ГОСТ 13047.15-2014

ГОСТ 13047.15−2014 ニッケル。コバルト。スズの定量法

ГОСТ 13047.15−2014

国家間標準

ニッケル。コバルト

スズの定量法

Nickel. Cobalt. Method for determination of tin

МКС 77.120.40

施行日 2016−01−01

序文

国家間標準化に関する目的、基本原理および作業の基本的な手順は ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本規定」および ГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間規格、国家間標準化に関する規則および推奨事項。作成、採択、適用、更新および廃止の規則」に規定されている。

標準に関する情報

1 作成：国家間技術標準委員会 МТК 501「ニッケル」および МТК 502「コバルト」

2 提出：連邦技術規制・計量局（ロススタンドルト）

3 採択：国家間標準・計測・認証評議会（2014年10月20日議事録 №71-П）

採択に賛成した国：

4 連邦技術規制・計量局の2015年6月24日付命令 №816-стにより、国家間標準 ГОСТ 13047.15−2014 は2016年1月1日よりロシア連邦の国家標準として施行された。

5 代替：ГОСТ 13047.15−2002


本標準への変更情報は年次情報指示書「国家標準」に掲載され、変更および訂正の本文は月次情報指示書「国家標準」に掲載される。 本標準の改訂（置換）または廃止が行われた場合、該当の通知は月次情報指示書「国家標準」に掲載される。該当情報、通知および本文は、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト等の公共情報システムにも掲載される。

1 適用範囲

本標準は、原ニッケル（ГОСТ 849）、ニッケル粉末（ГОСТ 9722）およびコバルト（ГОСТ 123）に含まれるスズの原子吸光法による定量法を規定する（スズの質量分率 0.0001%〜0.0020% の範囲）。

2 引用規格

本標準では、次の規格への参照が使用されている：

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件

ГОСТ 849−2008 原ニッケル。技術条件

ГОСТ 860−75 スズ。技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術条件

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体・液体）。技術条件

ГОСТ 11125−84 特別純度硝酸。技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析法の一般要求事項

ГОСТ 14261−77 特別純度塩酸。技術条件

備考 — 本標準を使用する際は、参照規格の有効性を連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト等の公共情報システムまたは当年1月1日付の年次情報指示書「国家標準」および当年の月次情報指示書で確認すること。参照規格が置換（改訂）されている場合は、置換（改訂）された規格に従う。参照規格が置換なしに廃止された場合、その参照が含まれる規定は当該参照に影響しない範囲で適用する。

3 一般要求および安全要求

分析法の一般要求、使用する蒸留水および実験器具の品質、作業時の安全要求については ГОСТ 13047.1 を参照する。

4 原子吸光法

4.1 分析法の原理

本分析法は、試料溶液を電気熱的に原子化して生成されるスズ原子が放つ共鳴線の吸光（波長 235.5 nm）を測定することに基づく。

4.2 測定機器、補助装置、材料、試薬および溶液

電気熱原子化、非選択的吸収の補正および溶液の原子化器への自動導入を行える原子吸光分光計。

スズのスペクトル線を励起する空洞陰極ランプ。

アルゴン（気体） ГОСТ 10157。

灰分除去フィルター（[1]*）またはその他の中程度の密度のフィルター。
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* 文献については「参考文献」節を参照。 — データベース作成者注。


硝酸 ГОСТ 4461（必要に応じて蒸留精製）または ГОСТ 11125、これらを1:1、1:9、1:19に希釈して用いる。

塩酸 ГОСТ 3118（必要に応じて蒸留精製）または ГОСТ 14261、1:1に希釈して用いる。

ニッケル粉末 ГОСТ 9722 またはスズの既知質量分率（0.0001%以下）が事前に確定（証明）されたニッケル標準物質。

コバルト ГОСТ 123 またはスズの既知質量分率（0.0001%以下）が事前に確定（証明）されたコバルト標準物質。

スズ ГОСТ 860。

既知濃度のスズ溶液。

溶液 A（スズの質量濃度 0.0001 g/cm）は次のように調製する：スズ 0.1000 g を 100 cm容量のビーカーに入れ、20〜30 cmの塩酸を注ぎ、沸騰水浴で加熱して溶解し、冷却してから容量1000 cmのメスフラスコに移し、50 cmの塩酸を加え、蒸留水で目盛りまで希釈する。

溶液 B（スズの質量濃度 0.00001 g/cm）は次のように調製する：100 cmのメスフラスコに溶液 A 10 cmを移し、硝酸（1:19 に希釈）で目盛りまで希釈する。

溶液 C（スズの質量濃度 0.000001 g/cm）は次のように調製する：100 cmのメスフラスコに溶液 B 10 cmを移し、硝酸（1:19 に希釈）で目盛りまで希釈する。

4.3 分析の準備

4.3.1 スズの質量分率が 0.0010% 以下を測定する際の校正曲線1を作成するため、ニッケル粉末、コバルト、または前もってスズ含有率が確定されたニッケルまたはコバルト標準物質の秤量 1.000 g を 250 cmのビーカーまたはフラスコに入れる。校正曲線の点の数（対照実験を含む）に対応するだけの秤量を用意する。

ニッケル粉末、コバルトまたは標準物質の秤量を 15−20 cmの 1:1 に希釈した硝酸で加熱して溶解する。ニッケル粉末を使用する場合、溶液は（赤または白のリボン）フィルターで濾過する（フィルターはあらかじめ 1:9 に希釈した硝酸で2〜3回洗浄しておく）。フィルターは熱い蒸留水で2〜3回洗浄する。溶液を 10〜15 cmまで濃縮し、40〜50 cmの蒸留水を加えて沸騰させ、冷却してから 100 cmのメスフラスコに移す。

各メスフラスコに溶液 C を 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 および 10.0 cmずつ移す。対照実験用のフラスコにはスズを含む溶液を加えず、蒸留水で目盛りまで希釈して 4.4 に従って吸光度を測定する。

校正溶液中のスズ質量はそれぞれ 0.000001、0.000002、0.000004、0.000006、0.000008、0.000010 g である。

4.3.2 スズの質量分率が 0.001% を超える場合の校正曲線2 を作成するため、100 cmのメスフラスコに、4.3.1 に従って調製した対照実験溶液を各々 20 cmずつ移し、さらに溶液 C を 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cmずつ加える。対照実験用のフラスコにはスズを含む溶液を加えず、硝酸（1:19 に希釈）で目盛りまで希釈し、4.4 に従って吸光度を測定する。

校正溶液中のスズ質量は 4.3.1 に示した通りである。

4.4 分析の実施

試料秤量 1.000 g を 250 cmのビーカーまたはフラスコに入れ、15〜20 cmの 1:1 に希釈した硝酸を加え、5〜7 cmまで濃縮し、100 cmのメスフラスコに移して冷却し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

スズの質量分率が 0.0010% を超える場合、100 cmのメスフラスコに対して、アリクオートとして 20 cmを取り、硝酸（1:19 に希釈）で目盛りまで希釈する。

試料溶液および校正溶液の吸光度は波長 235.5 nm、スリット幅 0.7 nm 以下、非選択的吸収補正あり、アルゴン流下で測定する。各溶液は原子化器に順次噴霧し、少なくとも 2 回測定する。分光計の種類に応じて、原子化器に導入する最適溶液量は 0.005〜0.050 cmの範囲、または噴霧時間は 5〜50 s の範囲で選定する。噴霧系は蒸留水で洗浄し、ゼロ点と校正曲線の安定性を確認する。ゼロ点の確認には 4.3 に従って調製した対照実験用溶液を使用する。

原子化器の最適な温度条件は使用する分光計に対して個別に校正液で決定する。推奨する原子化器作業条件は表1に示す。


表1 — 原子化器の作業条件

校正溶液の吸光度とそれに対応するスズ質量から校正曲線を作成する。

試料溶液の吸光度から該当する校正曲線を用いてスズの質量を求める。

4.5 分析結果の処理

試料中のスズの質量分率 X（%）は次式により算出する。

, (1)

ここで — 試料溶液中のスズの質量、g;

K — 試料溶液の希釈係数;

M — 試料の秤量質量、g。

4.6 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理基準（再現性・再現限界）および精度管理指標（拡張不確かさ）は表2に示す（信頼度 P = 0.95）。


表2 — 精度管理基準（再現性の限界および再現限界）および分析結果の精度管理指標（拡張不確かさ、k=2）

パーセント表示

参考文献

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* ロシア連邦の領域内で有効。
技術条件（ТУ）はここに記載されていない。追加情報は該当リンクを参照のこと。 — データベース作成者注。