ГОСТ 13047.11-2014

ГОСТ 13047.11−2014 ニッケル。コバルト。亜鉛の測定法

ГОСТ 13047.11−2014

国家間規格

ニッケル。コバルト

亜鉛の測定法

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc

МКС 77.120.40

施行日 2016−01−01

序文

国家間標準化に関する目的、基本原則および主要な作業手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化体系。基本規定」および ГОСТ 1.2−2009「国家間標準化体系。国家間規格、国家間標準化に関する規則および推奨事項。作成、採択、適用、更新および廃止の規則」に定められている。

規格に関する情報

1 作成：国家間標準化技術委員会 МТК 501「ニッケル」および МТК 502「コバルト」

2 提出：連邦技術規格・計量・測定局（ロススタンダート）

3 採択：国家間規格・計量・認証評議会により採択（2014年10月20日議事録 N 71‑П）

採択に賛成した機関：

4 連邦技術規格・計量・測定局の2015年6月24日付命令 N 816‑ст により、国家間規格 ГОСТ 13047.11−2014 はロシア連邦の国家規格として2016年1月1日から施行された。

5 代替：ГОСТ 13047.11−2002


本規格への変更情報は年刊情報目録「国家規格」に掲載され、改正および訂正の本文は月刊情報目録「国家規格」に掲載される。 本規格の改訂（置換）または廃止があった場合、該当する通知は月刊情報目録「国家規格」に掲載される。該当情報、通知および本文はまた公共情報システム—連邦技術規格・計量・測定局の公式ウェブサイトにも掲載される。

1 適用範囲

本規格は、原料ニッケル（ГОСТ 849 による）、ニッケル粉末（ГОСТ 9722 による）およびコバルト（ГОСТ 123 による）中の亜鉛の原子吸光法による定量法（質量分率 0,0002% から 0,010% の範囲）を規定する。

2 規格引用

本規格では以下の規格を引用している：

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件

ГОСТ 849−2008 原料ニッケル。技術条件

ГОСТ 3640−94 亜鉛。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 5457−75 アセチレン（溶解および気体）技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術条件

ГОСТ 11125−84 超高純度硝酸。技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析法に関する一般要求事項

注 — 本規格を使用する際は、引用された規格の有効性を公共情報システム（連邦技術規格・計量・測定局の公式ウェブサイト）または当年1月1日時点の年刊情報目録「国家規格」、並びに当年の月刊情報目録「国家規格」で確認することが望ましい。引用規格が置換（改正）されている場合は、置換後（改正後）の規格に従うものとする。引用規格が置換なしで廃止された場合、その参照が行われている規定は当該参照に影響されない範囲で適用する。

3 一般要求事項および安全要求事項

分析法の一般要求事項、使用する蒸留水および実験器具の品質、並びに作業時の安全要求事項は ГОСТ 13047.1 に従うものとする。

4 原子吸光法

4.1 分析法の原理

本法は、溶液試料をアセチレン—空気炎に噴霧して炎中で原子化された亜鉛原子が波長 213.9 nm の共鳴放射を吸収する度合いを測定することに基づく。

4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬および溶液

アセチレン—空気炎で測定を行える原子吸光分光計。

亜鉛のスペクトル線励起用の空洞陰極ランプ。

アセチレン（気体） — ГОСТ 5457 に準拠。

灰分無きろ紙（[1]*）またはその他の密なろ紙。
________________
* 参考文献項を参照。 — データベース作成者注。


硝酸 — ГОСТ 4461 に準拠し、必要に応じて再蒸留により精製、または ГОСТ 11125 に準拠した試薬を用いる。希釈比 1:1、1:9、および 1:19 の硝酸を使用する。

ニッケル粉末 — ГОСТ 9722 に準拠、またはあらかじめ亜鉛の質量分率が 0,0002% 以下と認証されたニッケル組成の標準試料（例えば [2]）を使用する。

コバルト — ГОСТ 123 に準拠、またはあらかじめ亜鉛の質量分率が 0,0002% 以下と認証されたコバルト組成の標準試料（例えば [3]）を使用する。

亜鉛 — ГОСТ 3640 に準拠。

既知濃度の亜鉛溶液。

溶液 A（亜鉛の質量濃度 0,0001 г/см3）は次のように調製する：亜鉛を 0,1000 g 秤量し、250 cm 容量のビーカーまたはフラスコに入れ、15〜20 cm の 1:1 希釈硝酸を加え、加熱して溶解し、2〜3分沸騰させて冷却後、1000 cm 容量のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

溶液 B（亜鉛の質量濃度 0,00001 г/см3）は次のように調製する：100 cm 容量のメスフラスコに溶液 A から 10 cm を移し、1:19 希釈硝酸で目盛りまで希釈する。

4.3 分析の準備

4.3.1 亜鉛の質量分率が 0,0020% 以下を測定する場合の校正曲線（グラフ1）の作成のため、ニッケル粉末またはコバルト、あるいはニッケルまたはコバルト組成の標準試料を 3,000 g 秤量して 250 cm 容量のビーカーまたはフラスコに入れる。採取数は、対照実験を含む校正曲線の点数と一致させる。

ニッケル粉末またはコバルト、あるいは標準試料に 40〜50 cm の 1:1 希釈硝酸を加え、加熱して溶解する。ニッケル粉末を使用する場合、溶液を（赤または白の帯の）フィルターで濾過する。フィルターは事前に 1:9 希釈硝酸で2〜3回洗浄しておく。フィルターは熱蒸留水で2〜3回洗浄する。溶液を 15〜20 cm まで濃縮し、40〜50 cm の蒸留水を加え、沸騰させて冷却し、100 cm 容量のメスフラスコに移す。

メスフラスコには溶液 B からそれぞれ 0,5；1,0；2,0；4,0；5,0 および 6,0 cm を移す。対照実験用のメスフラスコには亜鉛を含む溶液を加えず、蒸留水で目盛りまで満たし、4.4 に従って吸光度を測定する。

校正溶液中の亜鉛質量はそれぞれ 0,000005；0,000010；0,000020；0,000040；0,000050 および 0,000060 g である。

4.3.2 亜鉛の質量分率が 0,0020% を超える場合の校正曲線（グラフ2）作成のため、100 cm 容量のメスフラスコに、4.3.1 に従って調製した対照溶液を各々 20 cm 移し、溶液 B から 0,5；1,0；2,0；4,0；5,0 および 6,0 cm を加える。対照溶液の一つには亜鉛を含む溶液を加えず、1:19 希釈硝酸で目盛りまで満たし、4.4 に従って吸光度を測定する。

校正溶液中の亜鉛質量は 4.3.1 に示されている。

4.4 分析の実施

試料を 3,000 g 秤量し、250 cm 容量のビーカーまたはフラスコに入れ、40〜50 cm の 1:1 希釈硝酸を加え、加熱して溶解し、溶液を 15〜20 cm まで蒸発させ、冷却後 100 cm 容量のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

亜鉛の質量分率が 0,0020% を超える場合は、100 cm メスフラスコに対して溶液の 20 cm のアリクォートを移し、1:19 希釈硝酸で目盛りまで希釈する。

試料溶液および校正溶液の吸光度は、波長 213.9 nm、スリット幅 1.0 nm 以下に設定し、少なくとも 2 回測定する。各測定はアセチレン—空気炎中に順次噴霧して行う。噴霧系を蒸留水で洗浄し、零点および校正曲線の安定性を確認する。零点の確認には、4.3 に従って調製した該当する対照実験用溶液を用いる。

校正溶液の吸光度とそれに対応する亜鉛質量から校正曲線を作成する。

試料溶液の吸光度から校正曲線を用いて亜鉛の質量を求める。

4.5 分析結果の処理

試料中の亜鉛の質量分率 X（%）は次式により計算する。

, (1)

ここで、m — 試料溶液中の亜鉛質量、g;

K — 試料溶液の希釈係数（倍数）;

M — 試料の秤量質量、g。

4.6 分析精度の管理

分析結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理の規範（再現性および再試験限界）および精度管理指標（拡張不確かさ）は表1に示す。


表1 — 精度管理の規範（再現性および再試験限界）および信頼度 Р=0.95 の下での分析結果の精度管理指標（拡張不確かさ）

パーセント表示

参考文献

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* ロシア連邦で有効。
ТУ（技術条件）は記載しない。追加情報はリンクを参照のこと。 — データベース作成者注。