ГОСТ 13047.6-2002
ニッケル。コバルト
炭素の測定方法
国家間協議会
標準化、計測及び認証に関する
ミンスク
序文
1 本規格は、国家間技術委員会MTK 501「ニッケル」とMTK 502「コバルト」、及び株式会社「ギプロニッケル研究所」によって作成された
ロシアの国家規格局によって提出された
2 国家間協議会によって採択された（2002年5月30日、議事録 №21）
採択に賛成した国々:
| 国名 | 国家標準化機関の名称 |
| アゼルバイジャン共和国 | アゼルバイジャン国家標準局 |
| アルメニア共和国 | アルメニア国家標準局 |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ共和国国家標準局 |
| グルジア | グルジア標準局 |
| キルギス共和国 | キルギス標準局 |
| モルドバ共和国 | モルドバ標準局 |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準局 |
| タジキスタン共和国 | タジキスタン標準局 |
| トルクメニスタン | トルクメニスタン国家標準局 |
| ウズベキスタン共和国 | ウズベキスタン国家標準局 |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準局 |
3 ロシア連邦国家標準化及び計測委員会の決議に基づき、2002年9月17日決定 №334-стとして、国家標準として直接導入された
4
内容
1 適用範囲 2 規範的引用 3 一般的要求事項及び安全性要求事項 4 クーロン測定法 4.1 分析法 4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液 4.3 分析の準備 4.4 分析の実施 4.5 分析結果の処理 4.6 分析精度の確認 5 赤外線分光法 5.1 分析法 5.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液 5.3 分析の準備 5.4 分析の実施 5.5 分析結果の処理 5.6 分析精度の確認 付録A 文献 |
ГОСТ 13047.6-2002
国家間標準
ニッケル。コバルト
炭素の測定方法
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of carbon
導入日 2003-07-01
1 適用範囲
本標準は、初級ニッケル、
2 規範的引用
本標準では以下の標準が引用されています:
ГОСТ 8.315-97 測定の統一性を確保する国家システム。物質及び材料の成分と特性の標準サンプル。基本事項
ГОСТ 123-98 コバルト。技術条件
ГОСТ 849-97 ニッケル初級。技術条件
ГОСТ 859-2001 銅。等級
ГОСТ 860-75 スズ。技術条件
ГОСТ 2603-79 アセトン。技術条件
ГОСТ 5583-78 (ISO 2046-73) 酸素ガス（技術用及び医療用）。技術条件
ГОСТ 9147-80 陶磁器製の試験管及び装置。技術条件
ГОСТ 9721-79 コバルト粉末。技術条件
ГОСТ 9722-97 ニッケル粉末。技術条件
ГОСТ 13047.1-2002 ニッケル。コバルト。分析方法への一般要求事項
ГОСТ 16539-79 銅（II）酸化物。技術条件
3 一般的要求事項及び安全性要求事項
分析方法及び作業を行う際の安全性要求事項は、
4 クーロン測定法
4.1 分析法
この方法は、酸素の流れの中で試験サンプルを燃焼させ、1300〜1400°Cで生成される酸化炭素(IV)が通過する吸収溶液の初期設定pH値に達するために必要な電力を測定することに基づいています。
4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液
クーロンの滴定法に基づく炭素急速分析器、一式の付属品及び自動重量計を含む。
長さ65〜80 cm、内径1.8〜2.2 cmの耐火性ムライト硅酸管。
直径0.3〜0.5 cm、長さ50〜60 cmの耐熱低炭素鋼製フック。
吸収溶液と補助溶液は、使用する分析器の種類に応じて、分析器に付属する説明書に従って用意する。
溶媒：
事前に3～4時間、800～850℃で焼成されたもの；
4.3 分析の準備
分析器の使用準備と校正は、その取扱説明書に従って行う。校正には、ニッケル、コバルト、またはそれらを基にした合金、ならびに鉄を基にした合金の標準試料を使用する。
制御試験の実施には、試料分析に用いるものと同じ質量のフラックスを皿に入れ、4.4で指定されるように分析を行う。
フラックスの追加には、供給デバイスを使用することが許可されている。
制御試験の結果が満足できるものであると見なされるのは、分析器のデジタルディスプレイ上に表示される炭素の質量分率が、特定される炭素の質量分率に対して4.6で示される分析方法の誤差を越えない場合である。
制御試験の結果が満足できない場合、4.2に記載されたように皿を焼成し、金属状態のフラックスをアセトンで洗浄し、20～30℃で乾燥させることが推奨される。必要な制御試験値を保証する他の揮発性有機溶媒を使用することも許可されている。
4.4 分析の実施
磁器の皿に0.200～1.000gの試料を入れ、制御試験、校正、および分析において同一質量のフラックスを追加する。フックを用いて皿を1300～1400℃の炉に導入し、耐火管の最も加熱された部分で酸素流中で1.5～3.0分間燃焼させる。
並列決定の結果が満足できない場合は、分析前に削りくずとして採取された試料をアセトンで洗浄することが許可されている。これは4.3でフラックスに対して記載されている。
4.5 分析結果の処理
試料中の炭素の質量分率X%は、次の式により計算される。
(1)
ここでМoは校正のために使用される標準試料の質量(g);
Ахは試料分析中に得られる分析器のデジタルディスプレイの表示(％);
Акは制御試験の実施中に得られる分析器の算術平均値(％);
Мは試料の質量(g)。
質量補正機構付き分析器を使用する場合、試料中の炭素の質量分率X%は次の式により計算される。
X = Аx - Ак (2)
4.6 分析精度の管理
分析結果の計測特性の管理は
制御基準および分析方法の誤差は表1に記されている。
表1 - 制御基準および分析方法の誤差
百分率で
| 炭素の質量分率 | 二重並列測定値の許容差 d2 | 三重並列測定値の許容差 d3 | 二つの分析結果の許容差 D | 分析方法の誤差 D |
| 0.0030 | 0.0008 | 0.0010 | 0.0012 | 0.0010 |
| 0.0050 | 0.0014 | 0.0017 | 0.0021 | 0.0015 |
| 0.010 | 0.003 | 0.004 | 0.005 | 0.003 |
| 0.030 | 0.005 | 0.006 | 0.008 | 0.006 |
| 0.050 | 0.008 | 0.010 | 0.012 | 0.008 |
| 0.100 | 0.015 | 0.018 | 0.023 | 0.016 |
| 0.300 | 0.020 | 0.024 | 0.030 | 0.021 |
| 0.50 | 0.03 | 0.04 | 0.05 | 0.04 |
5 赤外分光法
5.1 分析方法
この方法は、金属からの酸化炭素(IV)の放出後、酸素流中での誘導加熱炉での燃焼による赤外領域のスペクトルにおけるその光吸収の測定に基づいている。
5.2 測定手段、補助装置、材料、試薬、溶液
赤外分光法の原理に基づく自動化分析器で、インダクション高周波炉と称重器を備え、試料の質量を考慮する。
分析器に付属するか同等の難燃性セラミックるつぼがあり、必要に応じて1100〜1200℃で3〜4時間焼成されている。
フラックス: 分析器製造会社によって供給されるフラックス、
5.3 分析の準備
分析器の準備と校正は、その取扱説明書に従って行う。 校正は、ニッケル、コバルトまたはそれらを基にした合金、ならびに鉄を基にした合金の標準試料を用いて行う。
制御試験値の確認には、分析時と同じ質量のフラックスをるつぼに入れ、5.4で示されるように分析を行う。
フラックスの追加には、供給デバイスを使用することが許可されている。
制御試験の結果が満足できるものであると見なされるのは、分析器のデジタルディスプレイ上に表示される炭素の質量分率が、特定される炭素の質量分率に対して4.6で示される分析方法の誤差を越えない場合である。
制御試験の結果が満足できない場合、5.2に記載されたようにるつぼを焼成し、金属状態のフラックスをアセトンで洗浄し、20～30℃で乾燥させることが推奨される。必要な制御試験値を保証する他の揮発性有機溶媒を使用することも許可されている。
5.4 分析の実施
るつぼに0.200～1.000gの試料を入れ、制御試験、校正、および分析において同一質量のフラックスを追加し、分析器の添付の指示に従って分析を行う。並列決定の結果が満足できない場合は、分析前に削りくずとして採取された試料を、5.3でフラックスに対して記載されているようにアセトンで洗浄することが許可されている。
5.5 分析結果の処理
制御試験の値を自動的に補正した炭素の質量分率を、分析器のディスプレイまたはプリンターから読み取る。
5.6 分析精度の管理
分析結果の計測特性の管理は
