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ГОСТ 13047.6-2014

ГОСТ 13047.6−2014 ニッケル. コバルト. 炭素の定量方法


ГОСТ 13047.6−2014


国家間(メジゴスダルストベンヌィ)規格

ニッケル. コバルト

炭素の定量方法

Nickel. Cobalt. Method for determination of carbon


МКС 77.120.40

施行日 2016−01−01


序文


国家間標準化に関する目的、基本原則および基本的な作業手続きは、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム.基本規定」およびГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム.国家間規格、国家間標準化の規則および勧告.作成、採用、適用、更新および廃止の規則」に定められている。

標準に関する情報

1 作成:国家間標準化技術委員会 МТК 501「ニッケル」および МТК 502「コバルト」

2 提出:連邦技術規格・計量庁(国際標準化機関)

3 採択:国家間標準化・計量・認証評議会により採択(2014年10月20日議事録 N 71-П)

採択に賛成した国:

     
国の略称(МК(ISO 3166)004−97)
国コード(МК(ISO 3166)004−97) 国家標準化機関の略称
アゼルバイジャン
AZ Азстандарт
アルメニア
AM アルメニア共和国経済省
ベラルーシ
BY ベラルーシ共和国国営標準局(国際標準化機関)
ジョージア
GE グルジスタンダルト(Грузстандарт)
カザフスタン
KZ カザフスタン共和国国営標準局(国際標準化機関)
キルギス
KG Кыргызстандарт
国際市場
RU 国際標準化機関(ロススタンドルト)
タジキスタン
TJ タジクスタンダルト
ウズベキスタン
UZ ウズスタンドルト

4 連邦技術規格・計量庁の2015年6月24日付け命令 N 816-стにより、国家間規格 ГОСТ 13047.6−2014 は2016年1月1日付で国際市場の国民規格として施行された。

5 代替:ГОСТ 13047.6−2002


本規格の改正情報は年刊情報目録「国家規格」に掲載され、改正・補正の本文は月刊情報目録「国家規格」に掲載される。現行規格の改訂(置換)または廃止が行われた場合、該当の通知は月刊情報目録「国家規格」に掲載される。該当情報、通知および本文は公衆利用の情報システム―連邦技術規格・計量庁の公式ウェブサイトにも掲載される。

1 適用範囲


本規格は、赤外分光法による炭素の定量法(炭素質量分率 0,0010% から 0,50% の範囲)を、原料ニッケル(ГОСТ 849)、ニッケル粉末(ГОСТ 9722)、コバルト(ГОСТ 123)およびコバルト粉末(ГОСТ 9721)に適用するものとする。

2 引用規格


本規格では以下の規格への引用を使用している:

ГОСТ 8.315−97 国家計測単位の統一性保証システム. 物質および材料の組成・性質に関する標準試料. 基本規定

ГОСТ 123−2008 コバルト. 技術条件

ГОСТ 849−2008 ニッケル(原料). 技術条件

ГОСТ 859−2001 銅. 銘柄

ГОСТ 2603−79 試薬. アセトン. 技術条件

ГОСТ 5583−78(ISO 2046−73) 酸素(気体)工業用および医療用. 技術条件

ГОСТ 9147−80 実験室用陶磁器器具. 技術条件

ГОСТ 9721−79 コバルト粉末. 技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末. 技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル. コバルト. 分析法に関する一般要求事項

注記 — 本規格を使用する際は、参照規格の効力を公衆利用の情報システム(連邦技術規格・計量庁の公式ウェブサイト)または当年1月1日現在で刊行されている年刊情報目録「国家規格」および当年の月刊情報目録「国家規格」の各号で確認することが望ましい。参照規格が置換(改正)されている場合は、置換(改正)された規格に従うものとする。参照規格が置換なしに廃止されている場合は、当該参照が含まれない部分についてのみその条項を適用するものとする。

3 一般要求事項および安全要件


分析法の一般要求、使用する蒸留水の品質および実験室器具、作業時の安全要件は ГОСТ 13047.1 に従うものとする。

4 赤外分光法

4.1 分析法


本法は、誘導結合高周波炉中で酸素流中に試料を燃焼させて金属から生成した二酸化炭素分子による赤外線吸光を測定することに基づいている。

4.2 測定器、補助装置、材料、試薬および溶液


赤外分光法に基づく炭素分析計(誘導結合高周波炉および試料秤量用の天秤を備えたもの)。

耐火性の陶製るつぼ(1100 °C から 1200 °C の範囲で 3−4 時間焼成したもの)。

フラックス(融剤):分析計メーカーが分析計と共に供給するフラックス;ГОСТ 859 に準拠した銅(切粉または線材);[1]* に準拠したタングステン;[2] に準拠したカルボニル鉄および試料の燃焼を確実にするその他の物質。これらは 4.3 に従った管理試験の結果を満たすこと。
________________
* 文献は「文献表」参照。 — データベース作成者注。


気体酸素(工業用)ГОСТ 5583 に準拠。

アセトン ГОСТ 2603 に準拠。

炭素質量分率が証明された標準試料(ニッケル、コバルト、ニッケル・コバルト系または鉄基合金の組成に基づくもの)<nobr>ГОСТ 8.315 に準拠>。

4.3 分析の準備


分析計の作業準備および検量線の作成は、機器の取扱説明書に従って行う。検量線の作成にはニッケル、コバルトまたはニッケル・コバルト系、鉄基合金の組成に基づく標準試料を使用する。

分析時に用いる質量と同じ質量のフラックスを秤量してるつぼに入れ、管理試験を行い、4.4 に従って分析を実施する。

フラックスの投入にはディスペンサーを用いることができる。

管理試験の結果は、分析計のデジタル表示に示される炭素質量分率の値が、4.6 に示した該当する炭素質量分率に対する精度管理指標(拡張不確かさ)の値を超えない場合に良好と判定する。

管理試験が不十分な場合、るつぼを4.2に従って再焼成し、金属状のフラックスをアセトンで洗浄後、20 °C から 30 °C の範囲で乾燥させることを推奨する。要求される管理試験値を満たす他の揮発性有機溶媒を用いることもできる。

4.4 分析の実施


0,200 から 1,000 g の範囲の試料を秤量してるつぼに入れ、フラックス(管理試験、検量線作成および分析時に常に同一質量とする)を添加し、分析計の取扱説明書に従って分析を行う。平行試験結果の一致が不十分な場合、切粉状に採取した試料をアセトンで洗浄し、20 °C から 30 °C の範囲で乾燥させてから分析を行ってもよい。

4.5 分析結果の処理


管理試験の値を考慮した炭素の質量分率(パーセント)の測定結果は、分析計のディスプレイまたはプリンターに表示(出力)される。

4.6 分析結果の精度管理


分析結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理の規範(反復性および再現性の限界)および精度管理指標(拡張不確かさ)は表1に示す。


表1 — 精度管理の規範(反復性および再現性の限界)および分析結果の精度管理指標(拡張不確かさ)、信頼度 Р=0,95

パーセント(%)

                 
炭素質量分率の範囲 反復性限界(2つの平行試験結果の場合)
r
反復性限界(3つの平行試験結果の場合)
r
再現性限界
(2つの分析結果の場合)
R
拡張不確かさ U
(k=2)
下限
0,0010 上限 0,0030 含む 0,0008 0,0009 0,0010 0,0009
超過
0,0030 〜 0,0050 〜 0,0011 0,0014 0,0016 0,0013
〜
0,0050 〜 0,010 〜 0,0022 0,0029 0,0036 0,0023
〜
0,010 〜 0,030 〜 0,004 0,005 0,007 0,005
〜
0,030 〜 0,050 〜 0,007 0,008 0,010 0,008
〜
0,050 〜 0,100 〜 0,013 0,014 0,018 0,013
〜
0,100 〜 0,300 〜 0,018 0,021 0,027 0,019
〜
0,30 〜 0,50 〜 0,03 0,04 0,05 0,04

文献表

     
[1] ТУ 48−19−30−91* タングステン溶接棒
________________
* ここに記載される技術条件(ТУ)は本文中に全文を掲載していない。詳細は当該参照を参照のこと。 — データベース作成者注。
[2] ТУ 6−09−05808009−262−92** カルボニル鉄 ОСЧ 13−2, ОСЧ 6−2
____________________
** 国際市場領域内で有効。
   
UDC 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40
キーワード:ニッケル、コバルト、炭素、化学分析、質量分率、測定器、溶液、試薬、試料、検量線、分析結果、管理基準