ГОСТ 13047.13-2014

ГОСТ 13047.13−2014 ニッケル。コバルト。鉛の測定方法

ГОСТ 13047.13−2014

国家間標準

ニッケル。コバルト

鉛の測定方法

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

ICS 77.120.40

施行日 2016-01-01

序文

国家間標準化の作業の目的、基本原則、実施手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本規則」および ГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間標準、規則および国家間標準化に関する勧告。策定、採択、運用、更新、廃止の規則」に記されています。

標準に関する情報

1 国家間技術標準化委員会 МТК 501「ニッケル」および МТК 502「コバルト」によって策定されました。

2 技術規制と度量衡に関する連邦機関（2014年10月20日付 N 71-П議定書により）が提出しました。

3 標準化、計測、認証に関する国家間評議会が採択しました。

採択に賛成した国：

国の略称（ISO 3166）004−97	ISO 3166コード	標準化に関する国の機関名
アゼルバイジャン	AZ	Azstandard（アゼルバイジャン標準）
アルメニア	AM	アルメニア共和国経済省
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国国家標準局
ジョージア	GE	Gruzstandard（グルジア標準）
カザフスタン	KZ	カザフスタン共和国国家標準局
キルギス	KG	Kyrgyzstandard（キルギスタン標準）
ロシア	RU	ロシア国家標準局
タジキスタン	TJ	Tajikstandard（タジキスタン標準）
ウズベキスタン	UZ	Uzstandard（ウズベキスタン標準）

4 技術規制と度量衡に関する連邦機関の2015年6月24日付 N 816-ст命令によりГОСТ 13047.13−2014国家間標準が2016年1月1日からロシア連邦の国家標準として施行されます。

5 ГОСТ 13047.13−2002を変更します。

この標準への変更情報は、年次情報指標「国家標準」で公表され、変更と修正の内容は月刊情報指標「国家標準」に掲載されます。標準の改定（変更）または廃止の場合、対応する通知が月刊情報指標「国家標準」に公表されます。適切な情報、通知、テキストは、技術規制と度量衡に関する連邦機関の公式ウェブサイトにも一般公開されます。

1 適用範囲

この標準は、ГОСТ 849 に基づく一次ニッケル、ГОСТ 9722 に基づくニッケル粉末、ГОСТ 123 に基づくコバルトの鉛（質量分率0.0001％〜0.010％）の測定における原子吸光法を規定します。

2 引用規格

この標準では以下の標準が引用されています：

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術規定

ГОСТ 849−2008 一次ニッケル。技術規定

ГОСТ 3778−98 鉛。技術規定

ГОСТ 4236−77 試薬。硝酸鉛(II)。技術規定

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術規定

ГОСТ 5457−75 溶解およびガス状アセチレン。技術規定

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術規定

ГОСТ 10157−79 ガス状および液状アルゴン。技術規定

ГОСТ 11125−84 超純硝酸。技術規定

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析方法に関する共通要求事項

ГОСТ 22861−93 高純度鉛。技術規定

注記：この標準を使用する際には、引用規格の現行状態を技術規制と度量衡に関する連邦機関の公式ウェブサイトや「国家標準」の年次情報指標、もしくはその年の「国家標準」の月刊情報指標を参照して確認することが推奨されます。引用規格が変更された場合は、新しい標準を適用してください。廃止された場合には、その部分において引用されている条項は、引用に影響を与えない部分において適用されます。

3 一般要求事項と安全要求事項

分析方法、使用される蒸留水および実験器具の品質に関する一般要求事項と作業の安全に関する要求事項は、ГОСТ 13047.1 に従ってください。

4 電熱原子化を伴う原子吸光法

4.1 分析方法

分析法は、試料溶液の電熱原子化の結果として生成される鉛原子による283.3 nmの共鳴放射の吸収の測定に基づいています。 4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬および溶液 電熱原子化での測定を可能にし、非選択吸収の補正および自動化された溶液のアトマイザーへの供給を行う原子吸光分光光度計。 鉛のスペクトル線を励起する中空陰極ランプ。 アルゴンガス ГОСТ 10157。 [1]*またはその他の中密フィルターによる無灰化フィルター。 ________________ *「参考文献」のセクションを参照してください。ここでは、データベース制作者の注です。 硝酸 ГОСТ 4461（必要に応じて蒸留によって純化）または ГОСТ 11125、1:1、1:9および1:19に希釈したもの。 鉛 ГОСТ 3778 または ГОСТ 22861。 硝酸鉛(II) ГОСТ 4236。 ニッケルパウダー ГОСТ 9722、または事前に認証された鉛の質量分率が0.0001%以下の標準ニッケル標本。 コバルト ГОСТ 123、または事前に認証された鉛の質量分率が0.0001%以下の標準コバルト標本。 既知濃度の鉛溶液。 鉛の質量濃度が0.001 g/cm³の溶液Aを次のように調製します：0.5000 gの鉛を250 cm³のビーカーに入れ、30〜40 cm³の1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して溶解し、2〜3分間煮沸し、冷却してから、500 cm³のメスフラスコに移し、30〜40 cm³の1:1に希釈した硝酸を加え、目盛りまで蒸留水で希釈します。 硝酸鉛から鉛の質量濃度が0.001 g/cm³の溶液Aを次のように調製します：1.5980 gの硝酸鉛を250 cm³のビーカーに入れ、40〜50 cm³の蒸留水と5 cm³の1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して溶解し、2〜3分間煮沸し、冷却してから、500 cm³のメスフラスコに移し、40〜50 cm³の1:1に希釈した硝酸を加え、目盛りまで蒸留水で希釈します。 鉛の質量濃度が0.0001 g/cm³の溶液Bを次のように調製します：100 cm³のメスフラスコに溶液Aを10 cm³移し、1:19に希釈した硝酸で目盛りまで希釈します。 鉛の質量濃度が0.00001 g/cm³の溶液Cを次のように調製します：100 cm³のメスフラスコに溶液Bを10 cm³移し、1:19に希釈した硝酸で目盛りまで希釈します。 鉛の質量濃度が0.000001 g/cm³の溶液Gは次のようにして用意する。100 cm³フラスコに溶液Bを10 cm³入れ、1:19に希釈された硝酸をメスアップします。

4.3 分析の準備

4.3.1 鉛の質量比が0.0010%以下である場合の校正グラフ1の作成には、1.000 gのニッケル粉末またはコバルトまたはその標準試料を250 cm³のビーカーまたはフラスコに入れます。測定点の数は、校正グラフのポイント数に対応させます、制御試験を含めてです。
ニッケル粉末またはコバルトまたはその標準試料を加熱しながら15〜20 cm³の1:1の希釈硝酸で溶解します。ニッケル粉末を使用する場合、濾過紙（赤または白）のフィルターを2〜3回、1：9の希硝酸で洗浄した後、溶液を濾過します。フィルターは、熱した蒸留水で2〜3回洗浄します。溶液を10〜15 cm³まで蒸発させ、40〜50 cm³の蒸留水を加え、沸騰させた後、冷却し、100 cm³のフラスコに移します。
各フラスコに1.0、2.0、4.0、6.0、8.0および10.0 cm³の溶液Gを加えます。制御実験の溶液が入ったフラスコには鉛を含む溶液を加えず、蒸留水でメスアップします。その後、4.4項に従って吸光度を測定します。
校正溶液中の鉛の質量は0.000001、0.000002、0.000004、0.000006、0.000008および0.000010 gです。

4.3.2 鉛の質量比が0.001%を超える場合の校正グラフ2の作成には、4.3.1に従って準備された制御試験溶液を10 cm³、100 cm³のそれぞれのフラスコに移し、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0および10.0 cm³の溶液Gを加えます。一つのフラスコには鉛を含む溶液を加えず、1:19の希薄硝酸でメスアップし、4.4項に従って吸光度を測定します。
校正溶液中の鉛の質量は4.3.1に記されています。

4.4 分析の実施
サンプル1.000 gを250 cm³のビーカーまたはフラスコに入れ、15〜20 cm³の1:1の希薄硝酸で加熱しながら溶解し、5〜7 cm³まで蒸発させてから100 cm³のフラスコに移し、冷却して蒸留水でメスアップします。
鉛の質量比が0.0010%を超える場合は、100 cm³のフラスコに10 cm³の溶液を移し、1:19の希薄硝酸でメスアップします。 試料溶液と標準溶液の吸収を283.3 nmの波長、スリット幅1.0 nm以下で非選択的吸収を補正しながら、アルゴン流中で少なくとも2回測定します。スペクトロメータの種類に応じて、アトマイザーに導入する溶液の最適量を0.010〜0.050 cm³から選択するか、エアロゾル噴霧の最適時間を5〜50秒から選択します。噴霧システムを蒸留水で洗浄し、ゼロ点と標準曲線の安定性を確認します。ゼロ点の確認には、4.3に準拠して調製したコントロール試験の溶液を使用します。 アトマイザーの最適な温度条件は、使用するスペクトロメータに応じて、標準溶液を基に個別に選定します。 推奨されるアトマイザーの動作条件は表1に示されています。 表1 － アトマイザーの動作条件 | ステージ名 | 温度, °C | 時間, 秒 | |:-----------:|:--------:|:--------:| | 乾燥 | 150〜200 | 2〜15 | | 焼成 | 600〜800 | 10〜20 | | アトマ化 | 1800〜2100 | 4〜5 | 標準溶液の吸収値とそれに対応する鉛量を基に標準曲線を作成します。 試料溶液の吸収値に基づき、標準曲線から鉛の質量を求めます。 4.5 分析結果の処理 試料の鉛の質量分率X, %は、以下の式で計算します。 , (1) ここで、は試料溶液中の鉛の質量、g; Kは試料溶液の希釈係数; Mは試料の分取質量、gです。 4.6 分析結果の正確さの確認 分析結果の正確さの確認は^{ГОСТ 13047.1}に従って行います。 精度の管理基準（再現限界と再現性）と正確さ管理指標（拡張不確かさ）の分析結果は表2に示されています。 表2 － 精度の管理基準（再現限界と再現性）と正確さ管理指標（拡張不確かさ）の分析結果 | 鉛の質量分率 | 再現限界（2結果）（–%）（並行2回実施） | 再現限界（3結果）（%）| 再現性限界（2回分析結果）(| R |) | 拡張不確かさ（| U (k=2) |）| |:------------:|:-----------------------------------:|:--------------------:|:---------------------:|:-----------------:| | 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 | | 0.00030 | 0.00003 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 | | 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 | | 0.00100 | 0.00010 | 0.00012 | 0.00020 | 0.00015 | | 0.0030 | 0.0004 | 0.0005 | 0.0007 | 0.0005 | | 0.0050 | 0.0006 | 0.0007 | 0.0012 | 0.0008 | | 0.0100 | 0.0010 | 0.0012 | 0.0020 | 0.0015 | 5 フレームアトマイゼーションを用いた原子吸光法（鉛の質量分率0.002%から0.010%） 5.1 分析法 この分析法は、試料溶液をアセチレン-空気火炎で噴霧した際に生じる鉛原子の共鳴放射吸収を283.3 nmの波長で測定することに基づいています。 5.2 測定器具、補助機器、材料、試薬、溶液 アセチレン-空気火炎での測定を可能にする原子吸光スペクトロメータ。 鉛のスペクトル線励起用中空陰極ランプ。 ^{ГОСТ 5457}に基づく気体アセチレン。 [1]に基づくまたは他の中密度フィルターを使用した無灰化フィルター。 ^{ГОСТ 4461}に基づくまたは^{ГОСТ 11125}に基づく、必要に応じて蒸留で精製された希硝酸1:1、1:9および1:19。 ^{ГОСТ 9722}に基づくニッケル粉末または0.002%以下の鉛の質量分率を事前に設定（証明）されたニッケル組成の標準サンプル。 ^{ГОСТ 123}に基づくコバルトまたは0.002%以下の鉛の質量分率を事前に設定（証明）されたコバルト組成の標準サンプル。 ^{ГОСТ 3778}または^{ГОСТ 22861}に基づく鉛。 ^{ГОСТ 4236}に基づく鉛 (II) 硝酸塩。 既知の濃度の鉛溶液。 4.2に基づく0.001 g/cm³の鉛質量濃度の溶液A。 4.2に基づく0.0001 g/cm³の鉛質量濃度の溶液B。