ГОСТ 6689.8-92

ГОСТ 6689.8−92 ニッケル、ニッケル合金および銅ニッケル合金。アルミニウムの測定方法

ГОСТ 6689.8−92

グループ В59

ソ連国家規格

ニッケル、ニッケル合金および銅ニッケル合金

アルミニウムの測定方法

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

施行日 1993−01−01

情報

1. ソ連冶金省が作成・提出

作成者

В.Н.Федоров, Ю.M.Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. ソ連標準化・計量委員会の決議 1992.02.18 N 167 により承認・施行

3. 代替 ГОСТ 6689.8−80

4. 参照規格

参照される技術文書の表示	項番号
ГОСТ 8.315−78	2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
ГОСТ 61–75	2.2; 3.2
ГОСТ 199–78	3.2
ГОСТ 435–77	2.2
ГОСТ 492–73	序文
ГОСТ 849–70	4.2
ГОСТ 859–78	2.2; 4.2
ГОСТ 1277–75	3.2
ГОСТ 3117–78	2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3760–79	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3773–72	3.2; 4.2
ГОСТ 4147–74	4.2
ГОСТ 4204–77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4237–76	3.2
ГОСТ 4328–77	3.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4463–76	2.2
ГОСТ 4518–75	2.2
ГОСТ 6344–73	3.2
ГОСТ 6691–77	2.2; 3.2
ГОСТ 6689.1−91*	第1章
_______________ * 原本の誤りと思われる。ГОСТ 6689.1−92と読むべき。— 注記「КОДЕКС」。
ГОСТ 10484–78	2.2; 4.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 10929–76	2.2; 4.2
ГОСТ 11069–78	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 18300–87	2.2; 3.3
ГОСТ 19241–80	序文
ГОСТ 20478–75	3.2
ГОСТ 25086–87	第1章; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
ГОСТ 27068–86	3.2

本規格は、ニッケル、ニッケルおよび銅ニッケル合金（ГОСТ 492およびГОСТ 19241に準拠）におけるアルミニウムの定量について、滴定法（質量分率アルミニウム 1〜3.5%）、光度法（質量分率アルミニウム 0.005〜0.5%）および原子吸光法（質量分率アルミニウム 0.01〜3.5%）を規定する。

1. 一般要求事項

分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 25086 に従い、追加事項は ГОСТ 6689.1 第1章による。

2. アルミニウムの滴定法（滴定法による測定）

2.1. 方法の要点

本法は、試料合金中の全成分をトリロンB溶液（EDTA系錯形成試薬）で錯化させ、過剰のトリロンBを硫酸銅溶液で滴定し、アルミニウム-エチレンジアミン四酢酸錯体（コンプレキソネート）をフッ化アンモニウムまたはフッ化ナトリウムで分解した後、標準的な二価銅溶液でアルミニウムを滴定して定量する。滴定の終点検出はアンペロメトリック法または指示薬 1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール（PAN）存在下で行う。

2.2. 器具、試薬および溶液

pHメーター pH 340 または同等クラスの他機種、付属品一式。

アンペロメトリック終点指示を備えた滴定装置（図面）は、試料溶液用の容量250–300 смのビーカー1；長さ20–25 mm、直径0.8–1 mmの白金指示電極2本；撹拌用の磁気撹拌子3；電源（蓄電池または乾電池）電圧1.8 Vの定電流源8；分極電流を設定するための可変抵抗6（1 MΩ）、分極電流2–10 μA；目盛り25 μAのマイクロアンメーター7（回路に直列）；電極間の電圧を測定するために並列に接続されたポテンショメーター5；容量25 смのビュレット4。

ポテンショメーターの目盛りの最小分解能は5 mV以上であること。これにより当量点での電位飛躍において装置目盛りの指示が少なくとも20–25目盛り分変動することが保証される。ポテンショメーターとしては、pHメーター pH 340、pH 121、または LPM-60 をミリボルトメーターとして使用してもよい。

硝酸（ГОСТ 4461）希釈1:1。

塩酸（ГОСТ 3118）希釈1:1および1:5。

硫酸（ГОСТ 4204）希釈1:1。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

酢酸（ГОСТ 61）。

過酸化水素（ГОСТ 10929）、30%溶液。

電極表面の再生用混合液：20 смの塩酸（1:5）に過酸化水素を数滴加える。

ヘキサメチレンテトラミン（ウロトロピン）。

水アンモニア（ГОСТ 3760）希釈1:1。

酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）、200 g/dmの溶液。

フッ化アンモニウム（ГОСТ 4518）。

フッ化ナトリウム（ГОСТ 4463）。

エチレンジアミン—N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652）、100 g/dm溶液。

1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール（PAN）、アルコール溶液 5 g/dm。

硫酸マンガン（II）五水和物（ГОСТ 435）、マンガンとして1 mg/dmを含む溶液：塩2.75 gを1 dmの水に溶解する。

精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）。

カルバミド（尿素、ГОСТ 6691）、100 g/dm溶液。

銅（品位）M0およびM00（ГОСТ 859）*。
_______________
* ロシア連邦では ГОСТ 859–2001 が有効である。本書中も同様。— 注記「КОДЕКС」。

銅の標準溶液 0.05 および 0.02 mol/dm：3.177 g（0.05 mol/dm）および1.2708 g（0.02 mol/dm）の銅を硝酸（1:1）30 cmに溶解し、窒素酸化物が除去されるまで沸騰させ、冷却後アンモニアで中和して消えない沈殿が生じるまで行い、その沈殿を酢酸を加えて溶解し、水で1 dmに希釈する。

アルミニウム（A99またはA9、ГОСТ 11069）*。
_______________
* ГОСТ 11069–2001 が有効である。— 注記「КОДЕКС」。

標準アルミニウム溶液：アルミニウム1 gを塩酸（1:1）10 cmに溶解し、溶液を容量フラスコ（1000 cm）に移し、水で目盛りまで希釈する。

1 cmの溶液はアルミニウム0.001 gを含む。

2.2.1. 標準銅溶液 0.02 mol/dm銘定（濃度設定）

2.2.1.1. 終点を目視で示す場合

10 cm標準アルミニウム溶液を容量500 cmの円錐フラスコに入れ、蒸留水で50–60 cmまで希釈し、消えない沈殿が生じるまでアンモニア溶液で中和する。沈殿は塩酸を加えて溶かし、その後さらに2滴の酸を加える。トリロンB溶液10 cm、熱湯100–150 cmを加え、溶液を沸騰させる。熱い溶液に酢酸アンモニウム溶液10 cm、PAN（1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール）溶液0.5 cmを加え、溶液を0.05 mol/dmの銅標準溶液で、溶液の橙色から青色への変化が起こるまで熱的に滴定する。フッ化ナトリウムまたはフッ化アンモニウム1 gを加え、5分間沸騰させ、続いて0.02 mol/dmの銅標準溶液で、溶液の緑色から青色への変化が起こるまで滴定する。

2.2.1.2. 終点のアンペロメトリック指示による滴定

標準アルミニウム溶液10 cmを容量300 cmのビーカーに入れ、水20 cm、硫酸マンガン溶液1 cm、トリロンB溶液10 cmを加える。

pHをpHメーターで6.0–6.2に調整するため、少量ずつウロトロピン（ヘキサメチレンテトラミン）および必要に応じて酸を加え、溶液を5分間沸騰させてから冷却する。ビーカーを磁気撹拌器に置き、プラチナ電極を溶液中に浸す。可変抵抗で回路電流を2–10 µAに設定し、ポテンショメータを作動させて指示針を目盛のほぼ中央に合わせる。溶液を撹拌しながらトリロンBの過剰分を銅標準溶液で逆滴定する。滴定剤は約1 cm/分の速度で供給する。滴定終盤では銅標準溶液を一滴ずつ加える。滴定は、銅溶液1滴の添加でポテンショメータの指示針が少なくとも20目盛（100 mV）以上偏位する場合に終了とみなす。

フッ化ナトリウムまたはフッ化アンモニウム1 gを加え、pHを再度pHメーターで6.0–6.2に（必要に応じて希硝酸（1:1）数滴またはウロトロピンで調整）し、溶液を5分間沸騰させて冷却後、上述の方法に従ってポテンショメトリックに銅標準溶液で滴定する。

銅溶液の質量濃度（）、1 cm溶液あたりのアルミニウム量（グラム）で表したものは、次の式で計算される

,

ここで 0,01 — 滴定に用いる分取部分に対応するアルミニウム質量（g）であり、

— 二次滴定に要した銅標準溶液の体積、cm。

2.3. 分析の実施

2.3.1. クニアル合金の場合

2.3.1.1. 終点を目視で指示する滴定による定量

秤量した合金試料（0.25 g）を容量500 cmの円錐フラスコに入れ、硝酸10 cmを加えて加熱により溶解させる。合金が溶解した後、フラスコ壁を水で洗い、窒素酸化物を除去するため溶液を1–2分沸騰させる。溶液を冷却し、尿素溶液10 cmを加え、消えない沈殿が生じるまでアンモニア溶液で中和し、その沈殿を塩酸で溶かす。その後さらに2滴の酸を加え、トリロンB溶液20 cm、熱湯100 cmを加え、以降の操作は項目2.2.1.1に従う。

2.3.1.2. 終点をアンペロメトリックに指示する滴定による定量

秤量した合金試料（0.25 g）を容量300 cmのビーカーに入れ、硝酸10 cmを加え、時計皿またはガラス／プラスチック板で覆って加熱し溶解させる。合金が溶解した後、皿とビーカー壁を水で洗い、溶液を湿残まで蒸発する。

ビーカーを冷却し、水20 cm、硫酸マンガン溶液1 cm、トリロンB溶液20 cmを加え、以降の操作は項目2.2.1.2に従う。

2.3.2. アリュメル合金の場合

2.3.2.1. 終点を目視で指示する滴定による定量

秤量した合金試料（0.25 g）をプラチナ容器に入れ、硝酸10 cm、フッ化水素酸2–3 cmを加え、フッロロプラスチックまたはプラチナの蓋で覆って加熱し溶解させる。溶解後、蓋と容器壁を水で洗い、硫酸（1:1）10 cmを加えて硫酸が白煙を出し始めるまで蒸発させる。冷却した残渣を50 cmの水で加熱して溶解する。溶液を容量500 cmの円錐フラスコに移し、消えない沈殿が生じるまでアンモニア溶液で中和し、その沈殿を塩酸で溶かし、さらに2滴の酸を加え、以降は項目2.2.1.1に従う。

2.3.2.2. 終点をアンペロメトリックに指示する滴定による定量

合金の秤量試料0.25 gを白金製皿に入れ，10 cm^3 硝酸と2–3 cm^3 フッ化水素酸を加え，フッ素樹脂または白金製の蓋で覆って加熱により溶解する。合金が溶解した後，蓋と皿の壁を水で洗い，10 cm^3 硫酸を加えて，硫酸の白煙が出始めるまで蒸発させる。冷却した残渣を加熱して水に溶かす。溶液を容量300 cm^3のビーカーに移し，その後は項目2.3.1.2に示すとおりに処理する。 2.4　結果の処理 2.4.1　アルミニウムの質量分率（％）は次の式により算出する。 （式は原文のとおり） ここで V — 二次滴定に消費された銅溶液の体積，cm^3； （記号） — 銅溶液の質量濃度，アルミニウムとして g/cm^3 で表したもの； （記号） — 秤量試料の質量，g。 2.4.2　3回の平行試験の結果のばらつき（収束性指標）および2回の分析結果のばらつき（再現性指標）は，表1に示す許容差を超えてはならない。 表1 - アルミニウム質量分率, % — 許容されるばらつき, % - 収束性 — 再現性 - 0.005 以上 〜 0.010 を含む：0.002，0.003 - >0.010 〜 0.03：0.003，0.004 - 0.03 〜 0.05：0.005，0.007 - 0.05 〜 0.10：0.008，0.010 - 0.10 〜 0.15：0.010，0.010 - 0.15 〜 0.25：0.015，0.020 - 0.25 〜 0.50：0.025，0.030 - 1.0 〜 3.0：0.10，0.10 - >3.0：0.20，0.30 2.4.3　分析結果の精度管理は，国家標準試料（GSO）または部門標準試料（ОSO），あるいは企業標準試料（SOP）であるニッケルおよび銅ニッケル合金の標準試料（ГОСТ 8.315* によって承認されたもの）を用いるか，あるいは原子吸光法により得られた結果（ГОСТ 25086 に準拠）と比較して行うものとする。 _______________ * 現行は ГОСТ 8.315−97，本文中それに準ずる。— 注記「KODEKS」。 3.　光度法によるアルミニウムの定量 3.1　方法の要旨 本法は，アルミニウムとエリオクロムシアニン（またはクロマズロール）との錯体の光学濃度を測定することに基づく。アルミニウムは先に酸化鉄の水酸化物と共沈させて分離する。 3.2　器具，試薬および溶液 - 光電比色計または分光光度計。 - pH計（pH-340）または同等クラスの装置と付属品一式。 - 硝酸（ГОСТ 4461），希釈液 1:1 および 1:50。 - 塩酸（ГОСТ 3118），希釈液 1:1，および 1 および 0.1 mol/dm^3 溶液。 - 硫酸（ГОСТ 4204），希釈液 1:1，1:4，1:5。新たに調製した酸混合液：塩酸と硝酸を3:1の比で混合したもの。 - チオグリコール酸，希釈 1:10（新たに調製したもの）。 - アスコルビン酸（規格書に基づく），新たに調製した 10 g/dm^3 の溶液。 - 酢酸（ГОСТ 61）。 - 硝酸銀（ГОСТ 1277），水溶液 10 g/dm^3。 - 過硫酸アンモニウム（ГОСТ 20478），溶液 200 g/dm^3。 - 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773），溶液 20 g/dm^3。 - 鉄アンモニウムミョウバン（квасцы железоаммонийные）（ГОСТ 4205）。 - 鉄アンモニウムミョウバン溶液： - 溶液A：鉄アンモニウムミョウバン 10 g を加熱しながら 70 cm^3 の水に溶かし，濃硫酸 1 cm^3 を加え，水で 100 cm^3 に定量する。 - 溶液B：溶液A 10 cm^3 を水で 100 cm^3 に希釈する。 - 亜硫酸ナトリウム（ГОСТ 4216），溶液 50 g/dm^3。 - アンモニア水（ГОСТ 3760），希釈 1:1，1:3，1:50。 - 酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）。 - 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199），溶液 500 g/dm^3。 - 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328），1 mol/dm^3 溶液。 - 緩衝液（pH 6）：酢酸アンモニウム 46 g と酢酸ナトリウム 18 g を 1 dm^3 の水に溶かす。必要に応じて水酸化ナトリウムまたは酢酸を加えて pH を pH計で調整する。 - カルバミド（尿素）（ГОСТ 6691）。 - チオ尿素（ГОСТ 6344），溶液 100 g/dm^3。 - ゼラチン，溶液 10 g/dm^3。 （以下，原文の続きに従う。） エリオクロムシアニン（エリオクロムシアニン水溶液 0.7 g/dm^3）: 0.7 g のエリオクロムシアニンを濃硝酸 2 cm^3（mL）に常に攪拌しながら2分間溶解し、次に水 60 cm^3、尿素 0.3 g を加え、暗所で24時間放置する。溶液を容量フラスコ（1 dm^3）にろ過し、目盛りまで水で満たし、暗色瓶で保存する。 エチルアルコール（精留・技術用） — ГОСТ 18300 に準拠。 クロマズロール（クロマズロール溶液 3 g/dm^3）: クロマズロール 0.3 g を温水 30 cm^3（60 °C を超えない）に溶解し、エチルアルコール 20 cm^3 を加えてろ過し、容量 100 cm^3 フラスコに水で目盛りまで満たす。 アルミニウム — ГОСТ 11069、等級 A99 または A9。 標準アルミニウム溶液。 溶液 A: アルミニウム 0.1 g を加熱しながら塩酸（1:1）20 cm^3 に溶解する。溶液を容量 1000 cm^3 フラスコに移し、水で目盛りまで満たす。 1 cm^3（mL）あたりアルミニウム 0.0001 g を含む。 溶液 B: 溶液 A の 2.5 mL を容量 50 cm^3 フラスコに移し、塩酸（1:1）20 cm^3 を加え、目盛りまで水で満たす。使用当日に調製する。 溶液 B の 1 cm^3 はアルミニウム 0.000005 g（5×10^-6 g）を含む。 3.3. 分析の実施 3.3.1. マンガニン合金の場合 試料 0.25 g を 250–300 cm^3 容量のビーカーに入れ、硝酸（1:1）8 cm^3 を加えて溶かす。溶液を水で 150–200 cm^3 に希釈し、過硫酸アンモニウム（надсернокислый аммоний）溶液 20 cm^3 を加え、加熱して過硫酸アンモニウムが完全に分解するまで（酸素泡の発生が完全に止まるまで）15–20 分沸騰する。生成した二酸化マンガンの沈殿をろ過し、濃厚ろ紙上でビーカーと沈殿を6–8回水で洗う。沈殿は破棄する。ろ液に溶液 B（鉄アンモニウムアルム溶液）1 cm^3、塩化アンモニウム 2 g を加え、アンモニア（1:1）を少量ずつ滴下しながら加えてアルミニウムと鉄の水酸化物を沈殿させる（銅とニッケルが可溶性の錯体に移行し、弱いアンモニア臭が出るまで滴下する）。沈殿を暗所で15–20分放置し、不密なろ紙でろ過し、ビーカーとろ紙上の沈殿を塩化アンモニウム溶液で洗う。洗浄した沈殿をろ紙から熱湯でビーカーに流し落とし、塩酸（1:1）5 cm^3 で溶解する。フィルターは熱湯で洗う。ビーカー中の溶液を加熱して沈殿を完全に溶解させ、溶液を 70–80 cm^3 まで蒸発濃縮し、容量 100 cm^3 フラスコに移し、水で目盛りまで満たす。 3.3.1.1. エリオクロムシアニンを用いた定量 容量 100 cm^3 フラスコに得られた溶液 2 cm^3 を入れ、20 cm^3 まで水で希釈し、チオグリコール酸溶液 10 cm^3 を加える。鉄（II）チオグリコール酸錯体の色が現れるまでアンモニア（1:1）を少滴ずつ加え、その後塩酸（1 mol/dm^3）溶液で溶液の脱色まで中和し、さらに 0.5 cm^3 過剰になるようにする。エリオクロムシアニン溶液 20 cm^3、緩衝液 30 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈する。 pH を pH メーターで調整する際は、分取したアリコートをビーカーに移し、水で20 cm^3 に希釈し、アスコルビン酸溶液 2 cm^3、亜硫酸ナトリウム溶液 5 cm^3 を加える。5–10 分後にエリオクロムシアニン溶液 20 cm^3 を加えて、アンモニア（1:1）で pH 6 に調整する。これを容量 100 cm^3 フラスコに移し、緩衝液 30 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈する。20 分後に、光路長 2 cm のキュベットを用いた光電比色計（緑色フィルター）または光路長 1 cm のキュベットを用いた分光光度計で波長 535 nm における吸光度を測定する。比較用溶液は対照試験溶液とする。 3.3.1.2. クロマズロールを用いた定量 容量 100 cm^3 のビーカーに得られた溶液 2 cm^3 を入れ、ほぼ乾くまで蒸発濃縮する。残留物に塩酸（0.1 mol/dm^3）5 cm^3 を加え、溶解するまで加熱する。その後水で 30 cm^3 に希釈し、チオ尿素溶液 1 cm^3、チオグリコール酸溶液 3 cm^3 を加え、pH を pH メーターまたは試験紙で pH 4（アンモニア（1:3）で調整）にする。ゼラチン溶液 10 cm^3、クロマズロール溶液 3 cm^3 を加え、容量 100 cm^3 フラスコに移し、緩衝液 40 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈し、混合する。 40–50 分後に、光電比色計（緑色フィルター、λ = 540–560 nm）または分光光度計で 545 nm にて、光路長 2 cm または 1 cm のキュベットを用いて吸光度を測定する。比較用溶液は対照試験溶液とする。 （注記: 原典に従う） 3.3.2. クロメル合金の場合 試料 0.5 g を 500–600 cm^3 ビーカーに入れ、酸混合液 20 cm^3 を加え、時計皿またはガラス・プラスチック板で覆い加熱し溶解する。溶解後、皿または板とビーカー壁を水で洗い、硫酸（1:1）10 cm^3 を加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発濃縮する。 冷却後、水 50 cm^3 を注ぎ、残渣を加熱して溶解する。鉄アンモニウムアルム溶液 B 1 cm^3 を加え、溶液を 150–200 cm^3 になるよう水で希釈し、60–70 °C に加熱する。硝酸銀溶液 12 cm^3、過硫酸アンモニウム溶液 20 cm^3 を加え、過硫酸アンモニウムが完全に分解するまで 15–20 分間沸騰する（酸素泡の発生が止まるまで）。溶液を 60 °C まで冷却し、アンモニアを加えてニッケルを可溶性のアンモニア錯体に移行させ、弱いアンモニア臭が出るまで調整する。溶液を 20–30 分間温所で放置して沈殿の凝集を促し、不密なろ紙でろ過し、ビーカーと濾液と沈殿を塩化アンモニウム溶液で 5–6 回洗う。洗浄した沈殿をろ紙から熱湯でビーカーに洗い流す。ろ紙を硫酸（1:4）20 cm^3 で洗い、その後熱湯で 5–6 回洗う。溶液を水で 200 cm^3 に希釈し、硝酸銀溶液 5 cm^3、過硫酸アンモニウム溶液 20 cm^3 を加え、再度 15–20 分煮沸し過硫酸アンモニウムを完全に分解する。続いてアルミニウムと鉄の水酸化物沈殿をアンモニアで沈殿させる。 洗浄済み沈殿をろ紙から熱湯でビーカーに洗い流し、ろ紙を塩酸（1:1）5 cm^3 で洗い、さらに熱湯で5–6回洗浄する。溶液を容量 100 cm^3 フラスコに移し、目盛りまで水で満たす。 （注記: 原典に従う） アルミニウムの質量分率に応じて適切なアリコートを採り（表2参照）、以降は 3.3.1.1 および 3.3.1.2 に示す方法に従って分析を行う。 表 2 （表は省略せずに、原文に記載の通り各列の内容を提示する） – 合金中のアルミニウム質量分率、% – 採取する試料の質量、g – 溶液のアリコート量、cm^3 – アリコートに相当する試料質量、g （原文の表の数値に従う） 3.3.3. タングステンを含む合金の場合 試料 1 g を 300 cm^3 ビーカーに入れ、硝酸（1:1）20 cm^3 を注ぎ、覆って加熱して溶解する。溶解後、皿や板、ビーカー壁を水で洗い、溶液をシロップ状になるまで蒸発濃縮し、水で 60 cm^3 に希釈し、30–40 分間温所に放置して溶液を澄ませる。沈殿を濾過し、濾紙は目の詰まったものを用い、温硝酸（1:50）で 5–6 回洗浄して破棄する。 ろ液に鉄アンモニウムアルム溶液 B 1 cm^3、塩化アンモニウム 2 g を加え、以降は 3.3.1 に示す手順に従う。容量 100 cm^3 フラスコに得られた溶液 20 cm^3 を取って、3.3.1.1 または 3.3.1.2 に従って処理する。 3.3.4. その他の合金の場合 試料 1 g を 300 cm^3 ビーカーに入れ、硝酸（1:1）20 cm^3 を加え、覆って加熱して溶解する。溶解後、皿や板とビーカー壁を水で洗い、溶液を水で 150 cm^3 に希釈し、鉄アンモニウムアルム溶液 B 1 cm^3、塩化アンモニウム 2 g を加え、以降は 3.3.1 の手順に従う。 比色測定用には、容量 100 cm^3 フラスコに得られた溶液 20 cm^3 を取り、3.3.1.1 または 3.3.1.2 に従って処理する。 3.3.5. 校正曲線の作成 容量 100 cm^3 のフラスコに標準溶液 B（アルミニウム）を 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 ずつ入れ、水で 20–30 cm^3 まで希釈し、以降は 3.3.1.1 または 3.3.1.2 の手順に従って処理する。 3.4. 結果の処理 3.4.1. アルミニウムの質量分率（W_Al、%）は次式で計算する。 W_Al = (m / m_sample) × 100% ここで m は校正曲線から求めたアルミニウムの質量（g）、m_sample はアリコートに対応する試料の質量（g）である。 3.4.2. 3 回の並列測定のばらつき（収束指標）および 2 回の分析結果間の差（再現性指標）は、表1 に示す許容差を超えてはならない。 3.4.3. 分析結果の精度管理は、国家標準品（GSO）または業界標準品（OSO）や企業内部標準品（SOP）等、ГОСТ 8.315 によって承認されたニッケル、ニッケル合金および銅ニッケル合金の標準試料、または添加法や原子吸光法によって得られた結果との比較（ГОСТ 25086 に準拠）により行う。 4. 原子吸光法によるアルミニウムの定量 4.1. 方法の要旨 本法は、分析溶液をアセチレン—一酸化窒素（酸化窒素）炎に導入した際に生成するアルミニウム原子による光の吸収測定に基づく。 4.2. 装置、試薬および溶液 - アルミニウム用光源を備えた原子吸光スペクトロメータ。 - 硝酸 — ГОСТ 4461、1:1 に希釈。 - 塩酸 — ГОСТ 3118、1:1 に希釈。 - フッ化水素酸 — ГОСТ 10484。 - 硫酸 — ГОСТ 4204、1:1 に希釈。 - 過酸化水素 — ГОСТ 10929。 - 塩化アンモニウム — ГОСТ 3773。 - 塩化鉄（III） — ГОСТ 4147、溶液 15 g/dm^3: 塩化鉄 1.5 g を塩酸（1:1）30 cm^3 に溶解し、水で 100 cm^3 に希釈。 - アンモニア水 — ГОСТ 3760、1:19 に希釈。 - 塩化カリウム — ГОСТ 4237、溶液 200 g/dm^3。 - アルミニウム — ГОСТ 11069。 - 標準アルミニウム溶液: アルミニウム 0.1 g を加熱して塩酸（1:1）10 cm^3 に溶解し、容量 100 cm^3 フラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 1 cm^3 当たりアルミニウム 0.001 g を含む。 - 銅 — ГОСТ 859。 - 銅溶液: 銅 10 g を加熱して硝酸（1:1）80 cm^3 に溶解し、容量 100 cm^3 フラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 1 cm^3 当たり銅 0.1 g を含む。 - ニッケル — ГОСТ 849（注: ГОСТ 849–97 が有効）。 ニッケル溶液: ニッケル 10 g を加熱して硝酸（1:1）80 cm^3 に溶解し、容量 100 cm^3 フラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 1 cm^3 当たりニッケル 0.1 g を含む。 4.3. 分析の実施 4.3.1. シリコンおよびクロムを含まない合金の場合 アルミニウム質量分率が 0.1% 未満の場合、表3 に示す試料質量を取り、600 cm^3 ビーカーに入れて硝酸（1:1）30 cm^3 で加熱溶解する。溶解後、溶液を水で 200 cm^3 に希釈し、塩化アンモニウム 3–4 g、および（合金中の鉄の質量分率が 0.5% 未満であれば）塩化鉄溶液 5 cm^3 を加える。 （表3: アルミニウム質量分率ごとの試料質量および添加する銅またはニッケル溶液の体積） 溶液を 70–80 °C に加熱し、アンモニアを添加して銅またはニッケルを可溶性のアンモニア錯体に完全に移行させ、温所で 20 分間保持する。その後、中程度の目のろ紙で濾過し、沈殿をアンモニア（1:19）温溶液で洗う。ろ紙上の沈殿を塩酸（1:1）10 cm^3（過酸化水素 2–4 滴を加える）で溶解し、ろ紙を熱湯で洗い、溶液を容量 100 cm^3 フラスコに移す。溶液を冷却し、塩化カリウム溶液 2 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈する。 アルミニウム質量分率が 0.1% を超える合金については、表3 に示す試料質量に従って試料を取り、硝酸（1:1）10 cm^3 で加熱溶解する。溶液を容量 100 cm^3 フラスコに移し、塩化カリウム溶液 2 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈する。 得られた溶液と同時に校正溶液を用いて、アセチレン—一酸化窒素炎中のアルミニウムの原子吸光（波長 309.3 nm）を測定する。 4.3.2. シリコンおよびクロムを含む合金の場合 表3 に示す試料量を白金皿に取り、硝酸（1:1）10–30 cm^3 とフッ化水素酸 2–6 cm^3 を加えて加熱溶解する。次に硫酸（1:1）10 cm^3 を加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発濃縮する。皿を冷却し、残渣を加熱して水 50 cm^3 に溶解する。アルミニウム質量分率が 0.1% 未満の場合は 4.3.1 の手順に従う。アルミニウム質量分率が 0.1% を超える場合は、溶液を容量 100 cm^3 フラスコに移し、塩化カリウム溶液 2 cm^3 を加えて目盛りまで水で希釈し、4.3.1 に示すように原子吸光を測定する。 4.3.3. 校正曲線の作成 100 cm^3 容量の 6 本（7 本中）に、標準アルミニウム溶液をそれぞれ 0.3、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 加える（それぞれ 0.3、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg のアルミニウムに相当）。各フラスコに塩酸（1:1）5 cm^3、塩化カリウム溶液 2 cm^3 を加える。アルミニウム質量分率が 0.1% を超える場合は、基材が銅であれば銅溶液を、基材がニッケルであればニッケル溶液を（表3 を参照）適宜アリコート体積で加え、目盛りまで水で希釈する。4.3.1 に従ってアルミニウムの原子吸光を測定し、校正曲線を作成する。 4.4. 結果の処理 4.4.1. アルミニウムの質量分率（W_Al、%）は次式で計算する。 W_Al = (C × V / m_sample) × 100% ここで C は校正曲線から求めたアルミニウム濃度（g/cm^3）、V は試料溶液の体積（cm^3）、m_sample は試料の質量（g）である。 4.4.2. 3 回の並列測定のばらつき（収束指標）および 2 回の分析結果間の差（再現性指標）は、表1 に示す許容差を超えてはならない。 4.4.3. 分析結果の精度管理は、国家標準品（GSO）または業界標準品（OSO）、企業標準品（SOP）等、ГОСТ 8.315 によって承認されたニッケル、ニッケル合金および銅ニッケル合金の標準試料、または添加法や滴定法・比色法による結果との比較（ГОСТ 25086 に準拠）により行う。