ГОСТ 13047.3-2014

ГОСТ 13047.3−2014 ニッケル。コバルト。コバルト中のコバルトの測定方法

ГОСТ 13047.3−2014

国家間標準

ニッケル。コバルト

コバルト中のコバルトの測定方法

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in cobalt

ICS 77.120.40

施行日 2016−01−01

まえがき

国家間標準化の作業の目的、基本原則および主な手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本事項」とГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間標準化の標準、ルールおよび推薦。開発、採択、適用、更新、廃止のルール」に定められています。

標準に関する情報

1 ニッケルおよびコバルトの標準化に関する国家間技術委員会MTC 501とMTC 502によって作成されました。

2 技術規則と計量の連邦機関（Rosstandart）によって提案されました。

3 国家間標準化、計量、認証評議会によって採択されました（2014年10月20日プロトコルN 71-P）

採択に投票した国:

国の短縮名（ISO 3166）004−97	国コード（ISO 3166）004−97	国家標準化機関の略称
アゼルバイジャン	AZ	Azstandard
アルメニア	AM	アルメニア共和国経済発展省
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国標準化局
ジョージア	GE	グルジスタンダード
カザフスタン	KZ	カザフスタン共和国標準化局
キルギス	KG	キルギススタンダード
ロシア	RU	ロシア標準化局
タジキスタン	TJ	タジキスタンダード
ウズベキスタン	UZ	ウズスタンダード

4 技術規則と計量の連邦機関の命令により、2016年1月1日からロシア連邦の国家標準として国家間標準 ГОСТ 13047.3−2014 が施行されました。

5 ГОСТ 13047.3−2002 に取って代わります。


この標準の変更に関する情報は、年間情報指標「国家標準」で公開され、変更および訂正のテキストは月刊情報指標「国家標準」で公開されます。改訂（代替）または廃止の場合、対応する通知は月刊情報指標「国家標準」に掲載されます。対応する情報、通知およびテキストは、技術規則と計量の連邦機関の公式ウェブサイトにも掲載され、一般に公開されています

1 適用範囲

本標準は、電解重量測定法（コバルトの質量分率が98.8％までの場合）および計算法（コバルトの質量分率が98.8％を超える場合）によるコバルト中のコバルト含有量の測定方法を ГОСТ 123 に基づいて定めています。

2 規範的な引用

本標準では以下の標準の規範的引用を使用しています。

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件

ГОСТ 199−78 試薬。酢酸ナトリウム三水和物。技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 3760−79 試薬。水酸化アンモニウム。技術条件

ГОСТ 3769−78 試薬。硫酸アンモニウム。技術条件

ГОСТ 4204−77 試薬。硫酸。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 5457−75 溶解および気体フェーズアセチレン。技術条件

ГОСТ 5841−74 試薬。硫酸ヒドラジン

ГОСТ 6563−75 高貴金属および合金製品。技術条件

ГОСТ 8776−2010 コバルト。化学-原子放射スペクトル分析法

ГОСТ 11125−84 特に純粋な硝酸。技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析方法に関する一般要求事項

ГОСТ 13047.5−2014 ニッケル。コバルト。コバルト中のニッケルの測定方法

ГОСТ 13047.6−2014 ニッケル。コバルト。炭素の測定方法

ГОСТ 13047.7−2014 ニッケル。コバルト。硫黄の測定方法

ГОСТ 13047.8−2014 ニッケル。コバルト。シリコンの測定方法

ГОСТ 13047.9−2014 ニッケル。コバルト。リンの測定方法

ГОСТ 13047.10−2014 ニッケル。コバルト。銅の測定方法

ГОСТ 13047.11−2014 ニッケル。コバルト。亜鉛の測定方法

ГОСТ 13047.12−2014 ニッケル。コバルト。アンチモンの測定方法

ГОСТ 13047.13−2014 ニッケル。コバルト。鉛の測定方法

ГОСТ 13047.14−2014 ニッケル。コバルト。ビスマスの測定方法

ГОСТ 13047.15−2014 ニッケル。コバルト。スズの測定方法

ГОСТ 13047.16−2014 ニッケル。コバルト。カドミウムの測定方法

ГОСТ 13047.17−2014 ニッケル。コバルト。鉄の測定方法

ГОСТ 13047.18−2014 ニッケル。コバルト。砒素の測定方法

ГОСТ 13047.19−2014 ニッケル。コバルト。アルミニウムの測定方法

ГОСТ 13047.20−2014 ニッケル。コバルト。マグネシウムの測定方法

ГОСТ 13047.21—2014 ニッケル。コバルト。マンガンの測定方法 ГОСТ 18300—87 エチルアルコール精製技術。技術条件 ГОСТ 24147—80 高純度の液体アンモニア。技術条件 注 — 本規格を使用する際には、インターネット上の公式サイトや毎年の情報指標「国家標準」に掲載された、最新の技術規格を確認することが推奨されます。参考規格が置き換えられた（変更された）場合は、置き換えられた（変更された）規格を参照してください。参考規格が置き換えなしで廃止された場合、その規格への言及が影響を及ぼさない範囲で適用されます。 3 一般的要求事項と安全性の要件 分析方法、使用される蒸留水と実験用器具の品質に対する一般的要求事項、および作業中の安全性に関する要件については、ГОСТ 13047.1に従います。 4 電気重合法 4.1 分析方法 この方法は、アンモニア溶液から電解によって白金カソード上に析出させたコバルト、ニッケル、銅、および亜鉛の重量を測定し、電解後に残った溶液中のコバルトを分光光度法や原子吸光法で測定することに基づいています。コバルト、ニッケル、銅、亜鉛の質量分率は、ГОСТ 13047.5、ГОСТ 13047.10、ГОСТ 13047.11またはГОСТ 8776に従って測定し、分析結果の処理に考慮されます。 分光光度法は、コバルトとニトロゾ-R塩の錯体溶液の500nm波長での光吸収を測定することに基づいています。 原子吸光法は、「火炎分光分析法」によりサンプル溶液をアセチレン-空気炎に噴霧することで生成されるコバルト原子によって240.7nmの共鳴線を吸収することに基づいています。 4.2 測定装置、補助装置、材料、試薬および溶液 アンペアメーター、ボルトメーター、レオスタットを備えた電解装置で、溶液をかき混ぜながら3〜4Aの電流と2〜3Vの電圧で電解を行います。 アセチレン-空気の炎での測定を可能にする原子吸光分光計。 コバルトのスペクトル線を励起するための中空カソードランプ。 490〜540nmの波長範囲での測定を可能にする分光光度計または光電光度計。 ГОСТ 6563に基づく白金メッシュ電極。 ГОСТ 5457に基づくガス状アセチレン。 必要に応じて還流精製された、または希釈1:1のГОСТ 4461またはГОСТ 11125に基づく硝酸。 希釈1:1および1:9のГОСТ 4204に基づく硫酸。 必要に応じて清浄化された、または希釈1:9の ГОСТ 3760またはГОСТ 24147に基づく液体アンモニア。 ГОСТ 3769に基づく硫酸アンモニウム。 希釈1:1のGOСТ 3118に基づく塩酸。 ГОСТ 5841に基づく硫酸ヒドラジン。 GOСТ 199に基づく酢酸ナトリウム三水和物、濃度0.5g/cmの溶液。 ニトロゾ-R塩[1]*、濃度0.001g/cmの溶液。 ______________ * 参考文献を参照——データベース製作者の注釈。 ГОСТ 18300に基づく技術用エチルアルコール精製。 [2]に基づく万能指示紙。 [3]に基づくまたはその他の中密度フィルターとしての無灰フィルター。 GOСТ 123に基づくコバルト、コバルト質量分率99.25%以下。 既知の濃度のコバルト溶液。 コバルトの質量濃度0.001g/cm³の溶液Aは次のように調製する。コバルト1.0000gを量り取り、容量250cm³のビーカーまたはフラスコに入れる。希釈した1：1の硝酸25〜30cm³を加え、加熱して溶解し、3～5分間沸騰させる。次に、希釈した1：1の硫酸20cm³を加え、硫酸の蒸気が発生するまで溶液を蒸発させ、冷却する。その後、80〜100cm³の蒸留水を加えて塩分を溶かし、再び冷却する。その溶液を1000cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで満たす。 コバルトの質量濃度0.0001g/cm³の溶液Bは以下のように調製する。10cm³の溶液Aを100cm³のメスフラスコへ移し、希釈した1：1の硫酸10cm³を加え、蒸留水で目盛りまで満たす。 コバルトの質量濃度0.00001g/cm³の溶液Cは以下のように調製する。10cm³の溶液Bを100cm³のメスフラスコへ移し、希釈した1：9の硫酸5cm³を加え、蒸留水で目盛りまで満たす。

4.3 分析の準備

4.3.1 コバルトの質量をスペクトルフォトメーター法で測定するために標準曲線を作成するため、100cm³のメスフラスコに1, 2, 4, 6, 8, 10cm³の溶液Cを移し、蒸留水で15cm³の体積になるようにし、一-二滴の希釈した1：1の硫酸を加え、酢酸ナトリウムを5cm³加え、4.4.4に従って分析を行う。標準溶液のコバルトの質量は0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008と0.00010gである。標準溶液の吸光度の値と対応するコバルトの質量に基づき、コバルトを含まない溶液の吸光度も考慮して、標準曲線を作成する。 4.3.2 原子吸光法でコバルトの質量を測定するための標準曲線を作成するため、250cm³のメスフラスコに1, 2, 4, 6, 8, 10cm³の溶液Bを移し、蒸留水で目盛りまで満たし、4.4.5に従い吸光度を測定する。標準溶液のコバルトの質量は0.0001; 0.0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008と0.0010gである。

4.4 分析の実施

4.4.1 試料1.000gを量り取り、250cm³のビーカーまたはフラスコに入れ、希釈した1：1の硝酸15〜20cm³を加え、加熱して溶解し、2〜3分間沸騰させ、冷却する。希釈した1：1の硫酸15cm³を加え、硫酸の蒸気が発生するまで溶液を蒸発させ、冷却する。 蒸留水50〜60cm³を加え、硫酸アンモニウム3〜4gを加え、塩を溶解させ、冷却する。かき混ぜながらアンモニアを加え、アンモニアの匂いがするまで加え、さらに80cm³を加える。этc.

4.5 分析結果の処理

コバルトの質量分率X、%は次の式で計算される。 \[ X = \frac{(M \text{後} - M \text{前}) \times 100}{M} \text{%} \] Mは電解後のカソードの質量、Mはカソードの電解前の質量、Mはアノードの電解前の質量、Mはアノードの電解後の質量、Mは試料溶液中のコバルトの質量。