ГОСТ 13047.2-2014
ГОСТ 13047.2−2014 ニッケル. コバルト. ニッケル中のニッケルの定量方法
ГОСТ 13047.2−2014
国家間規格
ニッケル. コバルト
ニッケル中のニッケルの定量方法
Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in nickel
ICS 77.120.40
施行日 2016年1月1日
序文
目的、主要な原則、国家間標準化の手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム. 基本規定」とГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム. 国家間標準、規則及び推奨. 開発、採用、適用、更新及び廃止のための規則」で定められています。
規格に関する情報
1 国家間技術標準化委員会 ТК 501「ニッケル」と ТК 502「コバルト」により開発
2 連邦技術規制・計量局（Rosstandart）により提案
3 国家間規格化・計測・認証評議会によって採択（2014年10月20日 プロトコル №71-П）
以下の国々が賛成票を投じました：
| MK（ISO 3166）004−97による国の略称 | MK（ISO 3166）004−97による国コード | 標準化に関する国家機関の略称 |
| アゼルバイジャン | AZ | Azstandart |
| アルメニア | AM | アルメニア共和国 経済省 |
| ベラルーシ | BY | ベラルーシ共和国 標準化局 |
| ジョージア | GE | ジョージア標準化局 |
| カザフスタン | KZ | カザフスタン共和国 標準化局 |
| キルギス | KG | キルギスタン標準化局 |
| ロシア | RU | Rosstandart |
| タジキスタン | TJ | タジキスタン標準化局 |
| ウズベキスタン | UZ | ウズスタンダート |
4 連邦技術規制・計量局の命令により、ГОСТ 13047.2−2014は2015年6月24日 №816-stとして2016年1月1日からロシア連邦の国家標準として施行されます。
5 ГОСТ 13047.2−2002に代わるもの
この規格の変更情報は、年次情報インデックス「国家標準」に掲載され、変更内容と修正内容は月次情報インデックス「国家標準」で公開されます。この規格の見直し（改訂）または廃止の場合、対応する通知が月次情報インデックス「国家標準」で発表されます。対応する情報、通知、及びテキストは、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトでも一般公開されます。
1 適用範囲
この標準は、
2 引用規格
この標準では、以下の標準への引用があります:
ГОСТ 849−2008 初級ニッケル. 技術仕様
ГОСТ 3118−77 試薬. 塩酸. 技術仕様
ГОСТ 3760−79 試薬. アンモニア水. 技術仕様
ГОСТ 3769−78 試薬. 硫酸アンモニウム. 技術仕様
ГОСТ 4204−77 試薬. 硫酸. 技術仕様
ГОСТ 4328−77 試薬. 水酸化ナトリウム. 技術仕様
ГОСТ 4461−77 試薬. 硝酸. 技術仕様
ГОСТ 5457−75 アセチレン溶解性およびガス状. 技術仕様
ГОСТ 5828−77 試薬. ジメチルグリオキシム. 技術仕様
ГОСТ 5845−79 試薬. 酒石酸カリウムナトリウム四水和物. 技術仕様
ГОСТ 6012−2011 ニッケル. 化学原子発光スペクトル分析法
ГОСТ 6563−75 貴金属および合金の技術製品. 技術仕様
ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末. 技術仕様
ГОСТ 11125−84 高純度硝酸. 技術仕様
ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル. コバルト. 分析方法の一般要求
GO
ГОСТ 13047.19－2014 ニッケル。コバルト。アルミニウムの測定方法
ГОСТ 13047.20－2014 ニッケル。コバルト。マグネシウムの測定方法
ГОСТ 13047.21－2014 ニッケル。コバルト。マンガンの測定方法
ГОСТ 18300－87 エチルアルコール 技術的精製 エチルアルコール。技術仕様
ГОСТ 20478－75 試薬。過硫酸アンモニウム。技術仕様
ГОСТ 24147－80 高純度水溶性アンモニア。技術仕様
注記 — 本規格を使用する際には、公共の情報システムで参照規格の効力を確認することが望ましい。インターネット上の技術規制および計測の連邦機関の公式ウェブサイト、およびその年の「国家規格」というタイトルの年次情報指標（1月1日現在）で公開されている情報を基に確認するか、当年の月次情報指標「国家規格」の版を参照することができる。参照規格が置き換えられた（または改訂された）場合、本規格を使用する際には、新しい（または改訂された）規格を参照しなければならない。参照規格が代替なしに廃止された場合、その参照が関係しない範囲で規定が適用される。
3 一般要求事項および安全要求事項
分析方法、使用する蒸留水およびガラス製実験器具の品質に関する一般要求事項および作業実施時の安全要求事項は、
4 電気重量分析法
4.1 分析方法
この方法は、アンモニア性媒質中での白金電極による電解で析出したニッケル、コバルト、銅および亜鉛の重量を測定し、電解後に残ったニッケルの質量をスペクトル光度計法または原子吸光法で測定することに基づいている。コバルト、銅および亜鉛の質量分率は、
スペクトル光度計法は、酸化剤—過硫酸アンモニウムの存在下で、アルカリ性媒質におけるニッケルのジメチルグリオキシムとの錯体吸収を波長440nmで測定することに基づいている。
原子吸光法は、アセチレン-空気の炎中で試料溶液を噴霧した際に形成されるニッケル原子による共鳴放射の吸光を波長232.0nmで測定することに基づいている。
4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬および溶液
アンペアメーター、ボルトメーターおよびレオスタットを備えた電解装置で、電流3〜4A、電圧2〜3Vでの電解を行うことができる。
アセチレン-空気の炎中で測定を行うことができる原子吸光スペクトロメーター。
ニッケルのスペクトル線を励起するための中空陰極ランプ。
波長420〜460nmの範囲で測定を行うことができるスペクトルフォトメーターまたは光電子カラリメーター。。
。
。
[1]*に基づくユニバーサルインディケーターペーパー。
[2]*に基づくノンアッシュフィルターまたは中密度の他のフィルター。
________________
* 参考文献を参照。 — データベース作成者による注記。
既知の濃度のニッケル溶液。
溶液A、ニッケルの質量濃度が0.001 g/cm³の溶液を次のように準備します。1.0000 gの一次ニッケル又はニッケル粉末を250 cm³のビーカーに入れ、20～25 cm³の1:1希釈硝酸を加え、加熱し溶かし、2～3分間沸騰させます。ニッケル粉末を使用する場合、事前に1:9希釈硝酸で2～3回洗った赤または白のフィルターを通して溶液をろ過します。フィルターは5～6回熱湯で洗浄し、廃棄します。溶液に20 cm³の1:1希釈硫酸を加え、硫酸の蒸気が出るまで蒸発させ、冷却します。80～100 cm³の蒸留水を加え、加熱しながら塩を溶かし、冷却します。溶液を1000 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で標線まで満たします。
溶液B、ニッケルの質量濃度が0.0001 g/cm³の溶液は次のように準備します。100 cm³のメスフラスコに溶液Aを10 cm³移し、1:4希釈硫酸を5 cm³加え、蒸留水で標線まで満たします。
溶液C、ニッケルの質量濃度が0.00001 g/cm³の溶液は次のように準備します。100 cm³のメスフラスコに溶液Bを10 cm³移し、蒸留水で標線まで満たします。
4.3 分析準備
4.3.1 スペクトル光度法でニッケルの質量を測定するため、100 cm³のメスフラスコに溶液Cを1, 2, 4, 6, 8, 10 cm³移し、10 cm³の酒石酸ナトリウムカリウムを加え、4.4.4に従って分析します。校正溶液中のニッケルの質量は0.00001, 0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010 gです。校正溶液の光吸収値とそれに対応するニッケルの質量によって、校正グラフを構築します。この際、ニッケルを含む溶液を加えていない校正溶液の光吸収値を考慮します。
4.3.2 原子吸光法でニッケルの質量を測定するため、250 cm³のメスフラスコに溶液Bを1, 2, 4, 6, 8, 10 cm³移し、1:4希釈硫酸を10 cm³加え、蒸留水で標線まで満たし、4.4.5に従って吸光度を測定します。校正溶液中のニッケルの質量は0.0001, 0.0002, 0.0004, 0.0006, 0.0008, 0.0010 gです。
4.4 分析の実施
4.4.1 1.000 gの試料を250 cm³のビーカーまたはフラスコに入れ、1:1希釈硝酸を15～20 cm³加え、加熱し溶かし、2～3分間沸騰させ、冷却し、1:1希釈硫酸を15 cm³加え、硫酸の蒸気が出るまで蒸発させ、冷却します。50～60 cm³の蒸留水を加え、硫酸アンモニウムを3～4 g加え、塩を加熱して溶かし冷却します。アンモニアを加えて攪拌し、アンモニアの臭いが感じられるまで加え、さらに80 cm³加えます。沈殿物を含む溶液を25～30分間温暖な場所で放置し、赤または白のフィルターでろ過し、フィルターを250 cm³のビーカーに集めます。フィルターに残る沈殿物は1:9希釈アンモニアで2～3回洗浄し、濾液は4.4.2に従って使用します。
フィルター上の沈殿物を10～15 cm³の1:1希釈温塩酸で溶かし、フィルターを熱水で3～4回洗浄し、沈殿を行ったビーカーに濾液を集めます。溶液に1:1希釈硫酸を10 cm³加え、硫酸の蒸気が出るまで蒸発させ、冷却した後、20～30 cm³の蒸留水を加え、塩が溶けるまで加熱します。溶液を250 cm³のメスフラスコに移し、4.4.3に従って使用します。
4.4.2 フィルター液に蒸留水を200 cm³まで加え、1.0～1.5時間電解を行います。3～4 A、電圧2～3 Vの条件下でプラチナ電極を用いて攪拌しながら電解します。溶液が変色した後、プラチナ電極を取り出し、電力を切って、電極をエタノールで洗い、95℃から105℃で15～20分間乾燥させ、冷却した後、重量を測定します。
4.4.3 電解後、溶液を40～50 cm³まで蒸発させ、pH1〜2に達するまで1:1希釈硫酸を加えます。その後、溶液を250 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で標線まで満たし、4.4.4に従ってスペクトル光度法でニッケルの質量を測定するか、4.4.5に従って原子吸光法で測定します。
4.4.4 スペクトル光度法を用いる場合、100 cm³のメスフラスコに4.4.3の溶液の等量を移し、10 cm³の酒石酸ナトリウムカリウム溶液、10 cm³の水酸化ナトリウム溶液、5 cm³の過硫酸アンモニウム溶液、10 cm³の水酸化ナトリウム中ジメチルグリオキシム溶液を加え、蒸留水で標線まで満たします。5～7分後に、波長440 nmで分光光度計または420〜460nmの範囲でのフォトメーターで実際の溶液の光吸収量を測定します。比較溶液には、ニッケルを含む溶液を加える前に1:1希釈硫酸を2～3滴加えた校正溶液を使用します。サンプル溶液の光吸収量と、希釈係数を考慮した4.3.1で構築した校正グラフでニッケルの質量を見つけます。
4.4.5 原子吸光法を用いる場合、4.4.3のサンプル溶液と4.3.2の校正溶液の吸光度を波長232.0 nmで、クラック幅0.2 nm以下で測定し、同じ条件でほぼ2回測定します。アセチレン‐空気火炎で霧散させシステムを蒸留水で洗浄し、零点を再確認し校正曲線の安定性を確保します。校正溶液の吸光度の測定結果と対応するニッケルの質量により校正グラフを構築します。サンプル溶液の吸光度値により、この校正グラフを使ってニッケルの質量を見つけ出します。1つの分析作業において2～3個の並行する測定を行います。
4.5 分析結果処理
ニッケルの質量分率X%、次の式で計算します：
\[ X = \frac{( M_1 - M_2 ) - ( M_3 - M_4 ) - M_s }{ m_i } \times 100 \]
ここで：
- \( M_1 \) は電解後のカソードの質量g。
- \( M_2 \) は電解前のカソードの質量g。
- \( M_3 \) は電解前のアノードの質量g。
- \( M_4 \) は電解後のアノードの質量g。
- \( M_s \) はサンプル溶液中のニッケル質量g。
- \( m_i \) は試料の質量g。
- \( X_c \), \( X_m \), \( X_z \) は、それぞれコバルト、銅、亜鉛の質量分率%。
4.6 分析の正確度管理
分析結果の正確度管理は、GOST 13047.1 に基づいて実施します。分析結果の拡張不確実性\( U \)は0.3%です。精度管理基準の繰り返し限界\( r \)は、2または3個の並行する測定の結果に対してそれぞれ0.2%および0.3%; 2個の分析結果の再現性限界\( R \)は95%の信頼レベルで0.4%です。
5 計算方法
ニッケルの質量分率（ニッケルの質量分率が98.8%以上の場合）は、計算方法で決定します。これには、GOST 849で規定される不純物の質量分率の合計を見つけ、GOST 13047.4、GOST 13047.6～13047.21、またはGOST 6012に従って決め、100%から引きます。得られた結果は、GOST 849の化学成分表に示された有効数字まで丸めます。
