ГОСТ 13047.23-2002
国家間標準
ニッケル。コバルト
ニッケルにおけるテルルの測定方法
国家間標準化・計量・認証協議会
ミンスク
序文
1 国家間標準化技術委員会「ニッケル」MTK 501と「コバルト」MTK 502、およびAO「Gipronikel研究所」により開発
ロシアの国家標準化機関により提案
2 国家間標準化・計量・認証協議会（2002年5月30日、議事録№ 21）により採択
採択に賛成した国々:
| 国名 | 国家標準化機関 |
| アゼルバイジャン共和国 | Azgosstandart |
| アルメニア共和国 | Armgosstandart |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ共和国国家標準 |
| ジョージア | GruziStandart |
| キルギス共和国 | Kyrgyzstandard |
| モルドバ共和国 | Moldovastandard |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準 |
| タジキスタン共和国 | Tadjikstandard |
| トルクメニスタン | Turkmenstandard |
| ウズベキスタン共和国 | Uzgosstandart |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準 |
3 ロシア連邦の標準化・計量委員会の決定により、2002年9月17日、№ 334-ст、国家間標準
4 初めて導入
内容
1 適用範囲 2 規範的引用 3 一般的要件と安全要件 4 原子吸光法 4.1 分析方法 4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液 4.3 分析の準備 4.4 分析の実施 4.5 分析結果の処理 4.6 分析の精度管理 付録A 文献 |
ГОСТ 13047.23−2002
国家間標準
ニッケル。コバルト
ニッケルにおけるテルルの測定方法
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
施行日 2003−07−01
1 適用範囲
本標準は、品質比率が0.00002%から0.0010%の範囲にある初期ニッケルにおけるテルルの測定における原子吸光法を規定する。
2 規範的引用
本標準には以下の標準が引用されている:
ГОСТ 849–97 初期ニッケル。技術仕様
ГОСТ 4461–77 硝酸。技術仕様
ГОСТ 9722–97 ニッケル粉末。技術仕様
ГОСТ 10157–79 アルゴンガスと液体。技術仕様
ГОСТ 11125–84 特殊純度の硝酸。技術仕様
ГОСТ 13047.1−2002 ニッケル。コバルト。分析方法に関する一般的要求
3 一般的要件と安全要件
分析方法と作業実施に関連する安全要件の一般的要求については
4 原子吸光法
4.1 分析方法
この方法は、試料溶液の電気的加熱原子化により生成したテルル原子による波長214.3 nmでの共鳴吸収を測定することに基づく。
4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液
電気的加熱原子化、非選択的吸収の補正、自動化された原子化器への溶液供給を行う原子吸光スペクトロメーター。
テルルスペクトル線を励起するための中空陰極ランプ。
ГОСТ 10157のガス状アルゴン。
[1]に適合または中程度の密度への他のものの灰分除去フィルター。
必要に応じて蒸留により精製された、またはГОСТ 11125に適合し、濃度1:1, 1:9, 1:19で希釈されたГОСТ 4461準拠の硝酸。
ГОСТ 9722準拠のニッケル粉末またはテルルの品質比率が0.00002%以下に設定されたニッケル組成の標準試料。
[2]に基づく高純度のテルル。
既知の濃度のテルル溶液。
テルルの濃度0.0001 g/cm3の溶液A: 容量100 cm3のビーカーに0.1000 gの質量のテルルを入れ、10–15 cm3の1:1で希釈した硝酸を加え、加熱して溶解し、2–3分間沸騰させ、冷却して溶液を容量1000 cm3のメスフラスコに移し、50 cm3の1:1で希釈した硝酸を加え、水で目盛りまで希釈。
テルルの濃度0.00001 g/cm3の溶液B: 容量100 cm3のメスフラスコに10 cm3の溶液Aを取り、目盛りまで1:19で希釈された硝酸を加える。
テルルの濃度0.000001 g/cm3の溶液C: 容量100 cm3のメスフラスコに10 cm3の溶液Bを取り、目盛りまで1:19で希釈された硝酸を加える。
テルルの濃度0.0000002 g/cm3の溶液D: 容量100 cm3のメスフラスコに20 cm3の溶液Cを取り、目盛りまで1:19で希釈された硝酸を加える。
4.3 分析の準備
4.3.1 テルルの質量分率が0.00010%以下の場合の標準曲線1を作成するために、250 cm3のビーカーまたはフラスコに、質量1.000 gのニッケル粉末の試料またはテルルの質量分率が確立されたニッケルの標準品の試料を投入します。試料の数は、標準曲線の点の数に対応し、対照実験を含める必要があります。
試料に15—20 cm3の1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して溶解します。ニッケル粉末を使用する場合、溶液を赤または白のフィルタでろ過し、フィルタを2—3回、1:9に希釈した硝酸で予め洗浄し、さらに2—3回熱湯で洗い流します。溶液を10—15 cm3になるまで蒸発させ、40—50 cm3の水を加え、沸騰させた後に冷まし、100 cm3のメスフラスコに移します。
メスフラスコに1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3の溶液Gを取り、対照実験のフラスコにテルル溶液を加えず、目盛りまで水で補い、4.4に示すように吸収を測定します。
標準曲線1用の溶液中のテルルの質量は、0.0000002; 0.0000004; 0.0000006; 0.0000008; 0.0000010 gです。
4.3.2 テルルの質量分率が0.00010%を超える場合の標準曲線2を作成するために、250 cm3のビーカーまたはフラスコに質量0.500 gのニッケル粉末の試料またはテルルの質量分率が確立されたニッケルの標準品の試料を投入します。試料の数は、標準曲線の点の数に対応し、対照実験を含める必要があります。
試料を4.3.1に示すように溶解します。メスフラスコに0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3の溶液Bを取り、対照実験のフラスコにテルル溶液を加えず、目盛りまで水で補い、4.4に示すように吸収を測定します。
標準曲線2用の溶液中のテルルの質量は、0.0000005; 0.0000010; 0.0000020; 0.0000030; 0.0000040; 0.0000050 gです。
4.4 分析の実施
テルルの質量分率が0.00010%以下の場合は質量1.000 g、0.00010%を超える場合は質量0.500 gの試料を250 cm3のビーカーまたはフラスコに投入し、15—20 cm3の1:1に希釈した硝酸を加え、5—7 cm3になるまで蒸発させ、100 cm3のメスフラスコに溶液を移し、冷却後に目盛りまで水で補います。
試料溶液と標準曲線用溶液の吸収を、波長214.3 nm、スリット幅最大1.0 nmで、非選択的吸収を2回以上アルゴン流中で補正しながら測定します。スペクトルフォトメーターの種類に応じて、溶液の最適な体積を0.005から0.050 cm3、またはエアロゾル噴霧時間を5から50秒に調整します。システムを水で洗浄し、ゼロ点と標準曲線の安定性を確認します。ゼロ点の確認には、4.3で述べたように準備した対応する対照実験溶液を使用します。
適用するスペクトルフォトメーターに対して、標準曲線用溶液を用いて最適な温度条件を個別に設定します。
推奨されるアトマイザーの動作条件は表1に示されています。
表1 - アトマイザーの動作条件
| 工程名 | 温度, °C | 時間, s |
| 乾燥 | 120—150 | 2—30 |
| 灰化 | 300—500 | 15—20 |
| アトマイゼーション | 2100—2300 | 4—8 |
標準曲線用溶液の吸光度の値とそれに対応するテルルの質量で標準曲線を作成します。
試料溶液の吸光度から対応する標準曲線に基づいてテルルの質量を求めます。
4.5 分析結果の処理
試料中のテルルの質量分率X,%は以下の式で計算します:
(1)
ここで、Мхは試料溶液中のテルルの質量[g]、Мは試料の質量[g]です。
4.6 分析精度の管理
分析結果の計測特性の管理は
管理基準と分析法の誤差は表2に示されています。
表2 - 管理基準と分析法の誤差
単位: %
| テルルの質量分率 | 2つの並行測定結果の許容差d2 |
3つの並行測定結果の許容差d3 | 2つの分析結果の許容差D | 分析法の誤差D |
| 0.000020 | 0.000010 | 0.000012 | 0.000020 | 0.000014 |
| 0.00005 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00003 |
| 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00012 | 0.00014 | 0.00024 | 0.00017 |
