ГОСТ 13047.13-2014

ГОСТ 13047.13−2014 ニッケル。コバルト。鉛の測定方法

ГОСТ 13047.13−2014

国家間規格

ニッケル。コバルト

鉛の測定方法

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

ICS 77.120.40

施行日 2016−01−01

前文

国家間標準化に関する目的、基本原則および作業の手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本事項」およびГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間規格、国家間標準化に関する規則および勧告。作成、採用、適用、更新および廃止の規則」に定められている。

規格に関する情報

1 作成：国家間標準化技術委員会 MTK 501「ニッケル」および MTK 502「コバルト」

2 提出：連邦技術規制・計量局（2014年10月20日議事録 N 71-П）

3 採択：国家間標準化・計量・認証協議会によって採択される

採択に賛成した国：

4 連邦技術規制・計量局の2015年6月24日付命令 N 816-ст により、国家間規格 ГОСТ 13047.13−2014 はロシア連邦の国家規格として2016年1月1日から施行された。

5 代替：ГОСТ 13047.13−2002


本規格の改正に関する情報は、年刊情報案内「国家規格」に掲載され、改正および修正の本文は月刊情報案内「国家規格」に掲載される。 本規格が改訂（置換）または廃止された場合は対応する通知が月刊情報案内「国家規格」に掲載される。該当する情報、通知および本文は、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトを含む公衆利用情報システムにも掲載される。

1 適用範囲

本規格は、原料ニッケル（ГОСТ 849）、ニッケル粉末（ГОСТ 9722）およびコバルト（ГОСТ 123）に含まれる鉛の原子吸光法による測定法（質量分率 0.0001% から 0.010% の範囲）を規定する。

2 引用規格

本規格では以下の規格を引用している:

ГОСТ 123−2008 コバルト. 技術条件

ГОСТ 849−2008 ニッケル（原料）. 技術条件

ГОСТ 3778−98 鉛. 技術条件

ГОСТ 4236−77 試薬. 硝酸鉛(II). 技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬. 硝酸. 技術条件

ГОСТ 5457−75 アセチレン（溶解・気体）. 技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末. 技術条件

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体・液体）. 技術条件

ГОСТ 11125−84 高純度硝酸. 技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析法に関する一般要求事項

ГОСТ 22861−93 高純度鉛. 技術条件

注 — 本規格を使用する際は、引用されている規格の有効性を連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト上の公衆利用情報システム、または当年1月1日時点で刊行される年刊情報案内「国家規格」および当年の月刊情報案内「国家規格」により確認することが望ましい。引用規格が置換（改正）されている場合は、置換（改正）後の規格に従う。引用規格が置換なしに廃止されている場合は、その引用に関連しない部分について当該参照を適用する。

3 一般要求事項および安全要件

分析法の一般要求事項、使用する蒸留水の品質、実験器具および作業の安全要件は ГОСТ 13047.1 に従うものとする。

4 電熱原子化による原子吸光法

4.1 分析法

本分析法は、試料溶液を電熱によって原子化した際に生じる鉛原子が吸収する波長283.3 nmでの共鳴線の吸光度を測定することに基づく。

4.2 測定機器、補助装置、試薬および溶液

電熱原子化（電気加熱原子化）を行う原子吸光分光計で、非選択的吸収の補正および溶液の自動供給が可能なもの。

鉛のスペクトル線励起用中空陰極ランプ（空心陰極ランプ）。

気体アルゴン（ГОСТ 10157）。

灰分除去ろ紙（アッシュレスフィルター）[1] またはその他の中密度ろ紙。
________________
* 参考文献節参照。以下同様。 — データベース作成者注記。


硝酸（ГОСТ 4461）、必要に応じて蒸留による精製、または ГОСТ 11125 に準拠したもの。希釈比 1:1、1:9、1:19 の希硝酸。

鉛（ГОСТ 3778 または ГОСТ 22861）。

硝酸鉛(II)（ГОСТ 4236）。

ニッケル粉末（ГОСТ 9722）または鉛の質量分率が事前に確定（証明）されているニッケル組成の標準試料（鉛 ≤ 0.0001%）。

コバルト（ГОСТ 123）または鉛の質量分率が事前に確定（証明）されているコバルト組成の標準試料（鉛 ≤ 0.0001%）。

既知濃度の鉛標準溶液。

溶液A（鉛の質量濃度 0.001 g/cm³）は次のように調製する：秤量した鉛 0.5000 g を250 cm³ 容量のビーカーに入れ、希釈1:1の硝酸を30〜40 cm³ 加え、加熱して溶解し、2−3分沸騰させて冷却する。これを500 cm³ 容量のメスフラスコに移し、さらに1:1希硝酸を30〜40 cm³ 加え、蒸留水で目盛りまで希釈する。

硝酸鉛より調製した溶液A（鉛の質量濃度 0.001 g/cm³）は次のように調製する：秤量した硝酸鉛 1.5980 g を250 cm³ 容量のビーカーに入れ、蒸留水40〜50 cm³ と 1:1希硝酸 5 cm³ を加え、加熱して溶解し2−3分沸騰させ、冷却して500 cm³ メスフラスコに移す。そこにさらに1:1希硝酸を40〜50 cm³ 加え、蒸留水で目盛りまで希釈する。

溶液B（鉛の質量濃度 0.0001 g/cm³）は次のように調製する：100 cm³ メスフラスコに溶液A 10 cm³ を移し、1:19希硝酸で目盛りまで希釈する。

溶液C（溶液名は原文の「В」に対応、鉛の質量濃度 0.00001 g/cm³）は次のように調製する：100 cm³ メスフラスコに溶液B 10 cm³ を移し、1:19希硝酸で目盛りまで希釈する。

溶液D（原文の「Г」、鉛の質量濃度 0.000001 g/cm³）は次のように調製する：100 cm³ メスフラスコに溶液C 10 cm³ を移し、1:19希硝酸で目盛りまで希釈する。

4.3 分析の準備

4.3.1 質量分率が 0.0010% 以下を決定するための校正曲線1を作成するには、ニッケル粉末またはコバルト、あるいはニッケルまたはコバルト組成の標準試料を1.000 g 秤量し、250 cm³ 容量のビーカーまたはフラスコに入れる。校正点の数（コントロール実験を含む）は校正曲線の点数に合わせる。

秤量した試料を1:1希硝酸 15−20 cm³ で加熱して溶解する。ニッケル粉末を使用する場合は、溶液を（赤または白の）ろ紙で濾過する―ろ紙は事前に1:9希硝酸で2〜3回洗浄しておく。ろ紙は熱蒸留水で2〜3回洗浄する。溶液を10〜15 cm³ まで蒸発濃縮し、蒸留水 40〜50 cm³ を加え、加熱して沸騰させ、冷却して100 cm³ メスフラスコに移す。

各メスフラスコに溶液D をそれぞれ 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 および 10.0 cm³ 移す。対照（ブランク）用のフラスコには鉛含有溶液を加えず、蒸留水で目盛りまで希釈し、4.4 に従って吸光度を測定する。

校正溶液中の鉛の質量はそれぞれ 0.000001、0.000002、0.000004、0.000006、0.000008 および 0.000010 g である。

4.3.2 質量分率が 0.001% を超える範囲用の校正曲線2 を作成するには、100 cm³ メスフラスコに、4.3.1 に準じて調製した対照溶液を各々 10 cm³ 移し、さらに溶液D を 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 および 10.0 cm³ 加える。対照溶液の一つのフラスコには鉛含有溶液を加えず、1:19希硝酸で目盛りまで希釈し、5.4 に従って吸光度を測定する。

校正溶液中の鉛の質量は 4.3.1 に示したものに対応する。

4.4 分析の実施

試料を1.000 g 秤量し、250 cm³ 容量のビーカーまたはフラスコに入れ、1:1希硝酸 15−20 cm³ を加えて加熱して溶解し、5−7 cm³ まで蒸発濃縮する。これを100 cm³ メスフラスコに移して冷却し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

試料の質量分率が 0.0010% を超える場合は、100 cm³ メスフラスコ中の溶液から 10 cm³ の分取（アリクォート）を取り、1:19希硝酸で目盛りまで希釈する。

波長 283.3 nm、スリット幅 1.0 nm 以下、アルゴン流中での非選択的吸収補正を行い、試料溶液および校正溶液の吸光度を少なくとも2回、順次アトマイザーへ噴霧して測定する。スペクトロメータの種類に応じて、アトマイザーに導入する最適溶液量は 0.010〜0.050 cm³ の範囲、またはエアロゾル噴霧時間は 5〜50 s の範囲で選定する。噴霧系を蒸留水で洗浄し、ゼロ点および校正曲線の安定性を確認する。ゼロ点確認には、4.3 に従って調製した対照溶液を用いる。

アトマイザーの最適温度条件は使用する分光計に合わせて個別に選定する。

推奨されるアトマイザー作業条件は表1に示す。


表1 — アトマイザーの作業条件

校正溶液の吸光度とそれに対応する鉛質量から校正曲線を作成する。

試料溶液の吸光度から校正曲線を用いて試料中の鉛の質量を求める。

4.5 分析結果の処理

試料中の鉛の質量分率 X（%）は次式で求める：

, (1)

ここで、 — 試料溶液中の鉛の質量（g）；

K — 試料溶液の希釈係数；

M — 試料秤量質量（g）。

4.6 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理の規準（再現性および再現間の限界）および精度管理指標（拡大不確かさ）は表2に示す（信頼水準 P = 0.95）。


表2 — 精度管理の規準（再現性限界および再現間限界）および精度管理指標（拡大不確かさ） 結果（信頼水準 P = 0.95）

単位：百分率（%）

5 炎（フレーム）原子化による原子吸光法（鉛の質量分率 0.002% 〜 0.010%）

5.1 分析法

本分析法は、試料溶液をアセチレン−空気炎に噴霧して炎中で原子化した際に生じる鉛原子が波長283.3 nmで吸収する共鳴線の吸光度を測定することに基づく。

5.2 測定機器、補助装置、試薬および溶液

アセチレン−空気炎で測定可能な原子吸光分光計。

鉛のスペクトル線励起用中空陰極ランプ。

気体アセチレン（ГОСТ 5457）。

灰分除去ろ紙（アッシュレスフィルター）[1] またはその他の中密度ろ紙。

硝酸（ГОСТ 4461）、必要に応じて蒸留で精製、または ГОСТ 11125 に準拠したもの。希釈比 1:1、1:9、1:19 の希硝酸。

ニッケル粉末（ГОСТ 9722）または鉛の質量分率が事前に確定（証明）されているニッケル組成の標準試料（鉛 ≤ 0.002%）。

コバルト（ГОСТ 123）または鉛の質量分率が事前に確定（証明）されているコバルト組成の標準試料（鉛 ≤ 0.002%）。

鉛（ГОСТ 3778 または ГОСТ 22861）。

硝酸鉛(II)（ГОСТ 4236）。

既知濃度の鉛標準溶液。

溶液A（鉛の質量濃度 0.001 g/cm³）は 4.2 に記載の方法により準備する。

溶液B（鉛の質量濃度 0.0001 g/cm³）も 4.2 に記載の方法により準備する。

5.3 分析の準備

校正曲線を作成するために、ニッケル粉末またはコバルト、あるいはニッケルまたはコバルト組成の標準試料を3.000 g 秤量し、250 cm³ ビーカーまたはフラスコに入れる。校正点の数（コントロール実験を含む）は校正曲線の点数に合わせる。

秤量した試料を1:1希硝酸 25−30 cm³ で加熱して溶解する。ニッケル粉末を使用する場合は、溶液を（赤または白の）ろ紙で濾過する―ろ紙は事前に1:9希硝酸で2〜3回洗浄しておく。ろ紙は熱蒸留水で2〜3回洗浄する。溶液を10〜15 cm³ まで蒸発濃縮し、蒸留水 40〜50 cm³ を加え、加熱して沸騰させ、冷却して100 cm³ メスフラスコに移す。

各メスフラスコに溶液B をそれぞれ 0.5、1.0、2.0、3.0 および 4.0 cm³ 移す。対照用フラスコには鉛含有溶液を加えず、蒸留水で目盛りまで希釈し、5.4 に従って吸光度を測定する。

校正溶液中の鉛の質量はそれぞれ 0.00005、0.00010、0.00020、0.00030 および 0.00040 g である。

5.4 分析の実施

試料を3.000 g 秤量し、250 cm³ ビーカーまたはフラスコに入れ、1:1希硝酸 25−30 cm³ を加え、加熱して溶解し、2−3分沸騰させて15〜20 cm³ まで蒸発濃縮する。蒸留水 50−60 cm³ を加えて冷却し、100 cm³ メスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

波長 283.3 nm、スリット幅 1.0 nm 以下で、試料溶液および校正溶液の吸光度を少なくとも2回、順次アセチレン−空気炎に噴霧して測定する。噴霧系を蒸留水で洗浄し、ゼロ点および校正曲線の安定性を確認する。ゼロ点確認には、5.3 に従って調製した対照溶液を用いる。

校正溶液の吸光度とそれに対応する鉛質量から校正曲線を作成する。

試料溶液の吸光度から校正曲線を用いて試料中の鉛の質量を求める。

5.5 分析結果の処理

試料中の鉛の質量分率 X（%）は次式で求める：

, (2)

ここで、 — 試料溶液中の鉛の質量（g）；

M — 試料秤量質量（g）。

5.6 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理の規準（再現性および再現間の限界）および精度管理指標（拡大不確かさ）は表2に示す。

参考文献

[1] TU 6−09−1678−95* 灰分除去ろ紙（白・赤・青のリボン）
________________
* ロシア連邦の領域で有効。

— ここに言及された TU（技術条件）は本文に添付されていない。詳細情報は該当の参照先を参照されたい。 — データベース作成者注記。