ГОСТ 13047.20-2002
ニッケル。コバルト
マグネシウムの測定方法
国家間標準化、計量、認証委員会
ミンスク
前書き
1 本規格は、国家間標準化技術委員会 MTK 501「ニッケル」および MTK 502「コバルト」、株式会社「インスティテュート・ギプロニッケル」が開発しました
ロシアの国家標準局によって提案されました
2 2002年5月30日の議事録 № 21 において国家間標準化、計量、認証委員会により採択されました
採択については以下の国が投票しました：
| 国名 | 国家標準化機関の名称 |
| アゼルバイジャン共和国 | アズゴススタンダート |
| アルメニア共和国 | アルムゴススタンダート |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ共和国国家標準局 |
| ジョージア | グルズスタンダート |
| キルギス共和国 | キルギススタンダート |
| モルドバ共和国 | モルドバスタンダート |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準局 |
| タジキスタン共和国 | タジクスタンダート |
| トルクメニスタン | トルクメンスタンダートラーリ |
| ウズベキスタン共和国 | ウズゴススタンダート |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準局 |
3 ロシア連邦国家標準化・計量委員会の決定 № 334-ст により、国家標準
4
目次
1 適用範囲 2 規範引用 3 一般要件と安全要件 4 原子吸光法 4.1 分析方法 4.2 測定装置、補助装置、材料、試薬、溶液 4.3 分析の準備 4.4 分析の実施 4.5 分析結果の処理 4.6 分析精度の管理 付録，A 参考文献 |
GOST 13047.20-2002
国家間標準
ニッケル、コバルト
マグネシウムの測定方法
ニッケル、コバルト。
マグネシウムの測定方法
導入日 2003-07-01
1 適用範囲
本規格は、
2 規範引用
本規格には以下の規格が引用されています：
GOST 123-98 コバルト。技術仕様
GOST 804-93 銅塊の一次マグネシウム。技術仕様
GOST 849-97 一次ニッケル。技術仕様
GOST 4461-77 硝酸。技術仕様
GOST 4526-75 酸化マグネシウム。技術仕様
GOST 5457-75 アセチレン溶解ガスおよび技術ガス。技術仕様
GOST 9722-97 ニッケル粉末。技術仕様
GOST 11125-84 純度の高い硝酸。技術仕様
GOST 13047.1-2002 ニッケル、コバルト。分析方法の一般要件
3 一般要件と安全要件
分析方法の一般要件と業務実施時の安全要件は、
4 原子吸光法
4.1 分析方法
この方法は、試料溶液をアセチレン-空気の炎に導入した際に形成されるマグネシウム原子による285.2 nmの共鳴放射の吸光を測定することに基づいています。
4.2 測定装置、補助装置、材料、試薬、溶液
アセチレン-空気の炎中で測定が行える原子吸光分光光度計。
マグネシウムのスペクトル線を励起するための中空陰極ランプ。
[1]または中程度の密度の他の無灰フィルター。
必要に応じて蒸留によって精製されたか、または
既知の濃度のマグネシウム溶液。
溶液A：0.0001 g/cm3のマグネシウム質量濃度：0.1000 gのマグネシウム試料を100 cm3のビーカーまたはフラスコに入れ、15-20 cm3の1:1希釈硝酸で溶解し、2-3分間加熱沸騰させ、冷却し、1000 cm3のメスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで充填。
溶液B：0.00001 g/cm3のマグネシウム質量濃度：10 cm3の溶液Aを100 cm3のメスフラスコに取り、1:19希釈硝酸で 目盛りまで満たします。
4.3 分析の準備
4.3.1 0.0010%以下のマグネシウムを測定するための検量線を作成するために、250 cm3のビーカーまたはフラスコに、質量3.000 gのニッケル粉末またはコバルトの試料や、マグネシウム含有量が示されたニッケルおよびコバルトの標準試料を入れます。試料の数は、ブランク試験を含む検量線の点の数に対応する必要があります。
試料に対して40-50 cm3の1:1希釈硝酸を加え、加熱しつつ溶解させます。ニッケル粉末を使用する際は、溶液は白または赤の帯のフィルターを2-3回1:9希釈硝酸で洗浄してから使用し、その後2-3回熱水でフィルターをすすぎます。溶液を15-20 cm3まで蒸発させてから水を40-50 cm3加え、再加熱して沸点まで上昇させ、その後冷却し、100 cm3のメスフラスコに移します。
フラスコに0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 cm3の溶液Bを取り、ブランク試験溶液にはマグネシウム溶液を加えず、目盛りまで水を加え、4.4で述べるように吸収を測定します。
検量溶液中のマグネシウムの質量は0.000005、0.000010、0.000020、0.000030、0.000040 gです。
4.3.2 マグネシウムの質量分率が0.0010%以上の場合の検量線作成のため、4.3.1で述べた方法で準備されたブランク試験溶液の20 cm3を各100 cm3のメスフラスコに取り、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 cm3の溶液Bを加え、1つのフラスコにはマグネシウム溶液を加えず、1:19希釈硝酸で目盛りまで満たし、4.4で述べるように吸収を測定します。
検量溶液中のマグネシウムの質量は、
4.4 分析の実施
試料質量3.000 gを250 cm3のビーカーまたはフラスコに入れて、40-50 cm3の1:1希釈硝酸を加え、加熱しながら溶解し、その後15-20 cm3まで蒸発させ、100 cm3のメスフラスコに移し、冷やしてから水で目盛りまで満たします。
マグネシウムの質量分率が0.0010%を超える場合は、100 cm3のメスフラスコに試料溶液の20 cm3を取り、1:19希釈硝酸で目盛りまで満たします。
試料と検量溶液の吸収は、285.2 nmの波長と1.0 nm以下のスリット幅で測定し、それらを連続して炎に導入し、吸収力の測定後にはシステムを水で洗浄します。ゼロ点と検量線の安定性を確認します。ゼロ点の確認には、4.3で準備されたブランク試験溶液を使用します。
検量溶液の吸収値とそれに対応するマグネシウムの質量から検量線を描きます。
試料溶液の吸収値に基づいて、適切な検量線からマグネシウムの質量を特定します。
4.5 分析結果の処理
試料中のマグネシウムの質量分率 X, % は、次の式から算出されます
(1)
ここで、Мх は試料溶液中のマグネシウムの質量 (g)、
K は試料溶液の希釈係数、
M は試料質量 (g)。
4.6 分析精度の管理
分析結果の計量特性の管理は、
表1 — 管理基準と分析方法の誤差
単位：パーセント
| マグネシウムの質量分率 | 2回の平行測定結果の許容差 d2 |
3回の平行測定結果の許容差 d3 |
2つの分析結果の許容差 D | 分析方法の誤差 D |
| 0.00020 | 0.00004 | 0.00005 | 0.00008 | 0.00006 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00010 | 0.00012 | 0.00020 | 0.00015 |
| 0.0030 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0007 | 0.0005 |
