ГОСТ 13047.22-2002
国家間標準
ニッケル・コバルト
ニッケル中のタリウム測定方法
国家間理事会
標準化、計測学および認証
ミンスク
序文
1 開発者：国家間技術委員会 MTC 501「ニッケル」および MTC 502「コバルト」、研究所「ギプロニッケル」
提出者：ロシア国立標準化委員会
2 採択：国家間標準化、計測学および認証理事会（議事録№ 21、2002年5月30日）
採択国：
| 国名 | 標準化に関する国家機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 | アゼル国家標準 |
| アルメニア共和国 | アルメン国家標準 |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ共和国国家標準 |
| ジョージア | グルジ国家標準 |
| キルギス共和国 | キルギス国家標準 |
| モルドバ共和国 | モルドバ国家標準 |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準 |
| タジキスタン共和国 | タジキ国家標準 |
| トルクメニスタン | トルクメニスタン標準総務部 |
| ウズベキスタン共和国 | ウズベキ国家標準 |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準 |
3 ロシア連邦標準化と計測の国家委員会の決議により、GOST 13047.22-2002が2003年7月1日より国家標準として直接施行されることになりました。
4 初導入
目次
1 適用範囲 2 規範的引用 3 一般要求事項と安全規則 4 分光光度法 4.1 分析方法 4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液 4.3 分析準備 4.4 分析実施 4.5 分析結果の処理 4.6 分析精度の管理 5 原子吸光法 5.1 分析方法 5.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液 5.3 分析準備 5.4 分析実施 5.5 分析結果の処理 5.6 分析精度の管理 付録 A 文献 |
GOST 13047.22-2002
国家間標準
ニッケル・コバルト
ニッケル中のタリウム測定方法
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of thallium in nickel
施行日 2003-07-01
1 適用範囲
本標準は、初生ニッケル中のタリウムの質量分率0.00005%から0.0010%における分光光度法と原子吸光法による測定方法を定めます（GOST 849参照）。
2 規範的引用
本標準において、以下の標準が参照されています：
GOST 849-97 初生ニッケル。技術的条件
GOST 2603-79 アセトン。技術的条件
GOST 3118-77 塩酸。技術的条件
GOST 4147-74 塩化鉄 (III) 6水和物。技術的条件
GOST 4461-77 硝酸。技術的条件
GOST 5457-75 アセチレン、溶解およびガス状。技術的条件
GOST 5955-75 ベンゼン。技術的条件
GOST 6552-80 オルトリン酸。技術的条件
GOST 9722-97 ニッケル粉末。技術的条件
GOST 10157-79 アルゴン、ガスおよび液体。技術的条件
GOST 10929-76 過酸化水素。技術的条件
GOST 11125-84 特殊純度硝酸。技術的条件
GOST 13047.1-2002 ニッケル・コバルト。分析方法に関する一般要求事項
GOST 14261-77 特殊純度塩酸。技術的条件
GOST 18337-95 タリウム。技術的条件
3 一般要求事項と安全規則
分析方法および作業実施上の安全規則に関する一般要求事項は、GOST 13047.1に基づきます。
4 分光光度法
4.1 分析方法
この方法は、600 nmの波長で、希釈されたベンゼンから抽出されたタリウムと結晶バイオレットの錯体溶液の光吸収を測定することに基づいています。
4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液
580〜610 nmの波長範囲で測定可能な分光光度計または光電カラリー計。
GOST 5457に基づくアセチレン。
GOST 4461に基づく硝酸、必要に応じて蒸留で精製、またはGOST 11125、1:1および1:19に希釈。
GOST 3118に基づく塩酸、または必要に応じてGOST 14261、1:1に希釈。
GOST 6552に基づくオルトリン酸、1:4に希釈。
GOST 10929に基づく過酸化水素。
GOST 4147に基づく塩化鉄 (III) 6水和物、質量濃度0.25 g/cm3の溶液。
GOST 2603に基づくアセトン。
GOST 5955に基づくベンゼン。
[1]に基づく結晶バイオレット、質量濃度0.002 g/cm3の溶液。
GOST 18337に基づくタリウム。
既知の濃度のタリウム溶液。
タリウムの質量濃度0.0001 g/cm3の溶液、A: 100 cm3のビーカーに0.1000 gのタリウムを秤量し、ソリューションを15–20 cm3... 1:1で希釈した硝酸を沸騰水浴で溶かし、冷却後、1000 cm3のメスフラスコに移し、1:1で希釈した硝酸100 cm3を加え、目盛りまで水で希釈します。 溶液Bのタリウムの質量濃度は 0.00001 g/cm3です。100 cm3のメスフラスコにA溶液10 cm3を取り、1:1で希釈した硝酸10 cm3を加え、水で目盛りまで希釈します。 溶液Cのタリウムの質量濃度は 0.000002 g/cm3です。100 cm3のメスフラスコにB溶液20 cm3を取り、1:1で希釈した塩酸10 cm3を加え、水で目盛りまで希釈します。
4.3 分析準備
目盛りグラフを作成するために、100または150 cm3のビーカーに、0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3の溶液Cを取り、沸騰水浴に置いて、蒸発させた後、乾燥させます。乾燥残渣に塩酸2〜3 cm3を加え、再び沸騰水浴で乾燥させます。乾燥残渣に25 cm3の1:4.5で希釈したオルトリン酸を加え、沈殿物を溶かし、4.4に従って進めます。 グラフ作成用溶液中のタリウムの質量は、0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006; 0.000008; 0.000010 g です。 溶液の光吸収値と対応するタリウムの質量から、タリウム溶液を加えずに調製した基準溶液の光吸収値を考慮に入れ、目盛りグラフを作成します。4.4 分析の実施
ビーカー（250 cm3）に、タリウムの質量比が0.0003%以下の場合は3.000 g の試料を、0.0003%以上の場合は1.000 g の試料を入れ、1:1で希釈した硝酸30〜40、または15〜20 cm3を加えて、7〜10 cm3まで蒸発させ、沸騰しないように5〜10 cm3の塩酸を加え、ビーカーを沸騰水浴に移し、溶液を乾燥させます。乾燥残渣に5〜10 cm3の塩酸を加え、再び水浴で乾燥させます。塩酸の処理を繰り返します。 乾燥残渣に1:4.5で希釈したオルトリン酸25 cm3を加え、塩を溶かします。溶液には鉄(III)塩化物溶液1 cm3、過酸化水素0.5 cm3を加え、40分放置します。 溶液を100 cm3の分液漏斗に移し、ビーカーを水で10 cm3洗い流し、結晶性バイオレット溶液0.5 cm3、ベンゼン20 cm3を加えて1分振とうします。10～15分後に水性下層は捨て、乾いたピペットで有機相から15 cm3を取り、25 cm3の乾燥メスフラスコに入れ、アセトンで目盛りまで希釈します。 試料溶液と対照試験の光吸収を測定し、600 nmの波長でスペクトロフォトメーター、または580〜610 nmの波長範囲で光電比色計を使用し、比較溶液としてベンゼン15 cm3とアセトン10 cm3を使用します。 試料溶液中のタリウムの質量を目盛りグラフから求めます。4.5 分析結果の処理
試料中のタリウムの質量比 X は次の式で計算されます。 (1) ここで、Mх は試料溶液中のタリウムの質量 (g)、Mк は対照試験溶液中のタリウムの質量 (g)、M は試料の質量 (g) です。4.6 分析の精度確認
分析のメトロロジカル特性の確認は、| タリウムの質量比 | 2回の並行試験の許容差 d2 | 3回の並行試験の許容差 d3 | 2つの分析結果の許容差 D | 分析法の誤差 D |
| 0.00005 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 |
| 0.00010 | 0.00006 | 0.00007 | 0.00012 | 0.00008 |
| 0.00030 | 0.00010 | 0.00012 | 0.00020 | 0.00015 |
| 0.00050 | 0.00015 | 0.00018 | 0.00030 | 0.00020 |
| 0.0010 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 |
5 原子吸光法
5.1 分析法
この方法は、試料溶液を電熱的に原子化することによって生成されるタリウム原子による共鳴放射線の波長276.8 nmでの吸収を測定することに基づいています。5.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液
電熱的原子化を伴う測定を提供し、非選択的吸収を補正し、自動化された溶液供給を行うことができる原子吸光スペクトロフォトメーター。 タリウムのスペクトル線を励起するための空洞陰極ランプ。 ガス状アルゴンタリウムは
既知の濃度のタリウム溶液。
タリウムの質量濃度0.0001 g/cm3の溶液Aは、4.2で示される方法で調製します。
タリウムの質量濃度0.00001 g/cm3の溶液Bは、4.2で示される方法で調製します。
タリウムの質量濃度0.000001 g/cm3の溶液Vは、10 cm3の溶液Bを100 cm3のメスフラスコに取り、1:1に希釈した硝酸10 cm3を加え、目盛りまで水を加えて準備します。
5.3 分析の準備
5.3.1 グラデーション曲線1のための準備では、タリウムの質量分率が0.0003%以下の場合、250 cm3容器に1.000 gのニッケル粉末または標準的ニッケルサンプルを用います。サンプル数は、グラデーション曲線の点数に対応し、制御試験を含みます。
試料には15〜20 cm3の1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して溶解します。ニッケル粉末を使用する場合は、濾紙（赤または白）で2〜3回1:9に希釈した硝酸で洗浄した後、熱水で2〜3回洗浄して溶液をろ過します。溶液を5〜7 cm3まで蒸発させ、40〜50 cm3の水を加えて沸騰させ、冷却して100 cm3のメスフラスコに移します。
フラスコに0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 cm3の溶液Vを加え、制御試験の溶液にはタリウム溶液を加えず、目盛りまで水を入れ、その後5.4で示される方法で吸光度を測定します。
キャリブレーション用溶液中のタリウムの質量は0.0000005、0.0000010、0.0000015、0.0000020、0.0000030 gです。
5.3.2 グラデーション曲線2のための準備では、タリウムの質量分率が0.0003%以上の場合、250 cm3容器に0.500 gのニッケル粉末または標準的ニッケルサンプルを用います。サンプル数は、グラデーション曲線の点数に対応し、制御試験を含みます。サンプルの溶解方法は5.3.1に準じ、溶液を100 cm3のメスフラスコに移し、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm3の溶液Vを加え、制御試験の溶液にはタリウム溶液を加えません。目盛りまで水を入れ、5.4で示される方法で吸光度を測定します。
キャリブレーション用溶液中のタリウムの質量は0.000001、0.000002、0.000003、0.000004、0.000005 gです。
5.4 分析の実施
250 cm3容器に、タリウムの質量分率が0.0003%以下の場合は1.000 g、0.0003%以上の場合は0.500 gの試料を用意します。1:1に希釈した硝酸を15〜20 cm3加え、加熱して溶解し、7〜10 cm3まで蒸発させ、100 cm3のメスフラスコに移し、冷却して目盛りまで水を加えます。
試料溶液及びキャリブレーション溶液の吸光度を、波長276.8 nm、スリット幅が1.0 nm以内で、アルゴン流中で2回以上非選択吸収補正を行い、連続してアトマイザーに導入して測定します。スペクトロフォトメーターのタイプに応じて、0.005から0.050 cm3の溶液量または5から50秒のエアロゾル噴霧時間を最適化します。システムは水で洗浄し、ゼロ点及びキャリブレーションチャートの安定性を確認します。ゼロ点確認には4.3で示された制御試験用溶液を使用します。
キャリブレーション溶液を使ってスペクトロフォトメーターに合った最適なアトマイザーの温度条件を個別に決定します。
アトマイザーの推奨動作条件を表2に示します。
表2 — アトマイザーの動作条件
| ステージ名 | 温度, °C | 時間, 秒 |
| 乾燥 | 100 — 150 | 2 — 45 |
| 灰化 | 400 — 600 | 10 — 20 |
| アトマイゼーション | 1800 — 2200 | 4 — 5 |
キャリブレーション溶液の吸光度と対応するタリウム質量のデータからキャリブレーションチャートを作成します。
試料溶液の吸光度から、対応するキャリブレーションチャートを用いてタリウム質量を求めます。
5.5 分析結果の処理
試料中のタリウムの質量分率X,%は、次の式で計算します。
(2)
ここで、Мx — 試料溶液中のタリウムの質量、g;
М — 試料の質量、g。
5.6 分析の精度管理
分析結果の計量特徴の管理は
表3 — 分析方法の精度及びチェック規範
パーセント単位
| 質量分率タリウム | 二つの平行な測定結果の許容差 d2 |
三つの平行な測定結果の許容差 d3 | 分析結果二つの許容差 D | 分析方法の誤差 D |
| 0.00005 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00003 |
| 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00012 | 0.00014 | 0.00020 | 0.00015 |
付録A
(参考資料)
参考文献
[1] ТU 6-09-5924-89 クリスタルヴァイオレット
[2] ТU 6-09-1678-95* 無灰フィルター（赤、白、青リボン）
* ロシア連邦で有効。
キーワード: ニッケル、タリウム、化学分析、計測器、溶液、試薬、サンプル、質量分率、キャリブレーションチャート、分析結果、誤差、規制基準
