ГОСТ R ISO 7530-1-2016
ГОСТ R ИСО 7530−1-2016 ニッケル合金. 火炎原子吸光分光分析法. 第1部. 一般要求事項および試料の溶解
ГОСТ R ИСО 7530−1-2016
ロシア連邦国家規格
ニッケル合金
火炎原子吸光分光分析法
第1部
一般要求事項および試料の溶解
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 1. General requirements and sample dissolution
ОКС 77.120.40*
ОКСТУ 0709
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* ロススタンダルト（Rosstandart）公式サイトのデータによれば ОКС 77.080.20、以下同様。— データベース作成者の注記。
施行日 2016−11−01
序文
1 本標準は、連邦国営企業「I.P.バルディン名黒色金属研究中央研究所（Центральный научно-исследовательский институт чёрной металлургии им. И.П. Бардина）」が、下記4項に示す国際規格のロシア語による正式翻訳に基づいて作成したものである。
2 本標準は、規格化技術委員会 TK 145「金属製品の検査法」が提出した。
3 本標準は、連邦技術規格・計量庁（Rosstandart）の2016年3月15日付命令第145‑ст号により承認され、施行された。
4 本規格は国際規格 ISO 7530−1:1990「Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution」と同一である。
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* 本文で参照される国際規格や外国文献へのアクセスは、shop.cntd.ru のサイトを参照のこと。— データベース作成者の注記。
本規格の名称は、規格名を ГОСТ R 1.5−2012（第3.5項）に適合させるため、示された国際規格の名称から変更されている。
本規格を適用する際には、参照されている国際規格の代わりに、それに対応するロシア連邦の国民規格および域内規格を用いることが推奨される。該当する規格の情報は付属の付録DAに示す。
5 初度制定
本規格の適用に関する規則は ГОСТ R 1.0−2012（第8節）に規定されている。本規格の変更情報は、毎年（当年1月1日現在）発行される情報指標「国家規格」に掲載され、変更・修正の公式テキストは月刊情報指標「国家規格」に掲載される。本規格が改訂（置換）または廃止された場合、その旨の通知は直近の月刊情報指標「国家規格」に掲示される。関連情報、通知および全文はまた公共利用の情報システム—連邦技術規格・計量庁（www.gost.ru）の公式ウェブサイトにも掲載される。
1 適用範囲
本規格は、火炎原子吸光法、分析試料の前処理および溶解、計算方法、および ISO 7530 系列に示された個々の手法に対する再現性・再現可能性の評価に用いる手順に関する一般要求事項を定めるものであり、ニッケル合金の検査における火炎原子吸光分光法に関する一連の規格を補完する。
2 引用規格
本標準には、次の国際規格への引用が含まれている*：
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* 国際規格と各国規格の対照表はリンクを参照のこと。— データベース作成者の注記。
ISO 385−1:1984 Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements
（ラボ用ガラス器具 — ビュレット — 第1部：一般要求事項）
（注：本規格における参照は、最新版の ISO 規格（例：ISO 385:2005 等）が適用される場合がある。以下同様。）
ISO 648:1977 Laboratory glassware — One‑mark pipettes
（ラボ用ガラス器具 — 単目盛りピペット）
ISO 1042:1983 Laboratory glassware — One‑mark volumetric flasks
（ラボ用ガラス器具 — 単目盛りメスフラスコ）
ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter‑laboratory tests
（試験方法の精度 — ラボ間比較試験による標準試験方法の再現性および反復性の決定）
（注：ISO 5725 の各部（5725‑1〜6）の最新版が適用されることがある。）
3 方法の本質
本法は、試料を酸で溶解し、過剰な酸を蒸発させて塩類を溶解し、必要に応じてイオン化抑制のためのイオン化バッファーを添加し、所定の体積に希釈することに基づく。得られた分析溶液は必要に応じて二次希釈の後、エア−アセチレンまたは一酸化二窒素（亜酸化窒素）−アセチレン炎を用いる原子吸光分光計の噴霧器に導入して測定する。測定は、測定対象元素の共鳴線における吸光度を測定し、同元素の標準溶液の吸光度値と比較して行う。
4 試薬
分析を行う際、特に指定がない限り、試薬は分析用高純度規格のものを用い、蒸留水または同等の純度の水のみを使用すること。
4.1 純度の高い金属（元素標準用） — 金属含有率が少なくとも99.9%のもの。
4.2 硝酸（HNO3）、密度 1.41 g·cm−3（濃硝酸）
4.3 硝酸（HNO3）、密度 1.41 g·cm−3 を 1:1 に希釈したもの（1:1 希硝酸）
4.4 塩酸（HCl）、密度 1.18 g·cm−3（濃塩酸）
4.5 塩酸（HCl）、密度 1.18 g·cm−3 を 1:1 に希釈したもの（1:1 希塩酸）
4.6 硝酸と塩酸の混合液
慎重に、1 部分の硝酸（4.2）と3 部分の塩酸（4.4）を混合する。この混合液は使用直前にのみ調製すること。
警告 — この酸混合液は不安定で強力な溶剤である。混合の瞬間に有毒ガス（塩素）が発生するため、換気フード（ドラフトキャビネット）内で混合すること。調製した混合液を密閉容器に保管しないこと。
4.7 校正曲線用標準溶液、1 g·dm−3 の金属溶液
標準溶液は、ISO 7530 系列に従って各元素ごとに別々に調製する。
5 装置
通常の実験室装置に加え、以下の装置を使用する。
5.1 原子吸光分光計
5.1.1 測定に用いる原子吸光分光計は、付録Aに示す所要の器械的パラメータを再現できる性能を有していること。
5.1.2 装置は、エア−アセチレンおよび一酸化二窒素（亜酸化窒素）−アセチレン型炎に適したバーナー（ヘッド）を備えていること。
5.1.3 中空陰極単元素ランプ、または電極を用いない放電ランプを用いる場合、分光計は機器メーカーが推奨する電流値で動作させること。
5.2 容量ガラス器具
（以下に続く）
5.2.1 目盛付きビュレット（容量50 cm^3、目盛間隔0.1 cm^3、 ГОСТ R ISO 7530−1-2016「ニッケル合金 — 炎中原子吸光分光法 — 第1部：一般要求および試料の溶解」に準拠、クラスA）
5.2.2 ピペット（ISO 648の要求に適合、クラスA）。
5.2.3 メスフラスコ（ISO 1042の要求に適合、クラスA）。
6 試料採取および前処理
6.1 試料の採取および分析用試料の調整は、合意された標準手順に従うか、意見が分かれる場合は該当する規格に従って行う。
6.2 通常、分析用試料は試料からフライス加工または穴あけにより調製し、その後の前処理は不要である。
6.3 フライス加工や穴あけの過程で付着した油やグリースによる汚染が疑われる場合は、試料を超純アセトンで洗浄し、その後空気乾燥させて清浄化する。
6.4 試料中に粒子や形状の異なる破片が混在する場合は、ヤスリを用いて試料を整形して前処理を行ってもよい。
7 方法
7.1 分析溶液の調製 — 一般的方法
7.1.1 0.001 gの精度で秤量した1.00 gの試料を清浄な未酸洗ビーカー（容量600 cm^3）に入れる（参照：ГОСТ R ISO 7530−1-2016「ニッケル合金…」）。混合した硝酸および塩酸（項目4.6）20 cm^3を加える。溶解が始まり、秤量試料が完全に溶解するまで反応が持続する温度で加熱する。難溶性合金では酸混合物の組成を追加で変える必要がある場合がある。その場合、溶解中のビーカーに塩酸（項目4.4）を1 cm^3ずつ分割で追加し、秤量試料が完全に溶解するまで加熱を続ける。
7.1.2 低速加熱下で溶液を焦げ付かせないように乾留する。還元やスパッタリングを避け、乾留後約50 ℃まで冷却し、塩酸（項目4.4）を25 cm^3加えて再度乾留する。
7.1.3 ビーカー内容物を約50 ℃まで冷却し、塩酸（項目4.4）を5 cm^3と水20 cm^3を加え、塩類が溶解するまで加熱する。
7.1.4 以降の操作はISO 7530シリーズの他の規格に従って行う。
注
1 一部の銅含有率の高い合金は、1:1に希釈した硝酸で溶解する場合がある。合金によっては、塩酸30 cm^3および硝酸2 cm^3を含む酸混合物の方が好ましい場合がある。
2 本一般的な溶解法は、ISO 7530シリーズの他の規格に定められた手順に従って変更することができる。
3 試料が不均一であると考えられる場合は、分析用に10〜50 gを採取してもよい。ただし、そのようにして得た溶液から採取する分取（アリクオート）は1 gの秤量分に相当すること、以降の分析は本法に従って行うこと。
7.2 ブランク試験
ブランク試験は、同一手順で、測定対象成分を除いた同量の全試薬を用いて並行して行う。
7.3 標準（較正）溶液の調製
較正溶液の調製はISO 7530シリーズの他の規格に従って行う。
7.4 校正および測定
7.4.1 原子吸光測定
7.4.1.1 特定元素の測定に用いるスペクトル線（共鳴線）は、ISO 7530シリーズの該当規格に示されている。
7.4.1.2 必要な装置パラメータは機器製造者の推奨に従って調整する。バーナーに点火し、熱平衡が得られるまで水をスプレーする。炎の特性は測定元素により変化する。分光光度計のゼロ点を設定する。
7.4.1.3 望ましくは、機器が付属書Aに示す器機パラメータの要求を満たしていること。制御可能なパラメータの最適設定は機器のタイプにより異なる。必要に応じて拡大目盛（スケールエクスパンション）を用いて所要の応答精度を得ることができる。
7.4.1.4 標準溶液と分析溶液は互いの温度差が1 ℃を超えないことが望ましい。
7.4.1.5 分光光度計のゼロ点は水を噴霧して設定する。
7.4.1.6 標準溶液および分析溶液を噴霧し、分光光度計の示度を記録して分析溶液中の元素の概略濃度を把握する。
7.4.1.7 示度が元の位置に戻るまで水を噴霧する。必要ならゼロ点を再設定する。
7.4.1.8 分光光度計の応答が小さいものから大きいものへ、すなわち分析信号の増加順に標準および分析溶液を噴霧する。安定した信号値が得られたら示度を記録する。各溶液間では水を噴霧してシステムを洗浄する。
7.4.1.9 標準および分析溶液の全セットの測定を少なくとも2回繰り返し、データを記録する。
警告 — 製造者の指示は必ず守ること。特に以下の安全規則に注意すること：
a) アセチレンの爆発性を考慮し、アセチレンの取り扱いに関する規則に従うこと。
b) 紫外線から操作員の眼を保護するためにフィルターを用いること。
c) バーナーヘッドは定期的にすすを除去すること。汚れたバーナーはフレームスキップを引き起こすことがある。
d) フラスコサイフォンの水充填を点検すること。
e) 分析溶液、ブランク溶液および／または較正溶液の噴霧の間に蒸留水を噴霧して装置を洗浄すること。
7.4.2 校正曲線の作成
各一連の測定について、較正溶液中の分析対象の濃度に対する吸光度の平均値をプロットする。計算は第8節に従って行う。
注 — 一部の機器は分析対象の濃度単位で直接結果を表示することがある。その場合、応答信号–濃度の座標でグラフを作成する際には、機器の示度の妥当性を確認すること。
7.5 測定回数
少なくとも2回の測定を行う。
8 結果の処理
8.1 結果の計算
8.1.1 分析溶液中の分析対象の濃度は、記録した器機示度の較正曲線（各シリーズの測定）から求める。
8.1.2 試料中の分析対象の含有率（質量％）は次式により算出する。
C — 分析溶液中の分析対象の濃度（ブランク値を差し引いた値）、mg/dm^3
V — 元の溶液の体積、cm^3
F — 二次希釈を行った場合の希釈係数
m — 秤量した試料の質量、g
注 — 器機の3回の示度の平均値を1つの結果として採用する。3つの結果は原子吸光測定の精度を示す。
8.2 精度
8.2.1 ラボ内試験
ISO 7530シリーズの他の規格に記載された方法は、ラボ間試験により検証されている。試料は異なる日に2回分析された。
8.2.2 統計解析
8.2.2.1 ラボ間試験で得られた結果はISO 5725の要件に従って処理した。データの均一性は、ISO 5725に記載の評価方法に基づきコクランおよびディクソンの基準で検査した。
8.2.2.2 コクラン検定の原理は、複数の分散を比較して、複数のサンプル集合が同一母集団からのものかどうか、および共同で統計処理するのに適するかを判断することである。すべてのサンプル分散がコクラン検定の要件を満たすならば、それらは同一母集団の推定値とみなせる。ディクソン検定は、ある一つのラボの平均値が他のラボの値と有意に異なる場合に適用する。コクランおよびディクソンの検定は信頼度95%で適用する。
8.2.2.3 再現性および再現可能性の値はISO 5725の要求に従って信頼度95%で算出した。統計解析の結果（ラボ内およびラボ間の標準偏差の値を含む）は、各元素についてISO 7530シリーズの該当規格に示されている。
9 試験報告書
試験報告書には以下を含めること：
a) 使用した方法の参照；
b) 試験結果；
c) 独立した重複測定の回数；
d) 分析実施時に観察された操作上の異常事項；
e) ISO 7530シリーズの該当部分に含まれない操作、または試験結果に影響を及ぼす可能性のある任意の操作。
付属書A（必須） 分光光度計の器機パラメータの確認
A.1 緒言
同一または異なる製造者の原子吸光分光光度計の性能特性は差異があり得る。したがって、ISO 7530シリーズで規定された吸光測定に本機を使用する前に、当該機器の特性が所定の要件を満たしていることを確認する必要がある。
A.2 機器の初期調整
A.2.1 原子吸光分光光度計には、空気-アセチレンまたは亜酸化窒素-アセチレン混合燃料用の単一スリットバーナーが装備され、製造者の指示に従って層流の燃料流が得られること。
A.2.2 測定元素の励起源としては、単元素中空陰極ランプ、単元素の電極を持たない放電ランプ（EDL）または他の適切な単元素ランプを用いる。ランプは製造者の推奨に従って調整する。
注 — 一般にマルチエレメントランプの使用は推奨されないが、二元合金の陰極を持つ一部のランプは単元素ランプより安定した放射を与える場合がある。
A.2.3 バーナーに点火し、熱平衡が得られるまで水を噴霧する。
A.2.4 較正系列の中間溶液を噴霧し、解析信号が最適値となるよう機器を調整する。測定元素について該当ISO 7530規格で推奨される特定波長を使用し、スリット幅または帯域幅は各測定元素に関する製造者の推奨に基づいて設定する。必要に応じて拡大目盛を使用する。
A.2.5 バーナー系を塩酸（1:19に希釈）で洗浄し、分光光度計の示度をゼロに設定してから、A.3.2〜A.3.4に示す器機パラメータの確認を開始する。
A.3 器機パラメータの確認
A.3.1 溶液の特性の確認
ISO 7530シリーズの規格には、通常、零点溶液を含む5段階の較正溶液系列を用いて較正曲線を作成する手順が示されている。器機パラメータの確認には、較正曲線の上部および下部領域をカバーする2組の較正溶液対を選び、より高濃度の2つの較正溶液間の濃度差が、参照溶液と最低濃度の較正溶液との間の濃度差と等しくなるようにする。
A.3.2 可読性（分解能）
A.3.2.1 分析溶液中の濃度より高濃度の2つの較正溶液を噴霧し、器機の示度を記録してその差を算出する。
A.3.2.2 得られた差を20で除する。器機の可読性は、除算の結果が読み取り可能または示度の判定において決定し得る最小有効間隔以上であれば許容されるものとする。
