ГОСТ 741.11-80
ソビエト社会主義共和国連邦国家標準
コバルト
アルミニウムの定量法
COBALT
Method for the determination of aluminium
GOST 741.11−80
グループ B59
OKSTU 1709
(OKSTUコードは1986年1月9日付けのUSSR国家標準局の決議N 54によって変更N 1により導入)
旧GOST 741.11−69に代わる
有効期間
1981年7月1日より
1986年7月1日まで
本標準は、質量分率が0.0004から0.2%の範囲であるアルミニウムに対する浮遊-光度法を規定します。
(序文は変更N 2によって改定され、1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800によって承認)
1. 一般要求事項
1.1. 分析法の一般要求事項はGOST 741.1−80に従う。
(1986年1月9日付けのUSSR国家標準局の決議N 54によって変更N 1による改定)
2. アルミニウムの光度法
(0.0001から0.002%)
1992年5月1日以降、第2章は削除されました。― 1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800による変更N 2。
3. アルミニウムの浮遊-光度法
(1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800によって改定)
3.1a. 方法の本質
この方法は、エリオクロムシアニン-Rとのアルミニウムの錯体を530nmの波長での光吸収測定に基づいています。事前にエリオクロムシアニン-Rとの錯体をフローテーションにより分離します。
(3.1a節は1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で導入)
3.1. 装置、試薬および溶液
分光光度計または任意の型のフォトエレクトロカラーイメーター。
pHメーター。
塩酸 (GOST 14261−77) 0.2 Mおよび1:4溶液。
硝酸 (GOST 11125−84) 1:1溶液。
硫酸 (GOST 4207−75) 1:1溶液。
アスコルビン酸、20 g/dm3溶液、使用時に新たに調製した溶液を使用する。
酢酸 (GOST 18270−72)。
アンモニア水 (GOST 3760−79) および1:1および1:10溶液。
塩化ナトリウム (GOST 4233−77)。
硝酸ナトリウム (GOST 4168−79)。
酢酸ナトリウム (GOST 199−78)。
pH 6.2の酢酸緩衝液: 酢酸ナトリウム200 gを10〜20 gずつ500 cm3の水に溶かし、4 cm3の酢酸を加え、1000 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、フィルタリングする。
エリオクロムシアニン-R、0.75 g/dm3溶液: 0.375 gの試薬を石英ビーカーに入れ、12.5 gの塩化ナトリウム、12.5 gの硝酸ナトリウム、1 cm3の硝酸および200 cm3の水を加える。
全てをよく混ぜ、12〜24時間放置する。その後、500 cm3のメスフラスコに密なフィルターで濾し、水で目盛りまで満たす。
溶液は2週間以内に使用する。
ベンゼン (GOST 5955−75)。
アルミニウム (GOST 11069−74)。
標準アルミニウム溶液
溶液A: アルミニウム0.1000 gを40〜60°Cで10 cm3の塩酸で溶解し、3〜4滴の硝酸を加えて500 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、乾燥したポリエチレン容器に移す。
溶液1 cm3あたりのアルミニウム量はgです。
溶液B: 5.0 cm3の溶液を500 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たす。
溶液1 cm3あたりのアルミニウム量はgです。
溶液は使用直前に調製します。
すべての溶液はポリエチレン容器に保管します。
(3.1節は1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で改定)
3.2. 分析の実施
質量（表1を参照）のコバルト試料を250〜300 cm3の石英ビーカーに入れ、1:1で希釈した10〜15 cm3の硝酸で加熱して分解し、その後、1:1で希釈した5 cm3の硫酸を加え、注意深く乾燥するまで加熱する。ビーカーをヒーターから外し、冷却後、20 cm3の水を加えて硫酸塩をゆるく加熱して溶解する。
(1986年1月9日付けのUSSR国家標準局の決議N 54で変更N 1により改定)
表1
─────────────────────────┬──────────┬────────────┬────────────────
質量分率のアルミニウム, %│ 質量 │メスフラスコの│アリコート部分
│試料, g│ 容量, cm3 │ 溶液, cm3
─────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────────
0.0005から0.0008まで │1 │- │-
0.0008 «0.0018 │0.5 │- │-
0.0018 «0.0028 │1 │100 │25
0.0028 «0.01 │1 │100 │10
0.01 «0.03 │0.5 │250 │10
0.03 «0.07 │0.2 │250 │10
0.07 «0.15 │0.2 │250 │ 5
0.15 «0.20 │0.2 │500 │ 5
(1986年1月9日付けのUSSR国家標準局の決議N 54で変更N 1により改定)
溶液または溶液のアリコート部分を容量50 cm3のビーカーに入れ、1 cm3のアスコルビン酸溶液、5 cm3のエリオクロムシアニン-R溶液、および15 cm3の緩衝溶液を加える。pHメーターを使って溶液のpHを6.0 ± 0.2に調整し、1:10アンモニア溶液または0.2 M塩酸を滴下する。溶液を分液ロートに定量的に移し、15 cm3のベンゼンを加え、1分間振り混ぜる（アルミニウムと試薬の紺色の沈澱を得る）。層を分離した後、水相を第2の分液ロートに排出し、ベンゼン相を5 cm3の緩衝液で洗浄し、分析溶液に排出する。分析溶液から新鮮なベンゼンを使って再度フローティングを行う。水相を捨て、有機相を統合する。第2の分液ロートに含まれるアルミニウムの残渣に0.2 M塩酸を2 cm3加え、振り混ぜて1つ目の分液ロートにアルミニウムを溶かした状態で投入する。振り混ぜることでアルミニウムの沈殿を溶かし、50 cm3の清潔なビーカーに溶液を移す。再フローテーションを0.2 M塩酸2 cm3で繰り返し、その後、ベンゼン層を2〜3 cm3の水で洗浄し、同じビーカーに注ぐ。
(1986年1月9日付けのUSSR国家標準局の決議N 54で変更N 1により改定)
ビーカーに0.5 cm3のアスコルビン酸溶液、2 cm3のエリオクロムシアニン-R溶液、15 cm3の緩衝溶液を加え、pH 6.0 ± 0.2に調整し、50 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして、波長535 nmでの溶液の光吸収を測定します。
(1986年1月9日付けのUSSR国家標準局の決議N 54で変更N 1により、1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で変更N 2により改定)
錯体は30分間安定しています。
(1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で変更N 2により改定)
比較溶液として水を使用します。
(1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で変更N 2により改定)
分析溶液中のアルミニウムの質量は、校正曲線により見つけます。只し、試行経験へのアルミニウムの質量の補正を踏まえた上です。
(1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で変更N 2により改定)
3.3. 校正曲線の作成
50 cm3のメスフラスコに1:4塩酸溶液を6滴加え、標準溶液Bから0; 0.50; 1.00; 2.00; 3.00; 4.00; 5.00 cm3を注入します。これはそれぞれ(0; 0.001; 0.002; 0.004; 0.006; 0.008; 0.010) gのアルミニウムに相当します。5 cm3の水と0.5 cm3のアスコルビン酸溶液を加え、3.2節に従って操作します。
得られた光吸収値とそれに対応するアルミニウムの質量をもとに、アルミニウムを含まない校正溶液の光吸収値の補正を考慮した校正曲線を作成します。
(3.3節は1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で改定)
3.4. 結果の処理
3.4.1. アルミニウムの質量分率（X）をパーセントで次の公式で計算します。
,
ここで は校正曲線によって見つけたアルミニウムの質量(g)で、m はコバルトの試料の質量(g)です。
3.4.2. 並列測定結果によって特徴づけられる方法の再現性(d)と、二つの分析結果によって特徴づけられる方法の再現可能性(D)の絶対許容偏差は、表2に示されている値を超えてはいけません。
表2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
質量分率のアルミニウム, % │絶対許容偏差, %
├───────────────────────┬─────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────
0.0004から0.0008までの含有量│0.00033 │0.0004
0.0008 «0.0015まで│0.0005 │0.0007
0.0015 «0.003まで│0.001 │0.001
0.003 «0.006まで│0.002 │0.003
0.006 «0.012まで│0.004 │0.004
0.012 «0.030まで│0.008 │0.008
0.030 «0.060まで│0.015 │0.015
0.06 «0.12まで│0.02 │0.02
0.12 «0.20まで│0.03 │0.03
(3.4.2節は1991年11月26日付けのUSSR国家標準局の決議N 1800で変更N 2により改定)
