ГОСТ 13047.8-2014

ГОСТ 13047.8−2014 ニッケル。コバルト。ケイ素の定量法

ГОСТ 13047.8−2014

国家間標準

ニッケル。コバルト

ケイ素の定量法

Nickel. Cobalt.

Method for determination of silicon

МКС 77.120.40

施行日 2016−01−01

前文

国家間標準化に関する目的、基本原則および主要な作業手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本的規定」および ГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間標準、国家間標準化に関する規則および勧告。作成、採用、適用、更新および廃止の規則」に定められている。

標準に関する情報

1 作成：国家間技術標準化委員会 MTK 501「ニッケル」および MTK 502「コバルト」

2 提出：連邦技術規格・計量局（ロススタンド）

3 採択：国家間標準化・計量・認証評議会（2014年10月20日議事録 N 71−П）によって採択

採択に賛成した国：

4 連邦技術規格・計量局の2015年6月24日付け命令 N 816-стにより、国家間標準 ГОСТ 13047.8−2014 は2016年1月1日からロシア連邦の国家標準として施行された。

5 代替：ГОСТ 13047.8−2002 の代わり

本規格への改正情報は年刊の情報目録「国家標準」に掲載され、改正・補正の本文は月刊情報目録「国家標準」に掲載される。現行規格の改定（置換）または廃止が行われた場合は、月刊情報目録「国家標準」に通知が掲載される。該当する情報、通知および本文は一般公開情報システム（連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイト）にも掲載される。

1 適用範囲

本規格は、原料ニッケル（ГОСТ 849）およびコバルト（ГОСТ 123）中のケイ素（質量分率 0.00030 % 〜 0.050 %）をスペクトロフォトメトリ法により定量する方法を規定する。

2 引用規格

本規格には以下の規格への引用が含まれる：

• ГОСТ 83−79 試薬。炭酸ナトリウム。技術条件
• ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件
• ГОСТ 849−2008 原料ニッケル。技術条件
• ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件
• ГОСТ 3652−69 試薬。クエン酸（一水和物および無水）。技術条件
• ГОСТ 3760−79 試薬。アンモニア水。技術条件
• ГОСТ 3765−78 試薬。モリブデン酸アンモニウム。技術条件
• ГОСТ 4204−77 試薬。硫酸。技術条件
• ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件
• ГОСТ 6006−78 試薬。1−ブタノール。技術条件
• ГОСТ 9428−73 試薬。二酸化ケイ素（IV）。技術条件
• ГОСТ 11125−84 特級硝酸。技術条件
• ГОСТ 3047.1−2014* ニッケル。コバルト。分析法に関する一般要求事項

________________

* 原典の誤りの可能性。正しくは ГОСТ 13047.1−2014 と読むべきである。 — データベース作成者注。

• ГОСТ 14261−77 特級塩酸。技術条件
• ГОСТ 18300−87 精製エタノール（工業用）。技術条件
• ГОСТ 24147−80 特級アンモニア水。技術条件

注 — 本規格を使用する際には、該当する引用規格の現行性を連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイトまたは最新年の年刊情報目録「国家標準」および当年の月刊情報目録「国家標準」で確認するのが望ましい。引用規格が置換（改正）されている場合は、置換後の規格に従う。引用規格が置換なしで廃止された場合、その引用が記載されている部分は、該当の引用に影響されない範囲で適用する。

3 一般要求事項および安全要求事項

分析方法の一般要求事項、蒸留水および実験器具の品質、作業時の安全要件は ГОСТ 13047.1 に従う。

4 スペクトロフォトメトリック法

4.1 分析法の原理

本法は、硝酸性媒体から1−ブタノールで抽出した後、塩化スズ(II)（スズ二塩化）で還元したケイ素−モリブデン錯体溶液の光吸収を、波長 610 nm または 810 nm で測定することに基づく。

4.2 測定器具、補助器具、材料、試薬および溶液

・スペクトロフォトメーター：波長範囲 590〜620 nm または 800〜820 nm の測定が可能なもの、または光電色彩計：波長範囲 590〜630 nm の測定が可能なもの。
・pHメーター（イオノメーター）：pH 1〜2 の測定が可能なもの。
・硝酸：ГОСТ 4461 に準拠、必要に応じて蒸留精製、または ГОСТ 11125 に準拠、1:1 および 1:2 に希釈して使用。
・硫酸：ГОСТ 4204 に準拠、1:9 に希釈。
・塩酸：ГОСТ 3118 に準拠、必要に応じて蒸留精製、または ГОСТ 14261 に準拠、1:1 に希釈。
・クエン酸：ГОСТ 3652 に準拠、質量濃度 0.5 g/cm³ の溶液（注：原文に画像が含まれている）。
・精製エタノール（工業用）：ГОСТ 18300。
・アンモニア水：ГОСТ 3760 に準拠、必要に応じて精製、または ГОСТ 24147 に準拠、1:1 に希釈。
・灰分除去フィルター（参照 [1]）またはその他の目の詰まったフィルター。
・モリブデン酸アンモニウム：ГОСТ 3765 に準拠、再結晶して質量濃度 0.1 g/cm³ の溶液を調製。

モリブデン酸アンモニウム（再結晶）の調製方法：70.0 g のモリブデン酸アンモニウムを容量 600 または 1000 cm³ のビーカーに入れ、蒸留水 400 cm³ を加え、70〜80 °C で加熱して溶解し、濾過（白または青リボンフィルター）した後、加熱して再ろ過する。温かい溶液にエタノール 250 cm³ を加え、冷却し、少なくとも 1 時間保持してから、磁器ろうとで結晶沈殿を濾し取る。沈殿は 20−30 cm³ のエタノールで2〜3回洗浄し、空気乾燥する。

・炭酸ナトリウム：ГОСТ 83、質量濃度 0.05 g/cm³ の溶液。
・塩化スズ（II）：参照 [2]、質量濃度 0.02 g/cm³ の溶液（塩酸 1:1 中）。
・洗浄溶液の調製：硫酸（1:9 に希釈）50 cm³ とモリブデン酸アンモニウム溶液 3 cm³ を混合する。
・1−ブタノール（ブチルアルコール）：ГОСТ 6006。
・二酸化ケイ素（IV）：ГОСТ 9428。
・メタケイ酸ナトリウム 9水和物：参照 [3]。

既知濃度のケイ素標準溶液。

溶液 A（ケイ素質量濃度 0.0001 g/cm³） — メタケイ酸ナトリウムから調製する方法：メタケイ酸ナトリウム 0.5056 g を白金皿またはフッ素樹脂製ビーカーに取り、炭酸ナトリウム溶液 20 cm³ 中で加熱して溶解し、冷却して容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈し、ポリエチレン容器に移す。

溶液 A（ケイ素質量濃度 0.0001 g/cm³） — 二酸化ケイ素（IV）から調製する方法：二酸化ケイ素（IV）0.1070 g を白金るつぼに入れ、炭酸ナトリウム 2 g を加えて混合し、1000〜1100 °C の室で 20−25 分間溶融する。るつぼを冷却し、外側を蒸留水で洗い、250 cm³ のビーカーに入れ、蒸留水 80〜100 cm³ を加えて 60〜70 °C で内容物を溶解する。冷却後、容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈し、ポリエチレン容器に移す。

溶液 B（ケイ素質量濃度 0.000005 g/cm³） — 100 cm³ のメスフラスコに溶液 A 5 cm³ を移し、蒸留水で目盛りまで希釈してポリエチレン容器に移すことで調製する。

4.3 分析の準備

4.3.1 校正曲線作成のため、100 cm³ 容量のビーカーに溶液 B をそれぞれ 0.5、1.0、2.0、4.0 および 6.0 cm³ 移し、蒸留水を 70〜80 cm³ 加え、4.4.2 に従って校正溶液の光吸収を測定する。

校正溶液中のケイ素質量はそれぞれ 0.0000025、0.0000050、0.0000100、0.0000200 および 0.0000300 g である。

校正溶液の光吸収値と対応するケイ素質量から、ケイ素を含む溶液を加えないで調製した校正溶液の光吸収値も考慮して校正曲線を作成する。

4.4 分析手順

4.4.1 試料量はケイ素の質量分率に応じて表1のとおり、試料用秤量を取って、石英ガラス、グラファイトガラス、またはフッ素樹脂製のビーカーまたは皿に入れる。

表1 — 試料溶液調整条件

試料秤量を硝酸（1:1 に希釈）15〜20 cm³ 中で加熱して溶解し、2〜3 分沸騰させて冷却する。

ケイ素の質量分率が 0.003 % を超える場合、溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈し、表1 に従って所定の容積をアリコートとして 100 cm³ 容量のビーカーに移す。

溶液またはそのアリコートに蒸留水 70〜80 cm³ を加え、アンモニア水（1:1 に希釈）または硫酸（1:9 に希釈）で pH を 1.5〜1.7 に調整する。

溶液を容量 250 cm³ の分液ろうとに移し、蒸留水で容量 100 cm³ に調整し、モリブデン酸アンモニウム溶液 6 cm³ を加え、10 分放置し、クエン酸溶液 2 cm³ を加え、1−ブタノール 5 cm³ を加えて 30 秒間攪拌する。分液ろうとに硝酸（1:2 に希釈）20 cm³ と 1−ブタノール 15 cm³ を加え、1 分間抽出する。層が分離したら、水層を 250 cm³ の清浄な分液ろうとに移し、有機層を 100 cm³ の分液ろうとに移す。水層には 1−ブタノール 10 cm³ を加えて抽出を繰り返す。1−ブタノール 10 cm³ による抽出をさらにもう一度繰り返す。層が分離したら、水層を破棄し、有機層を統合する。

統合した有機層に洗浄溶液 50 cm³ を加え、ろうとを20〜25回反転して混合する。水層を捨て、有機層を乾燥した容量 50 cm³ のメスフラスコに移し、塩化スズ(II) 溶液を2〜3滴加え、1−ブタノールで目盛りまで希釈する。

4.4.2 測定

試料溶液の光吸収は、スペクトロフォトメーターで波長 810 nm または 610 nm、もしくは光電色彩計で波長範囲 590〜630 nm を用いて測定する。指示液として 1−ブタノールを用い、吸光層厚さ 3 cm のキュベットを使用する。

試料溶液の光吸収値から校正曲線を用いて試料中のケイ素質量を求める。

4.5 分析結果の処理

試料中のケイ素の質量分率 X（%）は次式により算出する：

式（1）参照（原文中の数式画像）

ここで、

• M — 試料溶液中のケイ素の質量、g;
• M' — 対照実験（ブランク）溶液中のケイ素の質量、g;
• K — 試料溶液の希釈係数;
• m — 試料秤量、g.

4.6 分析結果の精度管理

結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理規範（繰返し性限界および再現性限界）および精度管理指標（拡張不確かさ）は表2 に示す（信頼確率 P = 0.95）。

数値はパーセント表示

参考文献