ГОСТ 6689.21-92

ГОСТ 6689.21−92 ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金。チタンの定量法

ГОСТ 6689.21−92

グループ В59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金

チタンの定量法

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium

OKSTU 1709

施行日 1993−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連冶金省

作成者

В.Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А. Воробьева

2. 承認・施行：ソ連標準化・計量委員会の決定 1992.02.18 № 167 により

3. 代替：ГОСТ 6689.21−80

4. 参照される規格・技術文書

________________
* 原本の誤記と思われる。読み替えは ГОСТ 6689.1−92 とすべき。 — データベース作成者注。

本規格は、銅−ニッケル合金（ГОСТ 492 に基づく）中のチタン（質量分率 0.05〜0.4%）の定量について、比色法および原子吸光法を規定する。
________________
* ロシア連邦では ГОСТ 492−2006 が施行されている。 — データベース作成者注。

1. 一般要求事項

分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。加えて ГОСТ 6689.1 第1章の規定を適用する。

2. 過酸化水素を用いる比色法によるチタンの定量

2.1. 方法の要旨

本法は、硫酸性媒質中でチタンと過酸化水素が黄色〜橙色の錯体を形成することを利用し、得られた溶液の光学的濃度を測定してチタンを定量するものである。

2.2. 装置、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

硝酸：ГОСТ 4461 に準拠、1:1 に希釈したもの。

硫酸：ГОСТ 4204 に準拠、1:1 および 1:4 に希釈したもの。

フッ化水素酸：ГОСТ 10484 に準拠。

リン酸（正リン酸）：ГОСТ 6552 に準拠。

過酸化水素：ГОСТ 10929 に準拠。

金属チタン（Ti 含有量 99.5% 以上）。

フッ化カリウム−チタン（カリウム−チタンフッ化物）。

標準チタン溶液 A:

金属チタンより次のように溶液を調製する：0.2 g のチタンを加熱しながら 100 cm^3 の硫酸（1:4）に溶かす。次いで、溶液が無色になるまで少量ずつ硝酸を加えて酸化する。溶液を 2−3 分間沸騰させ、冷却し、容量 500 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

1 cm^3 の溶液は 0.0004 g のチタンを含む。

フッ化カリウム−チタンからの溶液は次のように調製する：試薬 1.002 g をプラチナ皿に置き、10 cm^3 の硫酸（1:1）に溶かして濃縮し、湿った残分が得られるまで蒸発する。この残分を硫酸（1:4）50 cm^3 に溶解し、容量 500 cm^3 のメスフラスコに移し、さらに硫酸（1:4）50 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。

溶液 A の 1 cm^3 は 0.0004 g のチタンを含む。

2.3. 分析の方法

2.3.1. 試料 0.5 g をプラチナ皿に秤量し、硝酸 10 cm^3 とフッ化水素酸 1 cm^3 を加えて加熱し溶解する。溶液に硫酸（1:1）20 cm^3 を加え、硫酸の白色煙が出始めるまで蒸発する。冷却後、残分を水で溶解し、容量 100 cm^3 のメスフラスコに移す。リン酸（正リン酸）5 cm^3、過酸化水素 1 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。得られた溶液の光学密度を、青色フィルターを用いた光電比色計または波長 410 nm の分光光度計で、吸光層厚 1 cm のセルにおいて測定する。比較溶液は過酸化水素を加えない同一組成の溶液とする。

2.3.2. 校正曲線の作成

容量 100 cm^3 のメスフラスコに標準チタン溶液を 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm^3 ずつ加え、硫酸（1:4）25 cm^3、リン酸 5 cm^3、過酸化水素 1 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。その後 2.3.1 の手順に従う。

2.4. 結果の処理

2.4.1. 質量パーセントでのチタン質量分率 (W) は次式で計算する：

(式の図)

ここで m — 校正曲線から求めたチタンの質量、g；

m0 — 試料秤量の質量、g。

2.4.2. 3 回の並列測定のばらつき d（収束性指標）および 2 回の分析間の差 D（再現性指標）は、以下表に示す許容差を超えてはならない。

2.4.3. 分析結果の精度管理は、国家標準試料（GSO）、部門標準試料（OSO）または企業標準試料（SOP）で ГОСТ 8.315 に基づき承認された銅−ニッケル合金試料、または添加法、あるいは ГОСТ 25086 に従った原子吸光法による結果との比較により行う。
________________
* ロシア連邦では ГОСТ 8.315−97 が有効である。 — データベース作成者注。

3. ジアンチピリルメタンを用いる比色法によるチタンの定量

3.1. 方法の要旨

本法は、チタンとジアンチピリルメタンが金色がかった黄色の錯体を形成することを利用し、得られた溶液の光学的濃度を測定してチタンを定量するものである。

3.2. 装置、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

硝酸：ГОСТ 4461。

硫酸：ГОСТ 4204、1:1 に希釈。

塩酸：ГОСТ 3118、濃縮および 1:1 に希釈したもの。

フッ化水素酸：ГОСТ 10484。

アスコルビン酸溶液、100 g/dm^3。

酢酸ナトリウム：ГОСТ 199、500 g/dm^3 溶液。

ジアンチピリルメタン溶液、10 g/dm^3：試薬 10 g を 200 cm^3 の水に溶かし、濃塩酸 80 cm^3 を加え、溶液を冷却して容量 1 dm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

金属チタン（Ti 含有量 99.5% 以上）。

フッ化カリウム−チタン。

標準チタン溶液 A は 2.2 に示すとおり調製する。

標準チタン溶液 B：溶液 A 5 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。使用当日に調製する。

溶液 B の 1 cm^3 は 0.00002 g のチタンを含む。

3.3. 分析の方法

3.3.1. 試料 5 g をプラチナ皿に秤量し、硝酸（1:1）15 cm^3、フッ化水素酸 2 cm^3 を加えて加熱し溶解する。次に硫酸（1:1）10 cm^3 を加え、硫酸の白色煙が出始めるまで蒸発する。冷却後、皿の壁を水で洗い流し、再び硫酸の白色煙が出始めるまで蒸発する。冷却後、残分を水で溶解し、容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

チタンの質量分率に応じて、次のアリコート部分を採取する：0.05〜0.1% の場合は 10 cm^3、0.1〜0.4% の場合は 5 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移す。水 10 cm^3 を加え、酢酸ナトリウム溶液で pH を試験紙により 7−8 に調整する。次に塩酸（1:1）10 cm^3、アスコルビン酸 2.5 cm^3、ジアンチピリルメタン 25 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。40−50 分後に、青色フィルター（約 400 nm）を用いた光電比色計、または吸光層厚 2 cm のセルを用いて波長 365 nm の分光光度計で溶液の光学密度を測定する。比較溶液はジアンチピリルメタンを加えない同一組成の溶液とする。

3.3.2. 校正曲線の作成

容量 100 cm^3 のメスフラスコに標準溶液 B を 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm^3 ずつ入れ、それぞれに水 10 cm^3 を加え、酢酸ナトリウム溶液で pH を 7−8 に調整し、以降は 3.3.1 の手順に従う。比較溶液はチタンを含まない溶液とする。

3.4. 結果の処理

3.4.1. チタン質量分率 W (%) は次式で計算する：

(式の図)

ここで m — 校正曲線から求めたチタンの質量、g；

m0 — 試料秤量に相当するアリコート部分の質量、g。

3.4.2. 3 回の並列測定のばらつき d（収束性指標）および 2 回の分析間の差 D（再現性指標）は、許容差表に示された値を超えてはならない。

3.4.3. 分析結果の精度管理は 2.4.3 に示すとおり行う。

4. 原子吸光法によるチタンの定量

4.1. 方法の要旨

本法は、分析溶液をアセチレン−亜酸化窒素（アセチレン−N2O）炎中に導入したときに生成するチタン原子による光の吸収を測定することに基づく。

4.2. 装置、試薬および溶液

チタン用光源を備えた原子吸光分光計。

硝酸：ГОСТ 4461、1:1 希釈。

フッ化水素酸：ГОСТ 10484。

硫酸：ГОСТ 4204、1:1 および 1:4 希釈。

銅：ГОСТ 859 に準拠。
________________
* ロシア連邦では ГОСТ 859−2001 が施行されている。 — データベース作成者注。

銅溶液：銅 10 g を加熱しながら硝酸（1:1）80 cm^3 に溶かす。溶液を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

この銅溶液の 1 cm^3 は 0.1 g の銅を含む。

金属チタン。

標準チタン溶液：0.1 g のチタンをプラチナ皿に置き、硫酸（1:4）20 cm^3 とフッ化水素酸 2 cm^3 を加えて加熱し溶解する。次に硫酸（1:1）10 cm^3 を加え、硫酸の白色煙が出始めるまで蒸発する。皿を冷却し、残分を加熱して 50 cm^3 の水に溶解する。溶液を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

この標準チタン溶液の 1 cm^3 は 0.001 g のチタンを含む。

4.3. 分析の方法

4.3.1. 試料 2 g をプラチナ皿に秤量し、硝酸（1:1）20 cm^3 とフッ化水素酸 2 cm^3 を加えて加熱し溶解する。次に硫酸（1:1）10 cm^3 を加え、硫酸の白色煙が出始めるまで蒸発する。皿を冷却し、残分を加熱して 50 cm^3 の水に溶解する。溶液を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

アセチレン−N2O 炎中で波長 364.3 nm におけるチタンの原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。

4.3.2. 校正曲線の作成

容量 100 cm^3 のメスフラスコを 4 本用意し、標準チタン溶液をそれぞれ 1.0; 3.0; 5.0; 6.0 cm^3 加える（これらはそれぞれ 1.0; 3.0; 5.0; 6.0 mg のチタンに相当する）。各フラスコに標準銅溶液 20 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。4.3.1 に従いチタンの原子吸光度を測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。

4.4. 結果の処理

4.4.1. チタン質量分率 W (%) は次式で計算する：

(式の図)

ここで c — 校正曲線から求めたチタン濃度、g/cm^3；

V — 試料溶液の容積、cm^3；

m — 試料秤量の質量、g。

4.4.2. 3 回の並列測定のばらつき d（収束性指標）および 2 回の分析間の差 D（再現性指標）は、前節と同様に表に示した許容値を超えてはならない。

4.4.3. 分析結果の精度管理は、国家標準試料（GSO）、部門標準試料（OSO）または企業標準試料（SOP）で ГОСТ 8.315 に基づき承認された銅−ニッケル合金試料、または添加法、あるいは ГОСТ 25086 に従った比色法との比較により行う。