ГОСТ 741.14-80
ソビエト連邦の国家標準
コバルト
カドミウムの測定方法
COBALT
Methods for the determination of cadmium
GOST 741.14-80
グループ V59
OKSTU 1709
(OKSTU コードは、1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号による変更1によって導入)
GOST 741.14-69の代替
有効期間
1981年7月1日から1986年7月1日まで
本規格は、カドミウムの測定における原子吸光法およびフォトメトリック法を規定しています。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法に関する一般要求事項 - GOST 741.1-80に従う。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で施行された変更1の編集)
2. 原子吸光法
(0.0002 から 0.005 %まで)
2.1. 方法は、波長228.8 nmでのアセチレン・空気炎におけるカドミウム原子の吸光を測定することに基づいています。
(1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく節2.1の編集)
2.2. 測定機器、試薬、溶液
フォトメーター： 背景補正付き原子吸光分光光度計。
カドミウムの光源。
GOST 5457-75に従ったアセチレン。
GOST 3118-77に従った硝酸、1:1の溶液。
GOST 123-78に従ったコバルトの標準品CO; 硝酸コバルト溶液：コバルト10.00gを70cm3の硝酸に溶かし、湿った塩まで蒸発させ、冷却して15-20cm3の水を加え、塩を溶かすために加熱。得られた溶液を100cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈。
1cm3の溶液には0.1gのコバルトが含まれる。
GOST 22860-77に従った高純度カドミウム。
(1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく最初から6番目の段落の編集)
カドミウムの標準溶液。
溶液A: 1.000gのカドミウムを30cm3の硝酸溶液1:1に溶かし、3-5cm3まで蒸発後、冷却し、1dm3のメスフラスコに定量的に移し、水で目盛りまで希釈し、よく混合する。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集および1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく編集)
1cm3の溶液Aにはカドミウムが含まれる。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集および1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく編集)
溶液B: 溶液Aの10cm3を100cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、混合する。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集)
1cm3の溶液Bにはカドミウムが含まれる。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集および1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく編集)
溶液C: 溶液Bの10cm3を100cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、混合する。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集)
1cm3の溶液Cにはカドミウムが含まれる。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集および1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく編集)
2.3. 分析の実施
質量分率が0.0002から0.002%の場合には5.000g、0.002から0.005%の場合には1.000gのコバルトを1:1の硝酸溶液50-30cm3で溶かし、湿った塩まで蒸発させ、軽く冷却した後、15-20cm3の水を加えて加熱して塩を溶かす。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集および1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく編集)
得られた溶液を冷却し、100cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、混合する。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集)
分析溶液におけるカドミウムの原子吸光は、検量線溶液およびコントロール試薬溶液と並行して、波長228.8nmのアセチレン・空気炎で測定される。
分析溶液中のカドミウム濃度は、コントロール試薬溶液中のカドミウム濃度に対する補正値を用いて検量線に基づいて求める。
(1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく編集)
2.4. 100cm3のメスフラスコに50cm3の硝酸コバルト溶液を加え、その後0; 0.50; 1.00; 2.50; 5.00; 7.50; 10.00cm3の標準溶液Cを加えて(0; 0.05; 0.10; 0.25; 0.50; 0.75; 1.00 g/cm3のカドミウムに相当)水で目盛りまで希釈する。得られた溶液は、2.3節に従いアセチレン・空気炎で噴霧される。
(1986年1月9日のソビエト連邦国家標準の決定第55号で導入された変更1の編集および1991年11月26日のソビエト連邦国家標準の決定第1800号で承認された変更2に基づく編集)
得られた原子吸光値と対応するカドミウムの質量濃度に基づいて、カドミウムを含まない検量線溶液の原子吸光値に対する補正を行い、検量線を作成する。
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55による、変更 N 2、1991年11月26日付ソ連国家基準局の決定書 N 1800で承認)
得られた溶液の光学密度の値と、それに対応するカドミウムの質量を用いて、標準曲線を作成する。
2.5. カドミウムの質量分率が0.002から0.005%の場合の標準曲線の作成
100 cm3のメスフラスコに0; 1; 2.5; 5.0; 7.5; 10 cm3の標準溶液Bを入れ、これに対応する0; 0.010; 0.025; 0.050; 0.075; 0.100 mgのカドミウムを加え、水で標線まで補充し混合する。その後は、2.4節に示された通りに処理する。
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
2.6. 結果の処理
2.6.1. カドミウムの質量分率(X)をパーセントで計算するには、次の式を用いる
,
ここで С — 標準曲線により求めた試験溶液の濃度, g/cm3;
V — 測光溶液の体積, cm3;
m — コバルトの秤取した質量, g。
(2.6.1節 変更 N 2, 1991年11月26日付ソ連国家基準局の決定書 N 1800で承認)
2.6.2. 方法の再現性を特徴づける並行測定結果の許容差（d）と二回の分析結果による再現性（D）が、表に示された値を超えてはならない。
─────────────────────────────┬────────────────────────────────────
カドミウムの質量分率, % │ 許容可能な絶対差, %
│ %
├──────────────────────┬─────────────
│ d │ D
─────────────────────────────┼──────────────────────┼─────────────
0.00010から0.00020まで含む│0.00006 │0.00008
0.00020超 0.00050超 │0.00010 │0.00012
0.0005超 0.0012超 │0.0002 │0.0002
0.0012超 0.0020超 │0.0003 │0.0003
0.0020超 0.0050超 │0.0004 │0.0004
(2.6.2節変更 N 2, 1991年11月26日付ソ連国家基準局の決定書 N 1800で承認)
3. フォトメトリックメソッド
(質量分率が0.0001から0.002%の場合)
3.1. メソッドの本質
このメソッドは、510 nm の波長でカドミウムとジチゾンの複合体の光吸収を測定することに基づいており、クロロホルム溶液のトリベンジルアミンによるカドミウムの塩化物複合体の予備的な抽出分離とその後の再抽出を行う。
(3.1節変更 N 2, 1991年11月26日付ソ連国家基準局の決定書 N 1800で承認)
3.2. 装置、試薬および溶液
任意のタイプの分光光度計または光電比色計。
(変更 N 2, 1991年11月26日付ソ連国家基準局の決定書 N 1800で承認)
硝酸、
(変更 N 2, 1991年11月26日付ソ連国家基準局の決定書 N 1800で承認)
塩酸、
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55、変更 N 2、1991年11月26日付ソ連国家基準局の決定書 N 1800で承認)
L-酒石酸、
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
アンモニア水、
水酸化ナトリウム、
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
シアン化カリウム、10および0.5 g/dm3溶液、濃度400 g/dm3の水酸化ナトリウム溶液に溶解。
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
酒石酸カリウム・ナトリウム、
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
塩酸ヒドロキシルアミン、
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
エチルアルコール、
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
チモールブルー、エチルアルコール200 g/dm3溶液中に濃度1 g/dm3溶解。
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
トリベンジルアミン、クロロホルム中に80 g/dm3溶解。
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
クロロホルム、
ジチゾン（ジフェニルチオカルバゾン）、
(変更 N 1, 1986年1月9日付ソ連国家基準局の決定書 N 55)
ジチゾンの0.4 g/dm3溶液を調製するために、0.04 gの試料を40 cm3のクロロホルムに溶解し、500 cm3の分液ロートに移し、200 cm3のアンモニア（1:200に希釈したもの）を加え、1〜2分間激しく振とうします（ジチゾンは水層をオレンジ色に染色します）。有機層を別の200 cm3の分液ロートに移し、50 cm3のアンモニアで抽出を繰り返し、有機層は廃棄します。水層を最初の分液ロートの水層に加え、10〜15 cm3のクロロホルムで洗浄します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード制定による変更第1号により）
水溶液に100 cm3のクロロホルムを加え、塩酸で水層の色がオレンジ色から青緑に変わるまで酸性化し、その後、水層が無色になるまで振とうします。有機層を200 cm3の分液ロートに移し、水で洗浄し、暗いガラス瓶に乾いたフィルターで濾過します。溶液は5〜7°Cで保存します。ジチゾン0.08 g/dm3溶液を調製するために、ジチゾン0.4 g/dm3溶液40 cm3をクロロホルムで200 cm3に希釈します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード制定による変更第1号により）
0.04 g/dm3溶液を調製するために、ジチゾン0.4 g/dm3溶液20 cm3をクロロホルムで200 cm3に希釈します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード制定による変更第1号により）
カドミウム規格:
カドミウムの標準溶液。
溶液A: 1 gのカドミウムを、400 cm3のビーカーで3:2に希釈した硝酸の30 cm3で溶解し、3〜5 cm3まで蒸発させ、冷却してから10 cm3の塩酸を加え、再び蒸発させます。この蒸発をもう2回繰り返し、それぞれ塩酸を10 cm3加えます。冷却した残渣に塩酸170 cm3を加えます。これを1 dm3のメスフラスコに定量的に移し、水で目盛りまで希釈し、十分に混合します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード制定による変更第1号により）
1 cm3の溶液にはgのカドミウムが含まれています。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード施工による変更第1号および1991年11月26日付けのゴススタンダード制定による変更第2号により）
溶液B: 溶液Aの10 cm3を100 cm3のメスフラスコに移し、2 Mの塩酸を目盛りまで加え、混合します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード制定による変更第1号により）
1 cm3の溶液にはgのカドミウムが含まれています。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード施工による変更第1号および1991年11月26日付けのゴススタンダード制定による変更第2号により）
溶液C: 溶液Bの5 cm3を250 cm3のメスフラスコに移し、2 Mの塩酸で目盛りまで希釈し、混合します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード制定による変更第1号により）
1 cm3の溶液にはgのカドミウムが含まれています。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード施工による変更第1号および1991年11月26日付けのゴススタンダード制定による変更第2号により）
3.3. 分析の実施
1 gのコバルトの試料を、加熱したプレート上で塩酸と硝酸3:1混合液20 cm3で溶解し、湿った塩が得られるまで蒸発させます。10 cm3の塩酸を加えて蒸発を3回繰り返します。3回目では、温かいプレート上で乾燥するまで注意深く蒸発させます。乾いた残渣を2 Mの塩酸10 cm3で溶解し、150〜200 cm3の分液ロートに移し、2 Mの塩酸1 cm3でビーカーをすすぎ、等量のトリペンジルアミン溶液を液体層に加えて1分間激しく振とうします。有機相を他の200 cm3の分液ロートに移します。水相に等量のトリペンジルアミン溶液を加えて1分間振とうします。有機層を合体させます。水相に5 cm3のクロロホルムを加えて20秒振とうし、クロロホルム層を有機相に加え、残りの水相を廃棄します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード制定による変更第1号により）
カドミウムの再抽出のために、統合された有機相に15 cm3の0.5 M硝酸を加えて1分間振とうし、有機層を新しい分液ロートに移します。再抽出物を保存します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード施工および1986年の変更第1号）
有機層に10 cm3の0.5 M硝酸溶液を加え、1分間振とうし、有機層を捨て、第一分割で再抽出物に水相を加えます。統合された再抽出物に指示薬のチモールブルーを2〜3滴加えて、水酸化ナトリウム溶液で慎重に中和し、黄色の色調が現れるまで中和します。それぞれの試薬を加えるごとに溶液を混合し、1 cm3の酒石酸カリウムナトリウム溶液、10 g/dm3のシアン化カリウム溶液5 cm3、ヒドロキシルアミン溶液1 cm3およびジチゾン0.08 g/dm3溶液15 cm3を加え、1分間激しく振とうし、クロロホルム層を5〜7°Cに冷却したワイン酸を含む清浄な分液ロートに移します。ジチゾン10 cm3を用いて抽出を繰り返し、有機界面をワイン酸を含む分液ロートに移します。水相を廃棄します。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード施工および1986年の変更第1号）
ワイン酸および合体された有機抽出物を含む分液ロートを2分間激しく振とうします。クロロホルム層は廃棄されます。ワイン酸で振とうすると、カドミウムのジチゾネートが分解され、解放されたジチゾンがクロロホルムで抽出されます。水層を5 cm3のクロロホルムで洗浄し、これを廃棄します。水相に0.25 cm3のヒドロキシルアミン溶液、0.04 g/dm3のジチゾン溶液10 cm3、0.5 g/dm3のシアン化カリウム溶液5 cm3を加えて1分間振とうします。淡紅色のジチゾネートカドミウムを含む溶液を綿栓で濾過し、清浄な25 cm3のメスフラスコに集めます。抽出をジチゾン溶液5 cm3で2〜3回繰り返し、有機相を同じメスフラスコに濾過します（最後のクロロホルムポーションは無色であるべきです）。
（1986年1月9日付けのソ連ゴススタンダード施工および1986年の変更第1号）
メスフラスコにおける溶液量をクロロホルムで目盛りまで満たし、510 nmの波長において溶液の光吸収を測定します。
（1991年11月26日付けのゴススタンダード制定による変更第2号により）
比較溶液としてクロロホルムを使用します。
分析対象溶液中のカドミウムの質量は、対照実験中のカドミウムの質量に基づく校正グラフにより決定されます。
（1991年11月26日付けのゴススタンダード制定による変更第2号により）
3.4. 校正グラフの作成
100 cm3の分液ロートに、標準溶液Cから0; 0.50; 1.00; 2.00; 5.00; 6.00; 8.00; 10.00 cm3を選びます。これに対応する0; 0.001; 0.002; 0.004; 0.010; 0.012; 0.016; 0.020 gのカドミウムを含み、塩酸溶液で10 cm3まで満たし、等量のトリペンジルアミン溶液を加え、3.3項に従って操作を続けます。
比較溶液としてクロロホルムを使用します。得られた光吸収値および対応するカドミウムの質量に基づいて、カドミウムを含まない校正溶液の光吸収値を補正した校正グラフを作成します。
（3.4項は1991年11月26日付けのゴススタンダード制定による変更第2号により）
3.5. 結果の処理
3.5.1. カドミウムの質量分率（X）をパーセントで次の式により計算します。
,
ここで、質量は校正グラフに基づいて発見されたカドミウムの重さ、gです;
mはコバルト試料の重さです。
3.5.2. 方法の一致性（d）を特徴付ける並列測定結果の許容される絶対偏差、および方法の再現性（D）を特徴付ける主および再分析の結果は、表に記載された値を超えてはなりません。
（3.5.2項は1991年11月26日付けのゴススタンダード制定による変更第2号により）
