ГОСТ 741.9-80
ソビエト社会主義共和国連邦国家規格
コバルト
ヒ素の測定方法
COBALT
Method for the determination of arsenic
ГОСТ 741.9−80
グループ B59
OKСТУ 1709
(OKСТУコードは1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1によって導入された)
ГОСТ 741.9−69に代わるもの
有効期限
1981年7月1日から
1986年7月1日まで
本標準は、0.0001%から0.01%の範囲でのヒ素の測定のための光度測定法を設定しています。
この方法は、鉄水酸化物との共沈によってヒ素を前処理し、ヨウ化物複合体を四塩化炭素で抽出した後、610 nmでの波長における青色形態のヒ素モリブデン複合体の光吸収の測定に基づいています。
(ソ連国家規格委員会の1991年11月26日付N1800の決定により承認された変更N2による編集)
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般要求事項はГОСТ 741.1−80に基づく。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
2. 機器、試薬、溶液
あらゆる種類のフォトエレクトロカラー計または分光光度計。
(1991年11月26日付N1800のソ連国家規格委員会の決定により承認された変更N2による編集)
特別純度の硝酸(ГОСТ 11125−84)、密度1.38 g/cm3、および1:1に希釈されたもの。
(1991年11月26日付N1800のソ連国家規格委員会の決定により承認された変更N2による編集)
硫酸(ГОСТ 4204−77)、1:3および1:10に希釈されたもの、および0.5 Mと3 Mの溶液。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
塩酸(ГОСТ 14261−77)、1:1および9 Mの溶液; ヒ素を除去し、20 g/dm3のヨウ化カリウムを含む精製塩酸。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1、および1991年11月26日付N1800の決定により承認された変更N2による編集)
酸のヒ素を次の方法で除去します: 500 cm3の塩酸に10 gのヨウ化カリウムを溶かします。溶液を容量1 dm3の分離漏斗に移し、四塩化炭素25 cm3を加え、2分間振ります。静置後、浮いた有機層を廃棄します。さらに25 cm3の四塩化炭素を加え、再び2分間振って有機層を再度廃棄します。酸の精製は当日に行います。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
精製エチルアルコールによるもの(ГОСТ 18300−72)。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
蒸留した水アンモニア(ГОСТ 3760−79)。
モリブデン酸アンモニウム(ГОСТ 3765−78)、3 Mの硫酸溶液に10 g/dm3の溶液。モリブデン酸アンモニウムはアルコール溶液から二度再結晶化されます: 塩70 gを400 cm3の温水に溶かし、濃色フィルターで二度フィルターします。溶液に250 cm3のエチルアルコールを加え、1時間後にBüchner漏斗で結晶を吸収します。得られたモリブデン酸アンモニウムを溶かして再度再結晶化します。結晶をフィルターにかけ、水とアルコールで何度か洗浄し、空気中で乾燥させます。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
硫酸ヒドラジン(ГОСТ 5841−74)、1.5 g/dm3の溶液。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
ヒドラジン−モリブデン酸塩溶液: 容量100 cm3のメスフラスコにモリブデン酸アンモニウム溶液50 cm3を取り、硫酸アンモニウム溶液5 cm3を加え、水でメモリまで補充します。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1、および1991年11月26日付N1800の決定により承認された変更N2による編集)
鉄粉(ГОСТ 9849−86)。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1、および1991年11月26日付N1800の決定により承認された変更N2による編集)
硝酸鉄溶液: 鉄粉1.00 gを硝酸溶液20 cm3に溶かし、容量100 cm3のメスフラスコに移し、水でメモリまで補充します。
(1991年11月26日付N1800のソ連国家規格委員会の決定により導入された段落)
1 cm3の溶液には1 gの鉄が含まれています。
(1991年11月26日付N1800のソ連国家規格委員会の決定により導入された段落)
結晶性炭酸ナトリウム(ГОСТ 84−76)、飽和溶液。
水酸化ナトリウム(ГОСТ 4328−77)、1 M溶液。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
ヨウ化カリウム(ГОСТ 4232−74)。
過マンガン酸カリウム(ГОСТ 20490−75)、0.06 M溶液。
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
塩化アンモニウム(ГОСТ 3773−72)、20 g/dm3の溶液
(1986年1月9日付N54のソ連国家規格委員会の決定により導入された変更N1による編集)
四塩化炭素 ГОСТ 20288–74 による、蒸留済みです。
三塩化チタン TU 6–09–01–756–88 による。
（変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認された改訂版）
段落は1992年5月1日より削除されました。— 変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認。
三酸化ヒ素 As (III)。
（変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認された改訂版）
標準アルセニック溶液
溶液 A：0.1320 g の三酸化ヒ素 As (III) を5cm³の水酸化ナトリウム溶液に溶かし、50cm³に水で希釈し、6cm³の0.5 M硫酸溶液を加え、500cm³のメスフラスコに移し、マークまで水で満たします。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行された改訂版。変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
1 cm³の溶液Aには、2 h g のヒ素が含まれています。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行された改訂版。変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
溶液 B：溶液 Aの25cm³を500cm³のメスフラスコに取り、マークまで水で満たします。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行された改訂版。変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
1 cm³の溶液Bには、1 h g のヒ素が含まれています。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行された改訂版。変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
3. 分析の実施
3.1. コバルトの秤量物を加熱しながら硝酸溶液で溶解します。秤量物の量と硝酸の量は、ヒ素の質量割合に応じて表1に示されています。
（変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認された改訂版）
表1
────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────
ヒ素の質量割合, %│ 秤量物の質量, g │ 硝酸の体積, cm³
────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────
0.0001 から 0.0003 まで │10 │70
0.0003 超 0.0005 まで │5 │60
0.0005 超 0.001 まで │3 │50
0.001 超 0.002 まで │1 │30
0.002 超 0.005 まで │0.5 │25
0.005 超 0.01 まで │0.25 │25
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行）
溶解は500cm³のビーカーで行います。秤量物を溶解した後、溶液の体積を300cm³に水で調整し、1cm³の硝酸鉄溶液を加え、アンモニア溶液または炭酸ナトリウム飽和溶液で pH 3.5–4 において鉄の水酸化物を沈殿させます。溶液と沈殿物を煮沸点まで加熱し、温かい場所に40分間置いて凝集させます。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行。変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
沈殿を濾過し、塩化アンモニウム溶液で洗い、アンモニアで水酸化物を再沈殿させます。落ちた沈殿を温かい場所に30分間置き、濾過し、熱い水で洗浄し、1:1に希釈した塩酸25cm³に溶解し、沈殿を行ったビーカーにろ液を集めます。鉄とヒ素を還元するために、三塩化チタン溶液を脱色するまで滴下し、さらに1–2滴を加えます。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行。変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
溶液を250cm³の分液漏斗に移し、清浄な濃縮塩酸の3倍量を注ぎ、30cm³の四塩化炭素を加えて2分間抽出します。有機層を別の分液漏斗に移し、最初の漏斗には15cm³の四塩化炭素を加え、再度抽出を行います。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行）
結合された有機抽出物を20秒間20cm³の9 M塩酸溶液で洗浄し、その後有機層に15cm³の水を注ぎ、2分間ヒ素の逆抽出を行います。その後、有機層を分け、同じ条件で再度逆抽出をします。水相を50cm³のメスフラスコに移し、持続するピンク色を得るまでカリウムパーマンガン酸溶液を滴下し、次に滴下容器から硫酸ヒドラジン溶液を加えて色を破壊します。次に新たに調製したヒドラジンモリブデート溶液4cm³を加え、15分間沸騰水浴に置きます。
（変更 N 1、1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行）
溶液を冷却し、メーク福に水を加え、610nmの波長で溶液の光吸収を測定します。比較溶液として水を使用します。
（変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
試験と同時にコントロール実験を行います。測定された試液の透光度からコントロール実験溶液の光吸収値を引きます。
（変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
分析試液内のヒ素の質量は、コントロール実験溶液のヒ素質量への補正を伴う標準グラフから求めます。
（変更 N 2、1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
3.2. 標準グラフの構築
50cm³メスフラスコに0; 0.50; 1.00; 1.50; 2.00; 2.50; 3.00cm³の標準溶液Bを取り、それぞれ (0; 0.005; 0.010; 0.15; 0.020; 0.025; 0.030) h g のヒ素に対応し、40cm³まで水で希釈し、以下は3章に従います。
得られた光吸収値とそれに対応するリンの質量で標準グラフを描画します。
（point. 3.2は 1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認された変更版）
4. 結果の処理
4.1. ヒ素の質量割合 (X) は次の式で計算します
,
ここで — 標準グラフから求めたヒ素の質量、g；
m — コバルトの秤量物の質量、g。
4.2. 方法の再現性を特徴付ける並列決定結果の絶対許容差異 (d)、および二つの分析結果の再現性 (D) は、表2に示された値を超えてはなりません。
表2
───────────────────────────┬──────────────────────────────────────
ヒ素の質量割合, % │絶対許容差異, %
├───────────────────┬──────────────────
│ d │ D
───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────
0.0001 超 から 0.0003 含 │ 0.00006 │ 0.00009
0.0003 超 0.0006 まで │ 0.0001 │ 0.0001
0.0006 超 0.0012 まで │ 0.0002 │ 0.0002
0.0012 超 0.0030 まで │ 0.0005 │ 0.0006
0.003 超 0.006 まで │ 0.001 │ 0.001
0.006 超 0.010 まで │ 0.002 │ 0.002
（point. 4.2は1986年1月9日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 54 によって施行された変更版。1991年11月26日、ソビエト連邦国家標準局の決議 N 1800 によって承認）
