

ГОСТ 12.4.021−75 労働安全基準体系。換気システム。一般要求

ГОСТ 61−75 酢酸。技術条件

ГОСТ 83−79 炭酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 123−98 コバルト。技術条件

ГОСТ 195−77 亜硫酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 244−76 チオ硫酸ナトリウムの結晶。技術条件

ГОСТ 804–93 一次マグネシウムインゴット。技術条件

ГОСТ 859−78 銅。ブランド*
_______________
* ロシアの領土では、ГОСТ 859–2001が施行されています，ここでおよび以下。 — 「КОДЕКС」の注釈。

ГОСТ 860−75 スズ。技術条件

ГОСТ 1089−82 アンチモン。技術条件

ГОСТ 1467−93 カドミウム。技術条件

ГОСТ 2789−73 表面粗さ。パラメーターと特性

ГОСТ 3118−77 塩酸。技術条件

ГОСТ 3640−94 亜鉛。技術条件

ГОСТ 3778−77 鉛。技術条件*
_______________
* ГОСТ 3778–98が施行されています。 — 「КОДЕКС」の注釈。

ГОСТ 4160−74 臭化カリウム。技術条件

ГОСТ 4198−75 単置換リン酸カリウム。技術条件

ГОСТ 4204−77 硫酸。技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件

ГОСТ 5494−95 アルミニウム粉。技術条件

ГОСТ 5817−77 酒石酸。技術仕様 ГОСТ 6008−90 金属マンガンおよび窒化マンガン。技術仕様 ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術仕様 ГОСТ 8655−75 工業用赤リン。技術仕様 ГОСТ 9147−80 磁器製の実験室用容器および機器。技術仕様 ГОСТ 9428−73 二酸化ケイ素 (IV)。技術仕様 ГОСТ 9721−79 コバルト粉末。技術仕様 ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術仕様 ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術仕様 ГОСТ 10157−79 気体および液体アルゴン。技術仕様 ГОСТ 10928−90 ビスマス。技術仕様 ГОСТ 11125−84 高純度硝酸。技術仕様 ГОСТ 14261−77 高純度塩酸。技術仕様 ГОСТ 17299−78 工業用エチルアルコール。技術仕様 ГОСТ 18300−87 精製工業用エチルアルコール。技術仕様 ГОСТ 19627−74 ハイドロキノン (パラジオキシベンゼン)。技術仕様 ГОСТ 19908−90 透明石英ガラス製のるつぼ、鉢、ガラス、フラスコ、ろうと、試験管、ノズル。一般技術仕様 ГОСТ 22860−93 高純度カドミウム。技術仕様 ГОСТ 22861−93 高純度鉛。技術仕様 ГОСТ 23148−78 金属粉末。サンプリングおよび試料準備の方法* _______________ * ГОСТ 23148–98が適用されます。— 注意：「コーデックス」。 ГОСТ 24104−88 一般的および基準用実験室はかり。一般技術仕様* _______________ * ロシア連邦の地域で、ГОСТ 24104–2001が適用されます。ここでおよび以後の注意: 「コーデックス」。 ГОСТ 25086−87 カラーメタルとその合金。分析方法に関する一般要件 ГОСТ 25336−82 ガラス製の実験室用容器および装置。タイプ、主要パラメーター、および寸法 ГОСТ 25664−83 メトール (4-メチルアミノフェノール硫酸塩)。技術仕様 СТ СЭВ 543−77 数字。記述および丸め規則 3 一般要件 3.1 分析方法に関する一般要件は、ГОСТ 25086に準拠したものでなければなりません。 3.2 コバルトのサンプリングおよび試料準備はГОСТ 123に、コバルト粉末はГОСТ 23148に従って行います。 3.3 校正曲線の関係を確立するために、少なくとも4つの標準試料または既知の濃度の溶液を使用することを推奨します。 3.4 分析では、2つの並行測定を行います。 3.5 分析結果の値は、分析方法の誤差の位と同じ位で終わるべきです。, 本基準で規定されている分析方法の誤差 (以下、分析方法の誤差) を保証する。 製品の品質に関する文書作成において、ГОСТ 123およびГОСТ 9721の化学成分表における有意数字の数と同じ数の有意数字で試験の化学成分結果を示すことが許可されています。 3.6 数字の丸め規則は、СТ СЭВ 543の要件に準拠したものでなければなりません。 4 安全要件 4.1 作業はすべて、電気設備の設置基準 [1] および ГОСТ 12.2.007.0の要件に準拠した機器および電気設備で行わなければなりません。 4.2 機器および電気設備の運用では、ГОСТ 12.3.019および [2], [3] の要件を遵守する必要があります。 4.3 すべての機器および電気設備は、ГОСТ 12.2.007.0およびГОСТ 12.1.030 に準拠した接地装置を備えていなければならず、接地は電気設備の設置基準 [1] に準拠したものでなければなりません。 4.4 コバルトの分析は、ГОСТ 12.4.021に従って一般的な換気および排気設備を備えた部屋で行います。 4.5 作業エリアの空気中に許容最大濃度を超える炭素酸化物、窒素酸化物、および金属酸化物のエアロゾルの侵入を防ぐため、また紫外線からの保護のため、スペクトル励起源をそれぞれ局所排気および防護スクリーンを備えた装置に配置する必要があります。ГОСТ 12.1.019に基づく。 4.6 炭素電極を研ぐ機械は、作業エリアの空気中に許容最大量を超える炭素粉塵の侵入を防ぐ吸塵装置を備えなければなりません。 4.7 作業エリアの空気中の有害物質の含有量管理は、ГОСТ 12.1.007、ГОСТ 12.1.005、およびГОСТ 12.1.016の要件に従って実施しなければなりません。 4.8 コバルト分析からの有害廃棄物の処分、無害化、および廃棄は、ロシア保健省によって承認された衛生規則に従って行われなければなりません。 4.9 労働安全基準の要求事項に基づき作業者の訓練の組織化は、ГОСТ 12.0.004に従って行う。 4.10 作業者の職業選択と知識確認の要件は、ГОСТ 12.3.002に従って行う。 4.11 実験室の部屋は、ГОСТ 12に従って消防安全基準に適合している必要があります。 .1.004およびГОСТ 12.4.009に従って消火器を備えていること。

4.12 ラボのスタッフは、[4]の衛生基準に基づいて製造プロセスグループIIaに適した生活環境を提供されなければなりません。

4.13 ラボのスタッフは、保護服、特別な靴、およびその他の個人保護具[5]を提供されなければなりません。

5 直流アークをスペクトル励起源とする化学-原子発光スペクトル法

5.1 測定方法

測定される元素の質量百分率範囲、%:

— アルミニウム 0.0002−0.1;

— ビスマス 0.00005−0.005;

— 鉄 0.002−1.0;

— カドミウム 0.0001−0.01;

— ケイ素 0.0005−0.3;

— マグネシウム 0.0001−0.005;

— マンガン 0.0001−0.3;

— 銅 0.00005−0.3;

— ヒ素 0.0003−0.01;

— ニッケル 0.002−1.0;

— スズ 0.00005−0.005;

— 鉛 0.0001−0.01;

— アンチモン 0.0001−0.01;

— リン 0.0003−0.005;

— 亜鉛 0.0003−0.01。

この測定方法は、直流アークにおけるスペクトルの励起に基づいており、スペクトル線の放射が写真的または光電的に記録されます。分析を行う場合、試料中の元素の質量割合に応じたスペクトル線の強度を利用します。試料は事前に金属酸化物に変換されます。

スペクトルの記録方法において、写真法または光電法それぞれにのみ関連するセクションおよびパラメータは、テキストにおいてそれぞれФГおよびФЭで示されています。

5.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液

多チャンネル光電スペクトロメータ МФС-8型 (ФЭ) または スペクトログラフ СТЭ-1型 (ФГ)、または逆線型分散が0.6 nm/mmを超えないスペクトラム用の任意のスペクトロメータまたはスペクトログラフ。

直流アークの電源 UГЭ-4型、または400Vまでの電圧と20Aまでの電流を提供する任意の電源。

非登録型マイクロフォトメータ (ФГ)。

粉砕された金属酸化物のタブレット化に十分な力を提供するプレス。

直径4-8 mmのパンチ付き合金鋼の型。パンチおよび型の内部表面は製造時に焼き入れ、セメント化され、研磨されます。作業表面の粗さパラメータ は、型の製造時に0.160 μmを超えてはなりません ГОСТ 2789。

850 °Cまで加熱可能な温度制御付きの任意のマッフル炉。

ГОСТ 19908に基づく試料を溶かすための石英ガラスの蒸発皿またはるつぼ。溶解および蒸発には、ГОСТ 25336に基づく化学的および熱的に耐えるガラス製のフラスコとビーカー、およびガラスカーボン製の皿、るつぼ、およびビーカーを使用することが許可されています。

補遺Aに従って製造され、所定の方法で承認されたコバルトの標準組成サンプル。

6 mm直径のグラファイト棒、ос.ч., C-2, C-3またはC-3Mを上部電極として使用。

6-15 mmの直径のグラファイト棒を電極台として使用。

電極の研磨用ファセットカッターセットが装備された旋盤。

対比的なスペクトログラフィックフォトプレート (ФГ)。

ГОСТ 24104に基づく、2級精度の任意のタイプの分析用ラボ天秤での重量測定誤差を持つ分析用天秤。

500 gまでの質量を測定できる任意のタイプの技術用天秤。

アガットまたはジャスパーの乳鉢とすりこぎ。

ГОСТ 25336に基づくビュックスまたはГОСТ 9147に基づくL3タイプの磁器の舟形ボート。

分析準備済みのタブレット試料、標準サンプル、および研磨済み電極の汚染防止用のガラスまたはプラスチック製のキャップ。

ピンセット。

綿。

ГОСТ 6709に基づく、追加の蒸留またはその他の方法で浄化された蒸留水。

ГОСТ 11125またはГОСТ 4461に基づく、追加の蒸留またはその他の方法で精製され、1:1に希釈された硝酸、h.c. またはch.д.а.。

ГОСТ 3118に基づく、1:10に希釈された塩酸。

ГОСТ 18300またはГОСТ 17299に基づく、追加の蒸留またはその他の方法で清浄化された技術用エタノール。

エタノール中ナトリウムサリチル酸塩溶液、質量濃度60 g/dm(ФГ)。

現像剤、2つの溶液 (ФГ) から構成。

溶液1:

— メトール (パラメチルアミノフェノルサルファート) ГОСТ 25664– 2.5 g;

— ヒドロキノン (パラジオキシベンゾール) ГОСТ 19627– 12 g;

— 無水亜硫酸ナトリウム ГОСТ 195– 55 g;

— ГОСТ 6709– に基づく蒸留水を1 dmまで。

溶液2:

— 無水炭酸ナトリウム ГОСТ 83– 42 g; — 臭化カリウム (GOST 4160) — 7 g; — 蒸留水 (GOST 6709) — 1 dmまで。 現像前に、溶液1と2を1:1の比率で混合します。 異なる組成のコントラストのある現像液を使用することが許可されます。 定着液 (FG): — 硫代硫酸ナトリウム結晶 (GOST 244) — 400 g; — 亜硫酸水素ナトリウム (GOST 195) — 25 g; — 酢酸 (GOST 61) — 8 cm; — 蒸留水 (GOST 6709) — 1 dmまで。 5.3 分析の準備 5〜10 gの試料を石英ガラス製のシャーレまたは他の溶解用容器に入れます。K0グレードのコバルトを分析する場合、試料に1:10に希釈した塩酸30〜50 cmを加え、1分間攪拌しながら処理します。酸をデカンテーションで取り除き、試料を50 cmの水で2〜3回洗浄します。 試料に3〜5 cmずつ1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して完全に溶解させた後、溶液を乾燥させます。 乾燥残留物を含む石英ガラス製のシャーレを、(825±25) ℃まで加熱したマッフル炉に入れ、15〜20分間保持します。生成された酸化物を冷却し、乳鉢で粉砕します。 粉砕した材料から、分析条件と分析する要素の質量比に応じて0.200〜1.000 gの試料を3つ取り、プレスとプレス型を使用して錠剤化します。 プレス型は、エチルアルコールで湿らせた綿で試料の残留物を清掃します。エチルアルコールの消費量は試料あたり10 cmです。 コバルトの金属形態の標準試料も試料と同様に分析の準備を行います。酸化物形態のコバルト標準試料は、硝酸を用いた溶解工程を通さずに分析の準備を行います。 5.4 分析の実施 分光器の測定準備は、分光器の操作および保守マニュアルに従って行います。 推奨される分析線と、測定する要素の質量比の範囲は、表1に示されています。 表1 — 推奨される分析線と、測定する要素の質量比の範囲 | 測定要素 | 分析線の波長, nm | 測定質量比の範囲, % | | --- | --- | --- | | アルミニウム | 309.27 | 0.0002−0.01 | | | 257.51 | 0.01−0.1 | | ビスマス | 306.77 | 0.00005−0.005 | | 鉄 | 271.90 | 0.002−0.01 | | | 296.69 | 0.002−0.03 | | | 295.39 | 0.01−0.3 | | | 296.53 | 0.05−1.0 | | カドミウム | 228.80 | 0.0001−0.0003 | | | 214.44 | 0.0001−0.0005 | | | 326.11 | 0.0003−0.01 | | ケイ素 | 288.16 | 0.0005−0.01 | | | 251.61 | 0.0005−0.01 | | | 251.92 | 0.005−0.3 | | マグネシウム | 280.27 | 0.0001−0.005 | | マンガン | 279.48 | 0.0001−0.005 | | | 257.61 | 0.005−0.05 | | | 293.31 | 0.01−0.3 | | 銅 | 324.75 | 0.00005−0.005 | | | 296.12 | 0.005−0.3 | | | 249.20 | 0.005−0.3 | | ヒ素 | 234.98 | 0.0003−0.01 | | | 286.04 | 0.0005−0.01 | | ニッケル | 300.25 | 0.002−0.02 | | | 310.19 | 0.002−0.05 | | | 282.13 | 0.05−0.5 | | | 318.44 | 0.1−1.0 | | スズ | 284.00 | 0.00005−0.005 | | | 286.33 | 0.0001−0.005 | | | 326.23 | 0.0005−0.005 | | 鉛 | 283.31 | 0.0001−0.005 | | | 217.00 | 0.0001−0.005 | | | 287.33 | 0.001−0.01 | | アンチモン | 259.81 | 0.0001−0.01 | | | 206.83 | 0.0001−0.01 | | リン | 213.62 | 0.0003−0.005 | | | 214.91 | 0.0003−0.005 | | 亜鉛 | 206.20 | 0.0003−0.01 |   330.26
0.0003−0.01
コバルト — 比較線 257.89
基準
  278.59
    278.70
    297.55
    205.41
    213.66
    291.00
    291.02
 

この基準で定められた誤差を超えない範囲で、必要な範囲での元素の質量比率を確定できる他の分析線の使用が許可されています。

試料または標準試料のタブレットを電極台に置きます。上部電極は切り詰めた円錐状に研ぐことが推奨されます。

表面の汚染物質を除去するために、電極を直流アーク内で20秒間、電流強度6−10Aで予備に焼成します。電極をアークの陽極として含めます。電極のプランジングは必要ない場合もあります。

分析露光中の電極の形状とサイズ、および配置は図1に示されています。

図1. 分析露光中の電極の形状とサイズ、および配置

a — 露光開始前; b — 試料の陽極性の場合; c — 試料の陰極性の場合

図1

三段階のアッテネーターを通じてスペクトログラムを撮影します。元素の質量比が狭い範囲で取り扱う場合、アッテネーター（FG）なしでの撮影が可能です。

試料または標準試料のタブレットをアークの陽極として電極台に置きます。アークの陽極スポットが試料の融解部に移動した後にスペクトログラムの記録を開始します。

移動を速めるために、アークが数秒間燃焼した後に電流をオフにし、再度オンにします。融解部分が冷える前にこれを行います。

初めに設定されていたアーク間隔を露光の過程で定期的に調整します。これは、照明システムの中レンズスクリーンにおいて増幅されたアークの画像を用いるか、もしくは専用の短焦点投影レンズを用います。スペクトラムの記録は以下の平均条件で行います：スペクトル機器の入射スリット幅 0.010−0.015 mm、三重レンズコンデンサーによるスリット照明、中レンズのダイアフラム高さ 5 mm、電流強度 5−6 A、露光時間 40−50 秒、タブレットの質量 0.200−0.500 g。初段階で得られた測定から、ビスマス、カドミウム、ヒ素、スズ、アンチモン、鉛、亜鉛、リンなどの軽揮発性元素を特定します。

第一段階で生成された塊を、新しく研いだ台座に置き、アークの陰極として使用します。アークの陰極スポットが台座から塊の融解部分に移った後にスペクトラムの記録を開始し、同じ平均条件で行います。中レンズのダイアフラム高さは3 mmです。第二段階で得られた測定により、アルミニウム、鉄、シリコン、マグネシウム、マンガン、銅、ニッケルなどの難揮発性元素を特定します。

必要があれば、第一段階の終了後に塊を台座から取り外さずに、自動的に電極極性とアーク電流強度を変更して第二段階を行うことも可能です（FE）。

230 nm未満の波長の分析線による軽揮発性元素の検出限界の低下が必要な場合は、追加で第三段階を行います。写真プレートはサリチル酸ナトリウム溶液で60秒間処理し、乾燥させます。試料または標準試料のタブレットをアークの陽極として使用します。スペクトラムの記録条件は：スペクトログラフのスリット幅 0.018−0.020 mm、三重レンズコンデンサーによるスリット照明、中レンズのダイアフラム高さ 5 mm、電流強度 18−20 A、露光時間 45−60 秒、直径15 mmの端部に1.5 mmのくぼみを持つ電極台、タブレットの質量 0.700−1.000 g（FG）。

写真プレートは4−6分間18−20°Cで現像し、固定し、洗浄し、乾燥させます（FG）。

特定の製品タイプの分析条件の最適化は、変数パラメータ（タブレットの質量、アークの電流強度、露光時間、スペクトル機器の入射スリット幅）の値の選択、最適な分析線の選択、写真プレートの種類、上部電極の形状などを調整することで行います。

5.5 結果の処理

試料及び標準試料のスペクトルにおいて、元素の分析線とコバルトの比較線の強度を測定します。

スペクトルの写真記録による測定では、試料と標準試料のスペクトルグラムにおいて、最適な暗色化の値を選んで、測定する元素の分析線と比較線の暗色化を測定します。測定された値から暗色化の差を算出し、各標準試料および各試料の平行測定の平均値を算出します。平均値の計算に先立ち、付録Bに従って測定結果の適合性を確認することが推奨されます。計算された標準試料の値とそれに対応する測定した元素の質量分率の値を基に、校正グラフを次の座標で作成します。 試料における測定値から、対応する校正グラフを基に、測定する元素の質量分率を見つけます。 写真電気的記録の場合、元素の分析線の強度の測定結果から、各標準試料と各試料の平行測定の平均を計算します。計算前に、附録Bに従って測定結果の適合性を確認することが推奨されます。計算された標準試料の強度の値と対応する測定した元素の質量分率の値に基づき、校正グラフを座標で作成します。 コンピューター搭載スペクトロメーターを使用する場合は、標準試料の測定された元素の質量分率と対応する分析線の強度の平均値をコンピューターに入力し、校正方程式を生成します。 試料における測定値から、対応する校正グラフを基に、測定する元素の質量分率を見つけます。 分析の結果としては、接続された測定値の平均値とし、それらの差が許容限界範囲を超えない場合に限り用います。許容範囲を超える差がある場合は、分析を再度行います。 再分析時に差が許容範囲を超える場合は、新しい試料を再サンプリングして使用します。 5.6 分析精度の確認 分析精度の確認は、GOST 25086に従って実施します。 四半期に1回以上。精度の管理における基準として、分析方法の誤差値であるが表2に示されています。 運用管理規範—2つの並列測定の結果の許容差と2つの分析結果の許容差—は表2に示されています。 表2—管理基準と分析方法の誤差（信頼確率 =0.95） 百分率で

測定する要素	質量比	2つの並列測定の結果の許容差	2つの分析結果の許容差	分析方法の誤差
アルミニウム	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
ビスマス	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
鉄	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,50	0,11	0,16	0,11
	1,0	0,2	0,3	0,2
カドミウム	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
シリコン	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
	0,20	0,07	0,09	0,07
	0,30	0,09	0,13	0,09
マグネシウム	0,00010	0,00007	0,00010	0,00007
	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
マンガン	0,00010	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00020	0,00006	0,00008	0,00006
	0,00050	0,00013	0,00019	0,00013
	0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0010	0,0015	0,0010
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,30	0,04	0,06	0,04
銅	0,00005	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,30	0,07	0,01	0,07
ヒ素	0,00030	0,00014	0,00020	0,00014
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
ニッケル	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0015	0,0011
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,50	0,07	0,09	0,07
	1,00	0,12	0,17	0,12
スズ	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
鉛	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
アンチモン	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
リン	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
亜鉛	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003

中間の質量分率の値を求める際、，およびの値は線形補間法を用いて計算します。

6 誘導結合プラズマを用いた化学-原子発光スペクトル分析法

6.1 測定方法

測定可能な元素の質量分率範囲, %:

— アルミニウム 0,0005−0,3;

— 鉄 0,001−1,0;

— カドミウム 0,0002−0,005;

— ケイ素 0,001−0,3;

— マグネシウム 0,0005−0,01;

— マンガン 0,0002−0,3;

— 銅 0,0005−0,3;

— ニッケル 0,001−1,0;

— リン 0,001−0,01;

— 亜鉛 0,0005−0,01.

この方法は、誘導結合プラズマによってスペクトルを励起し、光電方法でスペクトル線の放射を記録することに基づいています。分析を行う際、サンプル内のそれぞれの質量分率に対するスペクトル線の強度に依存します。サンプルは前もって塩酸と硝酸の混合物で溶解されます。

6.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液

誘導結合プラズマを励起源として使用する自動分光計（ポリクロメーターまたはモノクロメーター）原子発光型の付属部品一式。

分析用ラボスケール、2級精度の任意のタイプの天秤、GOST 24104に基づく称量誤差。

アルゴン GOST 10157に基づく。

硝酸 GOST 11125またはGOST 4461に基づく、化学純度またはスペクトログラフィー用に精製され、さらに蒸留などで精製され1:1に希釈。

塩酸 GOST 14261に基づく、1:1に希釈。

酸の混合物：800 cmの水に300 cmの塩酸と100 cmの硝酸を加える。

アルミニウム粉末 GOST 5494に基づく。

鉄粉PJV-1型 GOST 9849に基づくか、カーボニル鉄、高純度 [6]。

カドミウム GOST 1467またはGOST 22860に基づく。

コバルトK0型 GOST 123に基づく、測定される元素の質量比率が設定されているもの。

ナトリウム珪酸塩9水分。

カーボニルニッケル粉末 GOST 9722に基づく。

一次マグネシウム GOST 804に基づく。

マンガン GOST 6008に基づく。

銅 GOST 859に基づく。

リン酸カリウム GOST 4198に基づく、(105±2)°Cで1時間乾燥させたもの。

亜鉛 GOST 3640に基づく。

重炭酸ナトリウム GOST 83に基づく、200 g/dmの質量濃度溶液。

蒸留水 GOST 6709に基づく、さらに蒸留または他の方法で精製されたもの。

200 g/dmの質量濃度であるコバルト溶液：100.00 gのコバルトを抽出し、1000 cmのビーカーに入れ、50 cmの水を加え、5–10 cmずつ400 cmの硝酸を加える。溶液を250–300 cmに蒸発させ、冷却し、500 cmのメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たす。

1 g/dmの質量濃度である鉄およびニッケル溶液：0.5000 gの鉄を抽出し、30 cmの酸混合物で溶解させて加熱し、5–10分間沸騰させ、冷却して500 cmのメスフラスコに移す。0.5000 gのニッケル粉末を抽出し、1:1に希釈した25 cmの硝酸で加熱しながら溶解し、5–10分間沸騰させ、100 cmまで水で希釈した後、「赤い線」フィルターで濾過し、フィルターを4–5回熱水で洗浄し、冷却し、同じメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たす。

マンガン及び銅の質量濃度1 g/dm³の溶液と、質量濃度0.1 g/dm³のマグネシウム溶液: マンガンと銅の質量0.5000 gずつ、及びマグネシウム質量0.1000 gを個別に25 cm³の1:1に希釈した硝酸で加熱して溶解し、5～10分間煮沸した後、冷却して100 cm³のメスフラスコにそれぞれ移し入れ、水で目盛りまで希釈する。100 cm³のメスフラスコに、得られたマンガンおよび銅溶液20 cm³ずつとマグネシウム溶液10 cm³を取り、水で目盛りまで希釈する。 アルミニウムの質量濃度1 g/dm³の溶液: アルミニウム粉末0.4000 gを25 cm³の1:1に希釈した塩酸で加熱して溶解し、100 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。100 cm³のメスフラスコに得られた溶液25 cm³を取り、水で目盛りまで希釈する。 カドミウム及び亜鉛の質量濃度0.02 g/dm³の溶液と、質量濃度0.04 g/dm³のリン溶液: カドミウムと亜鉛それぞれ0.1000 gを25 cm³の1:1に希釈した硝酸で加熱して溶解し、冷却してそれぞれ500 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。リン酸カリウム0.4393 gを水で溶解し、500 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。100 cm³のメスフラスコに得られたカドミウム及び亜鉛溶液10 cm³ずつとリン溶液20 cm³を取り、水で目盛りまで希釈する。 シリコンの質量濃度0.5 g/dm³の溶液: ケイ酸ナトリウム2.5297 gを50 cm³の炭酸ナトリウム溶液で溶解し、500 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 元素の既知濃度の溶液を調製するには、安定した組成の酸化物または塩、並びに国家標準金属溶液試料を使用することが認められている。 既知の元素濃度の溶液は、ポリエチレン製の容器に保存されます。

6.3 分析の準備

6.3.1 校正溶液の調製

表3に示す推奨組成に従い、校正溶液1〜11を調製するために、100 cm³のメスフラスコに既知の元素濃度の溶液を必要量取り、水でメスアップします。必要に応じて、コバルト中に使用される元素の質量分率に基づいて補正を行います。


表3 - 校正溶液の組成

ミリグラム/立方デシメートル

元素	校正溶液中の元素の質量濃度
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
アルミニウム	-	1	5	25	50	-	0.1	0.5	5	50	100
鉄	-	5	10	50	100	-	0.2	1	10	100	200
カドミウム	-	0.2	0.4	1	5	-	1	1	1	1	1
ケイ素	-	1	5	10	20	-	0.25	0.5	2.5	25	50
マグネシウム	-	0.5	1	5	10	-	0.05	0.25	2.5	5	10
マンガン	-	1	5	25	50	-	0.1	0.5	5	50	100
銅	-	1	5	25	50	-	0.1	0.5	5	50	100
ニッケル	-	5	10	50	100	-	0.2	1	10	100	200
リン	-	0.4	0.8	2	10	-	2	2	2	2	2
亜鉛	-	0.2	0.4	1	5	-	1	1	1	1	1

校正溶液1〜5のコバルトの質量濃度は50 g/dm³、校正溶液6〜11は20 g/dm³です。

6.3.2 サンプル溶液の調製

5.000 gのサンプルを250または400 cm³のビーカーに入れ、100 cm³の酸混合物で溶解し、少量ずつ加えながら25〜30 cm³になるまで蒸発させます。これを100 cm³のメスフラスコに移し、水でメスアップします。この初期溶液はカドミウム、亜鉛、リンの測定に使用されます。

20 cm³の初期溶液を100 cm³のメスフラスコに取り、水でメスアップします。この溶液はニッケル、鉄、銅、マンガン、ケイ素、アルミニウム、マグネシウムの測定に使用されます。

6.4 分析の実施

スペクトロメーターを測定準備する際は、取扱説明書とメンテナンス指針に従います。

スペクトロメーターの計測パラメーターとアルゴンの流量を、元素の質量分率を高感度で測定できるように設定します。

推奨される分析線および測定する質量分割合の範囲は表4に示されています。この中から、サンプル中の元素の質量分割合に応じて最適なものを選択し、スペクトロメーターの種類、出力スリットの配置可能性、その他の特定の条件を考慮して選びます。

アルミニウム	309.27	0.0005–0.3
	394.40	0.0005–0.3
	396.15	0.0005–0.3
鉄	259.94	0.001–1.0
	238.20	0.001–1.0
	234.35	0.002–1.0
カドミウム	226.50	0.0002–0.005
	214.44	0.0004–0.005
ケイ素	251.61	0.001–0.3
マグネシウム	279.55	0.0005–0.01
	280.27	0.0005–0.01
マンガン	257.61	0.0002–0.3
	259.37	0.0002–0.3
	293.31	0.0002–0.3
銅	324.75	0.0005–0.3
	224.70	0.001–0.3
ニッケル	216.56	0.001–1.0
	227.02	0.001–1.0
	351.50	0.001–1.0
	352.45	0.001–1.0
リン	178.29	0.001–0.01
	213.62	0.001–0.01
	214.91	0.001–0.01
亜鉛	206.20	0.0005–0.01

他の分析ラインを使用することが許可されており、それが定められた誤差を超えずに必要な範囲内で元素の質量割合の測定を提供する場合に可能です。

モノクロメータ上での作業時には、キャリブレーション溶液5または10を使用して、分析ラインの位置を確認します。

カドミウム、亜鉛、およびリンのキャリブレーション曲線は、キャリブレーション溶液1–5を使用して求められます。ニッケル、鉄、マンガン、銅、マグネシウム、アルミニウム、およびケイ素については、キャリブレーション溶液6–11を使用します。

各キャリブレーション溶液については、分析ラインの強度を少なくとも5回測定します。計算された平均強度値に基づき、キャリブレーショングラフのパラメータを設定し、分析プログラム作成の際にコンピュータに登録します。

測定開始前および装置の使用中2時間ごとに、キャリブレーション溶液2および5、または7および11を用いてキャリブレーショングラフの調整を行います。

各試料溶液については、分析ラインの強度を3回測定します。

6.5 結果の処理

試料中の元素の質量割合とその平均値をモニターや印刷装置の出力から読み取ります。 試料の重量、試料溶液の希釈、その他の変数は、分析プログラムのコンピュータ入力段階で自動的に補正されます。分析結果は、許容される範囲内での並列測定の平均値を採用します。に示されている許容された差を超えた場合、分析をやり直します。 再分析で許容差を超えた場合、新しくとった試料を用います。

6.6 分析の精度管理

分析の精度管理は、ГОСТ 25086に従い、四半期ごとに少なくとも1回実施します。 精度管理の基準値として、分析法Aの誤差値を、表5に示します。

運用管理の基準値–2つの並列測定および2つの分析結果の許容差–は、表5に示されます。


表5— 管理基準値と分析法の誤差 (信頼確率=0.95)

百分率で

元素	質量割合	許容される並列測定差	許容される分析結果差	分析法の誤差
アルミニウム	0.00050	0.00023	0.00028	0.00020
	0.0010	0.0005	0.0006	0.0004
	0.0020	0.0007	0.0009	0.0006
	0.0050	0.0015	0.0019	0.0014
	0.010	0.003	0.004	0.003
	0.020	0.005	0.006	0.004
	0.050	0.012	0.015	0.011
	0.100	0.022	0.028	0.020

	0.30	0.06	0.08	0.06
鉄	0.0010	0.0004	0.0005	0.0004
	0.0030	0.0009	0.0012	0.0008
	0.0050	0.0015	0.0019	0.0014
	0.010	0.003	0.004	0.003
	0.030	0.007	0.009	0.006
	0.100	0.018	0.022	0.016
	0.200	0.028	0.030	0.021
	0.50	0.06	0.07	0.05
	1.00	0.11	0.14	0.10
カドミウム	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00030	0.00017	0.00020	0.00014
	0.00050	0.00026	0.00030	0.00021
	0.0010	0.0004	0.0005	0.0004
	0.0020	0.0006	0.0007	0.0005
	0.0050	0.0014	0.0017	0.0012
ケイ素	0.00050	0.00025	0.00030	0.00021
	0.0010	0.0006	0.0007	0.0005
	0.0050	0.0015	0.0019	0.0014
	0.010	0.003	0.004	0.003
	0.030	0.007	0.009	0.006
	0.050	0.011	0.014	0.010
	0.100	0.024	0.030	0.021
	0.30	0.07	0.09	0.06
マグネシウム	0.0005	0.0004	0.0005	0.0004
	0.0010	0.0007	0.0009	0.0006
	0.0050	0.0015	0.0019	0.0014
	0.0100	0.0028	0.0030	0.0021
マンガン	0.00020	0.00007	0.00009	0.00006
	0.00050	0.00016	0.00020	0.00014
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0050	0.0009	0.0011	0.0008
	0.0100	0.0019	0.0024	0.0017
	0.030	0.004	0.005	0.004
	0.050	0.006	0.007	0.005
	0.100	0.010	0.012	0.008
	0.300	0.025	0.030	0.021
銅	0.00050	0.00015	0.00019	0.00014
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0007	0.0005
	0.0050	0.0011	0.0014	0.0010
	0.0100	0.0022	0.0027	0.0019
	0.020	0.004	0.005	0.004
	0.030	0.006	0.007	0.005
	0.050	0.008	0.010	0.007
	0.100	0.015	0.019	0.014
	0.30	0.04	0.05	0.04
ニッケル	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0050	0.0009	0.0011	0.0008
	0.0100	0.0019	0.0024	0.0017
	0.050	0.006	0.007	0.005
	0.100	0.010	0.012	0.008
	0.300	0.025	0.030	0.021
	0.50	0.04	0.05	0.04
	1.00	0.06	0.07	0.05
リン	0.0010	0.0004	0.0005	0.0004
	0.0020	0.0008	0.0010	0.0007
	0.0030	0.0011	0.0014	0.0010
	0.0050	0.0015	0.0018	0.0013
	0.010	0.003	0.004	0.003
亜鉛	0.00050	0.00026	0.00030	0.00021
	0.0010	0.0004	0.0005	0.0004
	0.0020	0.0006	0.0009	0.0006
	0.0030	0.0008	0.0010	0.0007
	0.0050	0.0012	0.0014	0.0011
	0.0100	0.0024	0.0030	0.0021

中間の質量分率の値や元素の値については、線形補間法で計算を行います。

付録 A（推奨）. 校正用標準試料の調製方法

付録 A
(推奨)

校正用の標準試料は、コバルト酸化物の粉末に特定の元素を加えたものです。標準試料の組成は、分析対象製品の質量分率に基づいて開発されます。標準試料の計量的特性は GOST 8.315 の要求に応じて設定されます。

A.1 測定装置、補助装置、材料、試薬、溶液

任意の型式の第二級精度分析天秤、 GOST 24104 に基づく計量誤差。

任意の型式の電気調理器、温度調整可能で、最高850 °Cまでの加熱が可能。

アギートまたはジャスパー製のすり鉢。

GOST 19908 基準の石英ガラスまたはガラスカーボン製の蒸発皿。

GOST 18300 に基づく技術的なエチルアルコールまたは GOST 17299 に基づくエチルアルコールで、さらに蒸留または他の方法で純化されたもの。

GOST 11125 または GOST 4461 に基づく窒素酸、化学純度または高純度で、さらに蒸留または他の方法で純化され、1:1および1:2に希釈されたもの。

GOST 4204 に基づく硫酸、1:2に希釈されたもの。

GOST 3118 に基づく塩酸、1:10に希釈されたもの。

GOST 5817 に基づく酒石酸。

GOST 5494 に基づくアルミニウム粉末。

GOST 10928 に基づくビスマス。

GOST 9849 に基づく鉄粉 PJV-1 品、または炭素鉄、純度高。 [6].

GOST 1467 または GOST 22860 に基づくカドミウム。

GOST 123 に基づくコバルト K0 品、特定された元素の質量数をもつ品。

GOST 9428 に基づくケイ素酸化物、0.074 mm メッシュのふるいに通した粉末。あるいは、ケイ素酸テトラエチルエステルのエチルアルコール溶液。

GOST 804 に基づく純マグネシウム。

GOST 6008 に基づくマンガン。

GOST 859 に基づく銅。

アルセニック [7].

GOST 9722 に基づく炭素ニッケル粉末。

GOST 860 に基づくスズ。

GOST 3778 または GOST 22861 に基づく鉛。

GOST 1089 に基づくアンチモン。

GOST 8655 に基づく赤リンまたは、 GOST 4198 に基づく乾燥したリン酸カリウム、 (105±2) °C で 1 時間乾燥したもの。

GOST 3640 に基づく亜鉛。

GOST 6709 に基づく蒸留水、さらに蒸留または他の方法で純化されたもの。

溶液調製のために酸化物または安定的な組成の硝酸塩を使用することが許可されており、また国家標準液体試料として認められるもの。

A.2 標準試料の材料製造

基礎溶液の調製前に、コバルトのカソード板を塩酸で処理し、1:10に希釈し、洗浄した後、水で洗浄し、さらにエタノールで洗浄し、フィルターペーパーで乾燥します。

計算されたコバルトの質量を窒素酸1:1希釈液で加熱して溶解。

計算質量のニッケル粉末、鉄、銅、マグネシウム、マンガン、アルミ粉末、亜鉛、鉛、ビスマス、カドミウム、リンを窒素酸1:1希釈で加熱し溶解。

リンの導入にはリン酸カリウムを使用し、水中で溶解。アンチモンは酒石酸の存在下で質量比1:5で溶解。アルセニックは熱窒素酸で溶解されます。溶液はメスフラスコに移し、1:2に希釈した窒素酸でメスアップ。

スズは硫酸で溶解し、溶液をメスフラスコに移し、1:2に希釈した硫酸でメスアップ。

既知の元素含有量を持つ溶液の計算量をコバルト溶液に導入。

ケイ素は水懸濁の形またはケイ酸エチルの溶液で導入。

得られた溶液は乾燥粉末化し、850°Cで電気炉で焼成。冷却し、均一な粉末をしつつ、汚染物質を避ける方法。（ガラスの場合は避ける方法など）在庫は密閉された瓶や容器で保管し、汚染・湿気を防ぎます。

付録 B（推奨）. 測定の結果の適合性の確認方法

付録 B
(推奨)

3つのスペクトルラインの暗さ（または強度）の違いから元素の質量を校正曲線で算出。適合性をもつ3つの測定値は以下の条件を満たしていれば適合とする。

, (B.1)

ここで , や は、3つの値からの暗さ（または強度）の差に対応した検出元素の質量比；

は、と の間の許可範囲内の相対差法で、アルミニウム、ビスマス、カドミウム、ケイ素、銅、アルセニック、マグネシウムの場合の推奨値 =0.50、他の元素では =0.33である。

この条件が満たされない場合、最も最遠の結果を除外し、残った2つの測定が条件を満たす場合には、次の条件を満たします。

, (B.2)

ここで , , or are the highest, lowest, and average of difference in darkness (or intensity) remaining from two values.

If this condition is also not met, the analysis will be redone with new samples of the same batch.

付録 C（参考）. 参考文献一覧

付録 C
(参考)

[1]		1985年、6版主エネルギー監督署承認による電気機器施工規則。
[2]		1992年3月31日ロシア主エネルギー監督署承認による5版* 消費者電気機器の運用規則。
_______________ * 電力省 2003年1月13日命令による消費者電気設備技術運用規則。 — 「コード」注。
[3]		1984年12月21日 主エネルギー監督署承認による電気設備の安全管理規則、4版*。
_______________ * 「労働保護の産業間規則（安全規則）電気設備運用に関する (POT R M-016-2001, RD 153-34.0-03.150-00)。— 「コード」注。
[4]	SNiP 2.09.04-87	行政及び居住用建物
[5]		1979年8月1日、国家労働委員会および労働総会の決議で承認された標準産業用個人防護具無償配布基準、ならびに1985年8月21日補足
_______________ * 経済全産業支援職種のための個人防護具無償配布標準 (2001年12月17日の変更適用あり)。— 「コード」注。
[6]	技術条件 6-09-05808009-262-92	炭素鉄、純度高 13-2、純度高 6-2
[7]	技術条件 113-12-112-89	半導体接合用金属アルセニック、純度高