ГОСТ R ISO 6351-2015

ГОСТ Р ИСО 6351−2015 ニッケル。銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、鉄、マンガン、鉛および亜鉛の含有量の決定。炎中原子吸光分光法

ГОСТ Р ИСО 6351−2015

グループ B39

ロシア連邦国家規格

ニッケル

銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、鉄、マンガン、鉛および亜鉛の含有量の決定。炎中原子吸光分光法

Nickel. Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents. Flame atomic absorption spectrometric method

ОКС 77.120.40

ОКСТУ 0709

施行日 2016−01−01

前書き

1 本規格は、標準化技術委員会 ТК 145 「金属製品の検査方法」により、4項に示す標準の原文（英語）をロシア語に正確に翻訳したものを基に作成された。

2 提出：連邦国立企業「中央黒色金属研究所（И.П. バルディン名）」

3 承認および施行：連邦技術規格・計量局の2015年4月21日付命令第279‑ст号により承認・施行

4 本規格は国際規格 ISO 6351:1985*「ニッケル。銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、鉄、マンガン、鉛および亜鉛の含有量の決定。炎中原子吸光分光法（ISO 6351:1985 “Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead, and zinc contents — Flame atomic absorption spectrometric method”）」と同一である。
________________
* ここおよび以下に記載の国際・外国規格の入手は、shop.cntd.ru のサイトのリンクから行える。 — データベース作成者注。

本規格を適用する際には、参照されている国際規格の代わりに、対応するロシア連邦の国規格および域間規格を用いることが推奨される。該当する情報は付属の補遺DAに示されている。

5 初出規格

本規格の適用規則は ГОСТ Р 1.0−2012（第8章）に定められている。現行年1月1日時点の本規格への変更情報は年次情報指針「国家規格」に、公式な変更・訂正の本文は月次情報指針「国家規格」に掲載される。改訂（置換）または廃止が行われた場合は、次回の月次情報指針に通知が掲載される。該当情報、通知および文書は、一般利用の情報システム — 連邦技術規格・計量局の公式サイト（www.gost.ru）にも掲載される。

1 適用目的および範囲

本規格は、炎中原子吸光分光法により、高純度、精製品、鍛造および鋳造ニッケル中の銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、鉄、マンガン、鉛および亜鉛の含有量を、表1に示す範囲で決定する方法を規定する。

本法は、標準溶液に含まれるすべての元素を測定することなく、列挙した任意の単一または複数の元素を独立に測定するのに適用できる。

鉄の下限測定範囲は、表1に示す0.0025%（質量）より低くすることができるが、その場合、標準溶液作製に用いるニッケル（4.1参照）の鉄含有量が0.0001%（質量）未満であることが必要である。コバルトおよび銅の上限は、方法をわずかに修正することにより（11.1参照）2%（質量）まで引き上げることができる。

影響については10章を参照のこと。


表1 — 測定元素の含有範囲

元素	含有範囲*, %（質量）
	方法 A				方法 B
Ag	から	0.0002	まで	0.01	-
Bi	から	0.0010	まで	0.01	-
Cd	から	0.0002	まで	0.0025	から	0.01	まで	1.00
Co	から	0.0010	まで	0.01	から	0.01	まで	1.00
Cu	から	0.0002	まで	0.01	から	0.01	まで	0.15
Fe	から	0.0025	まで	0.01	から	0.01	まで	0.20
Mn	から	0.0005	まで	0.01	-
Pb	から	0.0005	まで	0.01	から	0.001	まで	0.015
Zn	から	0.0002	まで	0.0025
* 他の不純物の含有範囲は ISO 6283 に示されている。

2 規範的参照

本規格では、次の規格を参照している。*
_______________
* 国際規格と国内規格の対応表はリンク先を参照。 — データベース作成者注。

ISO 385/1 実験室用ガラス器具 — ビュレット — 第1部：一般要求事項（ISO 385/1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements）

ISO 648:2008 実験室用ガラス器具 — 単一目盛りピペット（ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes）

ISO 1042:1998 実験室用ガラス器具 — 単一目盛りの容量フラスコ（ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks）

ISO 5725 試験方法の精密度 — ラボ間試験による繰返し性および再現性の決定（ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests）

3 方法の概要

本法は、試料を1:1に希釈した硝酸で溶解し、得られた溶液を空気-アセチレン炎を用いる原子吸光分光計に噴霧し、空洞陰極ランプから放射される各元素の共鳴線を自由原子が吸収する値を測定することに基づく。

得られた吸光度は、同一のニッケル基質上で調製した当該元素の標準溶液の吸光度と比較して評価する。

4 試薬

分析を行うにあたり、特に明記しない限り、分析用グレードの試薬および蒸留水または同等の純度の水を用いること。

4.1 高純度ニッケル。鉄が0.0005%（質量）未満、かつ次に挙げる各元素（銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、マンガン、鉛および亜鉛）がそれぞれ0.0001%（質量）未満であるもの。

4.2 硝酸（HNО）、密度 1.41 г/см, 1:1 に希釈したもの。

すべての分析手順で同一の硝酸ロットを使用すること。

4.3 硝酸（HNО）、密度 1.41 г/см, 1:19 に希釈したもの。

すべての分析手順で同一の硝酸ロットを使用すること。

4.4 測定元素の標準溶液

4.4.1 測定元素の主要標準溶液は、各元素についてそれぞれ Ag、Bi、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Pb、Sb および Zn を 1.000 g/dm含む濃度で個別に調製する。

各高純度金属（少なくとも 99.9%（質量））からの秤量試料 1.000 g（0.001 g までの精度で秤量）を、容量 600 cmのビーカーに入れ、40 cmの硝酸（4.2参照）で溶解する。完全に溶解するまで加熱し、窒素酸化物を完全に除去するまで注意深く沸騰させ、冷却してから容量 1000 cmのメスフラスコに定量的に移し、160 cmの硝酸（4.2参照）を含むようにして、メスフラスコ目盛りまで水で希釈しよく混合する。

溶液はポリエチレン容器に保管する。ただし銀溶液は遮光ガラス容器に保管すること。

4.4.2 標準溶液混合液 — 標準溶液A（Ag、Bi、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Pb 各々20 мг/дм、Zn 10 мг/дм含有）を以下のように調製する。

各元素（銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、マンガン、鉛）（4.4.1）の基本溶液から各々ピペットで20.0 см、および亜鉛の基本溶液（4.4.1）から10 смを取り、硝酸160 смを含む目盛り1本のメスフラスコ（容量1000 см）に移す。水で目盛りまで希釈し、混和する。溶液はガラス容器で保存する。

4.4.3 標準溶液混合液 — 標準溶液B（Co、Cu、Fe、Mn 各々100 мг/дм、Zn 10 мг/дм含有）を以下のように調製する。

コバルト、銅、鉄、マンガンの基本溶液（4.4.1）から各々50.0 смずつ、並びに亜鉛の基本溶液（4.4.1）から5 смを取り、目盛り1本のメスフラスコ（容量500 см）に移し、水で目盛りまで希釈して混和する。溶液はポリエチレン容器で保存する。

5 器具

通常の実験室器具に加え、以下の装置を使用する。

5.1 原子吸光分光光度計

5.1.1 本法で使用する原子吸光分光光度計は、付録Aに示す機器パラメータの仕様を満たしていること。

5.1.2 試料として硝酸ニッケルとして25 г/дмを含む溶液を扱えるバーナーヘッドを有し、空気-アセチレン炎に適したバーナーを備えていること。

5.1.3 中空陰極ランプ（ホローカソードランプ）または電極レス放電ランプを使用する場合、装置は製造者が推奨する電流で動作させること。

5.2 50 см容量のビュレット（目盛り0.1 см、ISO 385/1、クラスAに準拠）を使用する。

5.3 容量ピペット（5、20、25、50、100 см）、ISO 648、クラスAに準拠したものを使用する。

5.4 メスフラスコ（容量200、250、500、1000 см）、ISO 1042、クラスAに準拠したものを使用する。

6 採取および分析試料

6.1 試料採取および分析用試料の作成は、通常の確立された手順に従って行うこと。意見の相違がある場合は、該当する国際規格を使用する。

6.2 通常の分析用試料は、粉末、粒状、フライス加工または穴あけで得られた切りくずなどの形で、必要量を超えない量で調製する。

6.3 フライス加工や穴あけにより試料が油やグリースで汚染されていると考えられる場合は、高純度アセトンで洗浄し、空気乾燥させる必要がある。

6.4 試料に著しい粒度不均一がある場合は、大粒を予備粉砕した後に秤量を行うこと。

7 手法Aによる分析の実施

本手法は、銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、鉄、マンガンおよび鉛について質量比で0.0005%〜0.01%、亜鉛について0.0005%〜0.005%の含有率の測定に適用される。

7.1 分析用溶液の調製

分析用試料の秤量は、4.9 g〜5.1 gの範囲で0.01 gの精度で行い、清浄な600 см容量のビーカーに入れる。試料が浸る程度の水を加え、60 смの硝酸（4.2）を少量ずつ加えて溶解させる。完全に溶解するまで加熱し、窒素酸化物を完全に除去するまで弱く沸騰させ、次に糖蜜状になるまで蒸発させる。生成した塩類を20 смの硝酸（4.2）と100 смの水で溶解する。塩類が完全に溶解するまで加熱し、溶液を冷却し、必要に応じてあらかじめ硝酸で洗浄したガラスウールフィルターまたはセルロースフィルターでろ過し、目盛り1本のメスフラスコ（容量200 см）に移す。フィルターは水ですすぎ、そのすすぎ液を同じフラスコに加え、目盛りまで水で希釈して混和する。

試料が均一でないと考えられる場合は、分析にはより大きな秤量（10〜50 g）を採用することができる。その場合、溶解後に得られた溶液から5 g相当の秤量に対応するアリコートを採取し、以後は本手法に従って操作を行う（11.2参照）。

7.2 ブランク試験

ブランク試験には、キャリブレーション溶液系列A（7.3）で用いる零点溶液を用いる。この溶液は、標準ニッケル溶液および試料溶液の調製に用いたのと同一ロットの硝酸を使用して調製すること。もし同一ロットの硝酸を使用できない場合は、同一の金属ニッケル（4.1）を用いて別のブランク溶液を調製する必要がある。このブランク溶液を零点溶液と比較し、必要な補正を行う。

7.3 校正溶液系列Aの調製

7.3.1 この一連の溶液は、各元素（Ag、Bi、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Pb）について（0；0.2；0.5；1.0；1.5；2.0；2.5）mg/dm、Znについては（0；0.1；0.25；0.5；0.75；1.0；1.25）mg/dmに相当する（表2）。すべての溶液はニッケル背景（濃度25 g/dm）で調製される。


表2 — 校正溶液系列A

番号	混合アナライト量、cm、標準溶液A（4.4.2）	アナライト濃度、mg/dm
		Ag、Bi、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Pb	Zn
1	0	0	0
2	2.0	0.2	0.1
3	5.0	0.5	0.25
4	10.0	1.0	0.5
5	15.0	1.5	0.75
6	20.0	2.0	1.0
7	25.0	2.5	1.25

7.3.2 金属ニッケル（4.1）を正確さ0.01 gで秤量した5.0 gの試料を7つ用意し、それぞれを容量600 cmのビーカーに入れ、7.1に示す方法で溶解する。

7.3.3 容量200 cmのメスフラスコ7本に、あらかじめ7.3.2で作製したニッケル溶液を入れ、それぞれにビュレットから表2に示す標準溶液A（4.4.2）の所要量を加える。水で目盛りまで希釈し、混合する。

7.3.4 シリーズ中のゼロ溶液（標準溶液Aを添加していないもの）は、ブランク溶液（7.2）としても用いる。

7.4 校正と測定

7.4.1 分光測定

7.4.1.1 測定には、表3に示すスペクトル線を使用する。


表3 — スペクトル線（方法A）

元素	Ag	Bi	Cd	Co	Cu	Fe	Mn	Pb	Zn
波長、nm	321.1	223.1	228.8	240.7	324.7	248.3	279.5	217.0	213.9

7.4.1.2 表4に示す、感度の低い代替線を使用してもよい。


表4 — 代替スペクトル線（方法A）

元素	Co	Cu	Fe	Mn	Pb
波長、nm	241.2	327.4	252.7	403.1	283.3

7.4.1.3 機器のパラメータ要件は分光計の製造者の指示に従うこと。点火したバーナーで希釈した（1+19）硝酸（4.3）を噴霧し、温度平衡が確立するまで続ける。空気-アセチレン炎を用い、燃料が希薄な条件とする。

7.4.1.4 装置の性能は付録Aに記載の要件を満たしていなければならない。

注記 — 最適な機器パラメータの組合せは機種により異なる。必要な分解能を得るために拡大スケールを使用してもよい。

7.4.1.5 試料溶液（7.1）と校正溶液系列A（7.3）の温度差は1 °Cを超えないようにする必要がある。

7.4.1.6 希釈した（1:19）硝酸を噴霧し、装置の指示値をゼロに設定する。

7.4.1.7 試料溶液を噴霧し、装置の読み値（吸光度）を記録して、その試料が校正系列Aのどの位置にあるかを決定する。

7.4.1.8 希釈した（1:19）硝酸を噴霧して装置の読み値が元の値に戻るまで洗浄する。必要に応じてゼロ設定を行う。

7.4.1.9 校正溶液系列A（7.3）および試料溶液を、解析信号が増大する順（ゼロ溶液から開始）で噴霧する。安定した解析信号が得られたら装置の読み値を記録する。分析または校正溶液の噴霧の間は希釈した（1:19）硝酸で系を洗浄する。

注記 — ニッケル濃度の高い溶液を長時間連続して噴霧し続けるとバーナーが目詰まりする可能性があるため、洗浄を怠らないこと。

7.4.1.10 校正および試料溶液の全セットの吸光度測定をさらに2回繰り返し、データを記録する。

7.4.2 校正曲線の作成

各測定セットについて、校正溶液中のアナライト濃度に対する装置読み値の平均値をプロットする。手順は第9章に示すとおりに行う。

注記

1 本法では、非特異的吸光および光散乱の影響は校正溶液と試料溶液のマトリックスを一致させることにより補正される。校正および試料溶液に用いる硝酸は同一ロットの試薬を用いること。ブランク（空白）試料は校正曲線に含める。ブランクの吸光度値は他の校正溶液の値から差し引かれないため、校正曲線が原点を通らない場合がある。

2 一部の装置はアナライト濃度の単位で直接表示するように調整できる。表示の妥当性を確認するために、装置感度（器械的感度）をアナライト濃度に対してプロットすることを推奨する。

8 方法Bによる分析の実施

本方法は、コバルト、銅、鉄、マンガンの含有量を（0.01〜0.25）%（質量％）の範囲で、亜鉛の含有量を（0.005〜0.025）%（質量％）の範囲で測定するのに適している。

8.1 試料溶液の作製

8.1.1 試料溶液が方法A（7.1）に従って作製されている場合、ピペットで100.0 cmの溶液を250 cmメスフラスコに取り、硝酸（4.3）で目盛りまで希釈する。その後8.1.2に従って続ける。

8.1.2 （6.2）に示す試料の秤量（1.9〜2.1 g、精度0.005 g）を400 cmのビーカーに入れ、20 cmの硝酸（4.2）で溶解する。以降は7.1に記載のとおりに処理する。

8.2 ブランク実験

校正溶液系列B（8.3）のゼロ溶液はブランク溶液（7.2）として用いる。

8.3 校正溶液系列Bの調製

8.3.1 この一連の溶液は、Co、Cu、Fe、Mnについて（0；2.5；5.0；10.0；15.0；20.0；25.0）mg/dm、Znについて（0；0.25；0.5；1.0；1.5；2.0；2.5）mg/dmに相当する（表5）。すべての溶液はニッケル背景（濃度10 g/dm）で調製される。


表5 — 校正溶液系列B

番号	混合アナライト量、cm、標準溶液B（4.4.3）	分析物濃度、mg/dm³
		Co, Cu, Fe, Mn	Zn
1	0	0	0
2	5.0	2.5	0.25
3	10.0	5.0	0.5
4	20.0	10.0	1.0
5	30.0	15.0	1.5
6	40.0	20.0	2.0
7	50.0	25.0	2.5

8.3.2　秤量精度0.01 gで秤量した金属ニッケル（4.1）を各々2.00 gずつ、計7個用意し、容量400 cm³のビーカーに入れ、8.1.2に示す方法で溶解する。 8.3.3　容量200 cm³のメスフラスコを7本用意し、各フラスコには予めニッケル溶液（7.3.2）を入れておく。そこへビュレットから標準溶液B（4.4.3）を表5に示す所要量ずつ加える。メス目盛りまで水で希釈し、混合する。 8.3.4　シリーズ中のゼロ溶液（標準溶液Bを加えていないもの）は、空白試験溶液（8.2）としても用いる。 注意 — ニトラートニッケル濃度80 g/dm³の基準溶液は便宜上以下のように調製できる。金属ニッケル（4.1）20 gを容量800 cm³のビーカーに入れ、試料が浸る程度の水を加えて溶解し、少量ずつ120 cm³の硝酸（4.2）を加えながら溶解する。その後、硝酸で洗浄したガラスウールまたはセルロースフィルターで濾し、容量250 cm³の一発メスフラスコに移す。得られた溶液のアリコート（25.0 cm³）を蒸発し、以降は8.1.2および8.3.3に示す手順に従って処理する。 8.4　校正および測定 8.4.1　分光測定 8.4.1.1　測定には表6に示すスペクトル線を使用する。 表6 — スペクトル線（方法B） - 元素: Co, Cu, Fe, Mn, Zn - 波長, nm: 241.2, 327.4, 252.3, 403.1, 213.9 8.4.1.2　手順は7.4.1.3および7.4.1.4に記載のとおり継続して行う。 8.4.1.3　さらに、7.4.1.5〜7.4.1.10の操作を、校正溶液系列A（7.3）の代わりに校正溶液系列B（8.3）を用いて実施する。 8.4.2　校正曲線の作成 校正曲線の作成は7.4.2に従って行う。 9　結果の処理 9.1　方法A 9.1.1　分析溶液中の分析物濃度は、それぞれの3回の測定について、対応する校正曲線（7.4.2）および分光計の示度から求める。 9.1.2　分析物の含有量は次式により質量パーセント（%（質量））で表す。 w(%) = (g · V) / (10 000 · m) （式（1）） ここで g — 分析溶液中で得られた分析物の濃度、mg/dm³； V — 分析溶液の体積、cm³； m — 試料の秤量、g。 注 — 3回の示度から式（1）により算出した平均値を単一の結果とする。得られた3つの結果から原子吸光測定の精密さについて判断できる。 9.2　方法B 9.2.1　分析溶液中の分析物濃度は、それぞれの3回の測定について対応する校正曲線（8.4.2）と分光計の示度から求める。 9.2.2　8.1.1の操作に対しては、分析物の含有量を次式で質量パーセント（%（質量））として表す。 w(%) = 2.5 · (g · V) / (10 000 · m) （式（2）） ここで2.5は希釈を考慮した補正係数である。 9.2.3　8.1.2で得られた結果の処理には式（1）を用いる。 9.3　精密度 本規格には、9か国の18試験所が参加した国際間比較試験プログラムに基づく結果が示されている。方法の適用範囲をカバーする12試料が分析され、そのうち9試料は溶解・再凝固法で準備され、1試料は化学沈澱法、2試料は工業製品であった。試験の統計報告は付録Bに示す。再現性に関するデータには、試験用試料の不均一性や異なる分析者、装置、試験所の参加に起因する誤差が含まれている点に留意されたい。最適な再現性および反復性を得るために、原子吸光分光計は付録Aに示す運用特性を満たしている必要がある。 10　妨害影響および注意事項 10.1　銀の測定では、試料および校正溶液への塩化物イオンによる汚染を避けるための注意を払うこと。 10.2　ニッケル中に通常含まれる元素は、原子吸光分析の結果に干渉しない。 10.3　測定対象元素の全範囲は2系列の校正溶液でカバーされる。1つの系列はニッケル行列（25 g/dm³ Ni）上で調製し、分析物濃度が最大0.01%（質量）まで（Znは最大0.005%（質量）まで）を対象とする。もう1つの系列はニッケル行列（10 g/dm³ Ni）上で調製し、分析物濃度範囲[(0.01〜0.25)%（質量）]およびZn[(0.005〜0.025)%（質量）]を対象とする。 10.4　背景吸収の影響は、高純度ニッケルから調製した、試料組成に近いマトリックスを用いることで除去できる。 10.5　金属ニッケルの純度は、マトリックス溶液の特異吸光および非特異吸光の測定により確認できる。 11　特別な場合 11.1　銅およびコバルトの高含有 ニッケル試料がコバルトまたは銅を0.25%（質量）超、2%（質量）未満含む場合、分析溶液の硝酸（4.3）による別の希釈を許容する。ただし、校正溶液と分析溶液に含まれるニッケル濃度は同一でなければならない。 11.2　試料の不均一性 Если в лабораторном образце...translated?

В.3 試験プログラムの計画

В.3.1 試験プログラムは、被験溶液が同一のままである場合に、1つの試験室内での操作担当者の交代および／または原子吸光分光光度計の交替によって生じるばらつきを考慮するように作成された。各試料からの秤量を、同一の分析者が2台の異なる装置で行った場合、または同一の装置で2人の分析者が行った場合の各々について分析した。

В.3.2 試験用試料は、本法で定める濃度領域の下限を決定できるように選定された。

В.4 試験用試料

В.4.1 9個の試験用試料は、高純度ニッケルを溶融し微量元素を添加して特別に調製し、その後水中噴霧で粒状に固化させる方法で作製した。条件は、金属のドリルやフライス加工で得られる薄い切粉に類似した粒子が得られるように選定した。

В.4.2 9個の各試料における異なる粒径の分画は均一性について確認した。残念ながら、そのうち6個（P系列）では銅の分布が不均一であった。タイラーふるいで粒径範囲－28＋65（－0.6 mm＋0.21 mm）に得られた分画を、各試料から後続の試験のための均一な分画として採用した。タイラーふるいで粒径範囲－14＋48（－1.2 mm＋0.3 mm）に得られた分画は、濃度範囲の上位域を網羅する他の3個の特別調製試料（J系列）から採取した。

В.4.3 最も高いコバルトおよび銅の含有レベルを決定するために、化学沈殿法で調製した試料を1個用意した。

В.4.4 残りの2個の試験用試料は、工業用ニッケル粉末および鋳造ニッケル原料から得たフライス切粉であった。工業用高純度ニッケル粉末は、各試験室に標準溶液調製用として提供された。

В.5 統計的方法

В.5.1 コンピュータ・プログラム

データの統計解析には、ISO 5725の要件と整合するコンピュータ・プログラムを用いた。プログラムは、結果の平均値、ラボ内標準偏差およびラボ間標準偏差、ならびにそれらに対応する再現性限界を算出する機能を有していた。異常な解析結果（外れ値）を除外するための各種統計検定を実施し、これら外れ値は計量学的特性の算出から除外した。

В.5.2 外れ値除去のための統計検定

独立に得られたデータの処理には、信頼水準95%で、ISO 5725に従ってコクラン検定およびディクソン検定の基準を使用した。コクラン検定の原理は、ある分析者の結果のサンプル分散またはラボ内分散が、他の分散の総和に対する比がコクラン検定の表値を超える場合、その一連の結果は外れ値であると判定するというものである。ディクソン検定では、ある分析者または試験室の平均値が他の試験室の平均値から著しく離れているかどうかを判定する。

В.5.3 分散と再現性限界の算出

各試験室から得られた試験プログラムを完了する2人の分析者（または2台の装置）それぞれの結果の対は、ISO 5725に従って処理され、ラボ内分散およびラボ間分散の値が得られた。これにより、対応する室内および室間の再現性限界が算出された。従って、以下の情報が得られた。

s — ラボ内分散（室内分散）;

s — ラボ間分散（試験室間分散）;

R — 室内再現性限界（分析者または装置の変更を考慮）;

;

R — ラボ間再現性限界（試験室間再現性）;

.

В.6 統計解析の結果

В.6.1 本国際規格の適用範囲を含む各元素についてのデータの統計処理結果は、方法Aについては表A.1、方法Bについては表A.2に示されている。

В.6.2 これらの結果を評価するにあたっては、試験用試料は試験室で調製されたものであり、工業的に調製されたものほど均一でない可能性があることに留意する必要がある。さらに、較正方法は試験プログラムの結果を受けて変更され、各測定シリーズに対して個別の較正曲線が使用されるようになった。これは個々の結果間の一致を改善すると想定された。

В.6.3 規格の適用範囲に含まれない元素について得られた結果は参考のために示してある。また、一部の試験室は全試料に対して試験プログラムを完全には実施しなかったため、統計解析に使用できるデータ数が制限された。

表A.1 — 統計解析の結果. 方法A

試料	試験所番号	採用された結果の割合, %	測定値, g/t				R
銀 (Ag)
Р45	10	100	4.3	0.12	0.42	0.3	1.2
Р44	15	80	7.7	0.17	0.18	0.5	0.7
Р46	16	94	9.5	0.41	0.31	1.16	1.5
Р41	12	83	19.1	0.30	0.53	0.8	1.7
J63	4	100	23.2	0.37	0.69	1.0	2.2
Р43	12	92	28.3	0.59	0.49	1.7	2.2
J61	16	75	97.0	0.89	4.94	2.5	14.2
ビスマス (Bi)
Р45	9	89	8.6	1.15	0.81	3.2	4.0
Р46	10	100	9.9	1.20	2.49	3.4	7.8
Р44	10	90	13.3	0.95	2.52	2.7	7.6
Р41	10	80	17.1	0.98	1.35	2.8	4.7
Р43	10	90	24.5	1.09	1.34	3.1	4.9
J61	11	91	103.7	1.55	1.29	4.4	5.7
カドミウム (Cd)
Р46	11	100	1.9	0.10	0.27	0.3	0.8
J63	4	75	2.5	0.06	0.30	0.2	0.9
J61	15	93	13.5	0.26	0.85	0.7	2.5
S65	12	100	22.5	0.23	0.87	0.7	2.5
コバルト (Co)
Р46	15	87	3.2	0.16	1.Ю*	0.5	3.1
Р45	11	82	5.5	0.62	0.39	1.8	2.1
Р43	12	83	10.5	0.26	0.52	0.7	1.6
Р44	15	87	15.5	0.26	1.37	0.7	4.0
Р41	12	83	18.5	0.38	0.34	1.1	1.4
J62	16	81	50.8	0.80	0.71	2.3	3.0
J61	13	100	100.2	1.34	1.64	3.8	6.0
銅 (Cu)
S65	12	100	7.9	0.41	0.65	1.2	2.2
J62	16	100	51.7	0.32	0.82	0.9	2.5
J61	15	87	100.6	0.32	1.40	0.9	4.1
鉄 (Fe)
Р46	15	80	24.1	0.70	1.94	2.0	5.9
Р45	11	72	29.8	1.16	1.78	3.3	6.0
Р44	14	78	31.1	0.45	2.01	1.3	5.8
Р41	12	83	43.7	0.64	3.57	1.8	10.3
S65	11	82	47.4	0.91	1.82	2.6	5.8
マンガン (Mn)
Р44	13	85	3.3	0.14	0.39	0.4	1.2
Р41	11	82	5.4	0.12	0.69	0.3	2.0
Р46	16	94	7.0	0.16	0.69	0.5	2.0
Р45	11	100	10.7	0.30	0.63	0.8	2.0
Р43	11	91	20.0	0.18	0.47	0.5	1.4
J62	16	100	53.6	0.45	1.21	1.3	3.7
J61	12	92	102.8	0.97	1.57	2.7	5.2
鉛 (Pb)
Р45	10	100	3.9	0.64	0.68	1.8	2.7
Н79	6	83	7.8	0.12	0.58	0.3	1.7
Р46	12	92	9.0	1.07	0.67	3.0	3.6
Р41	11	100	20.2	1.13	1.25	3.2	4.8
鉛 (Pb)
Р44	12	92	25.2	0.84	0.35	2.4	2.6
J62	14	93	35.0	0.38	1.38	1.1	4.1
J63	4	100	36.5	0.61	0.00	1.7	1.7
J61	14	79	77.7	0.69	1.47	2.0	4.6
亜鉛 (Zn)
Н79	6	100	2.9	0.14	0.52	0.4	1.5
Р44	10	80	4.1	0.15	0.69	0.4	2.0
Р41	11	91	5.0	0.25	0.52	0.7	1.6
Р46	13	100	6.2	0.27	0.24	0.8	1.0
S65	12	83	10.1	0.33	0.52	0.9	1.7
Р43	12	100	11.7	0.33	0.93	0.9	2.4
Р45	10	100	12.8	0.81	1.16	2.3	4.0
J62	13	100	26.9	0.51	0.67	1.4	2.4
含有範囲の下限は参考情報のみである。 P系列の試料におけるCuの測定結果は示していない。これらの試料は銅について均一でなかったためである。 s — ラボ内標準偏差（s）。 s — ラボ間標準偏差（s）。 R — ラボ内再現性（R）。 R — ラボ間再現性。

________________
* 文書の文言は原文に一致する。— データベース作成者の注記。


表A.2 — 統計解析の結果. 方法B

試料	試験所番号	採用された結果の割合, %	測定値, g/t				R
コバルト (Co)
J61	11	100	0.010	0.0004	0.0005	0.0012	0.0017
Н79	14	86	0.106	0.0010	0.0025	0.0027	0.0076
S65	6	83	0.076	0.0017	0.0013	0.0047	0.0060
С1А	12	100	1.64	0.026	0.031	0.0074	0.11
銅 (Cu)
J61	12	92	0.010	0.0002	0.0005	0.0006	0.0014
Н79	14	86	0.113	0.0003	0.0031	0.0008	0.0089
С1А	12	100	0.467	0.0057	0.0190	0.016	0.056
鉄 (Fe)
J61	14	86	0.012	0.0004	0.0012	0.0013	0.0036
Н79	15	73	0.137	0.0008	0.0035	0.0024	0.010
マンガン (Mn)
J61	12	83	0.010	0.0002	0.0005	0.0005	0.0015
Н79	12	67	0.164	0.0006	0.0046	0.0016	0.013
亜鉛 (Zn)
J62	11	82	0.0026	0.0001	0.0001	0.0002	0.0004
J61	15	87	0.0068	0.0001	0.0003	0.0004	0.0009
含有範囲の上限は参考情報のみである。 s — ラボ内標準偏差（s）。 s — ラボ間標準偏差（s）。 R — ラボ内再現性（R）。 R — ラボ間再現性。

付録 DA（参考） 国際参照規格とロシア連邦の国家規格およびそれに準じるＣＩＳ規格との対応に関する情報

付録DA（参考）

表 D.A.1

参照国際規格の表示	一致の程度	対応する国家規格・準国家（国際）規格の表示および名称
ISO 385/1:1984	MOD	ГОСТ 29251–91 (ISO 385–1-84) 「実験室用ガラス器具. ビュレット. 第1部. 一般要求事項」
ISO 648:1977	MOD	ГОСТ 29169–91 (ISO 648–77) 「実験室用ガラス器具. 目盛り1線のピペット」
ISO 1042:1998	-	*
ISO 5725–1:1994	IDT	ГОСТ Р ISO 5725–1-2002 「測定方法および測定結果の精度（正確さと精密さ）. 第1部 基本概念および定義」
ISO 5725–2:1994	IDT	ГОСТ Р ISO 5725–2-2002 「測定方法および測定結果の精度（正確さと精密さ）. 第2部 標準測定法の再現性および反復性の決定の基礎的方法」
ISO 5725–3:1994	IDT	ГОСТ Р ISO 5725–3-2002 「測定方法および測定結果の精度（正確さと精密さ）. 第3部 標準測定法の中間精密度指標」
* 対応する国家規格は存在しない。承認されるまでの間、当該国際規格のロシア語訳の使用が推奨される。当該国際規格の翻訳は、連邦技術規制・規格情報基金に収められている。 注 — 本表には、以下の規格対応の表示が用いられている： — IDT — 同一規格（identical）; — MOD — 変更を加えた規格（modified）。

UDC 669.14:620.2:006.354	ICS 77.120.40	В39	ОКСТУ 0709
キーワード: ニッケル; 銀、ビスマス、カドミウム、コバルト、銅、鉄、マンガン、鉛および亜鉛の含有量; スペクトロメトリ法; 原子吸光（アトミックアブソプション）