ГОСТ 13047.23-2014

ГОСТ 13047.23−2014 ニッケル。コバルト。ニッケル中のテルルの測定法

ГОСТ 13047.23−2014

国家間規格

ニッケル。コバルト

ニッケル中のテルルの測定法

Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel

ICS 77.120.40

施行日 2016−01−01

前書き

技術規格化の目的、基本原則および主要な順序は、ГОСТ 1.0−92「国家間の標準化システム。基本方針」とГОСТ 1.2−2009「国家間の標準化システム。国家間規格、国家間標準の規則と勧告。構築、採用、適用、更新および廃止のルール」

標準に関する情報

1 標準化技術委員会МТК 501「ニッケル」およびМТК 502「コバルト」によって開発された

2 連邦技術規制および計量庁 (ロススタンダート) によって提供された

3 国家標準化、計量および認証の会議で承認された (2014年10月20日 プロトコルN 71-П)

承認国：

4 2015年6月24日のロシア連邦技術規制および計量庁の命令N 816-stにより、国家間標準 ГОСТ 13047.23−2014 が2016年1月1日からロシア連邦の国家規格として施行

5 ГОСТ 13047.23−2002 に代わる


この標準に対する変更に関する情報は、年次情報インデックス「国家標準」にて公表され、変更と訂正のテキストは月次情報インデックス「国家標準」にて公表されます。この標準の見直し（交換）や廃止があった場合、それに関する通知は月次情報インデックス「国家標準」に公表されます。対応する情報、通知およびテキストは連邦技術規制および計量庁の公式ウェブサイトにて一般公開されています

1 適用範囲

この標準は、ГОСТ 849 に基づき、一次ニッケル中のテルルの質量百分率が0.00002%から0.0010%の範囲でのテルルの原子吸光法による測定法を定めています。

2 規範的参照

この標準では以下の標準への規範的な参照が使用されています:

ГОСТ 849−2008 一次ニッケル。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術条件

ГОСТ 10157−79 気体および液体アルゴン。技術条件

ГОСТ 11125−84 高純度硝酸。技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析法に対する一般要求

注記 ― この標準を使用する場合、参照標準が有効であるかを一般公開された情報システム、または年次情報インデックス「国家標準」、最新の状態で発表されたもの、またはその年の月次情報インデックス「国家標準」で確認することが望ましい。参照標準が交換（変更）された場合、交換された（変更された）標準を基に本標準を使用すべきである。参照標準が交換なしで廃止された場合、その参照に関する部分を除く形で適用される。

3 一般要求および安全要求

分析法、使用する蒸留水の品質、実験器具への一般要求および作業実施時の安全要求は ГОСТ 13047.1 に基づいています。

4 原子吸光法

4.1 分析法

この方法は、試料の電熱原子化により生成されたテルル原子による214.3 nmの共鳴放射の吸収を測定することに基づいています。

4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬および溶液

測定を電熱原子化と、非選択的吸収の補正、および原子化器への溶液の自動供給機能を備えた原子吸光スペクトロメータ。

中空陰極ランプ、テルルのスペクトル線励起用。 アルゴンガスはGOST 10157に準拠しています。 灰分のないフィルターは[1]*に準じるか、その他の中等密度フィルターです。 ______________ * 文献セクションを参照してください。 ― データベース製作者のコメント。 硝酸はGOST 4461に適合し、必要であれば蒸留により精製するか、GOST 11125に適合し、1:1、1:9、1:19に希釈します。 ニッケル粉末はGOST 9722に準拠するか、例えば[3]のようなテルルの質量分率が0.00002%以下に事前に設定された（認定された）ニッケルの標準試料です。 高純度テルル [2]。 既知濃度のテルル溶液。 質量濃度0.0001 g/cmのテルル溶液Aは次のように準備されます。テルルの質量が0.1000 gの試料を100 cmのビーカーに置き、10〜15 cmの1:1に希釈した硝酸を加え、加熱しながら溶解し、2〜3分間煮沸し、冷却してから1000 cmのメスフラスコに移し、50 cmの1:1に希釈した硝酸を加え、蒸留水でメモリまで満たします。 質量濃度0.00001 g/cmのテルル溶液Bは次のように準備されます：10 cmの溶液Aを100 cmのメスフラスコに移し、1:19に希釈した硝酸でメモリまで満たします。 質量濃度0.000001 g/cmのテルル溶液Cは次のように準備されます：10 cmの溶液Bを100 cmのメスフラスコに移し、1:19に希釈した硝酸でメモリまで満たします。 質量濃度0.0000002 g/cmのテルル溶液Dは次のように準備されます：20 cmの溶液Cを100 cmのメスフラスコに移し、1:19に希釈した硝酸でメモリまで満たします。 4.3 分析の準備 4.3.1 テルルの質量分率が0.00010%以下を決定する際にキャリブレーション曲線1を作成するために、1.000 gの質量のニッケル粉末またはニッケルの標準試料を250 cmのビーカーまたはフラスコに配置します。試料の数は、キャリブレーション曲線の点の数に対応し、制御実験を含む必要があります。 ビーカーまたはフラスコに15〜20 cmの1:1に希釈した硝酸を加え、加熱しながら溶解します。ニッケル粉末を使用する場合、溶液を9回希釈した硝酸で2〜3回前洗いしたフィルター（赤または白のリボン）でろ過します。フィルターを熱い蒸留水で2〜3回洗浄します。蒸留溶液を10〜15 cmに煮詰め、40〜50 cmの蒸留水を加え、沸騰させ、冷却し、100 cmのメスフラスコに移します。 フラスコに溶液Dの1.0、2.0、3.0、4.0、および5.0 cmを移し、テルルを含む溶液を加えず、制御試験の溶液フラスコを蒸留水でメモリまで満たし、4.4に従って吸収を測定します。 キャリブレーション溶液中のテルルの質量は0.0000002、0.0000004、0.0000006、0.0000008、および0.0000010 gです。 4.3.2 テルルの質量分率が0.00010%を超える場合にキャリブレーション曲線2を作成するために、0.500 gの質量のニッケル粉末またはニッケルの標準試料を250 cmのビーカーまたはフラスコに配置します。試料の数は、キャリブレーション曲線の点の数に対応し、制御実験を含む必要があります。 ニッケル粉末または標準試料を4.3.1に従って溶解します。メスフラスコにそれぞれ溶液Cの0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、および5.0 cmを移し、テルルを含む溶液を加えず、制御試験の溶液フラスコを蒸留水でメモリまで満たし、4.4に従って吸収を測定します。 キャリブレーション溶液中のテルルの質量は0.0000005、0.0000010、0.0000020、0.0000030、0.0000040、および0.0000050 gです。 4.4 分析の実行 質量が1.000 g（テルルの質量分率が0.00010%以下の場合）または質量が0.500 g（テルルの質量分率が0.00010%以上の場合）の試料を250 cmのビーカーまたはフラスコに置き、15〜20 cmの1:1に希釈した硝酸を加え、5〜7 cmまで蒸発させた後、100 cmのメスフラスコに移し、冷却してから蒸留水でメモリまで満たします。 サンプル溶液とキャリブレーション溶液の吸光度を、波長214.3 nm、スリット幅1.0 nm以下でアルゴン流量中の非選択吸収を補正して、2回以上順次ネブライザーに噴霧して測定します。スペクトロメーターの種類に応じて、0.005〜0.050 cmの溶液量または5〜50秒の噴霧時間を最適化します。ネブライザーシステムは蒸留水で洗浄し、ゼロ点とキャリブレーションの安定性を確認します。ゼロ点のチェックには、4.3に従って準備された制御試験用溶液を使用します。 スペクトロメーターに使用されるキャリブレーション溶液に対して最適な温度条件を個別に選定します。アトマイザーの推奨動作条件は表1に記載されています。 表1―アトマイザーの動作条件 ステージ名 | 温度 (℃) | 時間 (秒) - | - | - 乾燥 | 120から150まで | 2から30まで 灰化 | 300から500まで | 15から20まで アトマイゼーション | 2100から2300まで | 4から8まで キャリブレーション溶液の吸収値とそれに対応するテルル質量からキャリブレーション曲線を作成します。サンプル溶液の吸収値からキャリブレーション曲線に基づいてテルルの質量を見つけます。 4.5 分析結果の処理 サンプル中のテルルの質量分率X、％は次の式で計算されます： X = (テルルの質量/サンプルの質量) × 100 4.6 分析精度の管理 分析結果の精度管理はGOST 13047.1に従って行います。 精度制御標準（繰り返し性と再現性の限界）および分析結果の精度制御指標（拡張不確かさ）は表2に示されています。 表2―信頼度95%での精度制御標準（繰り返し性と再現性の限界）および精度制御指標（拡張不確かさ） テルルの質量分率 | 繰り返し性限界（2つの並行判定）r | 繰り返し性限界（3つの並行判定）r | 再現性限界（2つの分析結果）R | 拡張不確かさ U (k=2) - | - | - | - | - 0.000020 | 0.00010 | 0.000012 | 0.000020 | 0.000014 0.00005 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00003 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 0.00100 | 0.00012 | 0.00014 | 0.00024 | 0.00017