ГОСТ 13047.1-2014

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル・コバルト — 分析方法に関する一般要求

ГОСТ 13047.1−2014

グループ B59

国家間規格（МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ）

ニッケル。コバルト

分析方法に関する一般要求

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

ICS 77.120.40
OKSTU 1732

施行日 2016−01−01

前書き

国家間標準化に関する作業の目的、基本原則および基本的手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本規定」と ГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間規格、国家間標準化に関する規則および勧告。作成、採択、適用、更新および廃止の規則」に定められている。

標準に関する情報

1 本標準は国家間技術標準化委員会 MTK 501「ニッケル」および MTK 502「コバルト」によって作成された。

2 提出機関 — ロシア連邦技術規格・計量局（Rosstandart）

3 採択 — 国家間標準化・計量・認証評議会により採択（2014年10月20日議事録 N 71-П）

採択に賛成した機関：

ISO 3166（国名コード）による国名（略）	国コード（ISO 3166）	国家規格機関（略称）
Азербайджан	AZ	Азстандарт（アズスタンダルト）
Армения	AM	アルメニア共和国経済省（Минэкономики Республики Армения）
Беларусь	BY	ベラルーシ共和国国家標準局（Госстандарт Республики Беларусь）
Грузия	GE	グルジア標準局（Грузстандарт）
Казахстан	KZ	カザフスタン共和国国家標準局（Госстандарт Республики Казахстан）
Киргизия	KG	キルギス標準局（Кыргызстандарт）
Россия	RU	ロススタンダルト（Росстандарт）
Таджикистан	TJ	タジキスタン標準局（Таджикстандарт）
Узбекистан	UZ	ウズベキスタン標準局（Узстандарт）

4 2015年6月24日付ロシア連邦技術規格・計量局命令 N 816-ст により、本国家間標準 ГОСТ 13047.1−2014 は2016年1月1日付でロシア連邦の国標として施行された。

5 代替対象 — ГОСТ 13047.1−2002


本標準への変更情報は年刊情報インデックス「国家規格」に掲載され、変更および改正の本文は月刊情報インデックス「国家規格」に掲載される。 本標準の改訂（置換）または廃止があった場合は月刊情報インデックス「国家規格」に通知が掲載される。該当情報、通知および本文は、またロシア連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイトにある一般公開情報システムにも掲載される。

1 適用範囲

本標準は ГОСТ 849 による一次ニッケル、ГОСТ 9722 によるニッケル粉、ГОСТ 123 によるコバルトおよび ГОСТ 9721 によるコバルト粉に適用され、一次ニッケル、ニッケル粉、コバルトおよびコバルト粉の化学分析法に関する一般的要求事項および化学分析実施時の安全要求事項を規定する。

2 規範引用

本標準では、以下の規格への規範的引用を使用している：

ГОСТ 12.0.004−90 労働安全基準体系。安全教育の組織。一般規定

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全基準体系。防火安全。一般的要求

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全基準体系。作業場の空気に関する一般的衛生・衛生学的要求

ГОСТ 12.1.007−76 労働安全基準体系。有害物質。分類および一般的安全要求

ГОСТ 12.1.010−76 労働安全基準体系。爆発防止。一般的要求

ГОСТ 12.1.016−79 労働安全基準体系。作業場の空気。有害物質濃度測定法に関する要求

ГОСТ 12.1.030−81 労働安全基準体系。電気安全。保護接地および中性点接地（ゼロ化）

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全基準体系。電気機器。一般的安全要求

ГОСТ 12.3.002−75 労働安全基準体系。生産工程。一般的安全要求

ГОСТ 12.3.019−80 労働安全基準体系。電気試験および測定。一般的安全要求

ГОСТ 12.4.009−83 労働安全基準体系。施設防火設備。主要種類。配置および保守

ГОСТ 12.4.021−75 労働安全基準体系。換気システム。一般的要求

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件

ГОСТ 849−2008 一次ニッケル。技術条件

ГОСТ 1770−74（ISO 1042−83, ISO 4788−80） 実験室用計量ガラス器具。シリンダー、ビュレット、フラスコ、試験管。一般技術条件

ГОСТ 4212−76 試薬。比色法およびネフェロメトリ法分析用溶液の調製方法

ГОСТ 6012−2011 ニッケル。化学原子発光スペクトル分析法

ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件

ГОСТ 8776−2010 コバルト。化学原子発光スペクトル分析法

ГОСТ 9721−79 コバルト粉。技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉。技術条件

ГОСТ 13047.4−2014 ニッケル・コバルト。ニッケル中のコバルトの測定法

ГОСТ 13047.5−2014 ニッケル・コバルト。コバルト中のニッケルの測定法

ГОСТ 13047.8−2014 ニッケル・コバルト。ケイ素の測定法

ГОСТ 13047.9−2014 ニッケル・コバルト。リンの測定法

ГОСТ 13047.10−2014 ニッケル・コバルト。銅の測定法

ГОСТ 13047.12−2014 ニッケル・コバルト。アンチモンの測定法

ГОСТ 13047.14−2014 ニッケル・コバルト。ビスマスの測定法

ГОСТ 13047.17−2014 ニッケル・コバルト。鉄の測定法

ГОСТ 13047.18−2014 ニッケル・コバルト。ヒ素の測定法

ГОСТ 13047.21−2014 ニッケル・コバルト。マンガンの測定法

ГОСТ 13047.22−2014 ニッケル・コバルト。ニッケル中のタリウムの測定法

ГОСТ 13047.25−2014 ニッケル・コバルト。ニッケル中のセレンの測定法

ГОСТ 23148−98 粉末冶金に使用される粉末。試料採取

ГОСТ 23932−90 実験室用ガラス器具および設備。一般技術条件

ГОСТ 24104−2001* 実験室用はかり。一般的技術要求
________________
* ロシア連邦では ГОСТ R 53228−2008「非自動はかり。第1部。計量学的・技術的要求。試験」が施行されている。


ГОСТ 24231−80 有色金属および合金。化学分析用試料の採取および調製に関する一般要求

ГОСТ 25086−2011 有色金属およびその合金。分析方法に関する一般的要求　СТ СЭВ 543−77 数値の記載および丸めの規則

注 — 本標準を使用する際は、参照されている規格の現行性をロシア連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイトにある一般公開情報システム、または当年1月1日現在で刊行されている年刊情報インデックス「国家規格」および当年の月刊情報インデックス「国家規格」の各号で確認することが望ましい。参照規格が置換（改正）されている場合、本標準を使用する際は置換後（改正後）の規格に従う。参照規格が置換なしに廃止された場合、その参照が行われている条項は当該参照に影響されない範囲で適用する。

3 一般要求

3.1 分析方法に関する一般的要求は ГОСТ 25086 に従うものとし、補足事項がある場合は本標準に記載する。

3.2 一次ニッケルの試料採取および調製は ГОСТ 24231 および ГОСТ 849 に、コバルトは ГОСТ 24231 および ГОСТ 123 に、ニッケル粉およびコバルト粉は ГОСТ 23148、ГОСТ 9721 および ГОСТ 9722 に従って行う。

3.3 測り取りには、いかなる型式のものでも ГОСТ 24104 に定める特殊級および高精度級の実験室はかりを用いる。許容される称量誤差は、分析方法に関する規格において試料質量の桁数を示すことにより定める。

3.4 試料および試薬の焼成（ろう付け・灰化）および溶融には最大 1200 ℃ まで加熱可能なマッフル炉を用いる。試料および試薬の乾燥には最大 250 ℃ まで加熱可能な実験室乾燥炉を用いる。溶解および溶液の蒸発には、最大 350 ℃ まで加熱可能な閉ループ式加熱（閉回路螺旋加熱）の電気加熱プレートを用いる。

3.5 「温かい（теплый）」とは溶液の温度が 40 ℃〜75 ℃ の範囲を指す。「冷却する（охлаждают）」とは溶液の温度が 15 ℃〜25 ℃ の範囲を指す。

3.6 5分未満の時間測定には砂時計およびストップウォッチを用い、5分以上にはタイマーおよび任意の型式の時計を用いる。

3.7 試料分析では、同一試料から採取した称取に対して二回の並列測定を行う。供給者と消費者の間で製品の化学組成の評価に関して争いがある場合は三回の並列測定を行う。

3.8 試薬溶液の調製には ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水を用い、さらにイオン交換樹脂を用いたフィルターで追加精製することを認める。

3.9 既知濃度の元素溶液の保存および使用条件は、分析方法を規定する規格に別段の定めがない限り ГОСТ 4212 に従う。

3.10 既知濃度の元素溶液の調製には、国家標準物質（溶液組成の標準試料）を使用することを許容する。

3.11 使用するガラス製実験用器具の品質に関する要求は ГОСТ 23932 に規定されている。

3.12 使用するガラス製計量器具の品質に関する要求は ГОСТ 1770 に規定されている。

3.13 不純元素の質量分率を決定する際には、分析と同じ条件で試薬の汚染を確認するための対照試験（ブランク試験）を同時に行う。 対照試験は、その結果が分析法の標準で示された校正曲線の第1点の分析信号の半分を超えない場合に良好とみなす。これを超える場合は、特に純度の高い試薬または追加で精製した試薬を用いる。 原子吸光分析法を用いる場合、対照試験は校正溶液の調製に用いるのと同じニッケルまたはコバルト試料を導入して行い、その質量は分析対象試料の秤量と等しくする。 対照試験のその他の実施条件および分析結果の計算への反映については、当該分析法を規定する規格に従う。 3.14 原子吸光分析法の校正溶液の調製に用いるニッケルおよびコバルト試料については、不純元素含有量の事前評価を行う。これには ГОСТ 8776、ГОСТ 6012、分光光度法（ГОСТ 13047.4、ГОСТ 13047.5、ГОСТ 13047.8、ГОСТ 13047.10、ГОСТ 13047.12、ГОСТ 13047.14、ГОСТ 13047.17、ГОСТ 13047.18、ГОСТ 13047.21、ГОСТ 13047.22、ГОСТ 13047.25）や、対象元素の既知濃度溶液を用いる添加法を用いる。添加する元素の質量は、当該原子吸光分析法の規格に示された校正溶液の第1点に相当する該当元素の質量と一致させること。 添加法を適用する場合、添加なしの試料の吸光度の測定値が添加した試料の吸光度測定値の半分を超えないときに、ニッケルおよびコバルト試料は使用に適するとみなす。そうでない場合は、試料を新しいものに置き換える。 3.15 分光光度法を使用する場合、キュベットの吸光層厚さは、測定器での吸光度の最適範囲で測定が行えるように選定する。 3.16 原子吸光分析法を使用する際、該当の分析法規格に示された計量学的特性が達成されている場合には、次を認める： - 複数の測定対象元素を含む校正溶液を使用すること； - 校正溶液中の測定対象元素の濃度範囲を、校正曲線の直線性を保つ条件で変更すること； - 測定において他の共鳴スペクトル線を用いること； - 校正曲線作成の自動化システムを使用し、自動モードで測定を行い、自動分光器の印字装置に分析結果を出力すること； - 試料を分解し適切に希釈した後、同一の秤量試料から順次複数元素を決定すること（希釈後の試料中の各測定対象元素の質量が校正曲線の範囲内になるようにすること）。 3.17 再現性条件下で得られた2回または3回の測定結果の許容性の検査は、並行測定の最大値と最小値の差（範囲）を繰返し限界 r と比較して行う。並行測定の結果の平均は、次の条件（式（1））が成り立つ場合に算出する。 (式（1）参照) ここで r = 2.77·σ — 2回並行測定の繰返し限界、r = 3.31·σ — 3回並行測定の繰返し限界（信頼度95%の場合）。σ は並行測定結果の標準偏差（SD）である。 条件（1）が満たされない場合は、さらに1回または2回追加で並行測定を行う。 4回の測定を行った場合に、4つの並行測定結果の範囲（最大値−最小値）が信頼度95%に対する臨界範囲 CR(4) 以下であれば、最終結果として4回の平均値を記録する。 4回並行測定の臨界範囲 CR(4) の値は、次式（式（2））で算出する。ここで σ は再び並行測定条件で得られた結果の標準偏差である。 （式（2）参照） 例外的な場合として、4回の測定結果の範囲が臨界範囲 CR(4) を超えるときは、臨界範囲を超えた原因を調査し、再採取した試料で分析を繰り返す。再採取後においてもなお4回の結果の範囲が CR(4) を超える場合には、4回の測定結果の中央値を近似的な質量分率の値として記録することを許容する（式（3））。この値は測定不確かさの表示なしに示す。 （式（3）参照） 分析結果は文書化の際、X または X±U（k=2）として表す。ここで k は推奨に基づく被覆係数である。結果を単に X として示す場合は、拡張不確かさ U（分析結果の総合誤差の範囲）を定める文書への参照を付す。 精度管理に関する規範値 — 2回および3回の並行測定に対する繰返し限界、2回の分析結果に対する再現性限界、および精度管理指標である分析結果の拡張不確かさは、ニッケルおよびコバルト中の全測定元素について各分析法規格に示される。元素の質量分率の中間値に対する計量学的特性の値は線形補間法により求める。 3.18 分析結果の数値は、分析法規格で示された拡張不確かさ U の値と同じ位取りの桁で終わるように記載すること。 製品品質に関する文書を分析結果に基づいて作成する場合、元素の質量分率は ГОСТ 849、ГОСТ 9722、ГОСТ 123、ГОСТ 9721 の化学組成表と同じ有効数字の桁数で表示して差し支えない。 3.19 数値の丸めのルールは СТ СЭВ 543 の要件に従うこと。 3.20 ラボ内品質管理は以下の手順を実施して行うこと： a) ニッケル、コバルト、およびニッケル・コバルト粉末の組成に関する標準試料を用いた誤差管理； b) 試料の希釈法および添加法を用いた誤差管理； c) 系統誤差、平均値、再現性条件下でのばらつきについて管理図を用いた結果の安定性管理； d) 校正曲線の安定性管理。 具体的な手順、その実施頻度、および管理用試料の表示（コード化）に関する指示は、各検査室の文書で規定する。 上記の手順に加え、検査室は相互比較試験（ラウンドロビン）に参加することにより分析結果の精度を確認することができる。 4 安全要件 ニッケルおよびコバルトの分析は、分析管理における実験室作業の安全運用に関する規範文書に従って実施すること。 4.1 すべての作業は ГОСТ 12.2.007.0 の要件および電気設備の設備規則に適合する測定器および電気設備上で行うこと。 4.2 測定器および電気設備の運用にあたっては ГОСТ 12.3.019 および関連規則の要件を遵守すること。 4.3 すべての測定器および電気設備は ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 12.1.030 の要件に従った接地装置を備えること。接地は関連規則に適合していなければならない。 4.4 検査室の室内は ГОСТ 12.4.021 に従った全般換気（給排気）を有し、火災安全要件は ГОСТ 12.1.004 および該当法令に適合し、消火設備は ГОСТ 12.4.009 に準拠すること。 4.5 可燃性・爆発性ガスを取り扱う場合は ГОСТ 12.1.010、ГОСТ 12.1.004 および該当規則の要件を遵守すること。 4.6 ニッケル、コバルト、ニッケル・コバルト粉末の化学分析では、酸、アルカリ、有機溶媒など人体に有害な試薬や材料を使用する。作業区域の空気中濃度は ГОСТ 12.1.005 の要件に適合させること。 4.7 危険性および有害性を有する試薬や材料の保管および使用は、これらの試薬・材料に関する規範文書で規定された要件に従うこと。 4.8 作業区域の有害物質の濃度管理は ГОСТ 12.1.007、ГОСТ 12.1.005、ГОСТ 12.1.016 の要件に従って実施すること。 4.9 ニッケル、コバルト、ニッケル・コバルト粉末の化学分析に伴う有害廃棄物の処理、無害化および廃棄は衛生規則[7]に従って行うこと。 4.10 作業者の安全教育は ГОСТ 12.0.004 に従って組織すること。 4.11 作業者の職業的選抜および知識確認の要件は ГОСТ 12.3.002 に従うこと。 4.12 検査室の作業者には、作業分類 IIа 群に対応する生活施設を提供すること（参照 [8]）。 4.13 検査室の作業者には、作業衣、作業靴およびその他の個人保護具を規定どおり支給すること（参照 [9]）。 文献 [1] РМГ 43−2001 — 国家計量統一のための制度。『測定不確かさの表示に関する手引き』の適用。ロシア国家規格局による施行（2003年3月26日 постановление N 96-ст）。 [2] 電気設備の設備規則（Правила устройства электроустановок）。ロシアエネルギー省令（2002年7月8日 N 204）。 [3] 電気設備の技術運用規則（Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей）。ロシアエネルギー省令（2003年1月13日 N 6）。 [4] ПОТ РМ-016−2001 / РД 153−34.0−03.150−00 — 業種横断的労働保護規則（電気設備の安全運用に関する規則）。ロシアエネルギー省令（2000年12月27日 N 163）および労働・社会発展省令（2001年1月5日 N 3、2003年2月18日改正）。 [5] 連邦法（2008年7月22日 N 123-ФЗ）『火災安全要件に関する技術規則』。 [6] ПБ 03−576−2003 — 圧力容器の設計および安全運用規則。ロシア国家安全監督庁決定（2003年6月11日 N 91）。 [7] СанПин 2.1.7.1322−2003 — 生産・消費廃棄物の配置および無害化に関する衛生要件。ロシア国家衛生局長令（2003年4月30日 N 80）。 [8] СНиП 2.09.04−87 — 建築基準および規則。行政・生活用建物。 [9] 産業別標準（作業服・作業靴・その他個人保護具の無償支給に関する規範）。ロシア労働省令（1997年12月16日 N 63、2001年12月17日、2004年4月26日、2010年3月16日改正あり）。 UDC 669.24/.25:543.06:006.354 ICS 77.120.40 В59 OKSTU 1732 キーワード: ニッケル、コバルト、化学分析、一般要求事項、試薬、溶液、安全要件